固相微萃取技术检测环境水体中酞酸酯

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水体中环境激素的种类与危害

Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ｔｈｐｃｅｆｔｅｅｖｒｎｎａｒｎｅｎｈｅｒｄｔｉｎｔｔｈｅｅｖｒｎｎｎｕｎｂｅｎｓｗｅｅｅｓｅｉｓｏｈｎｉｏｍｅｔｌｈｏｍｏｓａｄｔｉｅｒｍｅｏｔｎｉｏｍｅｔａｄｈｍａｉｇｒ
ｅｖｒｎｎａｏｏｅｎｔｑａｉｙｔｍｌｙｄｉｎｉｏｍｅｔｌｈｒｎｓｉｈｅａｕｔｃｓｓｅｐａｅｍｐｏａｔｒｌｎｒｕｅｏｔｒｒｓｕｃｍｌｆｎｏｅｉｅｓｆｗａｅｅｏｒｅ，ｈｍａｅｌｈａｄｅｖｒｎｕｎｈａｔｎｎｉｏ —
的二次利用、人类健康及环境修复都具有重大意义。
关键词：水体；环境激素；；危害检测方法
ＴｈｐｃｅｎｈｔｉｅｔｏｖｒｎｅｔｌＨｏｍｏｅｎｔｅＡｑａｉｙｔｍｅＳｅｉｓａｄｔｅＤｅｒｍｎｆＥｎｉｏｍｎａｒｎｓｉｈｕｔＳｓｅｃ
原生地在哪里，都会形成全球性的威胁。因此，环境激素是继臭氧层破坏、温室效应之后又一全球性的重大环境问题，被各国而所重视。环境激素具有的持久性、伏性、潜范围宽、性协同作毒
用的特点，即在自然界不会降解；在浓度极低作用均极明显；新
ｗｒｒｅｍｉｓｅｉｓｆｎｉｎｎａｈｒｏｅｅａｕｔｙｔｔａｗｓｐｔａｔｅｔｒ（Ｅｓ，ｅｔｉｅｅｅｔｅａｎｐｃｖｏｍｅｔｌｏｍｎｓｎｔｑａｃｓｓｍ，ｈｔａ，ｈｈｌｅｓｓＰＡ）ｐｓｃｓｈｅｏｅｒｉｈｉｅａｅｉｄａｄｈｍｎｅｏｅｏｓｈｒｏｅ，ｈｃｅｅｄｔｔｙｇｓｈｏａｏｒｐｙ—ｍｓｓｅｔｍｅｙ（Ｃ—ＭＳ，ｏｄ— ｎｕａｘｇｎｕｏｎｓｗｉｗｒｅｅｅｂａｒｍｔａｈｍｈｃｄｃｇａｓｐｃｏｔＧｒｒ）ｓｌｉｐａｅｅｔｃｏＳＥ）ａｄｈｈ—ｐｒｒａｃｑｉｈｏａｏｒｐｙ（ＰＣ）ｔｈｏｇ．Ｍｏｉｒｇａｄｐｅｅｔｇｈｓｘａｔｎ（ＰｒｉｎｉｇｅｏｎｅｌｕｄｃｒｍｔａｈＨＬｆｍｉｇｅｎｌｙｃｏｎｔｎｎｒｖｎｉｏｉｎ

水体中酞酸酯类环境激素环境过程研究

周开胜，杨
（．１蚌埠学院
刚，建民郑
蚌埠２３３３００；
应用化学与环境工程系，安徽
２南京大学．３淮河流域水资源保护局．摘
环境学院，江苏
南京
２０９；１０３蚌埠２３０）３０１
淮河流域水环境监测中心，徽安
３．ａｅｖｒｎｎｎｔｒｎｎｅｆＨｕｉｖｒＷａｅｓｕｃｓＰｒｔｃｉｎＷｔｒＥｎｉｏｍｅｔＭｏｉｏｇＣｅｔｒｏａｈｅＲｉｅ，ｔｒＲｅｏｒｅｏｅｔｉｏ
ＢｒａｕｉｅＲｖｒＢｓ，ｅｇｕ２３０，ｈｎ）ｕｅｕＨａｉｅａｉＢｎｂ３０１Ｃｉａｎｈｎ
ＡｂｓｒｃＰｈｈｌｔｓａｅａｃａｓｏｙｔｅｉｎｉｏｍｅｔｌｈｒｎｓａｄｒｆａｔｒｅｓｓｅｔｏｇｎｉｏｌａｔｔａｔ：ｔａａｅｒｌｓｆｓｎｈｔｃｅｖｒｎｎａｏｍｏｅｎｅｒｃｏｐｒｉｔｎｒａｃｐｌｎｓ，ｙｕｔｗｉｅｙｕｓｄａｈａｍａｅｉｓｏｌｓｉｓ，ｓｉｉｅｎｎｅｔｉｅｐｏｕｔｏｅｃｄｌｅｓｔｅｒｗｔｒａｆｐａｔｌｃｐｅｔｃｄｓａｄｉｓｃｉｄｒｄｃｉｎ，ｔ．．Ｉｅｅｔｙａｓ，ｈｔｄｃｎｒｃｎｅｒｔｅｓｕ —
境激素污染研究提出展望。关键词：境激素；环酞酸酯；为特征行中图分类号：５Ｘ２文献标识码：Ａ文章编号：６３— ７２２１）４— ０１０１７８７（００ｏ００ — ４

