不同附子炮制品中乌头碱_新乌头碱_次乌头碱含量的HPLC测定
乌头碱类生物碱的含量测定方法概述
乌头碱类生物碱的含量测定方法概述陆燕萍;巩晓宇;陈秋燕;邱凤邹【摘要】The content determination methods of single ester alkaloids, diester alkaloids and total alkaloid in radix aconiti, kusnezoff monkshood, aconite and other aconitine drugs are described in this article including HPLC, RP-HPLC, LC-MS, TLCS, High Performance Capillary Zone Electrop- horesis and Spectrophotometry. Based on different mobile phase, HPLC and RP-HPLC is classified. At the same time, the classification of TLCS is carried out studied according to different deployment agents.%总结概括目前川乌、草乌、附子等乌头碱类药物的单酯型生物碱、双酯型生物碱及总生物碱的含量测定方法，主要有高效液相色谱法、反相高效液相色谱法、液－质联用方法、双波长薄层扫描法、高效毛细管电泳法和分光光度法。
该文根据不同的流动相对高效液相色谱法和反相高效液相色谱法进行分类，同时根据不同的展开剂对双波长薄层色谱法进行了分类。
【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)007【总页数】3页(P1-2,3)【关键词】乌头碱类生物碱;含量测定;高效液相色谱法;反相高效液相色谱法;液-质联用方法【作者】陆燕萍;巩晓宇;陈秋燕;邱凤邹【作者单位】广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172;广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172;广东医学院，广东东莞 523808;广东省深圳市龙岗区人民医院，广东深圳 518172【正文语种】中文【中图分类】R282.41;R286.0乌头碱类药物的主要成分是生物碱，包括单酯型生物碱、双酯型生物碱、氨醇型生物碱和其他类型化合物。
RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量
Ｋｅ ｒ ｓ ｅ ａ ａ ｔ ｆＲａ ｉ ｏ ｉ ａ ｅ ａｉ Ｐ ａ ｐ ｒ ｔ ； ｓ ｃ ｎｔ ｅ ｈ ｐ ｃ ｎｔ ｅ； — Ｌ ｙ ｗｏ ｄ ：ａ ｒ ｌ ｒ ｏ ｄｘ Ａｃ ｎ ｔ Ｌ ｔ ｒｌ ｒ ｅ ａ ａａ ｍｅ ａ ｏ ｉ ｎ ； ｙ ａ ｏ ｉ ｎ ＲＰ ＨＰ Ｃ ｉ ｐ ｉ ｓ ｉ ｉ
头碱 、 次乌头碱均得到较好分离 ， 分别在 １ ． ０ ｇ・ ～、１４ ２ ５～１ ０ｍ Ｌ １． ６～１１０ ｍ Ｌ 呈 良好 的线性关 系 ； ２ ０ ｇ・ 加样 回收率 分别为 该方法简便 、 灵敏 、 准确 ， 可用于附子中双酯型生物碱 的定量 分析 。
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｆ ｍ ｅ ａ ｏ ｉｉ ｅ ａ ｙ ｃ ｎ ｔｎ ｎ ｔ ｅ ａ ｒ ａ ａ ｔ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ｓ ｃ ｎ ｔｎ ｎｄ ｈ ｐａ ｏ ｉ ｅ ｉ ｈ ｅ ｉ ｌｐ ｒ ｆ ｉ Ｒａ ｉ ｏ ｉｉＬａ ｅ ａ ｉ ａ ｐ ｒ ｔ ｙ ＲＰ． ｄ ｘ Ａｃ ｎ ｔ ｔ ｒ ｌ Ｐｒ ｅ ａ ａ ａ ｂ ｓ ＨＰＬＣ
ｍ ５Ｉ ； ｍ， ， 流动相为 乙腈－． ％ 乙二胺水 溶液 ， ｚ ｍ） ０１ 梯度 洗脱 ： ０
～
１３ 药材 ．
附子地上部分采 自汉 中洋 县 ， 由西安 医学 院中药
１ ｉ，６ 乙腈 ；７ 叭 ～ ３ ｉ ，２ 乙腈 ； ７ｍｎ ５ ％ １． ０ｍ ｎ ９ ％ 检测 波长 ：
２ ０ｎ 柱 温 ：０ｏ 流 速 ：． ・ ｉ ～； 样 量 ：０ Ｉ。 色 ３ ｍ； ３ Ｃ； １０ｍｌ ｍ ｎ 进 １ ｌ ｘ
ｏ Ｒ ｄ ｃｎｔ Ｌ ｔ ａｉ Ｐａ ｐ ｒｔ．Ｍ ｅ ｏ ｓ Ｔ ｏ ｃｎ ｔｕ ｎ ｅｅａ ａ ｚ ｄ ｓ ｌ ｎ ｏ ｓ ｉ ｅ ｕ ｉ Ａ Ｓ Ｃ８ ｏｕ ｎ （ ５ ｆ ａ ｉ Ａ ｏ ｉ ａ ｒｌ ｒｅ ａａ ｘ ｉ ｅ ｓ ａ ｔ ｄ ｗ ｏ ｓ ｔｅ ｔ ｗ ｒ ｎ ｌ ｅ ｉ ｔ ｅ ｕｌ ｗ ｔ ａＶ ｎ ｓ Ｂ ｃ ｌｍ ２ ０ ｈ ｉ ｓ ｙ ｍｕ ａ ｙ ｈ ｌ ｌ
高效液相色谱法测定附子中3组分的含量
