高乌头药材常规项检查及高乌甲素、冉乌头碱含量测定
高乌头药材常规项检查及高乌甲素、冉乌头碱含量测定目的对高乌头药材进行常规项检查并测定高乌甲素、冉乌头碱含量，为建立高乌头药材质量标准提供参考。
方法采集不同产地高乌头药材，采用薄层色谱法进行定性鉴别，按药典水分测定法（烘干法）、灰分测定法、浸出物测定法测定水分、灰分和浸出物，采用HPLC测定高乌甲素和冉乌头碱含量。
结果薄层色谱斑点清晰，分离度好；暂定高乌头药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过11.0%、12.0%、7.0%，水溶性浸出物和醇溶性浸出物分别不少于18.2%、10.6%；高乌头药材中冉乌头碱和高乌甲素含量分别不少于0.125%、0.815%。
结论本研究所建立的方法准确可靠，可用于高烏头药材质量评价。
Abstract：Objective To study the routine examination of Aconitum sinomontanum Nakai and determine the contents of lappacontine and ranaconitine；To provide basis for establishing the quality standard of Aconitum sinomontanum Nakai. Methods Aconitum sinomontanum Nakai were collected from different areas.A method of TLC was used for qualitative discrimination. The methods in the Chinese Pharmacopoeia were adopted for the determination of moisture content，ash content and extractives. Determination of lappacontine and ranaconitine were performed by HPLC. Results The TLC showed that the spots were clear and the separation was good. Individual provisional standards：the moisture，total ash and acid-insoluble ash content of Aconitum sinomontanum Nakai were not more than 11.0%，12.0%，and 7.0%，respectively；water soluble and alcohol soluble extractives were not less than 18.2% and 10.6%，respectively. The content of ranaconitine and lappacontine in Aconitum sinomontanum Nakai were not less than 0.125% and 0.815%，respectively. Conclusion The method established by the study is accurate and reliable，and can be used for quality evaluation of Aconitum sinomontanum Nakai.Key words：Aconitum sinomontanum Nakai；routine examination；HPLC；lappacontine；ranaconitine高乌头为毛茛科乌头属植物高乌头Aconitum sinomontanum Nakai的根，又名麻布七、辫子七、破骨七等，是我国甘肃等中西部地区民间习用中药，也是著名“七药”之一[1]，具有祛风除湿、理气止痛、活血散瘀的功效，用于治疗风湿痹痛、关节肿痛、跌打劳伤等。
现代药理研究表明，高乌头具有镇痛、抗炎、解热、局部麻醉、抗心律失常、抗氧化、杀虫等广泛的药理作用[2-4]，临床上常用于治疗类风湿关节炎及局部镇痛[5-6]。
高乌头的主要活性成分为二萜生物碱[7]，其中以高乌甲素和冉乌头碱的含量最高[8]，而活性成分之一高乌甲素已开发出不同剂型并应用于临床[9]。
高乌头为我国特有植物，在北方地区有着丰富的资源分布，目前甘肃地区引种驯化成功、大量生产和应用，现已成为甘肃地产大宗商品药材。
高乌头收载于《甘肃省中药材标准》（2009年版）[10]，现有的标准尚不完善，既无常规项检查，也无含量测定项。
