食品补充检验方法解读
食品补充检验方法解读
食品补充检验方法作为食品安全监管强有力的方法支撑，可支持打击食品生产经营领域掺假掺杂、非法添加非食用物质等违法违规行为；坚持发现问题为导向，为遏制食品生产经营潜规则提供技术手段，有效防范系统性风险，保障消费者健康和促进食品行业有序发展。
一、背景依据
食品安全法第一百一十一条：对食品安全风险评估结果证明食品存在安全隐患，需要制定、修订食品安全标准的，在制定、修订食品安全标准前，可制定食品中有害物质的临时限量值和临时检验方法，作为生产经营和监督管理的依据。
新食品安全法实施条例第四十一条：对可能掺杂掺假的食品，按照现有食品安全标准规定的检验项目和检验方法以及依照食品安全法第一百一十一条和本条例第六十三条规定制定的检验项目和检验方法无法检验的，国务院食品安全监督管理部门可以制定补充检验项目和检验方法，用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。
二、方法定位
食品补充检验方法可作为食品安全国家标准检验方法的有效补充。食品安全抽样检验管理办法（15号令）第二十三条明确规定，在没有食品安全标准的检验方法时，食品安全监督抽检可采用依照法律法规制定的食品补充检验方法。同时，食品补充检验方法也可用于风险监测、案件稽查、事故调查、应急处置等工作。
2020年食品安全监督抽检中部分品种的项目采用了发布的食品补充检验方法。另外，参照《食品补充检验方法管理规定（征求意见稿）》第二十七条，还特别强调食品检验机构依据食品补充检验方法出具检验报告时，应符合国家认证认可和检验规范有关规定。
三、技术需求
近年来，随着打击力度的不断加强，非法添加行为在一定程度上得到了有效遏制。然而，随着食品工业的发展、新型销售业态的兴起、食品供应链的日益复杂以及流行消费模式越趋简便快捷等因素，部分违法添加行为更加隐蔽复杂、花样繁多。主要表现出一些新特点，如新载体（压片糖果、代用茶、固体饮料等普通食品）、新物质（同系物、结构修饰物、新化合物如匹克硫酸钠）、销售场景（网络销售、朋友圈、微商、图片或配料暗示等）、特殊人群（如减肥、壮阳需求人群、慢性病人、老人等）、特殊消费场所（如酒吧、KTV等）。
针对可能为逃避已有方法检测对象的非法添加物质或动物源、植物源掺假等情况，需多渠道加强信息收集和风险研判，有必要结合产品特点、动机分析和技术验证等，捕获可能的潜在新风险。需充分依赖开发非靶向大通量筛查、预测可能的结构修饰（如质谱裂解规律分析）、同位素质谱等技术；同时针对真实性鉴别或其他掺杂掺假，需建立PCR技术或开发表征非法添加行为的特征指标方法。
四、发布情况
针对目前已发布的48项食品补充检验方法进行了梳理分析。补充检验方法主要聚焦于壮阳、减肥、降脂、解热镇痛、抗风湿类、泻药（匹可硫酸钠）、罂粟壳、非药食同源药材（番泻苷类）、植物生长调节剂、镇静麻醉剂（如丁香酚）、抑菌类（喹诺酮类）、工业染料（罗丹明B、碱性橙II、刚果红、茶叶中美术绿等）、香精香料、荧光增白剂、掺杂掺假（动物源、果汁、乙基麦芽酚、脂肪酸、辣椒素等）、内源性污染物（如高氯酸盐、茄碱、硫氰酸盐等）、防霉剂（如曲酸）等，主要覆盖小麦粉、酒、咖啡、功能饮料、玛卡片、奶茶、饼干、固体饮料、茶叶及植物代用茶、糖果、果冻、蜜饯、畜禽肉、植物蛋白饮料、火锅底料以及保健食品等。
五、主要流程与方法建立
参照《食品补充检验方法管理规定（征求意见稿）》：
1.国家市场监督管理总局负责食品补充检验方法的管理工作。食品补充检验方法主要流程包括立项、起草、报送、审查、批准、发布以及修改、复审等。
2.鼓励食品检验机构或科研院所等单位在食品检验中发现证实可能有食品安全问题，且没有检验标准的，可以积极进行立项申请。在获得同意立项后，起草单位应当在深入调查研究、充分论证技术指标的基础上按要求研制食品补充检验方法，保证其科学性、先进性、实用性和规范性。
3.原则上选择不少于5家食品检验机构进行实验室间验证。验证实验室应具有代表性和公信力，其中至少有1家为具有食品复检机构资质的食品检验机构。
六、方法应用
1.专项整治：市场监管总局办公厅发布了“关于开展固体饮料、压片糖果、代用茶等食品专项整治的通知”，要求加强抽检监测，重点检验与宣传用语相关的物质是否符合规定，是否非法添加咖啡因、双醋酚丁、匹克硫酸钠、麻黄碱、伪麻黄碱、酚酞、西地那非、育亨宾、布洛芬、盐酸二甲双胍、γ-羟基丁酸等药品、非食用物质以及其他可能危害人体健康的物质。
2.案件稽查：厦门市市场监督管理局“减肥、健美类食品中非法添加缓泻药的行政处罚案件”，该案系国家市场监督管理总局挂牌督办查处的“食品中涉嫌非法添加匹克硫酸钠”案件，罚没394万元，吊销食品经营许可证。
3.监督抽检：在抽检信息发布中，也见有采用补充检验方法检验的不合格项目信息，如食用油中的乙基麦芽酚。依据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760）规定，植物油脂不得添加食品用香料、香精，使用乙基麦芽酚可能是为了使原有香味得到调和、改良和提升。
另外，如茶叶及其饮料中59种解热镇痛抗炎药物的测定、食品中90种那非类的测定、番泻苷类化合物的测定、食品中多种喹诺酮类抑菌化合物的测定等多个已发布的食品补充检验方法，在严厉打击如凉茶饮料非法添加药物、压片糖果中新型那非类物质、添加非药食同
源的中药材等违规违法行为中都发挥了重要的技术支撑作用。
食品补充检验方法作为有力的技术支撑，鼓励日常使用对其实施情况进行跟踪评价，如发现存在问题可提出意见和建议，审评委员会适时进行复审，提出继续有效、修订或者废止的建议。
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食品分析方法的分类
食品分析方法的分类 Modified by JACK on the afternoon of December 26, 2020
食品分析方法的分类 对食品品质的评价，主要包括食品营养、卫生和嗜好性三个方面。食品分析所采用的分析方法主要有感观分析法、理化分析法、微生物分析法和酶分析法。 1.感观分析法感官分析又叫感观检验或感观评价，是通过人体的各种感官 器官（眼、耳、鼻、舌、皮肤）所具有的视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉，结合平时积累的实践经验，并借助一定的器具对食品的色、香、味、形等质量特性和卫生状况做出判定和客观评价的方法。感观检验作为食品检验的重要方法之一，具有简便易行、快速灵敏、不需要特殊器材等特点，特别适用于目前还不能用仪器定量评价的某些食品特性的检验，如水果滋味的检验、食品风味的检验以及烟、酒、茶的气味检验等。 依据所使用的感觉器官的不同，感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验、触觉检验和听觉检验五种。 （1）视觉检定是鉴定者利用视觉器官，通过观察食物的外观形态、颜色光泽、透明度等，来评价食品的品质如新鲜程度、又无不良改变以及鉴别果蔬成熟度等的方法。 （2）嗅觉鉴定是通过人的嗅觉器官检验食品的气味，进而评价食品质量（如纯度、新鲜度或劣变程度） （3）味觉鉴定是利用人的味觉器官（主要是舌头），通过品尝食物的滋味和风味，从而鉴别食品品质优劣的方法。味觉检验主要用来评价食品的风味（风味是食品的香气、滋味、入口获得的香气和口感的综合构成），也是识别某些食品是否酸败、发酵的重要手段。
