HPLC法测定唐古特乌头中大麦芽碱的含量
乌头类中药有效成分的含量测定研究
【实验研究】乌头类中药有效成分的含量测定研究王丕明摘要：目的探究乌头类中药有效成分，并对其含量进行测定。
方法以乌头类中药中的新乌头次碱作为有效成分，应用高效液相色谱法对其含量进行测定，观察测定结果。
结果新乌头次碱进样量在0.46 10.0μg ，与峰面积积分存在线性关系，在对精准性、稳定性方面测定中，新乌头次碱峰面积分别为ＲSD =0.49%、ＲSD =1.35%，4份不同样品含量的加样回收率分别为101.05%、100.32%、102.14%、103.28%，2批次附子样品中新乌头次碱含量方面，批次1平均含量为0.352mg/g ，ＲSD 值为1.24%，批次2平均含量为0.281mg/g ，ＲSD 值为1.55%。
结论乌头类中药中新乌头次碱采取高效液相色谱法测定操作简单、准确性高，可以广泛的用于乌头类中药含量的测定，具有重要的应用价值。
关键词：乌头类中药；新乌头次碱；高效液相色谱法doi ：10．3969/j．issn．1003-8914．2019．06．019文章编号：1003-8914（2019）-06-0860-03作者单位：山西药科职业学院中药系（山西太原030031）乌头类是临床常用的一种中药，以乌头碱等生物碱为主要毒性成分，如果人类要口服3 5mg 乌头碱，则会导致死亡的发生。
乌头碱以循环系统、中枢神经系统为主要的损害器官，其中心律失常为循环系统损害的主要表现。
目前，临床对于该药物的毒性尚无特效解毒剂，临床多予以患者早期、足量的阿托品、抗心律失常等药物进行治疗，对于中毒较深的患者，则多采取血液灌流治疗。
乌头类中药中含有多种生物碱，例如乌头次碱、乌头碱、新乌头碱等［1］。
在乌头类中药中，生物碱成分既属于活性成分，也属于毒性成分，且该药物多采取炮制方法入药，因此，其质量与临床用药的安全性具有直接关系。
为保证临床用药的安全性，在本次研究中，以乌头类中药中新乌头次碱这一有效成分作为研究指标，并对其含量进行测定，现详细报道如下。
乌头类中药有效成分的含量测定及分析论文
乌头类中药有效成分的含量测定及分析论文乌头类中药有效成分的含量测定及分析褚晶晶(辽宁省阜新市药品检验所阜新 123000)摘要:目的:了解乌头类中药中新鸟头碱、鸟头碱、次乌头碱、新-t头次碱四种有效成分的含量，为临床提供研究依据。
方法:采用高效液相色谱法进行各种有效成分的测定，色谱柱为Agilent Zobax XDB C18(250.0×2.lmm，Sum)，流动相为O.Ol%氨水溶液一乙腈，流速Iml/min，检测波长240nm，采用LC- MSn法进行生物碱成分的初步鉴定，了解各种成分的含量，将4种生物碱进行加热，分析受热稳定曲线变化情况，给家兔灌服附子，测定入血成分。
结果:新鸟头次碱的热稳定性更好，更适合作为药效指标成分，以新鸟头次碱作为乌头类中药有效成分的测定指标，进样量在0.51,10.2ug范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998)}平均回收率为102 .1%，RSD= 2.2%(n-6)。
结论:新乌头次碱作为乌头类中药中的有效成分，具有热稳定性好，可作为入血成分，具有良好的检测价值，可作为乌头类中药含量检测、赝品区分的有效指标。
关键词:乌头类中药有效成分新鸟头次碱鉴别指标乌头类中药是临床常用的一类中药材，包括乌头、附子等，此类中药的主要活性成分均为生物碱，同时也属于毒性成分，因此以炮制入药，药物的质量对疗效和安全性有着直接的影响。
就此笔者以附子为对象进行了研究，以分析乌头类中药中目前已知的4种有效成分用于治疗和安全性检测的应用价值。
1材料与仪器采用高效液相色谱法进行有效成分测定，Agilent1200，乙腈为色谱纯，双蒸水，其他试剂均为分析纯，附子从四川江油购入，经鉴定为真品。
2方法与结果2.1生物碱含量测定。
采用LC- MSn法进行生物碱成分的初步测定，根据离子强度大小进行含量判别，结果显示含量新乌头次碱>新乌头碱>乌头碱>次乌头碱。
分光光度法测定新疆乌头属植物总生物碱的含量