高效液相色谱法测定附子中3组分的含量刘玉兰;刘世坤;裴奇;周于祿;杨丹丹【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2006(17)16【摘要】目的:建立以高效液相色谱法同时测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil C8,流动相为甲醇-0.04mol/L三乙胺(50∶50,磷酸调节pH值至6),流速为1.0ml/min,检测波长为230nm,柱温为40℃.结果:乌头碱、新乌头碱、次乌头碱进样量分别在0.008μg～0.19μg(r=0.9 996)、0.00 159μg～0.40μg(r=0.9 998)、0.00 186μg～0.47μg(r=0.9 997)范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为94.2%(RSD=2.0%)、95.2%(RSD=1.3%)、96.4%(RSD=1.8%).结论:本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.【总页数】2页(P1255-1256)【作者】刘玉兰;刘世坤;裴奇;周于祿;杨丹丹【作者单位】中南大学湘雅三医院药剂科,长沙市,410013;中南大学湘雅三医院药剂科,长沙市,410013;中南大学湘雅三医院药剂科,长沙市,410013;中南大学湘雅三医院药剂科,长沙市,410013;中南大学湘雅三医院药剂科,长沙市,410013【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定庆大霉素C组分含量及各组分响应因子 [J], 于敏;张双庆;李佐刚;李波2.高效液相色谱法测定苦檀子中β-谷甾醇的含量——基于正交试验优化的皂化反应法 [J], 孙倩男;王栋;周雪梅;张建平3.高效液相色谱法测定大菟丝子中咖啡酸的含量 [J], 赵光远;李强;靖彩霞;魏颖轩4.高效液相色谱法对决明子中蒽醌类组分含量的分析研究 [J], 尚冀宁5.分光光度法测定马钱子中士的宁含量时共存组分的干扰考察方法 [J], 张兰珍;张辉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱
高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱王瑞;孙毅坤;王耘;乔延江【期刊名称】《现代生物医学进展》【年(卷),期】2007(007)007【摘要】本文建立了一种能同时检测附子及其炮制品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC-DAD检测方法.采用的色谱柱为Hepersil BDS C18分析柱(150 mm x 4.6 mm ID,5μm),流动相为40 mmol/L乙酸铵(浓氨水调pil10.0)(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1 mL/min.乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.0232-2.32 μg、0.0216-2.16 μg、0.0214-2.14μg(r=0.999976、0.999992、0.999994,n=6);加样回收率为96.4-103.5%(n=6),RSD均小于2.3%.测定结果表明7批不同产地附子生品及16批由同一产地生附子制得的炮制品中三种双酯型生物碱的含量差异悬殊,该方法为附子质量标准和炮制工艺规范的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台.【总页数】3页(P1078-1080)【作者】王瑞;孙毅坤;王耘;乔延江【作者单位】北京中医药大学中药学院,北京,100102;北京中医药大学中药学院,北京,100102;北京中医药大学中药学院,北京,100102;北京中医药大学中药学院,北京,100102【正文语种】中文【中图分类】R284.2;TQ283【相关文献】1.高效液相色谱法测定化风丹药母中3种双酯型生物碱含量 [J], 曹国琼;张永萍;徐剑;高莉;廖小刚2.HPLC法测定附子与其炮制品中双酯型生物碱 [J], 朱日然;李启艳;朱宗敏;黄超3.高效液相色谱法测定生附子中3种双酯型生物碱含量 [J], 杨海宁; 文瑾; 孙筱林; 王登才; 张宇佳; 郑稳生4.高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比 [J], 冯小丽5.HPLC测定附子及其炮制品中3种双酯型生物碱的含量 [J], 刘芳;于向红;李飞;谈钰元;乔延江因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
不同采收期的附子中三种乌头碱的含量比较
不同采收期的附子中三种乌头碱的含量比较【摘要】目的考察不同采收时间的附子中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量。
方法采用高效液相色谱法进行测定，色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相A：乙腈-四氢呋喃(25：15);流动相B:0.1mol/L醋酸铵溶液，检测波长：λ=235nm;流速：1ml/min;柱温：25℃。
结果不同采收时期附子中三种乌头碱的含量发生了明显变化，随着时间(7 ～ 9月份)的推移，新乌头碱的含量呈下降趋势，次乌头碱、乌头碱的含量呈上升趋势。
结论此方法简单、易行，可为附子的进一步研究提供科学依据。
【关键词】附子;新乌头碱;次乌头碱;乌头碱;高效液相色谱法[Abstract] Objective To study the content mensuration of Hypaconitine,Mesaconitin and Aconitine of Aconite root in different period of harvest.Methods The Diamonsil C18 column (150mm×4.6mm,5μm) was used,and mobile phase was composed of CH3CN - C4H8O (25:15)and 0.1 mol/L of ammonium acetate solution，detection wavelength was at 235 nm; the flow rate was 