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物罗黄世;覃国飞;王献【摘要】持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质.本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物.该方法在1～1 000 ng·mL-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1～8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2％～110.1％,相对标准偏差(RSD)为2.7～9.1％,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2016(030)002【总页数】6页(P42-45,21,27)【关键词】固相萃取;液相色谱-质谱联用;环境水样;全氟辛酸;全氟辛磺酰酸;全氟己酸;双酚A;3-羟基-四溴联苯醚【作者】罗黄世;覃国飞;王献【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】U268.5+2全氟化合物广泛应用于厨具、纺织、包装、皮革和灭火泡沫等工业领域［1］，大量研究表明在粉尘、空气、土壤等环境介质中均能检测到全氟类化合物的存在，且C-F共价键化合键能极高，不易降解，其免疫毒性、发育毒性、内分泌干扰毒性等潜在危害引起了人们的关注［2-4］。

其中全氟辛磺酰酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）应用最为广泛，已于2009年作为需严格控制的新型持久性有机污染物（POPs）而被列入斯德哥尔摩公约［5］。

液液萃取固相萃取——气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

第"1期李洁，等:液液萃取/固相萃取一一气相色谱法测定水中臥酸酯类化合物-95-液液萃取/固相萃取——气相色谱法测定水中T酸酯类化合物李洁，郭丽，张丹(河南省生态环境监测中心河南省环境监测技术重点实验室，河南郑州450000)摘要:采用液液萃取/固相萃取-气相色谱法测定水中6种猷酸酯类化合物，通过优化萃取条件发现,液液萃取时以10mL二氯甲烷作为萃取剂、在酸性条件下萃取效果较好，固相萃取时使用C18固相萃取柱、以8mL二氯甲烷作为洗脱剂、在pH为2的条件下萃取效果较好。

按照优化后的萃取条件进行实验，液液萃取空白水样的加标回收率为602%〜1182%，实际水样的加标回收率为62.8%~120%個相萃取空白水样的加标回收率为66.8%-120%,实际水样的加标回收率为66水％〜119%&关键词:猷酸酯类'液液萃取'固相萃取'气相色谱法中图分类号：X8302文献标识码：A文章编号：1008-021X(2020)21-0095-03Determioation of PAEs io water by SPE/LLE—GCLl Jl,Guo Ll,Zhang Dan(Henan Ecological Environment Monitoring Center,Zhengzhou450000,China)Abstract:six kinds oO PAEs in water were determined by gas chromatography with the liquid liquid extraction/solid phase exeaction in this research.The optimai conditions oO extraction were discussed.The results showed that the liquid-liquid exeaction elect was better when10mL dichloromethane was used as extractant under acidic conditions.The resuOs showed that the so—d phase extraction was better when using C18solid phase extraction column and8mL dichloromethane was used as eluent under pH =2.The experiment was carried out according to the optimized exeaction conditions.Ehe standard recoveo oO blank water sample is60.6%〜118.4%and the standard recoverg oO actual water sample is622%〜120%by LLE.Ehe standard recoveo oO blank water sample is664%〜120%and the standard recoveo of actual water sample is664%〜119%by SPE.Key words：PAEs；LLE；SPE；GC駄酸酯(phm/Ogcide—er,PAEs)也称邻苯二甲酸酯，是邻苯二甲酸酹与醇的反应产物,1-&由于PAEs并未聚合到高分子碳链上而是与塑料基质以氢键或范德华力结合，因此在使用过程中遇水或有机溶剂时极易被释放，造成对环境的污染同时，它也是一类环境激素类物质，对动物具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应，临床上表现为生殖能力下降、生殖器官畸形和发育异常等，严重影响人们的身体健康，美国环境保护署将邻苯二甲酸二甲酯(dimethylphthaOtc,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(dimhy0hm/Oe,DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibumOhm//e,DBP)、邻苯二甲酸二.(2-乙基己基)酯(di-(2-ethyOexyl)-phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(diemOhm//e,DOP)、邻苯二甲酸丁基％基酯(bumlPenzylphthaOm,BBP)6种PAEs列入优先污染物监测名单,3一6-&目前，国内外关于PAEs预富集方法的报道有液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)%液相微萃取(LPME)等［7—!］。