分光光度法测定新疆乌头属植物总生物碱的含量刘淑敏;聂继红;潘荣;赵翡翠【摘要】目的考察新疆乌头属植物总生物碱含量测定的方法.方法用分光光度法测定新疆乌头属植物中总生物碱的含量.以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,缓冲溶液pH(3.0±0.1)条件下,三氯甲烷萃取45 min,于415 nm波长处测定其吸光度.结果乌头碱在11.76~27.44 mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程Y=21.403 X+0.003 5,r=0.999 1,精密度良好,RSD=0.99%;样品溶液显色后4 h内稳定,RSD=1.27%.本法测定的重复性良好,RSD=1.37%;平均加样回收率为100.89%,RSD=1.82%.新疆伊犁不同地区分布的白喉乌头和准噶尔乌头较多,其总生物碱含量平均值分别为0.236%和0.238%.结论分光光度法简便、准确,可用于新疆乌头属植物中总生物碱的含量测定.【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2012(035)002【总页数】4页(P193-196)【关键词】分光光度法;新疆乌头属;生物碱;乌头碱;含量测定【作者】刘淑敏;聂继红;潘荣;赵翡翠【作者单位】新疆医科大学中医学院中药制剂教研室,乌鲁木齐,830000;新疆医科大学附属中医医院药学部,乌鲁木齐,830000;新疆医科大学附属中医医院药学部,乌鲁木齐,830000;新疆医科大学附属中医医院药学部,乌鲁木齐,830000【正文语种】中文【中图分类】R284.1乌头属植物是毛茛科(Ranunculaceae)中的一类重要植物，我国约有200种，其中约76种可供药用[1-2]。
其性味辛、苦、热，有大毒，有祛风除湿、温经止痛的功能。
生物碱类成分是乌头属植物的主要有效成分和毒性成分，包括双酯型生物碱、单酯型生物碱、氨醇型生物碱和其他类生物碱等[3]。
乌头属药用植物具有抗炎、镇痛、镇静、解热、免疫抑制、抗肿瘤作用及强心、降血压、扩张血管等药理作用[4]。
新疆特产准噶尔乌头中生物碱成分的分析
新疆特产准噶尔乌头中生物碱成分的分析0 引言准噶尔乌头（Aconitum soongaricum Stapf.）为毛茛科（Ranunculaceae）乌头属植物，为我国新疆北部特产草药[1～4]。
准噶尔乌头的块根被收载于前苏联的国家药典中，酊剂外用可作为神经痛、牙痛、关节炎及其它各种疼痛时的镇痛剂；而其在新疆当地被作为草乌的替代品用于中医、哈萨克医和回医的临床治疗中[2]。
目前，对准噶尔乌头的研究还鲜有报道，其中所含的化学成分也还不明确[3,4]。
因此，本文采用薄层色谱、紫外光谱分别对准噶尔乌头的根、茎、叶所含生物碱成分种类以及总生物碱的含量进行分析和测定，为准噶尔乌头资源的可持续利用和开发创新药物提供科学依据。
1 仪器与材料1.1 仪器GBC cintra40 紫外-可见分光光度仪（澳大利亚生产）、K-B400DB 型数控超声机（昆山市超声仪器有限公司）、分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）、PHB-3 便携式PH计（上海三信仪器表厂）、旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）、BS2202S FW177 中草药粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）、索氏提取装置。
1.2 药材与试剂准噶尔乌头药材（鲜品）于2009 年7 月采自于新疆维吾尔自治区伊犁州新源县，经新疆农业大学安沙舟教授鉴定为准噶尔乌头（Aconitum soongaricum Stapf.）的根；12-表-欧乌碱、宋果灵、尼奥灵、准噶尔碱和欧乌碱对照品均由本研究组自行制备；溴甲酚绿、95%乙醇、三氯甲烷、甲醇、丙酮、石油醚和乙酸乙酯均为分析纯。
2 方法2.1 准噶尔乌头总碱的提取分别准确称取准噶尔乌头根、茎和叶片的粉末（过20 目筛）10.00 g，用滤纸包裹置索氏提取器中，加入15 倍量95%乙醇（pH=2～3）提取4 h。
提取液减压浓缩至干浸膏，再用少量蒸馏水溶解，溶液用氨水调pH=9～10，待其温度降至室温后，用等体积氯仿萃取三次，合并氯仿液并用旋转蒸发仪回收氯仿至干，最后用少量氯仿溶解后定容于25 mL 容量瓶中，待用。