（4）听觉器官听觉鉴定是凭借人体的听觉器官对声音的反应来检验食品品质的方法。听觉鉴定可以用来评判食品的成熟度、新鲜度、冷冻程度及罐头食品的真空度等。 （5）触觉鉴定是通过被检食品用于鉴定者的触觉器官（手、皮肤）所产生的反应来评价食品品质的一种方法。如根据某些食品的脆性、弹性、干湿、软硬、黏度、凉热等情况，可评判食品的品质优劣和是否正常。 感官分析的方法很多，常用的检验方法有差别检验法，标度和类别检验法、分析或描述性检验法等。 感官分析法虽然简便、实用且多数情况下不受鉴定地点的限制。但也存在明显缺陷，由于感官分析是以经过培训的评价员的感觉作为一种“仪器”来测定食品的质量特性或鉴别产品之间的差异，因此判断的准确性与检验者的感觉器官的明锐程度和实践经验密切相关。同时检验者的主观因素（如健康状况、生活习惯、文化素养、情绪等），以及环境条件(如光线、声响等)都会对鉴定结果产生一定的影响。另外，感官检验的结果大多情况下只能用于比较性的用词（优、良、中、劣等）表示或用文字表述，很难给出食品品质优劣程度的确切数字。 2.理化分析法根据测定原理、操作方法等的不同，梨花分析又可分为物理分析法、化学分析法和仪器分析法三类。 （1）物理分析法通过对被测食品的某些物理性如温度、密度、折射率、旋光度、沸点、透明度的的测定，可间接求出食品中某种成分的含量，进而判断被检食品的纯度和品质。物理分析法简便、实用，在实际工作中应用广泛。
食品保质期检测方法
食品保质期的确定 1 食品保质期的确定 目前国内省级疾控中心是这样做的: 将产品放在恒温恒湿培养箱中,质量卫生指标每月测一次,如果三个月各项指标稳定,则产品的保质期可定为三年. 培养条件: 温度约37,湿度约75%. 当然,如果你的产品质量卫生指标本来就不理想的情况下,你可以适当缩短检测周期.相应产品保质期可以推算 在做饮料保质期实验时，一般设置三个温度，即将样品分别存放于5度、25度、37度三个恒温箱中，5度的样品作为标准样品或对照样品，25度的样品作为模拟货架上的样品，37度的样品作为环境破坏性样品。每隔5天左右对37度条件下的样品进行品评，品评时与5度的样品进行比较。当37度下的样品出现与5度的样品有较大差异或出现不能被接受的差异时，37度条件下的样品停止实验，那末在37度条件下样品存放的时间乘以3得到的时间即为产品的大致保质期。25度条件下的样品继续进行实验，当25度下的样品也出现与5度条件下的样品相比不能接受的差异时，25度条件下的实验也停止，其保存的期限作为产品的实际保质期。 饮料的保质期试验应分成三块： 微生物、外观、口感，应分别设计试验来比较。微生物预测较简单；外观主要是发现变色、沉淀、分层问题，试验者首先要根据产品配方、工艺、经验预期会最可能出现的问题，如无色饮料的变黄、有色饮料的退色，奶类的沉淀加剧及分层，用37℃与冷藏样来预测沉淀分层问题，50℃与冷藏样来预测变色问题。口感要分是否柑橘属、是清淡还是浓郁风味，模拟市场销售环境来预测。 这主要是提供一种思路和方法。方法是大同小异的，但应用起来还要具体产品具体分析。 加速试验（也就是破坏性实验）一般都会做，和温度与时间有直接的关系，比如说，在酸奶中做37度保温试验一星期，证明市场上可保持半个月。纸巾在54度下半个月，证明可保持一年，若在37度下保温一个月，证明可保持一年． 我知道有一种实验数学的方法，可使实验次数以最小的代价取得最优的结果；即优选法（又称黄金分割法）；或称0.618法；此法为做实验最基本，也是最简单的方法；其实这种方法在证券分析中也经常使用！早在六、七十年代由数学家华罗庚推出，当时即被普遍使用； 具体地讲，即您在做各项试验时，比如：假设您在做酸奶37度保鲜试验时，如果保温一个月后早已变质；此时您可以用30乘0.618的天数，即18.5天重新做此实验；结果如果仍已变质，则用18.5天继续乘以0.618，即约11.5天进行实验；而如果在18.5天还没有变质，则您可用30天减18.5天后的数乘以0.618再加上18.5天，即约25天做此实验，如此反复；就可以以最少的实验次数，取得最佳的实验数据，从而确定出您的食品的实际保鲜数据； 运用此实验法也可用于食品配方的研究工作；98年我曾用此法帮一个朋友进行过“采石茶干”配方的实验；只做了六次实验，用了不到六十斤黄豆（还是因为磨浆机较大，一次最少即需用10斤）即取得了最佳的配方数据；做出来的茶干较市面上的不论是韧劲还是口感均有大幅度的提高；
感官分析方法 三点检验
GB 12311—90 本标准参照采用国际标准ISO 4120—1983《感官分析方法学──三点检验》。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了用三点比较的方法来鉴别二个样品之间的差别。 本标准适用于鉴别样品间的细微差别，也可以用于选择和培训评价员或者检查评价员的能力。 2 引用标准 GB 10220 感官分析方法总论 GB 10221.1～10221.4 感官分析术语 GB 3358 统计学名词术语及符号 3 方法提要 同时向评价员提供一组三个样品，其中二个是完全相同的，评价员挑出单个的样品。 4 设备 检验负责人根据产品性质和样品数量等选择设备。使用的设备不应影响检验结果。应优先使用符合检验需要的标准化设备。 5 抽样 应按被检产品的抽样标准进行抽样。如果没有这样的标准或抽样标准不完全适用时，则由有关各方协商议定抽样方法。 6 检验的一般条件 6.1 环境 应满足GB 10220所需条件。 6.2 评价员 6.2.1 条件 应符合GB 10220规定的条件，所有评价员应该具有同等的资格和检验能力。