固相微萃取法

固相微萃取法固相微萃取法是一种新型的样品前处理技术，它将传统的液液萃取方法简化为一步操作，具有操作简便、时间短、灵敏度高、选择性好等优点。

本文将从以下几个方面详细介绍固相微萃取法。

一、固相微萃取法的基本原理固相微萃取法是利用固定在小柱或膜上的吸附剂对样品中的目标物进行富集和分离。

其基本原理是，将样品溶解于适当的溶剂中，通过注射器或自动进样器将样品进入吸附柱或吸附膜中，在适当条件下使目标物质被吸附在柱或膜上，然后用洗脱剂将目标物质洗出，并进行分析。

二、固相微萃取法的优点1. 操作简便：只需将样品加入到吸附柱或膜中即可完成富集和分离过程，省去了传统液液萃取方法复杂的步骤。

2. 时间短：整个富集和分离过程只需几分钟至几十分钟不等。

3. 灵敏度高：由于富集的目标物质被高度净化和富集，所以检测灵敏度得到大幅提高。

4. 选择性好：通过选择不同的吸附剂，可以实现对不同化合物的选择性富集和分离。

5. 可靠性高：固相微萃取法不受样品矩阵的影响，因此在复杂矩阵中也能实现目标物质的富集和分离。

三、固相微萃取法的应用1. 环境监测：固相微萃取法可用于水、土壤、空气等环境样品中有机污染物的富集和分离。

2. 食品安全：固相微萃取法可用于食品中农药、兽药、食品添加剂等有害物质的检测。

3. 药物分析：固相微萃取法可用于药物血浆、尿液等生物样品中药物代谢产物的富集和分离。

4. 化学分析：固相微萃取法可用于化学反应体系中产生的有机产物或催化剂残留等有害成分的富集和分离。

四、固相微萃取法与其他技术的比较1. 与传统液液萃取法相比，固相微萃取法操作简便、时间短、灵敏度高、选择性好。

2. 与固相萃取法相比，固相微萃取法使用的吸附剂量更少，富集时间更短，且不需要使用大量有机溶剂。

3. 与固相微萃取法相比，固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术具有更高的灵敏度和更好的分离效果。

五、总结固相微萃取法作为一种新型的样品前处理技术，在环境监测、食品安全、药物分析、化学分析等领域得到了广泛应用。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量姜琳琳【摘要】A method was developed for the determination of 6 common phthalate esters ( PAEs ) in aquatic products by gas chromatography-mass spectrometry ( GC-MS) . The PAEs were extracted by cyclohexane-ethyl acetate (1∶1) mixed solution, degreased by acetonitrile saturated n-hexane, then extracted by N-hexane saturation of acetonitrile, and purified by PAE30006-C SPE glass column, washed by 1% ethyl ace-tate and eluted by hexane-ethyl acetate (1∶1), the eluent was concentra ted and dissolved in hexane, and analyzed by GC-MS. The results showed that the linear range of 6 PAEs were 10~5 000 ng/mL, and the correlation coefficients were 0. 9992~0. 9998, limits of detection (LOD) were 0. 62~2. 96 μg/kg, limits of quantificat ions (LOQ ) were 2. 0 ~9. 0 μg/kg, The average recovery of the added test in tilapia from 10, 50, 100 μg/kg was 70. 5%~105. 4%, and the relative standard deviations ( RSD) was 3. 78% ~7. 57%. The average recovery of the added test with 50 ug/kg in pacific white shrimp, grass carp, mud crab, yellow croaker and oyster was 71. 5% ~102. 5%, and the RSD was 3. 25% ~7. 86%. The method was suitable for the determination of PAEs in aquatic products with high extraction efficiency and purification effect.%建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。