HPLC法在中药饮片制川乌、乌头碱含量测定中的应用
ＤＩ ＮＧ ｗｅ ｎ ｌ ｔ Ｆａ ｎ ｇ ｘｉ ａ ｎ Ｃｏ ｕ ｎ ｔ ｙ Ｐ ｅ ｏ ｐｌ ｅ Ｓ Ｈｏ ｓ ｐｉ ｔ ａ ｌ ，Ｓｈ ｉ ｙ ａ ｎ ４ ４２ １０ ０ ，Ｃｈｉ ｎ ａ
￣ａ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ０ｂ ｉ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｅ ｄ Ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｗｕ ｃ ｏ ｎ ｉ —
蒸 馏水 ； 其 他试剂 均 为分析 纯 。
１ ． ２ 方法
制 川乌 作为 川乌 的加工 品， 含 有 人体所 需 的
多种 生物碱 ， 例 如新 乌头碱 等 。 目前 ， 较 为 常用 的 制川 乌 、 乌头碱 含量 的测 试方法 为高效液 相 色 谱 法。 高 效液 相色谱 法利 用 高压输 液技 术 ， 利 用液 体 流动 相 ， 使 不 同浓度 、 不 同 比例 的混 合 液或 单一 液 体等 流动 相进 入色谱 柱 中 ， 通 过分 离检 测 ， 得 出样
的回收率 为 ９ ８ ． ６ ％ 。结论： 该方法具有准确、 高效 、 简便 易行等特点 ， 适用于同时测定中药饮 片中制川乌和乌头
碱的含量。
HPLC同时测定成药中4种乌头类生物碱含量
HP LC同时测定成药中4种乌头类生物碱含量3刘岚,范智超,张志琪33(陕西师范大学药用植物资源与天然产物化学教育部重点实验室,西安710062)摘要 目的:建立一种同时测定含有乌头属药材的成药中乌头类生物碱宋果灵、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的HP LC方法。
方法:采用Kr omasil C18色谱柱(416mm×250mm,5μm),以甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶1∶0115)为流动相,流速110mL・m in-1,柱温为室温(25℃),检测波长234n m。
结果:宋果灵、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的线性范围分别为011～115μg(r=019996),011～210μg(r=019995),011～310μg(r=019996),011～215μg(r=019997)。
本法应用于中成药万通筋骨片、附子理中丸,藏药安神丸和蒙药嘎日迪五味丸中4种乌头类生物碱的同时测定,宋果灵、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的平均回收率分别为9517%～10512%,9610%～10211%,9317%～9912%,9618%～9912%;RS D分别为114%～213%, 110%～118%,0185%～212%,0182%～114%。
结论:本法简便、快速、准确,灵敏度高,可为含有乌头属药材的成药药品质量控制提供参考标准。
关键词:宋果灵;新乌头碱;乌头碱;次乌头碱;高效液相色谱法中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:0254-1793(2010)02-0236-04HP LC si m ult aneous deter m i n ati on of fouracon iti n e alkaloi ds i n patent medi c i n e3L I U Lan,F AN Zhi-chao,ZHANG Zhi-qi33(Key Laborat ory of the M inistry of Educati on f orMedicinal Plant Res ource and Natural Phar maceutical Che m istry,Shaanxi Nor mal University,Xiπan710062,China)Abstract O bjecti ve:T o establish an HP LC method