1.0ml/min;column temperature was at 25℃.Results The content mensuration of three types of aconitine of aconite root in different period of harvest has chenged apparently，the content of hypaconitine appears to be decline tendency，instead，thecontent of mesaconitin and aconitine is ascent tendency from July to September.Conclusion This method is not only easy but also practical，it could be the evidence of further research of aconite root.[Key words] Aconite root; Hypaconitine;Mesaconitin;Aconitine;HPLC附子具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛之功效，为回阳救逆之要药[1]。
附子不同组织中生物碱含量的测定
Vol. 24 No. 1 M ar. 2009
附子不同组织中生物碱含量的测定
侯大斌 赵祥升 王 惠 许 源
(西南科技大学生命科学与工程学院 四川绵阳 621010)
摘要 :对附子不同组织中乌头总碱和 3种双酯型生物碱 —新乌头碱 、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定 。用酸性 染料比色法测定乌头类总生物碱的含量 ;反相高效液相色谱法测定新乌头碱 、乌头碱 、次乌头碱的含量 ,色谱柱为 : Zorbax extend - C18 (150 mm ×4. 6 mm , 5. 0μm ) ,流动相为乙腈 —0. 1%乙二胺 ,梯度洗脱 ,流速为 l mL /m in,检测波 长为 240 nm ,柱温 30 ℃。结果表明 :附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性 。子根 、茎秆 、叶 、须根和母 根中乌头类总生物碱含量分别为 : 5. 53, 3. 81, 14. 77, 8. 87和 4. 58 mg/ g; 3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含 量顺序为 :须根 >子根 >母根 >叶片 >茎秆 。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据 。 关键词 :附子 新乌头碱 次乌头碱 乌头碱 高效液相色谱法 中图分类号 : R282; S567 文献标识码 : A 文章编号 : 1671 - 8755 (2009) 01 - 0098 - 04
中国药典收载附子3种加工品中生物碱的含量分级对比测定
《中国药典》收载附子3种加工品中生物碱的含量分级对比测定作者：余葱葱，彭成，郭力，叶强【摘要】目的系统对比研究盐附子、黑顺片、白附片3种附子加工品的生物碱含量。
方法采用常用滴定、UV、HPLC方法分别测定附子3种加工品的总生物碱，酯型生物碱，乌头碱、乌头次碱、新乌头碱等双酯型生物碱的含量。
结果盐附子同黑顺片、白附片相比，总生物碱含量下降80%～85%，酯型生物碱下降70%～85%，乌头碱等等双酯型生物碱下降90%以上，其中乌头碱下降92%以上。
结论在生物碱含量方面，盐附子与黑顺片、白附片有显著差异，后二者差异较小。
建议新版药典单列盐附子质量控制标准。
【关键词】分级对比加工品生物碱Abstract：ObjectiveTo research alkanoid contents in 3 kinds of prepared Radix Aconiti Lateralis Praeparata:salty Aconiti Root,black slice of Aconiti Root,white slice of Aconiti Root.MethodsNormal titration method,UV,HPLC were used to determine the total alkanoid,ester alkanoid,double ester alkanoid involved aconitine,hypaconitine,mesaaconition.ResultsCompared withblack slice of Aconiti Root and white slice of Aconiti Root,the total alkanoid declined 80%～85% ester alkanoid declined 70%～85%,double ester alkanoid declined over 90% in salty Acontit Root.ConclusionIn term of alkanoid, there is significant difference between Salty Aconiti Root and black slice of Aconiti Root,white slice of Aconiti Root.Black slice of Aconiti Root is similar with white slice of Aconiti Root in alkanoid content.It is recommended that salty Aconiti Root is unilined in new edition Chinese Pharmacopoeia.Key words：Radix Aconiti Lateralis Praeparata；Processing； Alkanoid附子Radix Aconiti Lateralis Preparata来源于毛茛科乌头属植物乌头Aconitum carmichaeli Debx．的侧生子根及加工品。