水中邻苯二甲酸酯测定方法

水中邻苯二甲酸酯的研究进展∙发布：2010-12-30 14:22:51∙来源：中国增塑剂网∙塑料助剂讨论区0前言邻苯二甲酸酯(PAEs)又称酞酸酯，是邻苯二甲酸酐与醇的反应产物。

该类化合物从邻苯二甲酸二甲酯到十三烷基酯共有20多种，均为无色透明的油状液体，无味或略带气味，难溶于水，易溶于有机溶剂。

邻苯二甲酸酯类常用作增塑剂和软化剂，其含量有时可达高聚体本身的60%，用于增大塑料的可塑性和韧性。

PAEs与塑料本身很难牢固结合，很容易从中溶解出来，从而进入环境。

PAEs是一种内分泌干扰物，含有雌激素成分[1，2]。

PAEs是全球生产量大，应用最为广泛的一类人工合成环境污染物。

全球每年PAEs的使用量在800万t以上，各种环境介质中PAEs的污染严重。

美国环保局将邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)以及邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)列为优先控制污染物。

世界野生动物保护基金会将3种PAEs列入环境激素名单。

DMP、DBP和DOP被列入我国环境优先污染物黑名单。

同时，我国生活饮用水卫生标准(GB 5749—2006)中也规定了部分PAEs的限值，邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯为0.008 mg/L、邻苯二甲酸二乙酯为0.3 mg/L、邻苯二甲酸二丁酯为0.003 mg/L。

《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中规定集中式生活饮用水地表水源地邻苯二甲酸二丁酯的标准限值(液相色谱法)为0.003 mg/L、邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯的标准限值(气相色谱法)为0.008 mg/L。

我国许多城市水源水、矿泉水、桶装水等水环境中均受到不同程度PAEs污染，PAEs暴露已经成为威胁我国居民身体健康和子孙后代生存繁衍的重要公共卫生问题。

暴露水平的研究是制定和修订各种相关标准的基础，而样品的前处理和分析方法又是确定暴露水平的重中之重。

武汉市污水处理厂进水中酞酸酯的检测

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武汉 4300 10 )
学术论坛
武汉市污水处理厂进水中酞酸醋的检测
( 武汉市江岸区环澳保护局
摘耍: 运用固相萃取以及气相色谱 / 质谱联用技术定且检测了湖北省武汉市的五个正在运行的污水处理厂的进水样中的酞酸二正丁醋 (D BP ) ,k R :::(2一乙基己4 )A a(DEH P) ,结果A 明其浓度低于《生活饮用水卫生标谁》城市、《供水水质标准，和《地表水环境质盘标准》
氮气流吹干洗脱液，密封。 2 .3 衍生化和G M 测试条件 C- S 在浓缩样品中加入 50 ，L毗咤和 100 ”L 的MSTFA ,密闭放置50min ,然后加入100 WL 正己在l 00'C力 1G min ,冷却后进行色谱烷，蔗 O
生标准8(G B57 49- 2 007) 和《城市供水水质标准A / T 206- 2005)规定 DEH P 限值为8 (CJ “g / L , 9地表水环境质! 标准A B38 38(G 2002)规定 DBP 限值为3 “g/ L, 武汉市主要 R 水处理厂来水中这两利酸醋其浓度低于上 w 分析。述标准的限值，从侧面说明武汉市水体中酞酸色谱分析程序为: 初始温度 8 0 1 , 保持 c 酷污染是轻微的. 但是，值得关注的是生活中大量的酞酸酣 2min ， 10C / min 的速度升温至 250 1 ,保持以 C 15min ,再以 l C/ min 的速度升至 260C ，保持类化合物被消耗。据统计，酞酸醋类化合物 20min . 衍生化样品的色谱分析采用不分流进在 20 世纪90 年代初的世界年产f 已超过 130 样方式，硅烷化样品进样2 p l. 样品中目标组万t , 其中约95% 用作增塑剂. 其余5% 则用分的确定采用与标样对照和 GC- M 法定性。作农药载体、驱虫剂、 S 燃料助剂、化妆品、玩质谱条件: 电离源 :电子轰击V El)70ev 进样具、乙烯地板、清洁剂，护肤剂和香水的调配 p 温度为 250 r- ，离子化电流300 u A ,检侧方剂以及涂料和润滑剂的组分。未被完全利用式:全扫描模式，扫描范围40- 450amu . 的酞酸醋类化合物进入城市污水。然而，污水处理厂并没有对该有害物质进行完全的清除， 3 试验结果从而使其流入自然环境，及时对人类尚未构成直接危害，但是对子其他动物和植物的健康带通过上述的试验方法，根据检测物质的保来的隐患还是值得关注。留时间与质荷比，并利用美国国家标准与技术局试验室检测图库做参考，对所有样品的质谱图进行分析。并通过两种酞酸醋的标准样品参考文献的峰面积一浓度工作曲线进而可以得到样品 [1] 戴军升，刘鸣.周亚康 / G C- MS 法测定黄中酞酸酝的浓度结果如表一所示。浦江水中挥发性有机化合物，环境监侧信息简报,2004 . 16(4) , 17- 2 1. 表 1 武汉市污水处理厂进样口酞酸酣浓度 [2} 金子，李善日，李青山松花江水中有机污染物的GC- MS 定性定童分析.质谱学报。