for si m ultaneous deter m inati on of aconitine alkal oids in patent medicine contained A conitum L.herbal drugs.M ethod:The separati on was perf or med on a Kr omasil C18colu mn (416mm×250mm,5μm)and methanol-water-chl or ofor m-triethyla m ine(70∶30∶1∶0115)as mobile phase with a fl o w rate of110mL・m in-1.UV detecti on was set at234n m and colu mn te mperature was r oom te mperature (25℃).Results:The standard calibrati on curves of s ong orine,mesaconitine,aconitine and hypaconitine were line2 ar in the ranges of011-115μg(r=019996),011-210μg(r=019995),011-310μg(r=019996)and011 -215μg(r=019997),res pectively.This method was app lied t o si m ultaneous deter m inati on of four aconitine alka2 l oids in W ant ongjingu tablets and Fuzilizhong p ills as Chinese patent medicine;Anshen p ills as Sitsang medicine and Garidi w u wei p ills as Mongolia medicine.The average recoveries of method in the f our patent medicines were 9517%-10512%,9610%-10211%,9317%-9912%and9618%-9912%,and RS D were114%-213%, 110%-118%,0185%-212%and0182%-114%,res pectively.Conclusi on:This method is si m p le,quick,ac2 curate,and with high sensitivity.It p r ovides a reference standard for the quality contr ol of patent medicine contained A conitum L.herbal drugs.Key words:s ongorine;mesaconitine;aconitine;hypaconitine;HP LC 川乌、草乌、附子、铁棒锤、雪上一枝蒿等乌头属药材具有抗炎、抗肿瘤、麻醉止痛、免疫调节、调节心血管系统及其他作用[1,2],常作为君药药味用于中(藏、蒙)药制剂中。
利用HPLC测定麦芽及大麦中的麦角固醇含量
保 温 ， 佳 温度 是 ６ ＋ ～３ 样 品保 温 ３ ｍｎ 最 ５ ２ ℃， ０ ｉ后
冷却 到室 温 。继 续保 温 ， 入 ５ 蒸 馏 水 ， ｎ 加 ｍＬ 把 一 己烷 层 转移 到 烧杯 中。ｎ 己烷 重 复提 取 三次 ， 一 每 次 使 用 １ｍＬ溶 液 ， 后 把 提 取 液 转 移 到 烧 杯 ０ 然
捷克 是重 要大麦 生产 商 和进 口商 。酿酒 和制 测 定 的精 确度 建立 在超 过麦 角 固醇 浓度 范 围的标 麦研 究所 的研 究 目标 是选 择 和确立 一个 麦角 固醇 准 曲线 上 。 标 准 溶 液 稀 释 浓 度 为 １ 、 ．、 ．、 ． ２ ５０ ０ ５
定 量 分析 方法 ， 来检 测 各种 大 麦 品种 的麦角 固醇 １ ．和 １ ．ｐ ／ 并 且对 其 进行 分 析 。标 准 曲线 ００ ５０ ， ｍＬ ｇ 水平 ， 并研 究麦 角 固醇 和喷涌之 间的相关 性 。 阿 料 和方 法Ｉ