新乌头碱、乌头碱与次乌头碱在附子不同炮制法中含量变化的实验研究
新乌头碱、乌头碱与次乌头碱在附子不同炮制法中含量变化的实验研究赵永堂【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2012(9)14【摘要】目的探讨不同炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量变化.方法分别采用江西建昌帮法、樟树帮法与<中国药典>2005年版法制备附子炮制品,通过HPLC色谱法测定其中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量.结果 3种炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数分别为:建昌帮法:(2.13±0.26),(6.78±0.18),(11.26±0.97)μg/g;樟树帮法:(2.35±0.39),(3.23±0.88),(8.09±0.92)μg/g;中国药典法:(1.43±0.18),0,(1.68±0.23)μg/g.结论建昌帮煨制附子中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱总含量比另外两种方法的总含量要高,这为建昌帮炮制技术的研究提供了科学根据.%Objective To explore the content of new aconitinc. Aconitine and hypoaconitine in products processed by different approaches. Methods Aconite processed products were prepared with Jiangxi Jianchangbang method, Zhangshubang method and method provided in Chinese Pharmacopeia (2005 edition). And the content of new aconitine, aconitine and hypoaconitine in the products were detenrimed with chromatography (HPLC) method. Results Average quality scores of new aconitine, aconitine and hypoaconitine processed with the three methods were as follows: With jianchangbang method, the contents were (2.13±0.26), (6.78±0.18),fll.26±0.97)μg/g, respectively; with Zhangshubang method, the contents were (2.35±0.39), (3.23±0.S8), (S.09±0.92)μg/g, respectively; with method provided In Chinese Pharmacopeia, the contents were (1.43±0.18), 0, (1.68±0.23)μg/g, respectively. Conclusion Contents of new aconitine, aconitine and hypaconitine are higher when processed with Jianebang method than processed with the other two methods, which provides scientific evidence for further Investigation of Jianchangbang method.【总页数】2页(P27-28)【作者】赵永堂【作者单位】安徽省毫州市华佗中医院,安徽毫州,236800【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.附子总生物碱中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱在大鼠体内的药动学研究 [J], 陶长戈;李文军;彭成2.HPLC法测定不同厂家三七伤药片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱 [J], 汪剑飞3.RP-HPLC同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 刘少静;王小库;朱改改;杨黎彬4.RP-HPLC-ELSD同时测定附子地上部分中新乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 刘少静;杨黎彬;赵宁;王小库;韩禄5.附子单煎以及与浙贝母合煎后乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等有毒成分的含量变化研究 [J], 边宝林;司南;王宏洁;杨健;何希荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。