小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准的研究
小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法的改进
小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别方法的改进作者：韩丹丹来源：《中国科技博览》2016年第10期[摘要]目的：完善小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准。
方法：改进薄层色谱法对对乙酸氨基酚和马来酸氯苯的展开系统；采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆酸、猪去氧胆酸进行鉴别，并采用分光光度法测定人工牛黄中胆红素的吸收峰。
结果：薄层色谱鉴别方法专属性强；分光光度法简单，重现性好。
结论：改进后的方法准确、快速地进行定性测定，可用于该制剂的质量控制。
[关键词]小儿氨酚黄那敏颗粒；分光光度法中图分类号：U400 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）10-0348-011 仪器与试剂在本实验过程中，采用标准规格的可见分光光度计和点样器，选用标准型号的乙酰氨基酸、胆酸以及人工牛黄，选用标准批号的小儿氨酚黄那敏颗粒，并选用分析纯作为实验试剂。
2 方法与结果2.1 薄层色谱法鉴别对乙酸氨基酚、马来酸氯苯那敏2.1.1在实验研究过程中，采用薄层色谱法为主要的鉴别方式，切实保证对乙酰氨基酚以及马来酸氯苯那敏的鉴别效果。
选取标准质量的对乙酰氨基酚对照品和马来算氯苯那敏对照品，加入10ML的氯仿进行溶解，并进行过滤，切实保证对照品溶液的标准化程度满足实验要求。
2.1.2对供试品溶液进行制备。
选取小儿氨酚黄那敏颗粒适量，研磨至标准程度后加入适量氯仿溶液进行溶解，待滤过后进行蒸干操作，对残渣进行溶解滤过操作，滤液作为实验研究过程中的供试品溶液。
2.1.3对阴性对照品溶液进行制备。
在实验过程中，相关实验研究人员应当严格按照实验要求和处方比例对阴性对照品溶液进行制备，确保阴性对照品溶液的制备质量满足实验的实际要求，以促进实验研究的顺利进行。
2.1.4进行标准的薄层色谱法实验。
在实验研究过程中，取标准含量的供试品溶液点于标准规格的薄层板上，并选取满足实验要求的展开剂对供试品溶液进行展开，在展开之后取出并进行晾干操作，在紫外灯光下进行检视，可以发现供试品溶液的荧光斑点与对照品溶液的荧光斑点呈现良好的对应状态，详细情况见图1。
小儿氨酚黄那敏颗粒的质量调研汇报课件PPT
目录
• 引言 • 产品质量概述 • 调研方法与过程 • 调研结果与分析 • 结论与建议
目录
• 引言 • 产品质量概述 • 调研方法与过程 • 调研结果与分析 • 结论与建议
01
引言
01
引言
调研背景
小儿氨酚黄那敏颗粒是一种常用于治疗儿童 感冒的药品，市场需求量大。
初步结论。
撰写调研报告
根据分析结果撰写调研 报告，提出改进建议和
措施。
04
调研结果与分析
04
调研结果与分析
检测结果
成分含量
经过对小儿氨酚黄那敏颗粒的成分含量进行 检测，发现对乙酰氨基酚、人工牛黄和马来 酸氯苯那敏的含量均符合标准要求。
微生物限度
对小儿氨酚黄那敏颗粒的微生物限度进行了 检测，结果符合规定，未发现致病菌生长。
对已收集的不良反应数据 进行深入分析，了解可能 的原因及应对措施。
扩大临床研究范围
计划开展更大规模的临床 研究，以进一步验证小儿 氨酚黄那敏颗粒的安全性 和有效性。
加强国际合作交流
与国际药品监管机构和同 行加强交流合作，共同提 升药品质量标准。
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调研目的
评估小儿氨酚黄那敏 颗粒的质量水平。
为监管部门和生产企 业提供参考依据，促 进该药品质量的提升。
发现存在的问题并提 出改进建议。
调研目的
评估小儿氨酚黄那敏 颗粒的质量水平。
为监管部门和生产企 业提供参考依据，促 进该药品质量的提升。
发现存在的问题并提 出改进建议。
02
产品质量概述
02
家药品标准。
两个质量标准检测小儿氨酚烷胺颗粒的结果分析
两个质量标准检测小儿氨酚烷胺颗粒的结果分析曹旭;杨凤巧;田运佳;刘涛;王群葆;李斌【摘要】目的小儿氨酚烷胺颗粒现行的质量标准有多个,各标准检验项目和检验方法不尽相同,现选用两个主要的质量标准WS-10001-(HD-1115)-2002和WS-10001-(HD-1115)-2002-2006检验药品,并对检验结果进行质量分析.方法对某厂10批样品同时按照上述两个标准进行检验.结果10批样品均符合两个标准规定,但由于检验方法不同,结果略有差异.结论第二个标准检验项目较完善,检验方法也更准确.但两标准均存在检验项目空白、检验方法不完善,二者均有待完善和提高,建议补充对乙酰氨基酚和咖啡因含量均匀度的检测、人工牛黄含量的检测,并提升原有的检验方法,以进一步提升药品的质量控制.【期刊名称】《中国卫生标准管理》【年(卷),期】2017(008)024【总页数】2页(P90-91)【关键词】小儿氨酚烷胺颗粒;质量标准;质量分析【作者】曹旭;杨凤巧;田运佳;刘涛;王群葆;李斌【作者单位】邢台市食品药品检验所化学室,河北邢台 054000;邢台市食品药品检验所化学室,河北邢台 054000;邢台市食品药品检验所化学室,河北邢台 054000;邢台市食品药品检验所化学室,河北邢台 054000;邢台市食品药品检验所化学室,河北邢台 054000;邢台市食品药品检验所化学室,河北邢台 054000【正文语种】中文【中图分类】R97小儿氨酚烷胺颗粒为复方制剂，主要由对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、人工牛黄、咖啡因、马来酸氯苯那敏及辅料组成。
目前，我国共有小儿氨酚烷胺颗粒15个批准文号，涉及15家生产企业，分别执行不同的质量标准，有YBH 11242006，YBH 09332008，YBH 02801010，WS-10001-（HD-1115）-2002、WS-10001-（HD-1115）-2002-2006等。
按实际检验项目，主要可分WS-10001-（HD-1115）-2002（下述为标准 1）[1]、WS-10001-（HD-1115）-2002-2006（下述为标准2）[2]两个。
小儿氨酚黄那敏颗粒工艺验证方案新
文件编号：DS-P04-002版号：A/0小儿氨酚黄那敏颗粒工艺验证起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期生效日期药业股份有限公司小儿氨酚黄那敏颗粒工艺验证方案验证方案组织与实施该工艺验证工作生产部负责组织，质检部、动力设备部、生产车间有关人员参与实施。
验证小组成员组长：刘伟副组长：于桂莉目录1验证的目的和范围2工艺验证小组成员及职责划分3有关背景材料3.1产品概况3.2背景3.3 生产工艺3.4 主要生产设备3.5 饮用水、纯化水3.6 生产环境3.7 与本验证方案相关文件及规程4工艺验证4.1原辅料处理4.1.1目的4.1.2操作方法4.1.3中间控制标准4.1.4收集验证资料4.1.5小结4.2混合制粒4.2.1目的4.2.2操作方法4.2.3中间控制标准4.2.4收集验证资料4.2.5小结4.3批混4.3.1目的4.3.2 操作方法4.3.3 中间控制标准4.3.4 收集验证资料4.3.5小结4.4 颗粒分装4.4.1目的4.4.2 操作方法4.4.3 中间控制标准4.4.4 收集验证资料4.4.5 小结4.5 外包装4.5.1目的4.5.2 操作方法4.5.3 中间控制标准4.5.4 收集验证资料4.5.5 小结5小儿氨酚黄那敏颗粒成品质量检查及成品率6包装材料的物料平衡7验证批次8验证周期9验证结果收集及整理10验证结果评定与结论11附件1验证的目的和范围1.1目的1.2小儿氨酚黄那敏颗粒生产过程包括原辅料的准备、粉碎、过筛、制粒、批混、颗粒分装、包装等步骤。
为证明小儿氨酚黄那敏颗生产过程中可能影响产品质量的各种生产工艺质量。
根据GMP要求，制定小儿氨酚黄那敏颗粒生产工艺验证方案。
生产过程进行同步验证，以保证在正常生产条件下生产出质量合格、均一、稳定的产品。
验证过程应严格按本验证方案内容进行。
1.3本验证方案适用于在本方案指定的厂房设旋、设备、工艺条件下小儿氨酚黄那敏颗粒的生产。
小儿氨酚黄那敏颗粒质量回顾方案黄
小儿氨酚黄那敏颗粒年度质量回顾报告回顾周期：2013年10月01日－2014年09月30日产品年度质量回顾编码 BG-ZL-HG-15 日期起草人年月日生产部年月日审核人质管部年月日批准人年月日目录1概述1.1概要……………………………………………………………1.2回顾周期………………………………………………………1.3产品描述………………………………………………………1.4生产质量情况…………………………………………………2原辅料/内包材情况回顾…………………………………………3生产工艺中间控制情况回顾……………………………………3.1关键工艺参数控制情况………………………………………3.2中间产品控制情况……………………………………………3.3物料平衡………………………………………………………4成品检验结果回顾…………………………………………………5公共系统回顾5.1工艺用水回顾…………………………………………………5.2环境监测回顾…………………………………………………6偏差调查……………………………………………………………7稳定性考察及不良趋势分析………………………………………8变更控制回顾………………………………………………………9验证回顾……………………………………………………………10产品退货/召回/投诉/不良反应情况回顾10.1投诉情况回顾…………………………………………………10.2退货/召回情况回顾……………………………………………10.3药品不良反应监测情况回顾…………………………………11相关研究回顾………………………………………………………12上一次年度质量报告跟踪…………………………………………13结论…………………………………………………………………1 概述1.1 概要根据《产品年度质量回顾分析报告相关制度》的规定，对小儿氨酚黄那敏颗(6g/袋)粒进行年度质量回顾，并通过统计和趋势分析，证实工艺的一致性。
小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准研究
小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准研究摘要：目的：建立小儿氨酚黄那敏颗粒的质量标准。
方法：采用薄层色谱法对处方中的人工牛黄进行鉴别；采用高效液相色谱法对马来酸氯苯那敏进行含量测定。
结果：采用薄层色谱法能够检出人工牛黄；含量测定马来酸氯苯那敏的平均回收率为97.9%；RSD =0.90（9例）。
结论：所建立的方法可准确地进行鉴别、定量检测，可用于该制剂的质量控制。
关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；马来酸氯苯那敏；；高效液相色谱法小儿氨酚黄那敏颗粒收载于《国家药品标准》中，主要由对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏以及人工牛黄三种成分构成，在我我国临床医学中具有良好的应用价值。
国家药品标准中采用化学反应对人工牛黄进行有效的鉴别，但仅仅是规定了对乙酰氨基酚的含量测定，为了更好的在临床应用中对小儿氨酚黄那敏颗粒进行科学且准确的应用，并且是提高制剂的质量摆哦准，本文主要采用薄层色谱法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的人工牛黄即西宁鉴别，并采用高效液相色谱法对马来酸氯苯那敏进行含量测定。
1 实验仪器与试药1.1实验仪器在本实验研究中，选用日本生产的高效液相色谱仪以及标准规格的检测器；在某大学色谱工作站进行实验研究；选用岛津C18色谱柱和标准型号的超声仪以及电子天平进行实验操作。
1.2试药为保证实验研究的准确性和可靠性，在实验研究过程中我们选用薄层硅胶G进行实验操作，按照我国药品生物制品检定所的要求对胆酸、猪去氧胆酸以及马来酸氯苯那敏对照品进行明确，选用甲醇作为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
对于小儿氨酚黄那敏颗粒以及阴性样品的选自我国安徽省某制药厂。
2 鉴别在实验过程中，我们选取小儿氨酚黄那敏颗粒适量，加入乙醇进行超声处理，待滤过后，将滤液浓缩后作为供试品溶液。
与此同时，选取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加入乙醇后制成标准含量的溶液作为对照品溶液。
严格按照薄层色谱法进行试验操作，吸取上述三种溶液各适量滴于标准规格的硅胶G薄层板上，并选取专业的展开剂对溶液进行展开，之后取出并晾干，喷以硫酸乙醇溶液并进行高温加热，加热数分钟后置于紫外灯光下进行检视。
小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法的改进探讨
小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法的改进探讨作者：万红梅来源：《科学与财富》2018年第05期摘要：目的：健全现有的药品质量标准，改进目前还不完善的药品质量标准鉴别方法，以提高药品的质量和药效，使人们能够更加安心、放心的购买、服用药物。
方法：调整现行的小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法，改以硅胶GF254为固定相的薄层色谱法进行检测，通过同时检测药品的三种组成成分，以保证最后结果的科学可靠。
结果：通过TLC方法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和人工牛黄三种成分进行检测后，我们发现这三种成分经过试验产生良好的分离效果，试验后的样品溶液和对照品溶液中显色的斑点位置基本相同。
结论：使用TLC法进行小儿氨酚黄那敏颗粒的质量标准鉴别比起以往的鉴别方法更加高效、方便、科学，可信赖，这种改进的鉴别方法值得大力推广使用，以提高药品市场的安全和稳定。
关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；质量标准；鉴别方法前言小儿氨酚黄那敏颗粒是我们的常用药之一，在我国，几乎每家每户的家用药箱中都会常备这种药品，以应对家中小朋友突然身患感冒、身体不适。
所以，小儿氨酚黄那敏颗粒的药品安全问题格外重要，经过许多专家学者研究发现，现行的小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法存在着一定的安全隐患，急需改进。
本文针对这一现象，对小儿氨酚黄那敏颗粒的质量标准鉴别方法进行了改进试验，首先对小儿氨酚黄那敏颗粒进行了简单概述，然后为试验的进行做好前期的仪器和试药准备，接着对小儿氨酚黄那敏颗粒和药品质量标准鉴别方法改进试验的过程和方法进行了详细分析，最后得出改进试验的结论并针对这次试验进行了讨论。
总而言之，本文旨在为小儿氨酚黄那敏颗粒和药品质量标准鉴别方法的改进提供一些新思路，促使小儿氨酚黄那敏颗粒能够顺利安全的流向市场。
1 药品概述小儿氨酚黄那敏颗粒是一种复方制剂，主要成分为乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄和蔗糖，用于缓解儿童普通感冒及流行性感冒引起的发热等症状。
HPLC法测小儿氨酚黄那敏颗粒含量及含量均匀度
对照品溶液的制备: 精密 称取 105 干燥至恒重 的马来酸氯 苯那敏对照品适量, 加 30% 的乙 腈溶液 溶解 并定量 稀释 制成每 1mL 中含马来酸氯苯那敏 20 g的溶液, 作为对照品溶液。
供试品溶液的制备: 取样品适量, 研细, 精 密称取适 量 (约相 当于马来酸氯苯那敏 0. 5m g), 置于 25mL 量瓶中, 加 30% 的乙腈 溶液适量, 振摇或超 声使溶解 [ 5], 再加 30% 的乙腈溶液稀释至刻 度, 摇匀, 作为供试品溶液。
样品: 神威药业 有限公 司生产, 批号 为 06111492、06102461、 0 61 024 62、061 024 42、06 10 256 1、061 025 64、0 611 164 1、061 11 492、 0 61 118 41、06 111 842、0 611 184 3。
2 方法与结果
试验次数
表 2 精密度考察结果
平均值 RSD
1
2 3 45 6
/%
/%
马来酸氯苯 那敏含量 /% 101. 1 98. 7 97. 8 99. 1 99. 7 100. 2 99. 4 1. 2
2. 8 线性关系考察
精密称取马来酸氯苯 那敏对 照品 0. 02019g, 加 30% 乙腈溶 液配制成每 1mL 含马来酸氯苯那敏 0. 2019mg的 对照储备液, 再 稀释 10倍 制 成标 准 对照 溶 液。精 密 吸取 标 准对 照 溶 液 1 L、 5 L、10 L, 对照储备液 5 L、10 L, 依照 # 2. 2∃项 下的 色谱 条件 进行测定。以浓度及 其对应 的峰 面积 做回归 曲线, 回 归方 程为 Y = 61103X + 15129, R = 0. 9999。结 果表 明, 马来酸 氯苯 那敏进 样量在 0. 02019~ 2. 0190 g范围内线性关系良好, 见表 3。
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小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准的研究
摘要：目的：探究在小儿氨酚黄那敏颗粒中，如何对胆酸、胆红素以及猪去氧胆酸进行有效的测定。
方法：采用对薄层色谱进行分析的方法对胆酸以及猪去氧胆酸的定性进行鉴别。
同时采用高效液相色谱的方法对小儿氨酚黄那敏颗粒中的胆红素所占的含量进行测定。
其中，分析柱为DiamonsilTMC18 (4.6mm x 250mm , 5卩m),流动相为，四氢呋喃-乙腈-0.1%醋酸铵，其pH 值为4.7，呈酸性，配制比例为42：22：36。
色谱法中的流速为：1.0mL?min-1 ，所测得的波长为452nm。
将进样量控制在20卩L范围内。
，同时独具专属性，因此在今后的研究工作中可以采用上述方法对制剂质量进行有效的控制。
关键词：小儿氨酚黄那敏颗粒；人工牛黄；胆酸；猪去
氧胆酸；TLC;胆红素；HPLC
在对小儿氨酚黄那敏颗粒进行质量标准的研究工作中，需要通过薄层色谱法以及高效液相色谱法对其中的成分进行测定。
胆酸以及猪去氧胆酸是其中的重要组成部分之一，是具有特征性的有效成分。
因此需要重点对其进行研究，研究是否具有定性的特点。
其中胆红素采用高效液相色谱法进行检定，通过上述方法进行测定后，对该颗粒的质量控制能够起到重要的保障。
1、仪器以及试药
在该实验中，主要运用的仪器有Waters1525 泵一台，Waters2487 检测器一台，Waters717 自动进样器一台，Waters Empower 色谱工作站以及由瑞士生产的CAMAG 紫外灯箱一
台，工作频率为40 ± 1.5kHz、输出功率为400W的奥波超声波清洗机一台。
选取的试验品分别为批号110819-200505 的胆酸，批号为110821-200609 的猪去氧胆酸，批号为110821-200609 的胆红素，上述对照品均为同一批号的产品，由中国药品生物制品检定所提供。
在小儿氨酚黄那敏颗粒的选择上，分别选取了不同生产厂家生产的共10个批次的药物，将其按照1 ― 1 0的顺序进行编制，其中人工牛黄是由我国一家制药公司所提供的，样品呈阴性。
其中不含有人工牛黄的颗粒主要由实验室自己配制而成，色谱纯选用四氢呋喃以及乙腈，剩余试剂均为分析纯，并且将水用作纯化水。
2、试验方法以及结果
2.1 薄层色谱法鉴定胆酸以及猪去氧胆酸在进行试验的过程中，分别将所取得的样品装入10个相同的袋中，将其进行准确的称量，并且将袋中的内容物混匀，将其研细，进而选取研细后的粉末进行称量，大约为10mg 的人工牛黄，在其中再加入1g 的硅藻土继续研磨均匀，加入25mL 的二氯甲烷以及0.5mL 的冰醋酸，将其放置于超声中30min ，进行冷却处理，待到相应时间后，将试验品取出进行过滤处理，并且将滤液蒸发掉，取出残渣，在其中再加入1mL 的甲醇进行溶解，由此制得试品溶液。
取缺人工牛黄的小儿氨酚黄那敏颗粒，照供试品制备方法所得溶液作为阴性样品溶液。
照薄层色谱法，分别吸取上述供试品
溶液4卩L、对照品溶液2卩L、阴性样品溶液4卩L, 分别点于
同一硅胶G薄层板上，以环己烷一乙酸乙酯一醋酸一甲醇(10：35: 0.5: 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇，在105C加热至斑点显色清晰。
分别置紫外光灯366nm 和254nm 下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同
颜色的荧光斑点。
阴性对照无干扰。
2.2 胆红素含量测定
色谱柱：DiamonsilTMC18 (416mm x 250mm , 5 卩m); 流
动相:四氢呋喃―乙腈― 0.1%醋酸铵( pH417)(42: 22: 36);流速：110mL? min-1 ;检测波长：452nm ;进样量：20卩L;理论板数按胆红素计不小于5000;采用外标法检测。
按上述色谱条件实验，分别精密量取对照品溶液、供试品溶液、
阴性对照溶液各20卩L,注入液相色谱仪，记录色谱图，胆红素3 个异构体之间和样品中的其他成分均能完全分离，且阴性对照溶
液在胆红素3个异构体的峰位置上没有吸收峰。
人工牛黄中胆红素含量测定。
按上述色谱条件，每次进
样20卩L,记录色谱图，按外标法计算含量。
结果见表1。
精密度试验。
精密量取浓度为2.45卩g?mL-1对照品溶液，
重复进样6次，胆红素主峰面积的RSD为0.90%。
稳定性试验。
分别取浓度为 3.933卩g?mL-1对照品溶液
和“含量测定”项下的供试品溶液，分别放置0，1，2，3，
4, 6, 8h和0, 1, 2, 3, 4, 6, 8, 16h后进样，计算胆红素主峰面积的RSD结果对照品和供试品分别为1.0%和1.5%, 表明对照品溶液和供试品溶液分别在8h 和16h 内稳定。
回收率试验。
精密称取小儿氨酚黄那敏颗粒适量（相当
于人工牛黄6, 8, 10mg）（共9份），分别精密加入浓度为
24.72卩g?mL-1胆红素对照品溶液1mL,其他照供试品溶液制备项下的方法操作，按上述色谱条件，测定胆红素的含量，计算回收率，结果见表2。
3、结语
综上所述，通过本实验可以对小儿氨酚黄那敏颗粒中的质量进行有效的控制，在薄层色谱法以及高效液相色谱法的指导下进行试验，具有便捷的特点，最终的测得结果也具有准确性，因此可以在今后相关的试验中得以推广。
参考文献：
[1]于和，孙燕燕，李惠芬.HPLC法同时测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量[J].天津药学.2010（03）
[2]林瑞群.HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量[J] .中国药师.2009（04）
[3]郭丙炎，胡翮，邱蓓.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中人工牛黄的含量[J]•药物分析杂志.2009（08）。