通过 ０ ｇ ． 大麦样 品 （ ５ 标准样 品室 中） 和标 准麦
１０ ｇｍ ） 动相是 甲醇 ， 最佳 流速 是 １ ｍ ｄ ｎ ． ｌｍｉ。柱 温保持 在 角 固 醇溶 液 （０ ￣／ Ｌ 的 峰 值 来 估 计 麦 角 固醇 Ｏ 的 回收率 。大麦 样 品 的测试 溶 液量 为 ０５ 。麦 ．ｍＬ ２ ℃。洗 脱 的麦 角 固醇在 最大 吸 光值 为 ２ ２ ｍ下 ５ ８ｎ １８ 平 标 ｎ 测定 ， 使用 Ｄ Ｄ Ａ 光谱 图检测峰纯度 。注射样品量 角 固 醇 回收 率 在 ９ ± ％（ 均 数 ± 准 离 差 ，＝ 。 ２ １ 每个 麦 角 固醇分 析要 重 复三 次 。首先 准 备 ３） ０ Ｌ， ｘ 啤酒 喷涌 。嘉 士伯三 天测 试实 验用 于测定 麦 好 麦 角 固醇标 准 储 备液 ， 另外 准 备好 用 甲醇 配 制 的一系列 稀释 浓度标 准溶 液 。麦角 固醇 的含量 和 芽 的喷 涌 值 。这 个 方 法 是 在 假 设 的 基 础 上 建 立
唐古特乌头研究进展
氢钾 一醋酸 一异丙醇 （７：７ ： ４ 洗脱 ， ６ １３４：） 检测波长 ２０ ｍ， ３ｎ
类重要植物 ， 国约有 ２０种 ， 中约 ７ 我 ０ 其 ６种可供药用 Ｊ 。
乌头属药用植物大多以块根 、 根入药 ， 多具 有祛风除湿 、 温
经止痛之功效 ， 中生物 碱是 主要 有效 成分 】 一般需 要 其 ，
进行炮制 以降低药性 。唐古特乌头 以全草 人药 ， 草本高 １ Ｏ
一
３ｅ ， ０ ｒ 块根 ２ 小形 ， 主要药 效成分 生物碱 主要为 内酯 ａ ， 其
药效成分物 质可 能为 生物 碱 、 类 、 发油 等。现代 药 理 甙 挥
显抑制酵母多糖 Ａ的炎症反应 （ Ｐ＜０ Ｏ ） 作用 较消炎痛 ．１ ， 好 （ ０ ０ ）其作用机制与消炎痛并不 完全相 同， Ｐ＜ ．５ ， 可能涉 及对多种炎症介质的抑制 ， 具体机 理 尚需 进一 步研究 。张 春江 等 还研究 了藏 药甘 青 乌头 抗单 纯疱 疹 病毒 Ｉ １型 （ Ｓ ２ 的作用和机制 。实验结 果显示 甘青乌 头体外具 Ｈ Ｖ一 ）
艺进行 了优化 ， 并应用硫酸 一苯酚法测 定了唐古 特乌头 中
二甲苯所致 小鼠耳肿胀 、 酸引起 的小 鼠腹 腔毛细 血管通 醋 透性增加 ， 对抗 酵母多 糖 Ａ、 叉菜 胶所 致 的大 鼠足 跖肿 角
胀， 并有一定 的剂量依赖关系 。唐 古特乌 头总生物 碱能 明
多糖 的含量 。研究结果表 明该工艺提取得 率较高 、 稳定性 好， 可为藏药唐古特乌头药效 的进一 步研究和资 源开发 利 用提供科学依据 。 ２ 药理研究 乌头属植物具有广泛 的药理作用和 临床用途 ， 主要 其
高效液相色谱法测定乌头汤有效成分含量的方法建立
高效液相色谱法测定乌头汤有效成分含量的方法建立
王佳;郑淑晶;李阳;胡德;冷向阳;王淑敏
【期刊名称】《特产研究》
【年(卷),期】2023(45)1
【摘要】本研究建立乌头汤有效成分含量测定的HPLC方法。
检测条件如下,流动相10 mmol/L磷酸二氢铵,磷酸调pH为2.1-乙腈,色谱柱Waters XSelect
C18(4.6 mm 250 mm,5μm),检测波长210 nm和235 nm,柱温35℃,流速1 mL/min。
结果表明,该方法下,各物质间分离度良好,与阴性对照品相比较均无干扰,符合方法学考察中各项指标要求。
HPLC方法可有效分离乌头汤中12种不同结构类型成分,稳定高效,操作简便,结果准确,可作为乌头汤有效成分的含量测定方法。
与此同时将乌头碱、次乌头碱和新乌头碱等毒性成分一并纳入检测范围,以确保用药安全,可为今后乌头汤新药开发及生产的质量标准研究提供科学依据。
【总页数】6页(P142-146)
【作者】王佳;郑淑晶;李阳;胡德;冷向阳;王淑敏
【作者单位】长春中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R917;TQ460.72
【相关文献】
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法在康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量测定中的应用分析4.高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究5.高效液相色谱法测定人参四逆汤口服液中乌头类生物碱含量
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高效液相色谱法测定高麦芽糖浆中的麦芽糖含量
SSM STUDY 学术
高效液相色谱法测定
高麦芽糖浆中的麦芽糖含量
［提要］本文将介绍用高效液相色谱法 （HPLC） 测定高麦芽糖浆中麦芽糖的含量。样品溶于 水 中 ， 摇 匀 ， 通 过 0.45u 微 孔 滤 膜 ， 滤 液 用 于 分 析 。 色 谱 柱 为 糖 柱 ， 流 动 相 为 超 纯 水 ， 以 示 差 折 光 检 测 器 测 定 ， 外 标 法 定 量 。 方 法 的 线 性 范 围 为 300mg/L~1500mg/L， 线 性 回 归 方 程 为 A=344297643. 97385c+19620. 66383 ， 相 关 系 数 r=0. 99885， 回 收 率 为 91. 0% ~97. 0 % 。 方 法 简 便 ， 灵 敏 度高，重现性好。
得线性回归方程A=344297643.97385c+19620.66383，相
二、结果
关系数r=0.99885，线性范围为300mg/L~1500 mg/L。
1. 色谱图
3. 精密度试验
在色谱图条件下，测定麦芽糖标准溶液，得色
表1为精密度试验结果统计表 （%）
谱图，如图1所示。在色谱条件下，按
表1
实验方法测定高麦芽糖浆样品溶液，
测定次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 平均 CV
得样品色谱图，如图2所示。在色谱条 测定值 27.15 27.13 26.53 26.49 26.94 26.70 26.68 26.99 27.47 27.87 27.05 27.00 1.53
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【 中 图分 类 号】 Ｒ ２ ８ ６ ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２
［ 文献 标 识 码 】 Ｂ ９ ， 再 用 乙 酸 乙酯 振 摇 提 取 ５次 ， ２ ０ｍ ｌ ／ 次， 合并萃取液 ， 挥干 ，
残 渣 用 甲醇 溶 解 ， 转移 至 ５ ｍｌ 量瓶 中 ， 摇匀 ， 滤过 ， 取 续 滤
批号 ： １ ０ ０ ７ ６ ２ — ２ ０ ０ ９ ０ １ ； 唐古特 乌头 （ 青 海 金 诃 藏 药 药 业 股 份
有限公司 ） ， 批号分别为 ： １ １ ０ ７ ０ １ 、 １ １ ０ ７ ０ ２ 、 １ １ ０ ７ ０ ３ 。 乙 腈 为 色
６
谱纯 ． 水为重蒸馏水 ． 其它试剂均为分析纯。
药 材 的 质 量 １ 仪 器 与 试 药
照 品溶 液 色谱 峰 相 应 的位 置 上 检 出 相 应 的色 谱 峰 ， 且 大 麦 芽
碱 色 谱 峰 与 相 邻 色谱 峰 的分 离 度 均＞ １ ． ５ ．理 论 板 数 不 低 于
２ ０ ０ ０
液， 即得 。
唐古特乌头（ Ｈ ｅ ｒ ｂ ａ Ａ ｃ ｏ ｎ ｉ ｔ ｉ Ｔ ａ ｎ ｇ ｕ ｔ ｉ ｃ ｉ ） ， 为 毛 茛 科 植 物 甘 青乌头 （ 唐古特乌头 ） Ａ ｃ ｏ ｎ ｉ ｔ ｕ ｍ ｔ ａ ｎ ｇ ｕ ｔ ｉ ｃ ｕ ｍ（ Ｍａ ｘ ｉ ｍ ． ）Ｓ ｔ ａ ｐ ｆ 和 船盔乌头 Ａ ｃ ｏ ｎ ｉ ｔ ｕ ｍ ｎ ａ ｖ ｉ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｅ （ Ｂ ｒ ｕ ｈ １ ）Ｓ ｔ ａ ｐ ｆ 的干 燥 全 草 。 夏 末 秋 初 开 花期 连根 采 挖 ， 除去 杂 质 ， 阴干。 本 品性 凉 ， 味苦 ， 具 有 清 热解 毒 ， 生肌收 口， 燥湿之功效。功能主治清热解毒 ． 主 要用于肝热、 胆热 、 肺热 、 肝炎 、 肺炎 、 胃肠 炎 、 流行性感 冒、 传
・
６ ２ ４・
实用医药杂志 ２ ０ １ ３年 Ｏ ７月 第 ３ ０卷 第 ０ ７期
Ｐ ｒ ａ ｃ Ｊ Ｍｅ ｄ＆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ． Ｖ ０ ｌ ３ ０ ． ２ ０ １ ３ — ０ ７ Ｎ ｏ ． ０ ７
药 学
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测定唐古特乌头 中大麦芽碱 的含量
王 晓荣 ， 李菊平， 孙 绪 丁 ［ 关键词】 唐古特乌头 ； 大麦芽碱 ； 高效液相色谱法 ； 含 量 测 定
染 病 引起 的发 热 、 食 物 中毒 、 蛇 蝎 咬伤 以及 黄水 病 。 唐 古 特 乌
头收载于《 藏药部颁标 准》 ， 藏药名榜嘎 ， 为藏 药 成 方 制 剂 中 常用药材 ， 同时 是 具 有 藏 药 特 色 的 药 材 代 表 ， 部 颁 标 准 仅 使 用 显 微 鉴 别控 制 其 药 材 质 量 ， 很 难 保 证 药 材 使 用 安全 、 有效 ， 因 此 有 必 要 建 立 一 种 科 学 的质 量 检 测 方 法 对 唐 古 特 乌 头 及 其 制 剂 的 质量 进行 评 价 。 本 文 通 过 高效 液 相 色 谱 法 控 制 唐 古 特 乌 头 中 指标 性 成 分 大 麦 芽 碱 的 含 量 ， 从 而保 证 唐古 特 乌 头
２ － ２ 溶 液 的制 备
液． 即得 。
对 照 品溶 液 的 制 备 ：精 密 称 取 大 麦 芽 碱
２ ． ４ 线 性 关 系考 察 精 密 量 取 大 麦 芽 碱 对 照 品 贮 备 液 溶 液
（ ４ １ ． ６ ０ ｗ ｇ ／ ｍ１ ） １ 、 ３ 、 ５ 、 ８ 、 １ ０ ｍ ｌ ， 分 别置 １ Ｏ ｍ Ｉ 容量 瓶 中 ， 甲 醇
２ 试 验 方 法 与 结 果
２ ． １ 液相 色谱条件
色谱柱 ： Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ Ｃ 色谱柱 （ ２ ５ ０ ｕｒ ｔ ｎ ￣
ｆ ＼ — — 』 ８ Ｌ 一 八
■一
４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ） ， 流动相 ： 乙腈 一 ０ ． ０ ２ ５ ｍ ｏ ｌ ／ １ 磷 酸 二 氢 钾 水 溶 液
（ 三乙胺调节 ｐ Ｈ至 ７ ． ２ ； １ ０ ： ９ ０ ， Ｖ ， ｖ ） ， 检 测波长 ２ ２ ５ ｎ ｍ， 流 速 １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 柱温 ４ ０℃ ， 进样量 １ ０ １ 。
Ｂ ． 供 试 品溶 液
图 １ 唐 古 特 乌 头 中 大 麦 芽 碱 的 ＨＰ Ｌ Ｃ含 ■ 测 定 色 谱 图
Ｌ 一 ２ １ ０ ０型 １ ３ 立 高效 液相 色谱仪 （ １ ３立 公 司 ） ；
．
Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ Ｃ ８ 色谱柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ｍ） ； Ａ Ｕ Ｗ２ ２ ０ Ｄ 型 岛
津电子分析天平 ； ＨＨ 一 ４数 显 恒 温水 浴 锅 （ 常 州 荣 冠 实验 仪
对 照 品适 量 ，加 甲醇 制 成 每 １ ｍｌ 中含 大 麦 芽碱 ２ ０ ｇ的 溶 供 试 品溶 液 的制 备 ： 取 待 检测 药 材 粉 末 （ 过三号筛 ） １ ｇ ，
器分析厂 ） ； Ｋ Ｑ 一 ３ ０ ０ Ｂ型超声波 清洗 器 （ 昆 山市超声 仪器有
限公 司 ） ； Ｒ ｏ ｔ ａ ｖ ａ ｐ ｏ ｒ Ｒ一 ２ ０型 旋 转 蒸 发 仪 （ 瑞士 Ｂ Ｕ Ｃ ＨＩ 公
司） 。
Ａ． 对 照 品溶 液
１ ． ２ 试药
大麦芽碱对照 品 （ 中 国 药 品 生 物 制 品检 定 所 ） ，
２ － ３ 系 统 适 用性 试 验 照 “ ２ ． １ ” 项 所 述 的 液 相 色 谱 条 件 进 行 测定 ， 精密吸取对 照品溶液 、 供试 品溶液各 １ Ｏ ｌ ， 分 别 注 人 液 相 色谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 。试 验结 果 ： 供 试 品色 谱 中 ， 在 与 对