固相微萃取技术在环境污染检测中的应用

固相微萃取技术在环境污染检测中的应用随着人类社会的发展，环境污染问题已经成为了一个严峻的问题。

为了解决环境污染问题，科学家们一直在探索各种检测方法，以便及时检测出污染物，保护环境和人类健康。

其中，固相微萃取技术成为当前环境污染检测领域的一项重要技术。

固相微萃取技术是指将样品中的目标化合物在固定相上定向吸附或提取，然后用极少量的溶剂脱附，使提取物的体积减小，并过程化、高效化的提取方法。

这种技术具有执行非常方便、成本较低、异物干扰少、抽提效果好等优点，被广泛应用于环境污染检测领域。

特别是在水环境监测、大气环境监测等领域，其应用更为广泛。

一、固相微萃取技术在水环境监测中的应用水是人类生活必需的资源，但是由于人类活动等原因，水也成为了一个重要的污染源。

因此，在水环境监测中，固相微萃取技术被广泛地应用。

比如，在饮用水中，固相微萃取技术可以用于检测有机物、重金属等污染物。

在地下水中，固相微萃取技术可以用于检测工业、航空、农业等各种污染源的污染物质。

在河流、湖泊等水域中，固相微萃取技术可以用于检测各种有机物和无机物的污染物。

二、固相微萃取技术在大气环境监测中的应用大气环境是生态环境的重要组成部分，但是在现代社会中，车辆尾气、工厂废气等因素导致的空气污染越来越严重。

为了及时掌握大气污染状况，固相微萃取技术被广泛地应用于大气环境检测中。

它可用于检测大气中的挥发性有机物、大气中的细颗粒物等污染物质，提高了大气环境监测的效率和准确度。

同时，通过定期监测大气中的污染物，还可以及时发现和解决大气污染问题，为可持续发展提供了重要的参考数据。

三、固相微萃取技术的未来发展近年来，固相微萃取技术在环境污染检测领域发展迅猛，不断涌现出新的应用场景和新技术。

比如，可以通过结合质谱技术、毒性测试等方法来提高其检测水平。

另外，也有研究人员试图将固相微萃取消提技术和其他技术结合，以便于更好地解决一些涉及复杂样品的检测问题。

总之，固相微萃取技术已经成为环境污染检测的重要手段之一。

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取技术及其应用一、引言固相微萃取技术是一种新型的样品前处理方法，其基本原理是利用微量有机溶剂在固相萃取柱中与水样中的目标分子进行反应，将目标分子从水样中萃取出来。

该技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点，因此在环境监测、食品安全检测等领域得到了广泛应用。

二、固相微萃取技术原理1. 固相萃取柱固相微萃取技术的核心是固相萃取柱，其主要成分为聚合物吸附剂。

聚合物吸附剂具有较大的比表面积和良好的化学稳定性，能够有效地吸附分子。

因此，在样品前处理过程中，将待测样品通过固相萃取柱时，目标物质会被吸附在柱上。

2. 微量有机溶剂微量有机溶剂通常用于洗脱被吸附在固相萃取柱上的目标物质。

由于微量有机溶剂对目标物质具有较强的亲和力，因此可以有效地将目标物质从固相萃取柱上洗脱下来。

3. 水样处理水样处理是固相微萃取技术的关键步骤之一。

在水样处理过程中，通常需要将水样进行预处理，以便更好地提取目标物质。

例如，在环境监测中，可以通过调节水样pH值、添加盐酸等方法，使目标物质更容易被吸附在固相萃取柱上。

三、固相微萃取技术应用1. 环境监测固相微萃取技术在环境监测中得到了广泛应用。

例如，在地下水中检测有机污染物时，可以使用该技术对水样进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。

