不同炮制工艺对藏边大黄中藏黄苷A和总蒽醌含量的影响
华西药学杂志W C J ·P S
2010，
25（3）∶331 333表3
方差分析
Table 3Analysis of variance Source
l
v MS F Significance A 140.53270.2619.07P <0.05B 7.372 3.691
C 126.59263.3017.17P >0.05D
933.78
2
466.89
126.68
P <0.01
F 0.01（2，2）=99.0；F 0.05（2，2）=19.0；F 0.1（2，
2）=9.0显著的影响，乙醇浓度对提取率有显著的影响，提取
时间和溶媒用量对提取率的影响不明显。结合极差和方差分析的结果，最后选择的优化条件为70%乙醇提取3次，每次用8倍量溶剂，提取1.5h 。1.3.7
验证试验采用优选工艺参数，重复3次验
证实验。红景天苷的平均提取率为93.1%，
RSD =1.1%（n =3）；平均收膏得率为30.4%，RSD =1.4%（n =3）。表明所筛选的提取工艺条件稳定，有效成分提取转移率高。
2讨论
以红景天中有效成分红景天苷为考察指标，通
过单因素和正交实验的系统研究，并综合考虑实际生产，优选最佳提取工艺条件为：70%乙醇回流提取、加醇量为8倍量、提取3次、每次1.5h 。优选的提取工艺稳定，红景天苷转移率达90%，研究结果可为红景天产品的开发利用提供依据。参考文献：
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2001，76：119－123.收稿日期：2009－09－30
作者简介：柳莹，女，正攻读生药学专业的硕士学位。
*通信作者（Correspondent author ），Email ：suwang571@https://www.360docs.net/doc/1a9184304.html,
不同炮制工艺对藏边大黄中藏黄苷A 和总蒽醌含量的影响
柳
莹，卢敬光，吴
丽，马庆阳，王
曙
*
（四川大学华西药学院，四川成都610041）摘要：目的
筛选去除藏边大黄中蒽醌的最佳炮制工艺。方法
以藏黄苷A 和总蒽醌为指标成分，采用HPLC 法测定。考察
藏边大黄经蒸熟、酒熟、醋炒和黑豆汁炖4种工艺炮制后，藏黄苷A 和总蒽醌的含量变化。结果藏边大黄经炮制后，藏黄苷
A 的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>酒熟>蒸熟；总蒽醌的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>蒸熟>酒熟。采用蒸熟炮制法
时，随着蒸制时间的增加，藏黄苷A 的含量逐渐下降，总蒽醌含量先增加后逐渐下降。结论4种炮制工艺虽未达到最佳效
果，但可为藏边大黄的应用研究提供科学依据。
关键词：藏边大黄；藏黄苷A ；总蒽醌；炮制工艺；高效液相色谱法；含量中图分类号：R917
文献标志码：A
文章编号：1006－0103（2010）03－0331－03
Influence of different processing methods on the contents of stilbene glycosides and total
anthraquinones in Rheum emodii
LIU Ying ，LU Jing －guang ，WU Li ，MA Qing －yang ，WANG Shu *
（West China School of Pharmacy ，Sichuan University ，Chengdu ，Sichuan ，610041P.R.China ）Abstract ：OBJECTIVE To select the best processing method of R.emodi Wall.with the goal of decreasing the content of anthraqui-
nones.METHODS
The components of piceatannol －4－O －β－D －glucopyranoside （PGP ）and total anthraquinones （TA ）were
chosen as index and determined by HPLC.The content changes of stilbene glycosides and total anthraquinones in Rheum emodi Wall were investigated after being processed in the ways of water steaming ，water steaming after yellow wine ，stir frying after vinegar and water steaming after black soybean solution.RESULTS
The retention rate of PGP in Rheum emodi Wall.processed in the ways of water
steaming ，water steaming after yellow wine ，stir frying after vinegar and water steaming after black soybean solution were 51.2%，36.8%，81.1%and 74.9%，respectively.Removing rate of TA were 53.2%，74.1%，19.9%and 15.3%，respectively.
CONCLUSION Although four processing methods did not reach the optium purpose，it can provide scientific references for the study and application of Rheum emodi Wall..
Key words：Rheum emodi Wall.；Stilbene glycosides；Total anthraquinones；Processing methods；HPLC；Content
CLC number：R917Document code：A Article ID：1006－0103（2010）03－0331－03
藏边大黄系蓼科大黄属波叶组植物藏边大黄Rheum emodi Wall.的根与根茎，味酸、苦，性寒；主要分布在西藏中东部、青海、四川、云南等省区，多为野生，西藏部分地区有种植；藏、蒙医用于治疗胃肠炎、肾炎，外用止血、治疮、消炎、愈伤口等。藏边大黄的化学成分主要有蒽醌类、二苯乙烯类和鞣质类化合物［1］。其中，二苯乙烯类化合物含量较高，特别是Piceatannol－4?－O－β－D－吡喃葡萄糖苷（藏黄苷A，PGP）的含量平均达7.5%［2］，具有抗氧化、改善脑功能、改善心血管、降血脂和降血糖等作用［1，5－6］。研究表明：蒽醌类成分中大黄酚和大黄素可能对肝肾等脏器具有长期的蓄积毒性作用［7］，因此，文中以藏黄苷A和总蒽醌为指标成分，考察了藏边大黄经蒸熟、酒熟、醋炒和黑豆汁炖法炮制后，藏黄苷A 和总蒽醌的含量变化，筛选去除藏边大黄中蒽醌类成份的最佳炮制工艺，为藏边大黄的开发应用提供科学依据。
1实验部分
1.1仪器及试药
LC－10AT HPLC仪、SPD－10A紫外可见检测器（日本岛津）；SS420X色谱工作站（美国奥泰）。藏黄苷A和游离蒽醌（芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚）对照品（自制），经1HNMR、13CNMR确证，HPLC峰面积归一化法测定其含量大于98%［3］；藏边大黄药材（西藏金哈达药业有限公司）经鉴定为藏边大黄Rheum emodi Wall.；黄酒（酒精度≥10%）；米醋（酸度9度）；甲醇、乙腈为色谱纯；水为双蒸水；其他试剂为分析纯。
1.2方法与结果
1.2.1藏黄苷A的含量测定［2］色谱柱为Kroma-sil C
18
（250mm?4.6mm，5μm），检测波长320nm，流动相为乙腈－水（15∶85），流速1.0mL·min－1，柱温30?，进样体积10μL。取10mg藏黄苷A对照品，精密称定，置25mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，即得对照品溶液。取0.2g药材粉末（50?烘4 h，过4号筛），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50mL甲醇，称定重量，超声处理（150W，40 kHz）40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，即得供试品溶液。
1.2.2总蒽醌的含量测定［4］采用“1.2.1”项的仪器条件，检测波长为254nm，流动相为甲醇－0.1%磷酸溶液（85∶15）。精密称定游离蒽醌芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品，用甲醇溶解制成混合对照品溶液（20μg·mL－1芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）。精密吸取25mL“1.2.1”项下供试品续滤液，置圆底烧瓶中，减压回收溶剂后，加入10mL2.5 mol·L－1硫酸溶液，超声处理（150W，40kHz）2min，再加入10mL三氯甲烷，加热回流1h，冷却，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷提取（10mL?2），三氯甲烷液依次以铺有2g的无水硫酸钠的漏斗过滤，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解后，转移至25mL量瓶中，用甲醇定容，摇匀，过滤，即得总蒽醌的供试品溶液。
1.2.3炮制方法［1，4］取藏边大黄药材，敲成小于1cm的立方小块（生药小块），备用。取约20g生药小块共12份，分成4组。采用以下4种方法炮制。
蒸熟法：取生药小块，置木甑内上锅蒸约6h，取出（低温，<60?）烘至7 8成干，与蒸液拌匀吸尽液体，于低温下烘干。
酒熟法：取生药小块，喷洒黄酒（藏边大黄与黄酒重量比为1∶3），润闷至透，置木甑内上锅蒸至内外均呈黑色，取出，于低温下烘干。
醋炒法：取生药小块，加米醋（藏边大黄与米醋重量比为1∶6），闷润至透，用文火炒干，取出，晾干。
黑豆汁炖法：取生药小块，与黑豆汁拌匀（藏边大黄与黑豆重量比为10∶1），置玻璃培养皿内蒸至汁液吸尽，取出，于低温下烘干。
1.2.4藏边大黄中藏黄苷A和总蒽醌的含量变化
将各炮制后的药材粉碎（过4号筛），按“1.2.1”“1.2.2”项下方法测定藏黄苷A和总蒽醌的含量。从表1数据可见：采用蒸熟法去除蒽醌较好，但藏黄苷A的保留率仅有一半或更少；虽然醋炒法的藏黄苷A保留率为81%，但去除蒽醌的效果不佳；黑豆汁法效果也不佳。据此结果，继续考察蒸熟法对藏黄苷A和总蒽醌含量的变化，研究在较短时间内藏黄苷A的保留率是否有所增加。
1.2.5蒸制时间对藏黄苷A与总蒽醌的影响取约40g生药小块，按“1.2.3”项方法炮制，在蒸制2、4、6、8h时取样，检测藏黄苷A与总蒽醌的含量。
233华西药学杂志第25卷
从表2可见，随着蒸制时间的增加，藏黄苷A 的含
量逐渐降低，总蒽醌先稍微增加后逐渐降低。
表1
4种炮制方法所得藏黄苷A 和总蒽醌的含量变化
Table 1
The content changes of piceatannol －4－O －β－D －gluco-pyranoside （PGP ）and total anthraquinones （TA ）in sam-ples in different processed methods
Processing
methods PGP /%
Retention rate
of PGP /%TA /%
Removing rate of TA /%蒸熟 5.0051.2 1.3253.2酒熟 3.6036.80.7374.1醋炒
7.91
81.1 2.2619.9黑豆汁炖7.31
74.9 2.3915.3原生药9.76－
2.82
－
表2
不同蒸制时间对藏边大黄中藏黄苷A 和总蒽醌含量的影响Table 2
The content changes of piceatannol －4－O －β－D －gluco-pyranoside （PGP ）and total anthraquinones （TA ）in the samples processed in different steaming time
Time /h PGP /%Retention rate
of PGP /%TA /%Removing rate of TA /%27.4476.2 2.95－4.64 6.1162.6 1.5844.06 5.0852.0 1.2854.68 3.8839.80.9267.4原生药
9.76
－
2.82
－
2讨论
经不同炮制工艺炮制后，藏边大黄中藏黄苷A 的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>酒熟>蒸熟，总蒽醌的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>蒸熟>酒
熟。采用蒸熟炮制方法时，
随着蒸制时间的增加，藏黄苷A 的含量逐渐下降，总蒽醌含量先增加后逐渐
下降。以上炮制工艺虽未达最佳效果，但说明了藏黄苷A 和蒽醌的热不稳定性，这对藏边大黄提取工艺、产品浓缩和干燥及稳定性考察等研究具有一定
的参考意义。
藏边大黄中的藏黄苷A 含量较高，是一种具有酚羟基的茋苷，与何首乌的二苯乙烯苷互为同分异构体，理化性质相似，与何首乌比较，其二苯乙烯苷的平均含量高出2倍以上，具有较大的研究价值。何首乌传统的炮制方法是黑豆拌蒸（九蒸九晒）
［8］
。
不同炮制工艺的何首乌饮片中二苯乙烯苷含量的顺序为传统工艺炮制品>生品>黑豆汁拌蒸品。故将传统的黑豆拌蒸（九蒸九晒）应用于藏边大黄来去
除蒽醌成分，保留二苯乙烯苷类成份可能会取得较理想的结果。参考文献：
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收稿日期：櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆櫆殰
殰
殰
殰
2009－07－01
《华西药学杂志》进入美国《化学文摘》千刊表
在近日公布的CA 千刊表中，全国（含港台）进入CA 千刊表的期刊共130种，《华西药学杂志》名列
其中。美国《化学文摘》（Chemical Abstracts ，CA ）创刊于1907年，由美国化学文摘服务社（Chemical Abstracts Service ，CAS ）编辑出版。CA 是全球最大的化学和生命科学及其他众多学科信息数据库提供
者，报道了世界上150多个国家、56种文字出版的二次文献资料，摘用连续和不连续出版物二万一千多
种。CA 收录的文献是涉及学科领域最广、收集文献类型最全、提供检索途径最多的著名世界数据库。
每年CA 来源索引季度增补第四期中，都将按各出版物上年度被摘引的频率列出前一千种刊物名称和
名次（简称
“千刊表”，List of 1000Journals Most Frequently Cited ）。3
33第3期柳莹，等。不同炮制工艺对藏边大黄中藏黄苷A 和总蒽醌含量的影响
浅谈大黄的炮制及功效
浅谈大黄的炮制及功效 大黄，又名将军，为蓼科植物掌叶大黄（Rheum palmatum L.）、唐古特大黄（Rheum Tanguticum Maxim.Ex Balf.）或药用大黄（Rheum officinale Baill.）的干燥根及根茎。主产于青海、甘肃、四川等地区，野生或栽培，药材以质地坚实、断面“锦纹”明显、红棕色、稍有油性、气清香、味苦而微涩、嚼之粘牙者为佳。性味苦寒，归胃、大肠、肝、脾经，主要功效是泻下攻积、泻火解毒、活血祛瘀，清泄湿热。 一、古代医籍对大黄炮制的论述 大黄从古至今，炮制品种在20种以上，沿用至今的炮制品仍有生大黄、酒大黄、醋大黄、熟大黄、酒熟大黄、大黄炭、清宁片等数种，其中以生大黄、酒大黄、熟大黄、大黄炭最为常用。2005 版《中国药典》收载有以上4种炮制品种。大黄作为最常用的中药之一，历来被各医家所重视，从汉代《金匮玉函经》以后的本草医书中大多见有大黄的多种炮制品。大黄的炮制品早在汉代就有记载，酒浸、酒洗用于临床，大医家张仲景的《金匮玉函经》有“大黄去皮、酒洗、酒浸、蒸”的记载。梁代陶宏景的《本草经集注》中有“大黄破如米豆、炒至黑”的记载。说明炒大黄这一炮制品从梁代就诞生了。现存最早的炮制专著《雷公炮炙论》在过去蒸制的基础上提出了“七蒸七晒”的炮制方法，从而更加完善了熟大黄的炮制技术。到了唐代，产生了醋蒸、湿纸煨大黄的炮制技术。宋代的《银海指南》中有：“大黄切作小块，用泔水浸透，以侧柏叶铺甑，入大黄蒸过晒干”，这是米泔水制大黄的初步诞生。《圣济总录》记载的蜜制、姜制则是大黄炮制技术的又一个进步。元明时代提出了酥制，《普济方》中记载：“绵纹大黄为极细末，陈醋两大碗，砂锅内文武火熬成膏，倾在新砖瓦上，日晒夜露三朝夜，将上药起下，再研如细末用”。同时代的《医林集要》更有独特的主张，提出了童便制、盐制、红花制、当归制、淡醋制等炮制方法。 二、常用炮制方法及功效 （一）生大黄 1.炮制方法：取原药材除去杂质，大小分档，洗净，焖润至内外湿度均匀，切厚片或小块，晾干或低温干燥备用。以其片面黄色，呈槟榔纹及朱砂点，气味浓厚者佳。另外，原药材块大质坚，在水处理过程中，宜采取少泡法，缓缓润透。因大黄所含的蒽甙类能溶于水，尤其在热水中更容易溶解，久泡后影响药物疗效，耗损率可达15%。 2.功效：生大黄苦寒沉降，气味重浊，走而不守，直趋下行，荡涤肠胃实热、积滞，清除燥结，泻火解毒，药力迅猛。即《本草正义》所言：“大黄，迅速善走，直达下焦，深入血分，无坚不破，荡涤积垢，有犁庭扫穴之功”。用于实热便秘，高热，吐血，跌打瘀肿，烫伤等症效捷。
小苏打制大黄炮制研究
大黄性味苦寒，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄等功效；外用可治疗烧伤、烫伤。大黄的炮制方法历代主要有酒炒、醋炒、清蒸、制炭、酒蒸、蜜蒸、醋蒸、九蒸九晒、石灰炒等。其中石灰制大黄能增强祛瘀、止血、收敛等作用，用其治疗烧伤、烫伤、冻伤和臁疮等皮肤破溃疼痛等疗效较好。但由于石灰具有腐蚀性，若处理不当，也会对烧伤、烫伤带来不利的影响。笔者经过长时间的实践，发现用小苏打代替石灰炮制大黄，不仅可避免石灰的腐蚀性，而且临床收到了较好疗效。本文以大黄的大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素和大黄素甲醚为含量指标，探讨小苏打制大黄工艺的可行性。1仪器与材料 1.1仪器Waters600E高效液相色谱仪；二极管阵列检测器；电热恒温水浴锅（江苏金坛市宏凯仪器厂）；202电子分析天平（日本）；KQ-50型超声波清洗器（昆山超声波仪器厂）；640型紫外分光光度仪；SS300-离心机（沪江离心机制造有限公司）；ALC ll0.4电子天平（北京多利斯仪器有限公司生厂）。1.2材料大黄饮片系鄄城良海中药饮片厂提供（为同一批次），经菏泽市食品药品监督检验所鉴定，为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.的干燥根及根茎。小苏打（10%，注射用）系河北华晨药业有限公司生产（批号060519）。大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚对照品均购自中国药品生物制品检定所。甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯；色谱用水为超纯水。 2方法 2.1饮片的制备①生大黄：取大黄饮片，低温干燥。②石灰制大黄：取陈石灰1000g除去杂质，过筛，投入锅内用文火炒松，再投入大黄饮片600g，共同拌炒，炒至石灰带桃红色、大黄呈灰黑色时，出锅，筛去石灰，放凉。③小苏打制大黄：取大黄饮片1000g，用10%小苏打混悬液200ml，喷淋拌匀，稍闷润，待小苏打液被吸尽后，置锅内用文火炒干，至色泽加深时，取出放凉。 2.2不同饮片所含成分比较 2.2.1供试品溶液的制备①大黄水提物的制备：取大黄各炮制品500g，加6倍量的水浸泡30min，武火煎煮沸腾后，文火再煎15min，残渣再加6倍量的水，重复上述煎煮过程。合并两次提取液，离心10min取上清液。在＜70℃条件下真空干燥，然后粉碎成粉末，过120目筛，4℃避光保存，备用。②供试品溶液的制备：取大黄水提物粉末0.30g，精密称定，置于100ml量瓶中，加70%甲醇溶液定容。超声波（40Hz，120W）超声提取30min，用0.22μm微孔薄膜滤过。 2.2.2对照品贮备液的制备精密称取5种大黄游离蒽醌标准品适量，用甲醇分别配成质量浓度为0.59g/L的大黄酸标准溶液、0.12g/L的芦荟大黄素标准溶液、0.11g/L的大黄素标准溶液、0.11g/L的大黄素甲醚标准溶液和0.11g/L的大黄酚标准溶液。 2.2.3标准溶液的制备精密称取5种大黄游离蒽醌标准溶液适量，置于6个10ml棕色量瓶中，加甲醇定容，摇匀备用，得到一系列不同浓度的对照品混合溶液。 2.2.4色谱条件色谱柱为Inertail ODS-3C18反相柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为1%（体积分数）乙酸水溶液-甲醇（8∶92，V/V），pH值4.15；流速1.0ml/min；柱温30℃；检测波长254nm；进样量20μl，理论塔板数按大黄酸峰计算＞4000。 2.2.5标准曲线的绘制分别取各梯度混合对照品溶液20μl进样。以各标准品的质量浓度X（mg/L）为横坐标，色谱峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线，各成分的线性范围、回归方程、相关系数以及最低检测限，见表1。 ·中药园地· 小苏打制大黄炮制研究 徐常本1，王志海1，魏东1，刘波2 （1.巨野县人民医院，山东巨野274900；2.山东省中医药高等专科学校，山东莱阳265200） ［摘要］目的：探讨小苏打制大黄炮制工艺的可行性。方法：以大黄的有效成分为指标，用HPLC法测定其含量，比较生大黄、小苏打制大黄、石灰制大黄中有效成分的变化。结果：小苏打制大黄的有效成分煎出率较其他方法制备的煎出率高。结论：小苏打制大黄可以代替石灰制大黄用于治疗烧伤、烫伤。 ［关键词］大黄；小苏打制；石灰制；炮制研究 ［中图分类号］R283.3［文献标识码］A［文章编号］0257-358X（2010）09-0634-02 ［收稿日期］2010-04-12(下转第639页)
大黄炮制方法以及临床应用
大黄炮制方法以及临床应用 发表时间：2012-12-24T16:25:41.217Z 来源：《中外健康文摘》2012年第36期供稿作者：陈云[导读] 因大黄生品与炮制品在功效上存在较明显的差异，所以临床应用也各有其适应症。陈云（江苏省南通市崇川区长城药房 226001） 【摘要】大黄是多种蓼科大黄属的多年生草本植物的合称，是一种常用的中药，中医认为，大黄味苦性寒，入脾、胃、大肠、心包、肝经，主要有通便导滞、利胆退黄之功效；可用于热结便秘、血热妄行、瘀血结滞、湿热黄疸、结石内阻等多种病症的治疗。因大黄生品与炮制品在功效上存在较明显的差异，所以临床应用也各有其适应症。 【关键词】大黄炮制方法临床应用 中药必须经过炮制后才能入药，根据中医药理论，依照辩证施治用药需要和药物自身性质，以及调剂、制剂的不同要求，所采取的一项制药技术。传统的大黄炮制方法有生大黄、熟大黄、酒制大黄、大黄炭、醋大黄，现把大黄的炮制方法、功能及临床应用特点归纳如下： 1. 生大黄 1.1 饮片制法：取原药材洗净，大小分开除去杂质，水适量浸润质软，以水浸药透为度，捞出切成片或块，低温干燥或晾干，表面显黄棕色至淡红棕色，平整，有明显散在或环列的星点状锦纹或虎斑纹，有空隙，周边色深，有纵皱纹及疙瘩状隆起，质坚脆。 1.2 临床应用：生大黄其性苦寒、气味重浊，走而不守，直达下焦，泻下作用峻烈，攻积导泻，泻火解毒力强，临床主要用于实热便秘、高热谵语、发狂、吐血、湿热黄疸、跌打淤肿、血瘀经闭、热毒肠痈、淤血、腹痛、痈肿疔毒以及外治烧烫伤等症。常用量入煎剂每日10～15克。 2. 熟大黄 2.1 炮制方法：取大黄块或片，用黄酒喷拌焖润，待酒吸尽后，置适宜的容器内，密闭隔水加热，蒸至内外均呈黑褐色时取出，晒至将干时，再与蒸液拌匀吸尽，晒干或烘干，饮片质坚实。每100公斤大黄块用30公斤黄酒。 2.2 临床应用：蒸熟后的大黄酸显著减少，番泻苷仅余微量，其泻下力十分缓和，能减轻伤胃气、伤阳血、腹痛等作用，但其活血作用较强，临床上常用于淤血诸症，如跌打损伤等，淤血停滞可与当归、木香、红花等行气活血药同用；适用于老人体虚并有瘀血证者。常用量入煎剂每日3～6克。 3. 酒制大黄 3.1 炮制方法：酒大黄俗称酒军，是取生大黄块或片100kg用黄酒10kg喷淋拌匀稍闷，用文火微炒至色泽加深时，取出放凉备用。饮片质坚实，深棕色或棕褐色，断面浅棕色，无焦斑，略有酒香。 3.2 临床应用：因黄酒性温味辛，能通血脉，酒制大黄泻下作用趋势能缓和寒下，同时使药力上行而起泻心火、肝火作用；临床上一般用于目赤、咽肿、齿龈肿痛等；就大黄有升提之性，能引药上行，善清上焦实热，对于热病时疫，头痛壮热常与黄芩、黄连、栀子等通用，以增强清上焦湿热作用，方如“三黄栀子鼓汤”；酒制大黄也善治血热妄行之吐血、头疼等，如火邪上炎所致的头痛、目赤、牙痛等：还能减轻腹痛之副作用，增强活血祛淤之功。常用量入煎剂每日10～20克。 4. 大黄炭 4.1 炮制方法：取大黄块或片，将生大黄置于锅内，用文火加温渐至武火炒至内焦黄外焦黑时取出，推开放凉备用；注意炒炭若骤然用武火，易致炭化失效，若火候不急易造成生药成分存在，达不到炮制效果，影响疗效。 4.2 临床应用：炒炭后，泻下作用极微，主要具有凉血化瘀，止血功效，可用于大肠积滞的大便下血，以及热血伤络、血不循经之各种出血症；代表方有“十灰散”对于大肠有积滞的痢疾以及便血症，可与金银花、黄芩等合用方如“双炭饮”，此外还有用于凉血止痛的“犀角地黄丸”等。常用量入煎剂每日15～30克 5. 醋大黄 5.1 炮制方法：取生大黄100kg块或片加米醋15kg喷洒拌匀，稍焖润，待醋吸尽，置炒锅内微火加热翻炒至深火黄色，取出摊晾。饮片偶有焦斑，微有醋气。 5.2 临床应用：大黄醋炒后可除去腹痛、恶心、呕吐等胃肠道反应，但消积化瘀力增强，主要有清热化湿，消积散痞作用；与枳实、白术、神曲等合用，可用于治疗湿热内阻、脘腹痞满、下痢、泄泻；与三梭、红花、水蛭等配伍能治痛经闭经、产后血瘀腹痛、产后胎衣不下等；此外，醋大黄清热利胆、活血通腑且能引药入肝，也用于治肝胆瘀滞证及肝硬化、肝炎、肝癌、肝胆结石等。 6. 结论 大黄经炮制总蒽醌变化较少，结合蒽醌下降幅度大，而游离蒽醌下降幅度小，可能是加热过程中结合蒽醌转化为游离蒽醌，总蒽醌含量变化甚微，游离蒽醌也降低或微增，但长时间高温也可造成大幅度蒽醌类降低[1]。总之，大黄经不同的炮制，有效成分也发生变化。大黄各种炮制品均有一定抑菌效力，其中酒大黄抑菌效力与生品相近[2]。目前对大黄炮制后的药理研究主要在各个炮制品泻下作用、抑菌作用、抑制消化酶活性、止血和抗应激作用等方面[3]。由于炮制产生不同的药理作用，要求医生必须了解大黄及炮制品的方法、有效成份、药效作用等，才能合理用药，达到药效，保证中医用药的安全。 参考文献 [1]范秦鹤.大黄炮制的历史与现状. 陕西中医学院学报，1997.20（1）:34～36. [2]谭复成, 朱烈彬. 大黄的不同炮制品与药效关系探讨. 中华中西医学杂志. 2006; 4(3): 60～61. [3]赵海霞. 炮制对大黄化学成分及药理作用的影响. 光明中医. 1997; 12(5): 48～50.
实验四--大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定
实验四大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、概述 植物来源：大黄系蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatum L．)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim. ex Balf．)或药用大黄(Rheum offcinale Baill．)的干燥根及根茎。大黄记载于《神农本草经》等许多文献中，具有泻下、健胃、清热解毒等功效。自古以来，大黄在植物性泻下药中占有重要位置，是一味很早就被各国药典收载的世界性药材。 功效：大黄具有多方面的生物活性，其抗菌、抗感染及抗肿瘤活性有效成分主要为蒽醌类衍生物，如：大黄酸、大黄素和芦荟大黄素；止血的主要有效成分为大黄酚；泻下的有效成分是结合型的蒽苷类。蒽醌类衍生物占大黄总化学成分的3％～5％，该类成分少部分以游离状态存在，大部分与葡萄糖结合成苷的形式存在。此外，大黄还含有鞣质等多元酚类化合物，含量在10％一30％之间，具止泻作用，与蒽苷的泻下作用恰恰相反。 主要化学成分的结构及物理性质大黄中含有多种游离的羟基蒽醌及其与糖所形成的苷类化合物，已知的游离羟基蒽醌主要有以下5种化合物。 大黄酸(rhein)，C15H806，黄色针晶，m.p321—322℃(330℃分解)，UVλmax431，258，231，204。可溶于碱水，微溶于乙醇、苯、三氯甲烷、乙醚和石油醚，不溶于水。 大黄素(emodin)，C15H1005，橙黄色针晶(乙醇)，m.p256—257℃。UVλmax436，289，266，253，222。可溶于碱水，微溶于乙醚、三氯甲烷，不溶于水。 芦荟大黄素(aloe emodin)，橙色针晶(甲苯)，m.p223～224℃。UVλmax429，287，254，225，202。可溶于乙醚、苯及碱水，不溶于水。 大黄素甲醚(physcion)，砖红色单斜针状结晶(苯)，m.p205—207℃。溶于苯、三氯甲烷及甲苯，不溶于甲醇、乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。 大黄酚(chrysophano1)，C15H1004，橙黄色针晶(乙醇或苯)，m.p195—196℃。UVλmax429，287，256，225，202。可溶于丙酮、三氯甲烷、苯、乙醚和冰醋酸和碱水，微溶于石油醚，不溶于水。 大黄酸葡萄糖苷(rhein 8-monoglucoside)，黄色针晶。m.p266—267℃。 大黄素葡萄糖苷(emodin monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p190—191℃。 芦荟大黄素葡萄糖苷(aloeemodin monoglucoside)，黄色针晶。m.p235℃。 大黄酚葡萄糖苷(chrysophanol monoglucoside)，橙色针晶(甲苯)。m.p239℃。
大黄的炮制及其药理分析
大黄的炮制及其药理分析 08中药2班朱莉莉 摘要：通过对大黄不同炮制方法的研究,分析其药理作用,为临床用药提供参照。 关键词：大黄; 炮制;药理 大黄来源于蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄和药用大黄的干燥根及根茎, 功效泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经, 常用于便秘、肝炎、胆囊炎、糖尿病肾病和慢性肾功能衰竭等疾病的治疗。从本草文献可知, 大黄的炮制品种在 20 种以上, 沿用至今的炮制品仍有生大黄、酒大黄、醋大黄、熟大黄、酒熟大黄、大黄炭、清宁片等数种, 其中以生大黄, 酒大黄、熟大黄、大黄炭最为常用,2010版《中国药典》收载有以上 4 种炮制品种[1]。由于不同炮制品的加热程度、加入辅料等不同，使其活性成分发生量与质的变化[2],功能及临床疗效亦有差异[3,4] .现就大黄不同炮制品的炮制方法及在药效方面的差异作了总结。 1. 炮制方法[5] 1．1 生大黄取原药材,大小分档,除去杂质, 水适量洗净,时间不宜太长, 以水尽药透为度,切块或片, 焖润至内外湿度均匀, 低温干燥,筛去碎屑备用。 1．2 酒大黄取大黄片或块, 加黄酒 (大黄1 kg用黄酒0.125kg )喷淋搅拌均匀, 稍候使黄酒吸尽, 用文火微炒, 不断翻动, 眼观断面浅棕色时,水分已干,取出摊晾凉, 筛去碎屑。1．3 熟大黄取大黄片块, 用黄酒 ( 100 kg大黄,用黄酒 30kg)拌匀, 置适宜容器内密闭,隔水加热,蒸至内外皆黑为度,取出干燥。 1．4 大黄炭取大黄片或块, 置炒制容器,用武火加热,炒至外表焦黑色, 取出,晾凉. 1．5 醋大黄取大黄片或块,加米醋搅拌均匀(100 kg大黄,用米醋15kg), 焖润至透, 待米醋被吸尽后, 置炒锅内用文火加热炒干,取出晾凉,筛去碎屑。 1．6 清宁片取大黄片或块,加入黄酒(100:30)搅拌,在煮成泥状,取出晒干，粉碎，过100目筛，取细粉，再与黄酒炼蜜混合成团块状，置笼屉内蒸至透，取出 揉匀，搓成直径约14mm 的圆条，于50 ～ 55℃低温干燥，烘至七成干时，装入容器内，闷约 10天至内外湿度一致，手摸有挺劲，取出，切厚片，晾干，筛去碎屑。 2．药理作用: 大黄的药理作用[6]有（1)泻下作用: 大黄中的二蒽酮类(番泻甙)有强烈的泻下作用，预防和治疗应激性胃溃疡出血, 促进胰液、胆汁分泌，杀菌: 大黄对葡萄球菌、溶血性链球菌、白喉杆菌、布氏杆菌、鼠疫杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、痢疾杆菌、流感杆菌、真菌有抑杀作用，止血:大黄中含有儿茶素、没食子酸使凝血系统作用加强，降低血脂:降低血液三酰甘油和总胆固醇，抗肿瘤: 大黄素、大黄酸通过抑制肿瘤细胞氧化、脱氢和 DNA 复制,达到抑杀肿瘤细胞的作用，( 7)肾脏保护作用:大黄抑制蛋白质分解,能明显降低血中尿素氮和肌酐含量,大黄中鞣质对肾功能不全和尿毒症有改善作用, 促进尿素和肌酐排泄，( 8)免疫作用，( 9)抗炎作用，(10)抗衰老。大黄不同炮制品在药效方面的差异概括如下: 2.1 对消化系统的影响: 2.1.1 泻下作用 大黄主要化学成分为蒽醌及衍生物, 大部分以结合性蒽苷形式存在, 为泻下作用的主要成分, 其中以番泻甙 A 的泻下活性最强,口服大黄浸膏或番泻甙后一般 6~ 10 h即可排泄稀便。致泻作用的部位在大肠,部分蒽苷由小肠吸收, 在体内也可还原成蒽酮,再经大肠或胆囊分泌入肠腔而发挥致泻作用。此外, 其泻下作用可能还有肠壁神经丛参与。虽然泻下作用的直接因素是游离的甙元, 但结合蒽甙的葡萄糖能保护甙元, 使其在胃肠不被水解和破坏。
大黄蒽醌
大黄蒽醌 邓文海3090343207 （桂林理工大学化学与生物工程学院生物工程09-2班）摘要：根据国内外文献检索，综述对大黄蒽醌类成分的药理活性及其作用机理研究。结果证实，大黄蒽醌类成分除了具有泻下作用外，还有抗菌消炎、抗病毒、抗癌、保肝利胆、促智、抗衰老和延缓肾衰进程等作用。这些研究对大黄资源的进一步开发和利用具有重要的价值。 关键词：大黄蒽醌；药理活性；作用机理 大黄为传统中药，药理作用广泛，临床用于治疗多种疾病。 1 化学成分 据研究，现已从大黄中分离得到蒽醌、二蒽酮、芪、苯丁酮、单宁、萘色酮等不同种类的80多种化合物，大体上分为蒽醌类、多糖类、鞣质类。蒽醌类含量为3%~5%，分为游离型与结合型。游离型有大黄酸（rhein)、大黄素(emodin)、土大黄素（chrysaron)、芦荟大黄素（aloe-emodin)、大黄素甲醚(physcion)、异大黄素(isoe modin)、大黄酚(chysophanol)、虫漆酸D(laccaic acid D)等［1］。结合型主要包括蒽醌苷和双蒽醌酮苷。双蒽醌酮苷中有番泻苷A，B，C，D，E，F［2］。 2 药理活性及其作用机理 大黄为我国传统中药，以泻下、健胃著称于世，公认其有效成分为大黄蒽醌类。近年来，随着对大黄研究的深入，发现大黄蒽醌还具有抗菌消炎、抗病毒、抗癌、保肝利胆、促智、抗衰老和延缓肾衰等作用。 抗菌消炎作用：大黄对多种细菌有不同程度的抑制作用。对G+和G- 菌均有抑制作用，其中对葡萄球菌、淋双球菌最敏感。对无芽苞厌氧菌的作用以对脆弱类杆菌，多形拟杆菌的抗菌活性最强，对产黑素普雷沃氏的抗菌活性较强。对多种真菌、溶组织阿米巴原虫也有抑制作用。大黄不仅本身具有
天然药物蒽醌类化合物大黄素
（1）列出该天然药物的结构，并指出你所列举的天然药物属于哪种结构类型? 大黄素是一种蒽醌类化合物类化合物,化学式：C15H10O5。大黄素为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根或掌叶大黄的根茎。 （2）结合课程中所学及结构分析，探讨一下你所列举的药物一般可从天然药用植物中采用何种提取和分离方法获得？ 大黄素主要从虎杖、大黄等天然药材中获得，其他植物如何首乌、决明子、首乌藤等天然植物中也有存在。 用虎杖提取大黄素时可用乙醇作溶剂提取，可用薄层层析法分离或者用硅胶柱层析分离。用大黄提取大黄素时可先用回流法提取，用溶剂提取法根据其特性分离。以大黄举例： 从大黄中提取分离大黄素（举例）:
提取原理：大黄其主要有效成分为大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类化合物 ,其中大部分为结合的蒽醌,少量为游离的蒽醌。在做乙酸乙酯提取液一步时用回流提取法，因为大黄成分提取稳定，所以可用回流提取法提高效率。（也可用渗漉法，但是操作时间较长。） 分离原理：结合的蒽醌故弱酸性,能溶于水、乙醇、碳酸氢钠溶液,但在有机溶剂中的溶解度很小。游离的蒽醌易溶于氯仿、乙醚等有机溶剂而不溶于水。其中，大黄酸性﹥大黄素酸性﹥芦荟大黄素酸性﹥大黄素甲醚与大黄酚的酸性。可以根据“相似者相容”原理根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄素提取分离流程图： （3）你所列举的药物主要临床应用是什么？临床上有哪些药用剂型？
大黄素在肠内易于吸收，常用于治疗便秘，治疗肠梗阻，术后肠功能恢复，肠道准备等。大黄素对抑菌有着很好的作用，它对很多细菌如各种葡萄球菌，溶血性链球菌伤寒杆菌、痢疾杆菌等多种菌种皆有抑制作用。在临床上，用大黄素还应用于纯品治疗肿癌，主要用于白血病、胃癌等肿瘤等。 大黄素有栓剂、洗剂、片剂、胶囊等口服剂型。亦有人把它制成注射剂，用于肌肉和静脉注射。 （4）在资源获得，临床使用等方面有何优势，或者是否存在问题或不足？ 大黄素从虎杖大黄等药材中皆能提取，与其他珍贵药物相比更容易获得且疗效显著。大黄素如果在使用中用量适当不会引起不良反应，长期口服可能引起甲状腺瘤性变肝细胞变性等，故不宜久服。
大黄炮制方法对其主要化学成分的影响
大黄炮制方法对其主要化学成分的影响 发表时间：2017-01-22T10:43:39.803Z 来源：《心理医生》2016年33期作者：丁加慧 [导读] 临床应用中，应该辩证论治，无论是对患者使用大黄还是大黄炮制品都要酌情酌量，从而发挥出大黄这味中药的最大功效。 （江苏省盐城市中医院江苏盐城 224001） 【摘要】有关大黄的炮制历史可追溯至汉代，张仲景在《神农本草经》中对大黄有较为详细的描述，并首次提出了生、熟两种炮制方法。现代中医学认为，随着大黄炮制方法的变化，对其含有的化学成分也会产生不同的影响，从而带来不同的药理作用。本文在搜集、查阅文献资料的基础上，对大黄炮制方法及化学成分的变化进行探讨，旨在为相关医学研究提供可靠的参考依据。 【关键词】大黄；炮制方法；化学成分；影响 【中图分类号】R943.1 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2016）33-0247-02 大黄中大约含有2%～6%的蒽醌类衍生物：大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、大黄素等，它们的主要作用是抗菌及抗病毒，蒽醌类衍生物大多为结合态，仅有一小部分是游离态。结合态蒽醌类衍生物可分为两大类：蒽醌单糖苷和双蒽酮苷，具有泻下作用，结合态大黄酸的含量决定了其致泄能力，大黄酸中的鞣质含量在6%左右[1]，其中包含大黄四聚素、没食子酰葡萄苷等，属于收敛成分。 1.大黄炮制方法 1.1 大黄炭 用武火将生大黄炒到变为黑色以后，然后取出大黄凉透。大黄碳主要用于便血、大肠内有积滞以及因外伤造成的流血症状，具有止血止泻的作用，适用于崩漏、吐血等症状，经炒、炒炭之后，生大黄的快利之性有所减弱，故能发挥止血功效。 1.2 酒大黄 亦被称为酒军，用100kg大黄片加14kg黄酒，搅拌均匀后闷一段时间，然后用微火炒到颜色变深之后取出放凉。大黄的苦寒泻下功效降低，借助黄酒引药上行，清上焦血分热毒，适用症状为咽喉肿痛、目赤及牙龈肿痛等。 1.3 熟大黄 将大黄块或者大黄片置于笼屉、甄等容器中，隔水蒸到大黄内外全部为黑色，然后取出放凉直至干燥。通过酒蒸，大黄的泻下功效降低，具有活血祛瘀的作用，适用于腹痛、瘀血凝积、跌打损伤等症状。 1.4 生大黄 也就是原生态大黄，清洗干净后闷润切成片便可，生大黄的作用是攻积导滞，适用于便秘、胃肠实热积滞等症状。 2.不同的大黄炮制方法对其化学成分的影响 2.1 对鞣质化合物的影响 已有专家[2]研究出大黄炮制后，其中的化学成分不仅会发生变化，而且有内在的变化规律。应用比色法检验鞣质化合物，发现不同的大黄炮制品，其中的鞣质含量也有明显差异，按照鞣质含量由少至多排列，依次为大黄碳＜熟大黄＜酒大黄＜生大黄。还有学者发明了检测大黄5种饮片中没食子酸雨和茶素含量的方法：应用高效液相色谱法，通过梯度洗脱来检测。检测后发现，与生大黄相比，酒大黄、熟片、醋饮片、炭饮片里的没食子酸雨和茶素含量有所增加，尤其是熟大黄增加的最多，质量分数达到了139.3%，而醋饮片、酒大黄中含有的儿茶素非常接近，但是在炭饮片和熟片中就没有检测到。 2.2 对蒽醌类化合物的影响 蒽醌类化合物也是大黄的主要组成成分，大黄生品中含有的蒽醌类化合物主要是结核型，炮制之后才分解为游离型。有研究表明[4]，应用紫外分光光度法检测酒大黄、大黄炭、大黄生品、熟大黄中蒽醌的含量，结合型的检测结果为：大黄炭＜熟大黄＜酒大黄＜大黄生品；游离型的检测结果为：大黄生品＜酒大黄＜熟大黄＜大黄炭；蒽醌总含量的检测结果为：熟大黄＜大黄炭＜酒大黄＜大黄生品。 也有专家用10种含有大黄的中药材进行研究，应用高效液相色谱法对炮制前后大黄中含有的大黄酚、大黄素进行比较和分析，研究结果显示，炮制后的大黄类中药材，其中的大黄酚、大黄素含量均发生明显改变，大部分呈含量上升现象，极少部分呈现出含量降低现象。另外，还有研究是采用紫外分光光度法来检测大黄生品、各类炭品种游离蒽醌与总蒽醌的含量，结果显示大黄生品中的总蒽醌含量为 1.09%[6]，经过炮制后，总蒽醌含量有所降低，但是游离蒽醌的含量则会根据炮制程度的不同而发生变化。 另有研究是将4种大黄饮片水提液用于大鼠肠道菌群，并比较代谢转化情况。研究结果发现，在肠道菌群的影响下，没食子酰葡萄糖苷类化合物、蒽醌类化合物以及萘苷类化合物全部可以发生带些转变。转变最具有优势的是蒽醌类化合物，研究中已知的17个代谢物，其中至少有12个是从蒽醌类化合物转变而来的。 2.3 对其它化合物的影响 有学者曾做过这样的研究：把生大黄炮制成醋大黄、酒大黄、熟大黄之后，再应用热浸法将浸出物提取出来，比较同一种炮制品经不同的方法炮制后它的浸出物的浸出率。研究显示，与生大黄相比，熟大黄、醋大黄和酒大黄三种炮制品，无论是水溶性还是醇溶性浸出物的浸出率均有明显提高。 另有研究中医学的专家进行了如下实验：应用水提醇沉法提取醋大黄、熟大黄、酒大黄、大黄炭中的大黄多糖，采取苯酚硫酸比色法检测多糖含量，结果显示醋大黄、大黄炭会导致大黄多糖含量降低，其中醋大黄对大黄多糖含量的影响最为明显，而熟大黄、酒大黄会导致大黄多糖含量提高，其中酒大黄对大黄多糖含量的影响最明显。 3.讨论 “皆去黑皮、或炮或生。”这便是东汉著名医学家张仲景对大黄生、熟两类炮制方式的记载[3]。关于大黄的炮制方法，已有的记载包括九蒸九爆干、醋浸蒸、酒洗蒸、小便浸、米泔水浸、醋炒、蜜水浸培、生姜汁炙、巴豆制、皂荚水煮、灰火煨、培制等等。古代，医学家除了研究了大黄炮制方法之外，还钻研了大黄的炮制机制，正如中医药学著作《本草备药》中提到的“有酒浸酒蒸，生熟之不同，生用更峻” [4]，可见在千百年前，人们已经对大黄的有了客观准确的认识：生用大黄相对峻烈，对胃肠无益，熟用大黄则药效平和，醋制大黄具有活血化瘀之功效，酒制大黄能够借助酒力直达病灶[5]。大黄的炮制，历史悠久，发展到今天，人们主要研究的是大黄炮制前、后的化学成分的变化情况，以及这种变化会给它的药理作用产生哪些影响。生大黄生性苦寒，对消化酶、淀粉酶、胰蛋白酶的抑制作用明显，但是酒大
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
大黄中游离蒽醌类成分的提取、分离与鉴定 一、实验目的 1.掌握蒽醌苷元的提取方法--双相酸水减法 2.掌握梯度PH萃取法提取分离大黄中各种蒽醌苷元的原理及操作方法 3.掌握羟基蒽醌类化合物的颜色反应及薄层色谱鉴别方法 二、实验原理 1.提取原理 双向酸水解法，为一相与酸水不相互溶的有机溶剂，另一相为酸水，加热回流水解的方法。由于大黄中的羟基蒽醌类化合物多以苷的形式存在，所以首先要将苷水解成苷元，本实验选用硫酸和乙酸乙酯作为双向酸水解的溶剂，采用加热回流方法，提取大黄药材中的游离蒽醌类化合物。根据苷元不溶于水，可溶于乙醚、乙酸乙酯等亲脂性有机溶剂的性质，即在加热回流提取过程中，稀硫酸可将蒽醌苷元水解成苷元，游离出来的蒽醌苷元随即溶于乙酸乙酯中，从而将蒽醌苷元提取出来。 2.分离原理 pH梯度萃取法羟基蒽醌类化合物酸性强弱不同，用pH梯度法进行分离。具有羧基或多个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸氢钠溶液；具有一个β位酚羟基的蒽醌可溶于5%碳酸钠溶液；只具有α位酚羟基的蒽醌，酸性弱，只溶于氢氧化钠溶液。以分离酸度不同的蒽醌苷元。也可利用游离蒽醌的极性不同，采用硅胶柱色谱法进行分离。 （1）大黄中游离蒽醌的酸性强弱顺序大黄酸（-COOH）＞大黄素（β酚-OH）＞芦荟大黄素（醇-OH）＞大黄素甲醚（-OCH3）≈大黄酚（-CH3） （2）大黄中游离蒽醌的极性大小顺序大黄酸＞大黄素＞芦荟大黄素＞大黄素甲醚＞大黄酚 大黄酚和大黄素甲醚酸性相近，但极性不同，可用硅胶柱色谱法进行分离。
三、实验方法 四、 1.总蒽醌苷元的提取、分离工艺流程 大黄药材（粗粉）50g 乙酸乙酯提取液药渣去除下层酸水层，再用蒸馏水水洗2次（50ml/次） 直至乙酸乙酯层pH值呈中性 乙酸乙酯提取液 碱水层乙酸乙酯层 滴加浓盐酸，调节pH=2，放置 5%Na2CO3溶液萃取三次（40ml/次） 沉淀物（黄色结晶或 黄色絮状沉淀）碱水层 沉淀过滤，冰醋酸精制滴加浓盐酸，调节溶液萃黄色结晶（大黄酸）沉淀物（橙色结晶或40ml/次） 橙色絮状沉淀） 沉淀过滤，碱水层 丙酮精制 橙色结晶（大黄素）节pH=2 沉淀物 （橙色絮状沉淀）黄色沉淀物乙酸乙酯层 沉淀过滤，乙酸乙酯精制硅胶柱色谱 黄色针晶洗脱剂为石油醚（60-90℃） （芦荟大黄素）-乙酸乙酯（15：1） 大黄酚和大黄素甲醚混合物2.总蒽醌苷元的提取 大黄粗粉50g，置500ml烧瓶中，加20%硫酸溶液100ml和乙酸乙酯250ml，水浴回流提取2h，放置，冷后过滤，残渣弃去，乙酸乙酯提取液置分液漏斗中，分出酸水层，乙酸乙
大黄炮制规程
一.目的：建立一个规范的大黄炮制规程。 二.范围：本规程适用于大黄的炮制和质量管理，及相应的物料供应。 三.责任者：生产管理部、质量管理部、前处理车间对本规程实施负责。 四.内容： 1.产品概述： 1.1.别名：川军、川锦纹。 1.2.来源：本品为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎。主产于甘肃、青海、四川等地，秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。药材以质坚实、断面锦纹明显、红棕色、有油性、气清香、味苦而微涩，嚼之发粘者为佳。 1.3.性状： 为不规则厚片，表面黄棕色或黄褐色，具锦纹。有香气，味苦而微涩。 1.4.制法：将原药材除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。 1.5.性味归经：苦、寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。 1.6.功能主治：泻热通肠，凉血解毒，逐瘀通经。用于实热便秘，积滞腹痛，泻痢不爽，湿热黄疸，血热吐衄，目赤咽肿，肠痈腹痛，痈肿疔疮，瘀血经闭，跌打损伤，外治水火烫伤，上消化道出血，酒大黄善清上焦血分热毒，用于目赤咽肿，齿龈肿痛。 1.7.用法用量：3～30g。用于泻下不宜久煎，外用适量，研末调敷患处。 1.8.贮藏：置通风干燥处，防蛀。 1.9.注意：孕妇慎用。
2. 操作流程图： 3. 炮制过程和工艺条件： 3.1. 挑选：将大黄放于挑选台上进行挑选去除杂质。 3.2. 淋洗：将大黄放入XT-720洗药机机槽中加水2/3清洗。 3.3. 润药：放入CT 7C 5-3润药机闷润。真空度：＜0.07Mpa ，加压≤0.3 Mpa 。闷润时间：20分钟。 3.4. 切制：在240－2旋转式切药机中切薄片。片厚2～4㎜。 3.5. 干燥：于DW1.2-8B 带式干燥机中烘干。速度：30.00，烘干温度：80℃ 3.6. 包装：每30㎏装一塑料袋外套一编织袋，两层袋口缝好，标明品名、编码、重量、日期、操作者等，交净料库。 4.质量监控 4.1质量监控点 按照工艺过程和影响质量的关键因素加以设置：（1）挑选（2）淋洗（3）润药（4）切
大黄饮片炮制前后物质基础变化规律
中华中医药杂志(原中国医药学报)2012年4月第27卷第4期CJTCMP,April 2012,Vol.27,No.4 ?803? ?论著?大黄饮片炮制前后物质基础变化规律研究 李丽，肖永庆 （中国中医科学院中药研究所中药炮制研究中心，北京 100700） 摘要：目的：通过对大黄生、熟、炭等3种常用饮片化学成分及生物活性的比较研究，揭示饮片炮制前后物质基础的变化规律。方法：采用有机溶剂提取及多种柱色谱分离技术，对掌叶大黄进行系统的化学成分研究，在 此基础上对大黄3种饮片进行HPLC指纹图谱定性和主要化学成分的定量分析，并以空白饮片为载体的组分填充模 拟炮制方法，进行大黄饮片炮制前后物质基础变化规律的验证。结果：从掌叶大黄共分离鉴定34个化合物，其中 4个为新化合物。2个检测波长HPLC指纹图谱及17个主要化学成分的含量比较结果证实，熟大黄、大黄炭与生大 黄相比变化显著，泻下作用代表成分蒽醌苷总量分别降低了55%和95%，相反，蒽醌苷元总量分别增加了75%和 46%。另外，熟大黄和大黄炭中没食子酸的含量显著增加，分别为生大黄2.4倍和1.3倍。泻下和解热药理实验结果 显示生大黄作用最强，而熟大黄和大黄炭基本无泻下作用。结论：通过大黄饮片炮制前后化学成分变化规律的分 析，结合饮片主要药理作用的比较，证实基于传统药性理论的苦寒药性是按照生大黄、熟大黄、大黄炭的顺序逐 步减弱，基于现代药效学研究的泻下作用强度也按同样的顺序逐步降低。其变化规律与其缩合鞣质、蒽醌苷、苯 丁酮苷类化合物含量的递减，没食子酸、蒽醌苷元类化合物含量的变化紧密相关，基本揭示了其药性变化与化学 成分变化的相关性。 关键词：大黄；炮制；物质基础；变化规律；指纹图谱；高效液相色谱 基金资助：国家自然基金重点项目（No.30730111） Study on the variation rules of material basis of Rhubarb after processing LI Li, XIAO Yong-qing ( Institute of Chinese Materia Madica, China Academy of Chinese Medical Sciences, Beijing 100700, China ) Abstract: Objective: To reveal the variation rules of Rhubarb after processing, according to comparison of chemical constituents and biological activities in three commonly used pieces from Rhubarb. Methods: we conducted a systematic chemical study on Rheum palmatum L. by organic solvent extraction and chromatographic separation. The HPLC fingerprint and the content of main constituents were used to qualitative and quantitative evaluation respectively. At the same time, a new simulation processing method were used to verify the variation of Rhubarb before and after processing which was taking the blank pieces as the carrier and filled in different chemical constituents. Results: There were thirty-four compounds identified from Rheum palmatum L. including four new compounds. The HPLC ? ngerprint in two detection wavelengths and the contents of 17 main chemical components among ? ve pieces indicated that the changes were signi? cantly in the braising with liquor and the charring pieces compare with the crude pieces. The content of anthraquinone glycosides were reduced by 55% and 95%, while the total anthraquinone aglycones increased by 75% and 46% in the braising with liquor and the charring pieces. In addition, the content of gallic acid was sharply increased about 2.4 times in the braising pieces. Diarrhea and antipyretic pharmacological experiments showed that the crude pieces have the strongest purgative and febrifuge effect; on the contrary, the braised and the charred pieces had no diarrhea effect. Conclusion: The “bitter and cold” property of Rhubarb is gradually decreased from crude pieces, braising with liquor to charring pieces by the chemical and biological analysis. Meanwhile, the diarrhea intensity which based on the modern pharmacodynamic study is gradually reduced by the same order. The change rules are closely related to the decrease in compound tanning, anthraquinone glucoside, butyrophenone glucoside and the increase in gallic acid, anthraquinone compounds. It has revealed relevance between the property change and the chemical composition changes. Key words: Rhubarb; Chinese herbal pieces; Material basis; Variation rules; Fingerprint; HPLC Fund assistance: The Key Program of National Natural Science Foundation of China (No.30730111) 通讯作者：肖永庆，北京市东城区东直门内南小街16号中国中医科学院中药研究所炮制研究中心，邮编：100700 电话：010-********，E-mail：x.heqi@https://www.360docs.net/doc/1a9184304.html,
大黄蒽醌化合物综述
关于大黄蒽醌类化合物研究的综述 中 药 化 学 课 改 实 验 科 目 单位：安徽中医学院 班级：09中药（1）班 组别：第3组 成员：李明星，李友连，刘军，刘长倩，鲁守芽，庞秀秀 中药化学教研组 2012年6月1日
关于大黄蒽醌化合物的研究 李明星，李友连，刘军，刘长倩，鲁守芽，庞秀秀（09中药（1）班第三小组） [摘要]主要介绍大黄中蒽醌类化合物的药理作用、几种主要提取分离技术以及蒽醌类化合物的检识鉴定等。 [关键词]大黄；蒽醌类化合物；药理作用；提取分离技术；检识大黄为蓼科多年生草本植物掌叶大黄(Rheum palmatum L)、唐古特大黄(Rheum tanguticum Maxim ex Reg)或药用大黄(Rheum officinale Baill)的根和根茎,本品性寒、味苦,具有攻积导滞、泻火、凉血、活血祛淤、利胆退黄等功效[[1]，是常用中药之一。大黄所含成分大体上可分为蒽醌类、多糖类、鞣质类、蒽酯类[2]，而蒽醌类物质是其疗效的主要组成成分，故对其研究颇多，这些蒽醌类物质主要有： 大黄酸（1,8-二羟基-3-羧基蒽醌,Rhein）； 大黄素（1,3,8-三羟基-6-甲基蒽醌，Emodin）； 芦荟大黄素（1,8-二羟基-3-羟甲基蒽醌，Aloe-emodin）； 大黄酸（1,8-二羟基-3-甲基蒽醌，Chrysophanol）； 大黄素甲醚（1,8-二羟基-3-甲氧基-6-甲基蒽醌，Physcion）其结构式：
本文将对大黄的主要有效成分蒽醌类化合物进行详细综述。 1、大黄蒽醌类化合物的药理作用及临床应用 1、泻下作用。大黄是中医中传统的泻剂之一,大黄素和番泻苷等是致泻的主要成分。有研究表明大黄中的葱醒类衍生物具有明显的导泻作用[3]。 2、保肝利胆作用。大黄还有利胆的作用, 增加肝胆汁流量, 促进排胆, 松弛奥狄括约肌, 结合大黄广谱的抗菌、消炎、抗毒作用, 可用于治疗胆系感染、胆石症。大黄的利胆保肝、解毒,促进肝细胞修复,以及促进肠道对毒物的排除等作用,为治疗胆道疾患、病毒性肝炎等病症提供了药理学基础[4]。 3、止血作用。大黄能降低毛细血管通透性,改善脆性,促进骨髓制造血小板,缩短凝血时间,见效快[5]。 4、抗肿瘤作用。大黄的抗瘤谱较广,研究较多的是抗瘤机制。主要