为此，本试验采用常规项检查及高乌甲素、冉乌头碱含量对其进行质量评价，以保证临床用药安全有效，并为高乌头药材质量标准的制订和完善提供参考。
1 仪器与试药BT125D电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；KQ3200DB超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；FW-400A高建万能粉碎机（北京科伟永兴仪器有限公司）；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）；RJX-4-9型号箱形电阻炉（天津实验电炉厂）；HHS-11S数显恒温水浴锅（上海宜昌仪器纱筛厂）；Agilent 1100 Series型高效液相色谱仪，DAD检测器（美国Agilent科技有限公司）；SHB-3循环水多用真空泵（郑州杜甫仪器厂）；PHS-430型pH计（方舟电子科技有限责任公司）；旋转蒸发仪、称量瓶、干燥器、无灰滤纸等。
高乌甲素对照品（甘肃神龙药业股份有限公司，批号20001001，HPLC纯度≥97.50%），冉乌头碱对照品（成都克洛玛生物科技有限公司，批号150404，HPLC 纯度≥98.00%）；甲醇、三乙胺均为色谱纯，三氯甲烷、氨水、正己烷、异丙醇、乙酸乙酯、95%乙醇为分析纯。
高乌头药材分别购于甘肃、青海等地，经甘肃中医药大学药学院杨扶德教授鉴定为毛茛科乌头属植物高乌头Aconitum sinomontanum Nakai的干燥根，样品信息见表1。
2 方法与结果2.1 薄层鉴别取高乌头药材粉末2 g（过4号筛），精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液3 mL，再加入异丙醇-乙酸乙酯（1∶1）混合溶液50 mL，称定质量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz，水温25 ℃以下）30 min，放冷，补足减失的质量，摇匀，过滤，取续滤液25 mL，40 ℃以下减压回收溶剂至干，残渣加入甲醇3 mL，溶解，密塞，摇匀，作为供试品溶液。
另取冉乌头碱、高乌甲素对照品，分别加甲醇溶解，制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
按照薄层色谱法试验，分别吸取冉乌头碱、高乌甲素对照品、供试品溶液各 5 ?L，点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（5∶6∶8∶1.5）为展开剂，置氨蒸气饱和20 min后展开，取出，晾干，分别置紫外光灯（254、365 nm）下检视（温度18～30 ℃，湿度45%～60%）。
结果供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.2 检查2.2.1 水分测定取高乌头药材粉末4 g（过4号筛），平行3份，精密称定，按照2015年版《中華人民共和国药典》四部通则0832水分测定项下第二法（烘干法）进行测定。
2.2.2 总灰分测定取高乌头药材粉末4 g（过4号筛），平行3份，置炽灼至恒重的坩埚中，称定质量，按照2015年版《中华人民共和国药典》四部通则2302总灰分测定项下方法测定。
如果供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铁溶液2 mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣继续炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
2.2.3 酸不溶性灰分测定取“2.2.2”项下所得的灰分，按2015年版《中华人民共和国药典》四部通则2302总灰分测定项下酸不溶性灰分测定法测定。
2.2.4 浸出物测定2.2.4.1 水溶性浸出物取高乌头药材粉末4 g（过4号筛），平行3份，精密称定，按照2015年版《中华人民共和国药典》四部通则2201水溶性浸出物测定项下热浸法进行测定。
2.2.4.2 醇溶性浸出物取高乌头药材粉末4 g（过4号筛），平行3份，精密称定。
分别用45%、55%、65%、75%、85%、95%乙醇作为溶剂，按照2015年版《中华人民共和国药典》四部通则2201醇溶性浸出物测定项下热浸法进行测定，计算得醇溶性浸出物含量分别为33.9%、28.9%、24.1%、19.5%、17.4%、12.5%。
可见，随着乙醇浓度的降低，醇溶性浸出物较多，但同时溶出的杂质也多；95%乙醇浸出物较少，不能完全提取出高乌头中的各类成分。