2. 食品安全检测固相微萃取技术也可以用于食品安全检测。

例如，在葡萄酒中检测残留的农药时，可以使用该技术对葡萄酒进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。

3. 药物分析固相微萃取技术也可以用于药物分析。

例如，在生物组织或体液中检测药物时，可以使用该技术对样品进行前处理，提高检测灵敏度和准确性。

四、固相微萃取技术优缺点1. 优点固相微萃取技术具有操作简单、提取效率高、耗时短等优点。

此外，该技术还可以对样品进行预处理，以提高检测灵敏度和准确性。

2. 缺点固相微萃取技术的缺点主要包括：样品处理量较小、柱寿命较短、柱的选择性有限等。

五、总结总之，固相微萃取技术是一种新型的样品前处理方法，具有操作简单、提取效率高等优点，在环境监测、食品安全检测等领域得到了广泛应用。

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ＲＳＤ）为１．１％一ｌ２．３％．该方法简单、快速，定性、定量准确可靠且灵敏度高，适用于环境水体中酞酸酯的检测．关键词：固相微萃取；酞酸酯：环境水体检测
中图分类号：Ｏ６５８．２
文献标志码：Ａ
文章编号：１００７－２８６１（２０１３）０６ — ０６１１ — ０４
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ — ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＳＰＭＥ — ＧＣ／ＭＳ）ｍｅｔｈｏｄＷｓａ
固相微萃取技术检测环境水体中酞酸酯
吴明红，师千惠，徐刚，钱冬英
（上海大学环境与化学工程学院，上海２００４４４）
摘要：提出了固相微萃取一气相色谱质谱（ｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＳＰＭＥ－ＧＣ／ＭＳ）检测水体中６种酞酸酯（ｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓ，ＰＡＬＥｓ）的分析方法，对影响固相微萃取的萃取因素如萃取纤维、萃取时间、萃取温度、ｐＨ值进行了探讨和优化．结果显示，该方法检测限为３．７８．５ｎｇ／Ｌ，在２０￣－，５００ｎｇ／Ｌ范围内线性相关系数ｒ。＞０．９９１，加标回收率为８３％一ｌ１２％，相对标准偏差（ｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ，
ａｎｄｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｌｙｉｎｄｅｔｅｃｔｉｎｇＰＡＥｓｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＷａｔｅｒ．
ｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｅ６ｐｈｔｈａｌａｔｅｅｓｔｅｒｓ（ＰＡＥｓ）ｉｎｗａｔｅｒ．Ｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｉｆｂｅｒｓ，ｔｉｍｅ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
第１９卷第６期
２０１３年１２月ｌ０１．１９ＮＯ．６
Ｄｅｃ．２０１３
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＨＡＮＧＨＡＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（ＮＡＴＵＲＡＬＳＣＩＥＮＣＥ）
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００７－２８６１．２０１３．０６．０１１
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｇｈａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００４４４，Ｃｈｉｎａ）
ＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＭｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎＤｅｔｅｃｔｉｏｎｆｏｒＰｈｔｈａｌａｔｅＥｓｔｅｒｓｉｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｔｅｒ
ＷＵＭｉｎｇ－ｈｏｎｇ，ＳＨＩＱｉａｎ — ｈｕｉ，ＸＵＧａｎｇ，ＱＩＡＮＤｏｎｇ－ｙｉｎｇ
ａｎｄｐＨｖａｌｕｅｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｗｅｒｅ３．７８．５ｎｇ／Ｌ．ａｎｄｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔｓｗｅｒｅｍｏｒｅ
ｗｅｒｅ１．１％１２．３％．ＴｈｅｓＰＭＥ — ＧＣ／ＭＳｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｆａｓｔ，ａｎｄｃａｎｇｉｖｅｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｌｙ
ｔｈａｎ０．９９１ｉｎｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅ２０￣５００ｎｇ／Ｌ．Ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ８３％１１２％ａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓｆＲＳＤｓ）