常见离子的定性鉴定方法

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高中化学离子鉴定

高中化学离子鉴定

离子定性分析1.碳酸根离子:用稀盐酸(当碳酸根离子遇到稀盐酸时,会生成二氧化碳和水,有气体生成时,所检验物质中就含碳酸根离子了)2.氯离子:用硝酸银和稀硝酸(银离子会和氯离子结合成氯化银,生成沉淀,但由于碳酸银也不溶于水,所以要用稀硝酸,当没有气体生成时,所检验物质中就含氯离子了)3.硫酸根离子:1)用硝酸钡和稀硝酸(钡离子会和硫酸根离子结合成硫酸钡,生成沉淀,但由于碳酸钡也不溶于水,所以要用稀硝酸,当没有气体生成时,所检验物质中就含硫酸根离子了) 2)用稀盐酸和氯化钡(钡离子会和硫酸根离子结合成硫酸钡,生成沉淀,但由于碳酸钡也不溶于水,所以要用稀盐酸,同时氯化银也不溶于水,因此要先加稀盐酸,这样,银离子会和氯离子结合成氯化银,生成沉淀,此时溶液中就没有银离子,再加氯化钡,生成沉淀的就只有硫酸钡了)4.银离子:用氯化钠(银离子会和氯离子结合成氯化银,生成沉淀)5.氢离子:1)活泼金属(有氢气生成,现象会产生气泡) 2)酸碱指示剂:紫色石蕊试剂(石蕊变红) 3)金属氧化物:如带锈的铁钉(铁锈会退去)6.氢氧根离子:酸碱指示剂:无色酚酞(酚酞变红)7.铁离子:1)溶液中呈淡黄色 2)用氢氧化钠(铁离子和氢氧根离子结合成氢氧化铁,生成红褐色沉淀)8.亚铁离子:溶液中呈浅绿色9.铜离子:1)溶液中呈蓝色 2)用氢氧化钠(铜离子会和氢氧根离子结合成氢氧化铜,生成蓝色沉淀)10.铵根离子:用碱和和湿润的红色石蕊试纸(铵根离子和碱反应生成呈碱性的氨气,使石蕊试纸变蓝)11.钡离子:用稀硫酸(钡离子会和硫酸根离子结合成硫酸钡,生成沉淀)化学】高中化学所有离子的鉴别采用试剂:石蕊、酚酞和甲基橙操作步骤和反应现象: 含 OH-的试液能使红色石蕊试纸变蓝,酚酞变红色;甲基橙变黄;pH 试纸的变色范围中紫色加深Cl-的检验采用试剂:AgNO3 溶液、HNO3 溶液操作步骤和反应现象: 滴加 AgNO3 溶液生成白色沉淀,再加稀 HNO3 沉淀不溶, 有关的离子方程式: Ag++Cl- AgCl↓Br-的检验采用试剂:AgNO3、HNO3 溶液,Cl2 水操作步骤和反应现象: 滴加 AgNO3 溶液生成浅黄色沉淀,沉淀不溶于稀 HNO3;滴加 Cl2 水振荡后加几滴汽油,油层红棕色有关的离子方程式: Ag++Br- AgBr↓ Cl2+2Br- 2Cl-+Br2I-的检验采用试剂:AgNO3、HNO3 溶液,Cl2 水操作步骤和反应现象: 滴加 AgNO3 溶液生成黄色沉淀,沉淀不溶于稀 HNO3;滴加 Cl2 水,振荡用 CCl4 萃取呈紫色有关的离子方程式: I-+Ag+ AgI↓ Cl2+2I- I2+2ClS2-的检验采用试剂:Pb(NO3)2 或 Pb(Ac)2操作步骤和反应现象: 用玻璃棒蘸取被测液于 Pb(NO3)2 或 Pb(Ac)2 试纸上,试纸变为黑色有关的离子方程式: Pb2++S2- PbS↓SO42-的检验采用试剂:BaCl2、HNO3 溶液操作步骤和反应现象: 向被测溶液滴加 BaCl2 或 Ba(NO3)2 溶液,出现白色沉淀,再滴加稀 HNO3 沉淀不溶有关的离子方程式: Ba2++SO42- BaSO4↓SO32-的检验采用试剂:稀 HNO3、BaCl2、HCl 溶液操作步骤和反应现象: 取含 SO32-的溶液,滴加 HCl 溶液(少量)出现能使品红褪色的气体;如滴加 BaCl2 溶液生成白色沉淀;再加过量 HCl 能溶解,但用硝酸白色沉淀则不溶有关的离子方程式: SO32-+2H+ SO2↑+H2O SO32-+Ba2+ BaSO3↓ BaSO3+2H+ Ba2++H2O+SO2↑ 3BaSO3+2H++3NO3-=3BaSO4↓+2NO↑+H2OCO32-的检验采用试剂:HCl 溶液、Ca(OH)2 溶液操作步骤和反应现象: 取含 CO32-溶液于试管中滴加 HCl 溶液,发生气泡,再将气泡通入 Ca(OH)2 溶液中, 溶液发浑浊有关的离子方程式: CO32-+2H+ CO2↑+H2O CO2+Ca2++2OH- CaCO3↓+H2ONO3-的检验采用试剂:Cu、浓 H2SO4操作步骤和反应现象: 在 Cu 屑和浓 H2SO4 混合物的试管中加入少许含 NO3-物质的粉末或浓缩溶液,在加热条件下出现棕色气体有关的离子方程式: 2NO3-+4H++Cu Cu2++2NO2↑+2H2OPO43-的检验采用试剂:AgNO3、稀 HNO3 操作步骤和反应现象: 向含有 PO43-溶液的试管中滴加 AgNO3 溶液,生成黄色沉淀,再加 HNO3 后沉淀溶解有关的离子方程式: PO43-+3Ag+ Ag3PO4↓ Ag3PO4+3H+ 3Ag++H3PO4SO42-:加入 BaCl2,产生白色沉淀,再加稀 HNO3,沉淀不消失。

分析化学四大滴定总结

分析化学四大滴定总结

分析化学四大滴定总结
定性分析化学中的四大滴定,也就是碱度滴定、水的氢离子滴定、质
量滴定(定量滴定)和酸度滴定,是实验室中最基本的定性分析化学方法,用于化学分析当中不同物质的含量测定和种类鉴定。

一、碱度滴定
碱度滴定是指测定溶液的碱离子的含量,即溶液中氢离子浓度的定量
测定,是通过酸度滴定时,将酸离子与碱离子结合,反应形成盐类,消耗酸,使pH值变化,从而测定溶液中碱离子的含量的一种化学滴定方法。

碱度滴定根据反应物是否有色不同,可分为标准的无色滴定和常用的有色
滴定两种类型。

碱度滴定通常用于分析碱性物质的含量,例如碱的溶液,
如NaOH溶液、KOH溶液等。

二、水的氢离子滴定
水的氢离子滴定(也称氢离子滴定)是在水样中测定溶液中氢离子的
含量的一种滴定,是一种实验室中常用的化学分析滴定方法。

水的氢离子
滴定是通过测定溶液中氢离子的浓度来评价溶液的碱度的,它是以硫酸铜
为滴定剂,采用titration程序,以滴定曲线的路径从而测定水质当中氢
离子含量的一种滴定方法。

三、质量滴定
质量滴定,也称定量滴定,是指以一定的量的容量或重量的质量,测
定溶液中其中一种物质的含量的一种化学分析滴定方法。

常见离子的定性鉴定方法完整版

常见离子的定性鉴定方法完整版

常见离子的定性鉴定方法Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】阳离子的鉴定方法Na+1.取2滴Na+试液,加8滴醋酸铀酰试剂:UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟,用玻璃棒摩擦器壁,淡黄色的晶状沉淀出现,示有Na+:3UO22++Zn2++Na++9Ac-+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O 1.在中性或醋酸酸性溶液中进行,强酸强碱均能使试剂分解。

需加入大量试剂,用玻璃棒摩擦器壁 2.大量K+存在时,可能生成KAc·UO2(Ac)2的针状结晶。

如试液中有大量K+时用水冲稀3倍后试验。

Ag+、Hg2+、Sb3+有干扰, PO43-、AsO43-能使试剂分解,应预先除去μg250μg·g-1(250ppm)+试液与等体积的·L-1KSb(OH)6试液混合,用玻璃棒摩擦器壁,放置后产生白色晶形沉淀示有Na+: Na++Sb(OH)6-= NaSb(OH)6↓ Na+浓度大时,立即有沉淀生成,浓度小时因生成过饱和溶液,很久以后(几小时,甚至过夜)才有结晶附在器壁1. 在中性或弱碱性溶液中进行,因酸能分解试剂 2. 低温进行,因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀,需预先除去K+ 1.取2滴K+试液,加3滴六硝基合钴酸钠(Na3[Co(NO2)6])溶液,放置片刻,黄色的K2Na[Co(NO2)6]沉淀析出,示有K+:2K++Na++[Co(NO2)6]3-=K2Na[Co(NO2)6]↓1. 中性微酸性溶液中进行,因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO2)6]3- 2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH4)2Na[Co(NO2)6]而干扰,但在沸水中加热1~2分钟后(NH4)2Na[Co(NO2)6]完全分解,K2Na[Co(NO2)6]无变化,故可在NH4+浓度大于K+浓度100倍时,鉴定K+4μg80μg·g-1(80ppm)2.取2滴K+试液,加2~3滴·L-1四苯硼酸钠Na[B(C6H5)4]溶液,生成白色沉淀示有K+:K++[B(C6H5)4]- = K[B(C6H5)4]↓1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行 2.NH4+有类似的反应而干扰,Ag+、Hg2+的影响可加NaCN消除,当PH=5,若有EDTA存在时,其他阳离子不干扰。

常见离子的定性分析

常见离子的定性分析

常见离子的定性分析离子是指有正负电荷的化学物质,其定性分析主要是通过一系列试剂的反应来确定它们的存在与否。

常见离子的定性分析包括有机酸根离子、碳酸盐和氢氧化物离子等。

以下就各类离子的定性分析进行详细介绍。

一、有机酸根离子定性分析有机酸根离子常出现在食品、饮料和药品等中,一些常见的有机酸根离子包括醋酸根离子(C2H3O2-)、草酸根离子(C2O4^2-)、苹果酸根离子(C4H5O4^-)等。

它们的定性分析方法通常采用下列试剂:(1)FeCl3试剂:用于检测草酸根离子,FeCl3会与草酸根离子形成暗红色的FeC2O4沉淀。

(2)Benedict试剂:用于检测醋酸根离子,Benedict试剂和醋酸根离子反应生成红色沉淀。

(1)酸性K2Cr2O7试剂:碳酸根离子和氢碳酸根离子均可与酸性K2Cr2O7试剂反应,将试样滴入酸性K2Cr2O7溶液中,若观察到蓝色溶液变为浅绿色,则说明样品中含有碳酸盐离子。

三、氢氧化物离子定性分析氢氧化物离子是一类拥有氢氧离子(OH^-)的化合物,其存在通常用于水和废水的检测。

常见的氢氧化物离子包括氢氧化钠电解液(NaOH)、氢氧化钙(Ca(OH)2)等。

它们的定性分析方法通常采用下列试剂:(1)酚酞试剂:用于检测水中的碱性物质,若将酚酞滴入含有氢氧化物离子的水样中,水样会变成粉红色。

(2)酚酞指示剂:该试剂通常用于测定氢氧化离子的浓度,会根据不同颜色的变化反映出氢氧化离子的含量,越浓越深。

综上所述,离子的定性分析主要是通过一系列试剂的反应来确定它们的存在与否。

在分析中,需要根据不同离子的特点选用不同的试剂,以达到较好的分析效果。

离子检验初中化学

离子检验初中化学

离子检验初中化学离子检验是化学实验中常用的一种方法,通过对物质中的离子进行检测,可以确定物质的组成和性质。

离子是带电的原子或原子团,根据其电荷正负的不同,可以分为阳离子和阴离子。

离子检验主要包括离子的识别和离子的定性分析两个方面。

离子的识别是指通过一系列的实验操作,根据离子的特性来确定其种类。

常见的离子识别实验有火焰试验、气泡实验和沉淀实验等。

火焰试验是通过将待检物质放入火焰中,根据产生的颜色来判断其中的离子。

例如,钠离子使火焰呈黄色,钾离子使火焰呈紫色。

气泡实验是将待检物质与酸或碱反应,根据产生的气体种类来确定其中的离子。

例如,碳酸氢根离子与酸反应会产生二氧化碳气体,氯离子与酸反应会产生氯气。

沉淀实验是将待检物质与其他溶液反应,根据形成的沉淀物来判断其中的离子。

例如,钡离子与硫酸根离子反应会产生白色的硫酸钡沉淀。

离子的定性分析是指通过实验方法,确定物质中的离子种类和含量。

定性分析的方法有很多,常用的有酸碱滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法等。

酸碱滴定法是根据酸碱中和反应的化学计量关系来确定待测物质中离子的含量。

络合滴定法是利用络合反应的特性来确定离子的含量。

沉淀滴定法是利用沉淀反应的特性来确定离子的含量。

这些方法都需要根据具体的实验条件来进行操作,并通过实验结果来进行判断。

离子检验在日常生活和工业生产中有很广泛的应用。

例如,在水质检测中,可以通过检测水中的离子含量来判断水的质量。

在农业生产中,可以通过检测土壤中的离子含量来确定适合种植的作物。

在药品生产中,可以通过检测药品中的离子含量来保证药品的质量。

在环境保护中,可以通过检测大气中的离子含量来判断空气的污染程度。

离子检验是化学实验中重要的内容之一,它的应用范围广泛,可以为我们提供很多有用的信息。

通过离子检验,我们可以了解物质的组成和性质,从而更好地应用和控制物质。

离子检验不仅在化学实验中有重要的作用,也在生活和工业生产中发挥着重要的作用。

因此,学习离子检验对于我们了解化学和应用化学知识都具有重要的意义。

检测银离子的方法

检测银离子的方法

检测银离子的方法银离子的检测方法包括定性检测和定量检测两种。

定性检测方法主要用于确认样品中是否存在银离子。

以下是常见的几种定性检测方法:1. 沉淀法:将待检样品与氯化铵混合,加入氯化钠,在酸性条件下复溶,观察是否生成白色或黄色沉淀。

若出现沉淀,则可以初步判断样品中存在银离子。

2. 纳滤法:将待检样品通过过滤纸或滤膜过滤,观察滤液的颜色变化。

如果滤液呈现黄色或蓝色,可能含有银离子。

3. 光谱法:利用UV-Vis分光光度计测量待检样品的吸收谱。

银离子具有特征性的吸收峰,可以根据吸收峰的位置和强度来确认是否存在银离子。

4. 火焰法:将待检样品通过火焰或喷灯加热,观察火焰的颜色变化。

银离子在火焰中产生蓝色光,可以通过颜色的变化来判断是否存在银离子。

5. 荧光法:利用荧光光谱仪检测待测溶液的荧光强度和波长。

银离子可以与某些有机物形成络合物,这些络合物具有特定的荧光特性,可以通过测量荧光信号来判断是否存在银离子。

定量检测方法主要用于确定样品中银离子的浓度。

以下是几种常见的定量检测方法:1. 光度法:利用银离子与某些络合剂(如四乙酸三胺合银络合物)在特定条件下形成有色化合物,通过测量溶液的吸光度与标准曲线对比,可以确定银离子的浓度。

2. 电位滴定法:在特定的电位下,滴加标准滴定溶液,通过测量溶液的电位变化来计算银离子的浓度。

3. 原子吸收光谱法:利用原子吸收光谱仪测量溶液中银离子的吸收峰的强度,通过与标准溶液对比,可以确定银离子的浓度。

4. 指示剂法:使用具有特异性的指示剂(如硫代乙酸钠)与银离子反应,在颜色变化或光度变化的基础上,通过标准曲线计算银离子的浓度。

5. 电化学法:利用电化学方法(如极谱法、电流分析法等)测量待检样品中的电流或电位变化,通过与已知标准溶液对比,可以确定银离子的浓度。

以上是常见的银离子检测方法的一些简介,不同方法具有不同的特点和应用范围。

在实际应用中,我们可以根据需要选择合适的方法进行检测和分析。

化学分析的定性分析方法

化学分析的定性分析方法

化学分析的定性分析方法一、引言化学分析是研究物质成分及其性质的一门科学。

其中,定性分析方法是确定物质中所含成分的方法之一。

本文将介绍几种常见的化学分析的定性分析方法,包括盐酸银法、氯离子定性反应、硫酸根离子的定性反应以及氢氧根离子的定性反应。

二、盐酸银法盐酸银法是一种常用的定性分析方法,用于检测阳离子中是否含有银离子。

它基于盐酸与银离子反应生成沉淀的化学反应,一般可分为以下几步:1. 取一定量的待测液体,加入少量盐酸;2. 如果产生了白色沉淀,则可以判断其中含有银离子。

这种方法简单、直观,并且使用的试剂和设备较为常见,所以被广泛应用于质量分析领域。

三、氯离子定性反应氯离子定性反应是确定物质中是否含有氯离子的方法。

其中,最常用的方法是利用银离子与氯离子的沉淀反应,该反应可分为以下几步:1. 取一定量的待测液体,加入少量硝酸银溶液;2. 如果产生了白色沉淀,则可以判断其中含有氯离子。

该方法适用于含有氯离子的水样、食品以及化学药剂的分析。

四、硫酸根离子的定性反应硫酸根离子的定性反应是确定物质中是否含有硫酸根离子的方法。

其中,最常用的方法是利用钡离子与硫酸根离子的沉淀反应,该反应可分为以下几步:1. 取一定量的待测液体,加入少量硝酸钡溶液;2. 如果产生了白色沉淀,则可以判断其中含有硫酸根离子。

该方法适用于含有硫酸根离子的水样、土壤以及矿石的分析。

五、氢氧根离子的定性反应氢氧根离子的定性反应是确定物质中是否含有氢氧根离子的方法。

其中,最常用的方法是利用盐酸与氢氧根离子的酸碱中和反应,该反应可分为以下几步:1. 取一定量的待测液体,加入少量盐酸;2. 如果产生了酸性的气体或者观察到溶液的酸性特征,可以判断其中含有氢氧根离子。

该方法适用于含有氢氧根离子的水样、化学药剂以及碱性的溶液的分析。

六、结论化学分析中的定性分析方法能够快速、准确地确定物质中所含的成分,为化学领域的研究提供了重要的支持。

本文介绍了几种常见的定性分析方法,包括盐酸银法、氯离子定性反应、硫酸根离子的定性反应以及氢氧根离子的定性反应。

常见阳离子和阴离子定性或定量分析方法汇总

常见阳离子和阴离子定性或定量分析方法汇总

常见阳离子和阴离子定性或定量分析方法汇总1、铵离子氨氮(纳氏试剂分光光度法)操作要点:试样中性(氢氧化钠+盐酸)+酒石酸钾钠(消除钙镁影响)+纳氏试剂(420nm淡红棕色络合物)氨氮(甲醛快速法)操作要点:试样酚酞红色(氢氧化钠+盐酸)+甲醛(5ml)+氢氧化钠酚酞红色(酸性六次甲基四胺)2、铁离子铁离子Ⅲ(菲啰啉分光光度法)操作要点:试样酸性(PH=2指示剂对硝基酚无色+盐酸)+抗坏血酸或盐酸羟胺(铁离子Ⅱ)+缓冲溶液(乙酸-乙酸钠)+菲啰啉显色剂(510nm橙红色络合物)铁离子Ⅱ(高锰酸钾氧化法+氢氧化钠)操作要点:①试样弱酸性+高锰酸钾溶液(紫色)+二价锰离子(溶液褪色)②试样弱酸性+氢氧化钠(白色沉淀Fe2++2OH-=Fe(OH)2-灰绿色沉淀-红褐色沉淀4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3)3、铜离子铜离子(二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法或直接光度法)操作要点:试样酸化(1000ml试样+硝酸2ml)+乙二胺四乙酸二钠盐、柠檬酸铵(掩蔽铁钴镍锰)+氨-氯化铵缓冲溶液(PH=9)+淀粉稳定剂(5g/l)+二乙基二硫代氨基甲酸钠显色剂(460nm黄棕色络合物)4、钙镁离子(总硬度)操作要点:试样中性(盐酸+氢氧化钠)+三乙醇胺(掩蔽铁铝铜锰等)+氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10)+铬黑T指示剂+乙二胺四乙酸二钠滴定剂(指示剂由酒红色至纯蓝色)5、钙离子操作要点:试样中性(盐酸+氢氧化钠)+盐酸煮沸(消除重碳酸根、磷酸根等)+三乙醇胺(掩蔽铁铝铜锰等)+氢氧化钾(PH=12-13)+钙-羧酸指示剂+乙二胺四乙酸二钠滴定剂(指示剂由紫红色至亮绿色)6、氯离子(银量法)操作要点:①试样中性或弱碱性+硝酸、氢氧化钠(酚酞微红PH=6.5-10.5)+铬酸钾指示剂+硝酸银滴定剂(判断是否出现砖红色沉淀)②试样酸性+硝酸(酚酞至过量硝酸)+硝酸铁显色剂+硫氰酸汞(硫氰酸汞过量显红色)③试样酸性+硝酸(溴酚蓝指示剂由蓝显黄)+二苯偶氮碳酰肼指示剂+硝酸汞(硝酸汞过量显紫红色)④试样酸性+硝酸(PH≤1)+硝酸银(过量)+铁铵矾指示剂(硫酸铁铵)+硫氰酸铵(硫氰酸铵过量由乳白色显浅橙色或红色)7、硫酸根离子(重量法或目视比浊法)操作要点:①试样+盐酸1+1酸化(消除碳酸根、亚硫酸根离子和银离子)+氯化钡(100g/l)(判断是否出现硫酸钡白色沉淀)8、碳酸根离子操作要点:①试样+盐酸(有气泡产生)+捕集气体通入澄清石灰水(氢氧化钙)(出现白色沉淀)②试样+氯化钡(100g/l、出现白色沉淀)+盐酸(白色沉淀消失且有气泡产生)9、亚硫酸根离子(碘酸钾和碘化钾氧化法)操作要点:①试样+盐酸+碘酸钾、碘化钾或碘(碘褪色证明有亚硫酸根存在)②试样+硝酸钡(100g/l)(出现白色沉淀)+硝酸(白色沉淀不消失,证明存在亚硫酸根)10、硫离子(容量法或目视比浊法)操作要点:①试样+碳酸钠和氯化镉(硫化镉吸收剂)+碘(氧化物)+盐酸(酸性)+硫代硫酸钠(碘化镉试液浊白)②试样+酸化(盐酸)+碱式铅酸钾(醋酸铅+氢氧化钾)+与硫化氢标准使用液目视比浊③试样+盐酸(煮沸)+捕集气体+乙酸铅试纸(黑色)④试样+氢氧化钠+双氧水或高锰酸钾(析出单质硫)。

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阳离子的鉴定方法或 NH 4++OH -=NH 3+H 2ONH 4+浓度低时,没有沉淀产生,但溶液呈黄色或棕色[HgI 4]2-分解析出HgS↓。

大量I -存在使反应向左进行,沉淀溶解Mg 2+1.取2滴Mg 2+试液,加2滴2mol·L -1NaOH 溶液,1滴 镁试剂(Ⅰ),沉淀呈天蓝色,示有Mg 2+ 。

对硝基苯偶氮苯二酚俗称镁试剂(Ⅰ),在碱性环境下呈红色或红紫色,被Mg(OH)2吸附后则呈天蓝色。

1. 反应必须在碱性溶液中进行,如[NH 4+]过大,由于它降低了[OH -]。

因而妨碍Mg 2+的捡出,故在鉴定前需加碱煮沸,以除去大量的NH 4+2. Ag +、Hg 22+、Hg 2+、Cu 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、Cr 3+、Fe 3+及大量Ca 2+干扰反应,应预先除去0.5μg 10μg·g-1(10ppm)2.取4滴Mg 2+试液,加2滴6mol·L -1氨水,2滴2mol·L -1 (NH 4)2HPO 4溶液,摩擦试管内壁,生成白色晶形 MgNH 4PO 4·6H 2O 沉淀,示有Mg 2+:Mg 2++HPO 42-+NH 3·H 2O+ 5H 2O=MgNH 4PO 4·6H 2O↓1. 反应需在氨缓冲溶液中进行,要有高浓度的PO 43-和足够量的NH 4+2. 反应的选择性较差,除本组外,其他组很多离子都可能产生干扰30μg10μg·g-1(10ppm)Ca 2+ 1.取2滴Ca 2+试液,滴加饱和(NH 4)2C 2O 4溶液,有白色的CaC 2O 4沉淀形成,示有Ca 2+1. 反应在HAc 酸性、中性、碱性中进行2. Mg 2+、Sr 2+、Ba 2+有干扰,但MgC 2O 4溶于醋酸,CaC 2O 4不溶,Sr 2+、Ba 2+在鉴定前应除去1μg 40μg·g-1(40ppm)2.取1~2滴Ca 2+试液于一滤纸片上,加1滴6mol·L -1NaOH ,1滴GBHA 。

若有Ca 2+存在时,有红色斑点产生,加2滴Na 2CO 3溶液不褪,示有Ca 2+ 乙二醛双缩[2-羟基苯胺]简称GBHA ,与Ca 2+在PH=12~12.6的溶液中生成红色螯合物沉淀 :1. Ba 2+、Sr 2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀,但加入Na 2CO 3后,形成碳酸盐沉淀,螯合物颜色变浅,而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu 2+、Cd 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、UO 22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰,当用氯仿萃取时,只有Cd 2+的产物和Ca 2+的产物一起被萃取0.05μg 1μg·g-1(1ppm)Ba 2+ 1.取2滴Ba 2+试液,加1滴0.1mol·L -1K 2CrO 4溶液,有BaCrO 4黄色沉淀生成,示有Ba 2+在HAc-NH 4Ac 缓冲溶液中进行反应3.5μg 70μg·g-1(70ppm) Al 3+ 1.取1滴Al 3+试液,加2~3滴水,加2滴3mol·L -1NH 4Ac ,2滴铝试剂,搅拌,微热片刻,加6mol·L -1氨水至碱性,红色沉淀不消失,示有Al 3+ :1. 在HAc-NH 4Ac 的缓冲溶液中进行2. Cr 3+、Fe 3+、Bi 3+、Cu 2+、Ca 2+等离子在HAc 缓冲溶液中也能与铝试剂生成红色化合物而干扰,但加入氨水碱化后,Cr 3+、Cu 2+的化合物即分解,加入(NH 4)2CO 3,可使Ca 2+的化合物生成CaCO 3而分解,Fe 3+、Bi 3+(包括Cu 2+)可预先加NaOH 形成沉淀而分离0.1μg 2μg·g-1(2ppm)2.取1滴Al 3+试液,加1mol·L -1NaOH 溶液,使Al 3+以AlO 2-的形式存在,加1滴茜素磺酸钠溶液(茜素S ),滴加HAc ,直至紫色刚刚消失,过量1滴则有红色沉淀生成,示有Al 3+。

或取1滴Al 3+试液于滤纸上,加1滴茜素磺酸钠,用浓氨水熏至出现桃红色斑,此时立即离开氨瓶。

如氨熏时间长,则显茜素S 的紫色,可在石棉网上,用手拿滤纸烤一下,则紫色褪去,现出红色 :1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色,在醋酸溶液中为黄色,在pH=5~5.5介质中与Al 3+生成红色沉淀2. Fe 3+,Cr 3+,Mn 2+及大量Cu 2+有干扰,用K 4[Fe(CN)6]在纸上分离,由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心,Al 3+不被沉淀,扩散到水渍区,分离干扰离子后,于水渍区用茜素磺酸钠鉴定Al 3+0.15μg 3μg·g -1 (3ppm)Cr 3+1.取3滴Cr 3+试液,加6mol·L -1NaOH 溶液直到生成的沉淀溶解,搅动后加4滴3%的H 2O 2,水浴加热,溶液颜色由绿变黄,继续加热直至剩余的H 2O 2分解完,冷却,加6mol·L -1HAc 酸化,加2滴0.1mol·L -1Pb(NO 3)2溶液,生成黄色PbCrO 4沉淀,示有Cr 3+ : Cr 3+ + 4OH - == CrO 2- + 2H 2O 2CrO 2- + 3H 2O 2 + 2OH - == 2CrO 42- + 4H 2O Pb 2+ + CrO 42-== PbCrO 4↓1. 在强碱性介质中,H 2O 2将Cr 3+氧化为CrO 42-2. 形成PbCrO 4的反应必须在弱酸性(HAc)溶液中进行2.按1法将Cr 3+氧化成CrO 42-,用2mol·L -1H 2SO 4酸化溶液至pH=2~3,加入0.5mL 戊醇、0.5mL3%H 2O 2,振荡,有机层显蓝色,示有Cr 3+: Cr 2O 72-+ 4H 2O 2 +2H + == 2H 2CrO 6 + 3H 2O1. pH<1,蓝色的H 2CrO 6分解2. H 2CrO 6在水中不稳定,故用戊醇萃取,并在冷溶液中进行,其他离子无干扰2.5μg50μg·g -1 (50ppm)Fe 3+1.取1滴Fe 3+试液放在白滴板上,加l 滴K 4[Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀,示有Fe 3+1.K 4[Fe(CN)6]不溶于强酸,但被强碱分解生成氢氧化物,故反应在酸性溶液中进行。

2.其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及Fe 3+的鲜明,故可在其他离子存在时鉴定Fe 3+,如大量存在Cu 2+、Co 2+、Ni 2+等离子,也有干扰,分离后再作鉴定。

0.05μg 1μg·g -1 (1ppm)2.取l 滴Fe 3+试液,加1滴0.5mol·L -1NH 4SCN溶液,形成红色溶液示有Fe 3+。

1.在酸性溶液中进行,但不能用HNO 3。

2.F -、H 3PO 4、H 2C 2O 4、酒石酸、柠檬酸以及含有α - 或β -羟基的有机酸都能与Fe 3+形成稳定的配合物而干扰。

溶液中若有大量汞盐,由于形成 [Hg(SCN)4]2-而干扰,钴、镍、铬和铜盐因离子有色,或因与SCN -的反应产物的颜色而降低检出Fe 3+的灵敏度。

0.25μg5μg·g -1 (5ppm)Fe 2+ 1.取l 滴Fe 2+试液在白滴板上,加l 滴K 3[Fe(CN)6]溶液,出现蓝色沉淀,示有Fe 2+。

1.本法灵敏度、选择性都很高,仅在大量重金属离子存在而[Fe 2+]很低时,现象不明显; 2反应在酸性溶液中进行。

0.1μg 2μg·g -1 (2ppm)2.取l 滴Fe 2+试液,加几滴2.5g·L -1的邻菲罗琳溶液,生成桔红色的溶液,示有Fe 2+。

1.中性或微酸性溶液中进行;2.Fe 3+生成微橙黄色,不干扰,但在Fe 3+、Co 2+同时存在时不适用。

10倍量的Cu 2+、40倍量的Co 2+、140倍量的C 2O 42-、6倍量的CN -干扰反应; 3.此法比1法选择性高; 4.如用1滴NaHSO 3先将Fe 3+还原,即可用此法检出Fe 3+。

0.025μg0.5μg·g -1 (0.5ppm)Mn 2+ 取l 滴Mn 2+试液,加10滴水,5滴2mol·L -1HNO 3溶液,然后加固体NaBiO 3,搅拌,水浴加热,形成紫色溶液,示有Mn 2+。

1. 在HNO 3或H 2SO 4酸性溶液中进行; 2.本组其他离子无干扰; 3.还原剂(Cl -、Br -、I -、H 2O 2等)有干扰。

0.8μg 16μg·g -1 (16ppm)Zn 2+ 1.取2滴Zn 2+试液,用2mol·L -l HAc 酸化,加等体积 (NH 4)2Hg(SCN)4溶液,摩擦器壁,生成白色沉淀,示有Zn 2+ : Zn 2+ + Hg(SCN)42-==1.在中性或微酸性溶液中进行; 2.Cu 2+形成CuHg(SCN)4黄形成铜锌混晶10μg·g -1 (10ppm)ZnHg(SCN)4↓ 或在极稀的CuSO 4溶液(<0.2g·L -1)中,加(NH 4)2Hg(SCN)4溶液,加Zn 2+试液,摩擦器壁,若迅速得到紫色混晶,示有Zn 2+ 也可用极稀的CoCl 2(<0.2g·L -1)溶液代替Cu 2+溶液,则得蓝色混晶。

绿色沉淀,少量Cu 2+存在时,形成铜锌紫色混晶更有利于观察; 3.少量Co 2+存在时,形成钴锌蓝色混晶,有利于观察; 4.Cu 2+、Co 2+含且大时干扰,Fe 3+有干扰。

时0.5μg 2.取2滴Zn 2+试液,调节溶液的pH=l0,加4滴TAA ,加热,生成白色沉淀,沉淀不溶于HAc ,溶于HCl ,示 有Zn 2+。

铜锡组、银组离子应预先分离,本组其它离子也需分离。

Co 2+1.取1~2滴Co 2+试液,加饱和NH 4SCN 溶液,加5~6滴戊醇溶液,振荡,静置,有机层呈蓝绿色,示有Co 2+。

1.配合物在水中解离度大,故用浓NH 4SCN 溶液,并用有机溶剂萃取,增加它的稳定性; 2.Fe 3+有干扰,加NaF 掩蔽。

大量Cu 2+也干扰。

大量Ni 2+存在时溶液呈浅蓝色,干扰反应。

0.5μg 10μg·g -1 (10ppm)2.取1滴Co 2+试液在白滴板上,加l 滴钴试剂,有红褐色沉淀生成,示有Co 2+。

钴试剂为α-亚硝基-β-萘酚,有互变异构体,与Co 2+形成螯合物, Co 2+转变为Co 3+是由于试剂本身起着氧化剂的作用,也可能发生空气氧化。

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