6.2.2 评价员数 评价员数是根据检验目的与显著水平而定。通常是6个以上专家；或15个以上优选评价员；或25个以上初级评价员。在0.1％显著水平上需7个以上专家。 6.2.3 检验负责人 检验负责人一般不应参加检验，如果参加，也不应知道样品编号。 6.3 准备 检验负责人可就有关问题和样品性质进行不影响评价的初步介绍，当涉及检验玷染物时，应准备一个非玷染物样品和一个与之对照的玷染物样品。 7 检验步骤 7.1 被检样品的制备 7.1.1 提供足够量的样品A和B，每三个检验样品为一组。 7.1.2 按下述六种组合： ABB AAB ABA BAA BBA BAB，从实验室样品中制备数目相等的样品组。 7.1.3 不能使评价员从样品提供的方式中对样品的性质作出结论。应以同一方式〔相同设备、相同容器、相同数量产品和相同排列形式（三角形，直线等）〕制备各种检验样品组。 7.1.4 任一样品组中，检验样品的温度是相同的，如可能，提供的检验系列中所有其他样品组的温度也应相同。 7.1.5 盛装检验样品的容器应编号，一般是随机选取三位数。每次检验，编号应不同。 7.2 检验技术 7.2.1 告诉评价员检验目的，其程度应不使他们的结论产生偏倚。 7.2.2 将7.1.2中制备的几组样品随机分配给评价员。 7.2.3 评价员按规定次序检查各组检验样品，次序在同一系列检验中应相同。 在评价同一组三个被检样品时，评价员对每种被检样品应有重复检验的机会。
乳香补充检验办法
1.检查 1.1松香酸 1.1.1供试品溶液：取本品粉末1g，称定g，加入乙醇25ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。 1.1.2对照品溶液：取松香酸对照品（编号：批号：来源：）mg，加乙醇ml 配置成每1ml含mg的溶液，作为对照试剂溶液。 1.1.3检测：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5ul和对照品溶液5ul，分别电鱼同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-冰乙酸（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与松香酸对照试剂色谱相应位置，不得显相应的荧光淬灭斑点。 图见附件1
1.2高效液相色谱法 1.2.1色谱条件与适用性试验以十八烷硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-0.1%甲酸（35:25:40）为流动相；检测波长为241nm，柱温为25℃，理论塔板数按松香酸色谱峰计算，应不低于2000. 1.2.2对照试剂溶液的制备取松香酸对照（编号：批号：来源：）试剂适量，加乙醇制成每1ml含50ug的溶液，既得。 1.2.3供试品溶液的制备取检查1.1项下的供试品溶液1ml，加乙醇，稀释至ml，用微孔滤膜（0.45um）滤过，取续滤液作为供试品你溶液。 1.2.4测定法取供试品溶液10ul，对照试剂10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图。 1.2.5结果判断供试品中，不得出现于松香酸对照试剂色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在210-260nm波长范围的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相同，松香酸对照试剂色谱峰在241±2nm显示最大吸收。 结果判定：符合规定□不符合规定□ 检验人：复核人：检验时间： 附件1 薄层色谱（松香酸）
食品理化检验方法主要内容和使用注意点解读
食品理化检验方法主要内容和使用注意点解读食品理化检验方法内容一般包括发布日期、实施日期、技术内容、附录（如参考条件、典型图谱）等。其中，技术内容包括范围、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、分析结果的表述、精密度及其他（如检出限、定量限）。 依据相关法律法规和技术规范，食品检验要严格按照食品检验标准（或国家有关规定确定的检验方法）对食品进行检验，保证对外出具的检验数据和结论客观公正。理化检验方法总体参照GB/T5009.1-2003（食品卫生检验方法理化部分总则，该标准正在修订中）的基本原则和要求。 发布日期和实施日期 检验机构日常需动态关注检验方法标准（文本）的发布情况，及时做好新方法证实和新旧方法变更确认。对外出具具有证明性作用数据和结论时需获取资质，确保检验采用现行有效方法。《食品安全抽样检验管理办法15号令》明
确规定复检应当使用与初检机构一致的检验方法，但实施复检时食品安全标准对检验方法有新规定的，从其规定。 方法主要内容解读 1 范围 食品理化检验方法的范围规定，一般会明确方法适用的食品基质范围。值得注意的是，可能某方法下还会包括仪器原理或方法原理不同的方法，可能有不同的适用范围。 如食品安全国家标准GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定中，包括气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法，特别强调气相色谱法不适用于白酒中该化合物的测定。而液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒、葡萄酒、黄酒、料酒中该化合物的测定。但配制酒采用液相色谱法，方法选择时需特别注意。一些化合物的测定可能还会
依据含量水平选择不同的方法，如水分、蛋白质。 日常开展检验对仪器分析方法的适用范围都较为注意，但容易疏忽的是常规理化项目方法的选择。 食品安全国家标准GB 5009.3-2016食品中水分的测定，包括直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法。其中，蒸馏法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品；卡尔·费休法适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定；卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的样品。 食品安全国家标准GB 5009.229-2016食品中酸价的测定，辣椒油应使用冷溶剂自动电位滴定法（第二法）。因此，在选择方法时，一定要结合产品配料信息及含量水平等综合评估。 另外，某方法的适用范围虽未包括某食品基质，但通用标准指定了检验方法，也可使用，但需做好方法的如回
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认 一、法规要求二、分析方法验证三、分析方法确认四、分析方法验证和确认总结一、法规要求：新版GMP（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验。（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证。1. 采用新的检验方法；2. 检验方法需变更的；3. 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4. 法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。法规要求：中国药典（2010年版）凡例1. 检验方法和限度。2. 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。法规要求：分析方法确认或验证相关指南二、分析方法验证 1. 分析方法验证的定义 2. 分析方法验证的目的 3. 分析方法验证范围 4. 分析方法验证的时机 5. 需验证的分析方法类型 6. 分析方法验证的具体内容 7. 验证检测项目小结 8. 分析方法验证的方式和步骤 9. 分析方法验证常见问题1. 分析
方法验证的定义是根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 2. 分析方法验证的目的（1）证明采用的分析方法是科学、合理。（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。? 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。 3. 分析方法验证范围（1）适用范围：化学药品的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认；清洁验证方法的验证。（2）不适用：化学药品的微生物方法；生物制品分析方法验证。 4. 分析方法验证的时机（1）建立新的药品质量标准；（2）药品生产工艺变更；（3）制剂的组分变更；（4）对原分析方法进行修订时。方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草说明或修订说明中。 5. 需验证的分析方法类型（1）鉴别试验（2）杂质定量或限度检查（仪器或非仪器检测方法）（3）原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组分（如防腐剂等）的定量测定含量测定（4）化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂等）的测定（5）制剂溶出度、释放度等检查（6）原料药粒度检测 6. 分析方法验证的具体内容（1）专属性（2）线性（3）范围（4）准确性（5）精密度（6）检测限（7）定量限（8）耐用性（9）系统适用性根据检测的类型，采用的技术检测方法，确定具体方法拟订验证的内容。专属性1. 鉴别、杂质和含量测定的方法学
食品分析与检验
绪论 1、什么是食品分析？ 食品分析与检验是一门研究和评定食品品质及其变化和卫生状况的学科，是运用感官的、物理的、化学的和仪器分析的基本理论和技术，对食品的组成成分、感官特性、理化性质和卫生状况进行分析检测，研究检测原理、检测技术和检测方法的应用性科学。 2、食品分析与检验的任务是什么？ （1）根据指定的技术标准，运用现代科学技术和检测手段，对食品生产的原料、辅助材料、半成品、包装材料及成品进行分析与检验，从而对食品的品质、营养、安全与卫生进行评定，保证食品质量符合食品标准的 要求 （2）对食品生产工艺参数、工艺流程进行监控，确定工艺参数、工艺要求，掌握生产情况，以确保食品质量，从而指导与控制生产工艺过程 （3）为食品生产企业成本核算、制定生产计划提供基本数据 （4）开发新的食品资源，提高食品质量以及寻找食品的污染来源，使广大消费者获得美味可口、营养丰富和经济卫生的食品，为食品生产新工艺和新技术的研究及应用提供依据 （5）检验机构根据政府质量监督行政部门的要求，对生产企业的产品或上市的商品进行检验，为政府管理部门对食品品质进行宏观监控提供依据 （6）当发生产品质量纠纷时，第三方检验机构根据解决纠纷的有关机构的委托，对有争议产品做出仲裁检验，为有关机构解决产品质量纠纷提供技术依据 （7）在进出口贸易中，根据国际标准、国家标准和合同规定，对进出口食品进行检测，保证进出口食品的质量，维护国家出口信誉 （8）当发生食物中毒事件时，检验机构对残留食物做出仲裁检验，为时间的调查及解决提供技术依据 3、食品分析与检验包含了哪些内容？ 食品的感官检验 食品的理化检验：食品的一般成分分析食品添加剂检测食品中有毒有害物质的检测 功能性食品的检测转基因食品的检测食品包装材料和盛放容器分析 化学性食物中毒的快速鉴定腐败变质食品的检验掺假食品的检测 第二章食品分析与检验的一般程序 1、食品分析与检验的一般程序：样品的采取及制备→样品的预处理→分析检验结果的数据处理 2、采样的原则是什么？ （1）采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性；采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求，一式三份供检验、复检与备查用，每一份不少于0.5kg （2）盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质；一切采样工具必须清洁、干燥、无异味；在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品 （3）要认真填写采样记录。写明采样单位、地址、日期、样品批号、采样条件、包装情况、采样数量、现场卫生状况、运输、储藏条件、外观、检验项目及采样人等 （4）采样后应在4h内迅速送检验室检验，尽量避免样品在见眼前发生变化，使其保持原来的理化状态。检验前不应发生污染或变质、成分逸散、水分增减及酶的影响 3、采样的步骤有哪些？ 需检验的批量食品（采样）→原始样品（混合、处理缩分）→平均样品→试样样品复 检样品保留样品 4、样品与处理的方法有哪些？ 有机物破坏法（干法灰化、湿法灰化）、蒸馏法常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏）、溶剂提取法（溶液层析法、浸泡法）、盐析法化学分离法（硫化和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法）、色层分离法（吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离）浓缩法（常压浓缩法、减压浓缩法） 5、数据处理方法 例：0.0121+25.04+1.05782=? 结果位数按小数点后面位数最少的计算 0.0121*5.64*1.06=? 结果按有效数字最少的计算 第三章食品感官检验 1、食品感官评价包括哪些？ 味觉评价嗅觉评价视觉评价听觉评价触觉评价口感评价
检验和方差分析的原理和基本方法
《管理统计学》导学资料六——2χ检验和方差分析这一讲的内容包括两个部分开平方检验和方差分析，重点是方差分析，在本章的学习 χ检验的作用和用途。学会和掌握方差分析表的使用，中，同学们要了解方差分析的用途，2 了解自由度的计算和F检验的作用，记住方差分析表中的五个等式和含义。 本章的关键术语： 方差分析(Analysis of Variance, 常简称为ANOV A)是用来检验两个以上样本的均值差异的显著程度，由此判断样本究竟是否抽自具有同一均值总体的方法。 SST-总离差方和(Sum of Square in Total )为各样本观察值与总均值的离差平方和。 SSTR-组间离差方和(Sum of Square Treatment)表示不同的样本组之间，由于因素取不同的水平所产生的离差平方和。 SSE-组内离差方和(Sum of Square Error)表示同一样本组内，由于随机因素影响所产生的离差平方和，简称为组内离差平方和。 本章学完后，你应当能够： 1、掌握用2χ检验来解决独立性检验和拟合性检验的原理和基本方法，能解决最常见的这类检验问题。 2、了解和懂得单因素方差分析的原理和基本方法，能应用计算机解决最常见的方差分析问题。 一、2χ检验 2 χ检验的用途是检验两个变量之间的独立性和检验数据是否服从某个概率分布得拟合检验。 我们经常会遇到受两个或两个以上因素（变量）影响的实验或观察数据，并要求判断两个变量之间是否存在相互联系的问题。如果两个变量之间没有联系则称作是独立的，否则就是不独立的。 χ分布可以检验两个变量之间的独立性问题。此时我们首先将研究对象的观察用2 数据按两个变量分别进行分类。。例如，按行对第一个变量进行分类，按列对第二个变量进行分类。按这种方法把所有的试验观察数据排列成的表称为列联表。 2 χ独立性检验的程序和前面介绍的参数假设检验一样，首先也要建立假设，然后 χ，再根据问计算检验统计量的值。这次采用的检验统计这次采用的检验统计量就是2 χ分布表，得到当原假设成立时检验统计量允许的最大临界题规定的显著性水平查2 χ值作比较，得出接受或拒绝原假设的结论。具体步骤如下： 值，与计算所得的2 1.提出假设 H：两个变量是独立的，即相互之间没有影响，
食品及保健食品专项抽检监测工作方案
食品及保健食品专项抽检监测工作方案 一、工作内容 （一）抽检品种。保健食品、植物蛋白饮料和方便食品三类食品（含进口食品）。保健食品包括改善睡眠类、辅助降血糖类、辅助降血脂类、辅助降血压类、减肥类、缓解体力疲劳类、提高免疫力类等七类产品（简称七类保健食品）。植物蛋白饮料包括豆奶（乳）饮料、豆浆、核桃露（乳）、杏仁露、花生露等含植物蛋白成分的饮料。方便食品包括方便面、调味面制品（辣条）等。 （二）检验项目。重点抽检保健食品中的非法添加，植物蛋白饮料中的植物源成分的鉴定、非食用物质，方便食品中的非食用物质、食品添加剂等。检验项目和检验方法见附件1和附件2。 （三）抽样地区。要求在农村、乡镇、城乡结合部等县级及以下地区进行抽样。 （四）抽样要求。重点在批发市场、超市、食杂店、零售药店等实体经营环节抽检上述七类保健食品及存在“傍名牌”、山寨、仿冒等情况的植物蛋白饮料和方便食品。总局本级抽检任务中安排部分网络销售食品抽检，重点是媒体曝光、投诉举报中发现的问题产品，抽样数量不超过任务量的30%。 抽样应履行监督抽检程序，并有地方食品药品监管部门执法人员陪同。对于抽样中发现涉嫌销售假冒伪劣产品等违法违规的情况，应当立即采取风险防范措施，依法处置，并填写《食品安
全抽样异常情况报送表》（附件3）。 二、抽检数量及进度安排 （一）抽检数量。共抽检2595批，其中保健食品770批，植物蛋白饮料770批，方便食品1055批。 总局本级抽检保健食品、植物蛋白饮料和方便食品各200批，总计600批。任务分配表见附件4。 省级局共抽检保健食品570批、植物蛋白饮料570批，方便食品855批，总计1995批。其中，内蒙古、云南、西藏、甘肃、青海、宁夏、新疆各抽检保健食品10批，植物蛋白饮料10批，方便食品15批，山东、河南各抽检保健食品30批，植物蛋白饮料30批，方便食品45批，其余各省级局各抽检保健食品20批，植物蛋白饮料20批，方便食品30批。 （二）进度安排。全部抽样及检验工作应于2018年4月30日前完成。抽检结果应同时录入“国家食品安全抽检监测信息系统”（以下简称信息系统）中相应的普通食品和保健食品模块。中国食品药品检定研究院于2018年5月15日前形成专项抽检监测工作报告报送总局食监三司。 三、工作要求 （一）加强组织领导。各省级局要高度重视此次专项工作，要结合本地实际，细化工作方案，明确工作责任，各地食品药品监管部门要积极配合抽样，确保工作成效。 （二）规范抽检行为。抽样人员和承检机构在抽检工作中要严格按照《食品安全抽样检验管理办法》（国家食品药品监督管
食品检测程序文件-检验方法和方法的确认
本章题目：检验方法和方法的确认颁布日期 第十九章检验方法和方法的确认 19.1 总则 为保证检测数据准确可靠，满足客户要求，有必要对开展检测活动所采用的方法进行控制。 19.2 职责 19.2.1 检验室负责检测方法的选用、制定和验证及不确定度分析。 19.2.2 质量技术部负责对在用检测方法的有效性控制。 19.2.3 技术负责人（总工）负责检验方法的批准。 19.3 要求 19.3.1 总体要求 19.3.1.1 实验室对检测工作的各过程，包括样品的抽取和管理过程、环境、设备、检测和测量不确定度评定等分别制定程序。 19.3.1.2 检测人员所需的作业指导书、标准及其他的应用技术文件均由质量技术部负责管理，并保持现行有效，纸版文件的管理按FQS-CX-04《文件控制程序》执行，易于检测人员取阅。 19.3.1.3 对检测方法的偏离，按FQS-CX-10《控制偏离的管理程序》执行。 19.3.1.4 食品检验机构应当对其所使用的标准检验方法进行验证，保存相关记录。 19.3.1.5 化学检测应防止实验室器皿对检测样品和标准溶液的污染。不同检测的器皿的清洗和配备按照FQS-CX-09《检验方法及方法确认程序》。19.3.2 方法的选择 19.3.2.1 实验室应采用满足客户需求并适用于检测的方法。所选用的方法应通知客户。需要时，可以采用国际标准，但仅限特定委托方的委托检验。 19.3.2.2 实验室应优先选择国家标准、行业标准、地方标准。对于食品检验应选择食品安全国家标准，食品安全地方标准。微生物检验方法有多种选择时，定性以常规培养方法为基准方法，定量以平板计数法为基准方法。
分析方法的验证
分析方法的验证 1日本药局方收载分析方法所需资料 1.1概要对分析方法作简要说明，包括所采用分析方法的必要性，特点与优点及有关 验证的要点。如系分析方法的修订，则需阐明新方法与原方法的区别以及新方法的优势。 1.2分析方法本项记载的有关分析方法的内容要足以能对分析方法进行评价，并且必 要时可用复核试验进行评价。分析方法主要记载内容包括：分析的步骤、标准品及样品的制备方法、试剂与试药的调配、注意事项、分析系统是否正常运转的检验证明方法(例如 高效液相色谱法中的分离效率的研究)、分析结果的计算公式、测定次数等。并且，如果 使用了药局方以外的装置，还需详述有关内容；如果使用了新的标准品，则必须提供其物理、化学及生物学特征数据，并提供其质量标准。 1.3有关分析方法验证的资料本项 应包括求导各验证参数的试验设计、试验数据、计算结果及检定结果等。 2验证参数(validationcharacterisitics) 分析方法适当与否可通过验证参数进行评价，下面列举了最典型的分析方法验证参数的定义及其评价方法。验证参数的有关术语及定义因分析方法的应用领域不同而不同，本文所使用的术语及定义仅限于日本药局方。评价方法项下所述内容也仅为简要概述。确定验证参数的方法很多，采用何种方法没有具体限制。但是，验证参数的限值常因确定方法的不同而发生变化。故此，确定验证参数的实验方法、实验数据、计算方法等应尽可能详细地记述。本文分析方法验证中未包括验证参数适应性/牢固性(Robustness)的 讨论，这是由于牢固性的研究主要在分析方法的开发设计阶段进行，其研究结果可以在方法的分析条件或注意事项中得到体现。 2.1真度/准确度(Accuracy/Trueness) 2.1.1定义：所谓准确度，指分析方法所得测定值的偏离程度，通常以测定值的总平均值与真值之间的差来表示。 2.1.2评价方法：准确度一般以测定室内重现精度或室间再现精度时所 得总平均值与真值的差表示。真值一般使用理论值(如滴定法)，如果理论值不存在或即使 存在但很难求出的情况下，可采用经过确证或认可的数值来代替(如制剂分析常以原料药 的测定值作为真值)。分析方法的专属性强，可以推断其分析方法的误差就小。由推出的 真值与室内(室间)再现精度的标准偏差即可计算出真值的95%置信区间，并可判断这个 区间是否包括0点，或区间的上下限值是否在分析方法所要求的精度范围之内。 2.2精 密度(Precision) 2.2.1定义：精密度是指从均匀样品中抽取的复数个供试品进行重复分 析测定时，所得到的一系列测定数据彼此之间的一致程度。测定值的误差以偏差、标准偏差、或相对标准偏差的形式表示。精度根据重复实验的条件不同以三个水平表示，分别称为：并行精度、室内再现精度、室间再现精度。并行精度(Repeatability/Intra-assayprecision)：指实验室、实验者、实验日期、装置、器具以及试药的批号等实验条件
食品补充检验方法解读
食品补充检验方法解读 食品补充检验方法作为食品安全监管强有力的方法支撑，可支持打击食品生产经营领域掺假掺杂、非法添加非食用物质等违法违规行为；坚持发现问题为导向，为遏制食品生产经营潜规则提供技术手段，有效防范系统性风险，保障消费者健康和促进食品行业有序发展。 一、背景依据 食品安全法第一百一十一条：对食品安全风险评估结果证明食品存在安全隐患，需要制定、修订食品安全标准的，在制定、修订食品安全标准前，可制定食品中有害物质的临时限量值和临时检验方法，作为生产经营和监督管理的依据。 新食品安全法实施条例第四十一条：对可能掺杂掺假的食品，按照现有食品安全标准规定的检验项目和检验方法以及依照食品安全法第一百一十一条和本条例第六十三条规定制定的检验项目和检验方法无法检验的，国务院食品安全监督管理部门可以制定补充检验项目和检验方法，用于对食品的抽样检验、食品安全案件调查处理和食品安全事故处置。 二、方法定位 食品补充检验方法可作为食品安全国家标准检验方法的有效补充。食品安全抽样检验管理办法（15号令）第二十三条明确规定，在没有食品安全标准的检验方法时，食品安全监督抽检可采用依照法律法规制定的食品补充检验方法。同时，食品补充检验方法也可用于风险监测、案件稽查、事故调查、应急处置等工作。 2020年食品安全监督抽检中部分品种的项目采用了发布的食品补充检验方法。另外，参照《食品补充检验方法管理规定（征求意见稿）》第二十七条，还特别强调食品检验机构依据食品补充检验方法出具检验报告时，应符合国家认证认可和检验规范有关规定。 三、技术需求 近年来，随着打击力度的不断加强，非法添加行为在一定程度上得到了有效遏制。然而，随着食品工业的发展、新型销售业态的兴起、食品供应链的日益复杂以及流行消费模式越趋简便快捷等因素，部分违法添加行为更加隐蔽复杂、花样繁多。主要表现出一些新特点，如新载体（压片糖果、代用茶、固体饮料等普通食品）、新物质（同系物、结构修饰物、新化合物如匹克硫酸钠）、销售场景（网络销售、朋友圈、微商、图片或配料暗示等）、特殊人群（如减肥、壮阳需求人群、慢性病人、老人等）、特殊消费场所（如酒吧、KTV等）。 针对可能为逃避已有方法检测对象的非法添加物质或动物源、植物源掺假等情况，需多渠道加强信息收集和风险研判，有必要结合产品特点、动机分析和技术验证等，捕获可能的潜在新风险。需充分依赖开发非靶向大通量筛查、预测可能的结构修饰（如质谱裂解规律分析）、同位素质谱等技术；同时针对真实性鉴别或其他掺杂掺假，需建立PCR技术或开发表征非法添加行为的特征指标方法。 四、发布情况
食品安全快速检测知识测试题
食品安全快速检测知识测试题 一、单项选择题 1、下列类农药不是农药速测卡的常检农药种类? A、有机磷 B、有机氯 C、氨基甲酸酯 2、试剂保管时应注意以下因素？ A、高温热源 B、潮湿 C、阳光照射 D、密封 E、以上都是 3、具有很好的漂白、抗氧化和防腐等作用，还能掩盖发霉的蜜栈半成品、银耳和虾仁等霉斑。 A、二氧化硫 B、二氧化碳 C、硫化氢 4、酱腌菜由于腌制、储存或加工不当，会含有高浓度的。 A、亚硝酸盐 B、硝酸盐 C、亚硫酸盐 5、甲醛检测时，以下食品应作为最重点的检测与监管对象？ A、水发品、血制品 B、鲜香菇 C、干香菇 D、豆制品； 6、硫磺燃烧时可产生气体，可使食品表面颜色显得白亮，鲜艳，有漂白和保鲜食品作用。 A、二氧化碳 B、二氧化硫 C、硫化氢 7、以下样品浸泡液不需再处理就可直接用于检测？ A、有明显可见色泽 B、混浊或有悬浮物； C、澄清透明 D、以上都不是。 8、下列物质中属于食品添加剂的是。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、硼砂 D、吊白块 9、食品加工添加吊白块是利用其分解产生的具有增加食品弹性，亚硫酸盐有漂白食品的作用。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、亚硫酸盐 10、以下食品用工业双氧水处理后，对人体危害最大的是。 A、干果类； B、干制水产； C、病死禽畜肉； D、牛奶 11、鱼丸、肉丸比较可能还有的含有的有毒物质是。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、硼砂 D、亚硝酸盐 12、国家标准肉肠的亚硝酸盐含量为≤ mg/kg。 A、30 B、70 C、10 D、50 13、食品检测采样时，根据样品作用可以分为试验样品、复验样品、。 A、原始样品 B、平均样品 C、保留样品 14、仪器快速检测西式火腿样品的亚硝酸盐含量为98mg/kg时，适宜的处理方法为。
食品微生物检测方法简易流程
各检测项目简易步骤 1、4789.2-2016菌总：PCA36℃48h 2、4789.3-2003大肠：LST管 36℃24h—→EMB 36℃24h 3、4789.3-2016大肠：（法一）LST管 36℃24h-48h—→BGLB管 36℃48h （法二）VRBA 36℃18h-24h—→BGLB管 36℃24h~48h 4、4789.4-2016沙门：25g+225 BPW 36℃8h-18h→1+10TTB 42℃18-24h→BS 36℃40-48h→生化鉴定18-24-48h→多价血清鉴定→报告。 1+10SC 36℃18-24h HE/XLD 36℃18-24h 5、4789.5-2012志贺：25g+225 SHI 41.5℃厌氧16-20h—→XLD、MAC/贺显 36℃20-48h—→TSI、NA斜面36℃20-24h—→生化鉴定、血清学分型。 6、4789.10-2016金葡： 定性：25g+225 7.5% 36℃18-24h—→BP36℃24-48h（血平板18-24h）—→镜检，BHI、NA36℃18-24h—→血浆凝固酶试验6h—报告。 平板：0.3 0.3 0.4 涂布BP平板 36℃24-48h—→计数，血平板36℃18-24h，镜检，BHI、NA36℃18-24h—→血浆凝固酶试验6h—报告。 MPN：3梯度各3个1mL于7.5%管36℃18-24h—→划线BP 36℃24-48h—→鉴定—→查MPN表，报告。 7、4789.15-2016霉菌酵母：（法一） RBA 28℃ 5d 8、4789.26-2013商业无菌：36℃、冰箱2-5℃ 10d 9、4789.30-2016单增： 定性：25g+225 LB1 30℃24h→0.1+10LB2 30℃24h→李显、PALCAM 36℃24-48h→木糖、鼠李糖36℃24h，TSA-YE 36℃18-24h→镜检，动力试验，生化鉴定24-48h 平板：（稀释液LPB或LB）0.3 0.3 0.4 李显36℃24-48h—→计数，木糖、鼠李糖36℃24h，TSA-YE 36℃18-24h→镜检，动力试验，生化鉴定24-48h MPN：25g+225LB 1（稀释液LPB或LB）1+10LB 1 管 30℃24h—→0.1+10LB 2 30℃24h—→各管1环划线李显 36℃24-48h—→鉴定，查MPN表报告。 10、4789.35-2016乳酸：双歧+乳杆：MRS 36℃厌氧72h。 嗜热+乳杆：MC 36℃72h+MRS 36℃厌氧72h。 双歧+嗜热：改良MRS 36℃厌氧72h + MC 36℃72h
药品检验补充检验方法和检验项目汇总
药品检验补充检验方法和检验项目汇总，收集了所有的SFDA颁发的相关标准。 序号药品名称标准来源 文件下载 9084 克林霉素磷酸酯注射液药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9085 复方丹参片补充检验方法药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9086 清火片药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9087 抗风湿类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9088 百花定喘丸药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9089 具有补肾壮阳功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9090 具有消肿止痛功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9091 具有镇静安神功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9092 具有止咳平喘功效的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9093 治疗肥胖症的中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9094 麻仁润肠丸药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9095 安神类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9096 一清颗粒药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9097 降糖类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9098 补肾装阳类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9099 止咳平喘类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9100 降压类中成药药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9101 蒲黄检验补充检验方法药品检验补充检验方法和检验项目免费下载 9102 黄芩片补充检验方法和检验项 目批准件 药品检验补充检验方法和检验项目 免费下 载 9103 安乃近片药品检验补充检验方法和检验项目免费下载
食品检验方法
食品检验方法(总3页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1 -CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除
本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。 本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8 物理化学和分子物理学的量和单位 3 检验方法的一般要求 3.1称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”系指称量的精密度为±0.1g;“称取20.00g……”系指称量的精密度为±0.01g。 3.2 准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为士0.0001g。 3.3 恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 3.4 量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。 3.5 吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。 3.6 空白试验 空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。 4 检验方法的选择 4.1 标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。 4.2 标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。 5 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 5.1 检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。 5.2 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度(见附录C)。 5.3 液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL。 5.4 配制溶液的要求 5.4.1 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。 5.4.2 一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。 5.5 溶液浓度表示方法 5.5.1 标准滴定溶液浓度的表示(见附录B)。 5.5.2 几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)、(4+2+1)等。 5.5.3 如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数：%(m/m)或%(V/V)。 5.5.4 溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。 5.5.5 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示： “稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2;
食品检验方法
本标准规定了食品卫生检验方法理化部分的编写和检验基本原则和要求。 本标准适用于食品卫生检验方法理化部分的编写和检验。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8 物理化学和分子物理学的量和单位 3 检验方法的一般要求 3.1称取：系指用天平进行的称量操作，其精度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”系指称量的精密度为±0.1g;“称取20.00g……”系指称量的精密度为±0.01g。 3.2 准确称取：系指用精密天平进行的称量操作，其精度为士0.0001g。 3.3 恒量：系指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 3.4 量取：系指用量筒或量杯取液体物质的操作，其精度要求用数值的有效数位表示。 3.5 吸取：系指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。 3.6 空白试验 空白试验系指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。 4 检验方法的选择 4.1 标准方法如有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用，以第一法为仲裁方法。 4.2 标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要依据适用范围选择适宜的方法。 5 试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法 5.1 检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。 5.2 检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度(见附录C)。 5.3 液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0mL。 5.4 配制溶液的要求 5.4.1 配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。 5.4.2 一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂贮于棕色瓶中。 5.5 溶液浓度表示方法 5.5.1 标准滴定溶液浓度的表示(见附录B)。 5.5.2 几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为(1+1)、(4+2+1)等。 5.5.3 如果溶液的浓度是以质量比或体积比为基础给出，则可用下列方式分别表示为百分数：%(m/m)或%(V/V)。 5.5.4 溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示(g/L或mg/mL等)。 5.5.5 如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示： “稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2; “稀释V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶液中(1+1)，(2+5)等。