综合以上因素，选用稀乙醇（47.5%）作溶剂测定样品中的醇溶性浸出物，一方面能够溶出高乌头中各类主要成分，另一方面便于用市售的95%乙醇配制成稀乙醇。
取高乌头粉末约4 g（过4号筛），平行3份，精密称定，以稀乙醇作为溶剂，按上述操作方法进行测定。
2.3 指标成分含量测定2.3.1 色谱条件采用DIKMA Spursil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 ?m）；流动相A为三乙胺水溶液（pH 9.3～9.6）、B为甲醇，梯度洗脱（0～30 min，5%～35%B，流速0.4 mL/min；30～70 min，30%～100%B，流速0.4 mL/min；70～80 min，100%B，流速0.4 mL/min；80～85 min，100%B，流速1.0 mL/min）；检测波长308 nm；柱温35 ℃。
2.3.2 对照品溶液的制备分别取冉乌头碱、髙乌甲素对照品，精密称定，加甲醇溶解并定容，制成冉乌头碱和高乌甲素对照品溶液，再分别精密量取上述2种对照品溶液适量，配制混合对照品溶液（冉乌头碱0.172 5 mg/mL，高乌甲素0.375 0 mg/mL）。
在上述色谱条件下，冉乌头碱与高乌甲素能够很好地分离，色谱图见图1。
2.3.3 供试品溶液的制备取高乌头药材粉末1 g（过4号筛），精密称定，置于具塞锥形瓶中，加氨试液3 mL，再加入异丙醇-乙酸乙酯（1∶1）混合溶液50mL，称定质量，超声处理（频率50 kHz，水温25 ℃）30 min，放冷，补足减失的质量，摇匀，过滤，精密量取续滤液10 mL，40 ℃以下减压回收溶剂，残渣加甲醇溶解，定容至25 mL，密塞，摇匀，进样前用0.45 ?m微孔膜过滤，作为供试品溶液。
2.3.4 线性关系考察分别精密吸取混合对照品溶液0.5、1、2、4、6、8、10 ?L进样分析，测定峰面积，以峰面积对进样量进行线性回归。
乌头类中药有效成分的含量测定研究
【实验研究】乌头类中药有效成分的含量测定研究王丕明摘要：目的探究乌头类中药有效成分，并对其含量进行测定。
方法以乌头类中药中的新乌头次碱作为有效成分，应用高效液相色谱法对其含量进行测定，观察测定结果。
结果新乌头次碱进样量在0.46 10.0μg ，与峰面积积分存在线性关系，在对精准性、稳定性方面测定中，新乌头次碱峰面积分别为ＲSD =0.49%、ＲSD =1.35%，4份不同样品含量的加样回收率分别为101.05%、100.32%、102.14%、103.28%，2批次附子样品中新乌头次碱含量方面，批次1平均含量为0.352mg/g ，ＲSD 值为1.24%，批次2平均含量为0.281mg/g ，ＲSD 值为1.55%。
结论乌头类中药中新乌头次碱采取高效液相色谱法测定操作简单、准确性高，可以广泛的用于乌头类中药含量的测定，具有重要的应用价值。
关键词：乌头类中药；新乌头次碱；高效液相色谱法doi ：10．3969/j．issn．1003-8914．2019．06．019文章编号：1003-8914（2019）-06-0860-03作者单位：山西药科职业学院中药系（山西太原030031）乌头类是临床常用的一种中药，以乌头碱等生物碱为主要毒性成分，如果人类要口服3 5mg 乌头碱，则会导致死亡的发生。
乌头碱以循环系统、中枢神经系统为主要的损害器官，其中心律失常为循环系统损害的主要表现。
目前，临床对于该药物的毒性尚无特效解毒剂，临床多予以患者早期、足量的阿托品、抗心律失常等药物进行治疗，对于中毒较深的患者，则多采取血液灌流治疗。
乌头类中药中含有多种生物碱，例如乌头次碱、乌头碱、新乌头碱等［1］。
在乌头类中药中，生物碱成分既属于活性成分，也属于毒性成分，且该药物多采取炮制方法入药，因此，其质量与临床用药的安全性具有直接关系。
为保证临床用药的安全性，在本次研究中，以乌头类中药中新乌头次碱这一有效成分作为研究指标，并对其含量进行测定，现详细报道如下。
中药制剂乌头碱含量测定
中药制剂乌头碱含量测定贲彩红【期刊名称】《河南中医》【年(卷),期】2017(37)7【摘要】目的:观察超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱的含量。
方法:以参附注射液为例,采用超高效液相色谱-质谱法测定乌头碱含量,确定样品溶液p H值等最佳提取时间。
精确程度定量乌头碱对照品储备液,制备成1μg·L^(-1)乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,然后依次稀释,将乌头碱浓度分别稀释到100 ng·L^(-1)、10 ng·L^(-1)、2.5 ng·L^(-1)、1.0 ng·L^(-1)、0.25 ng·L^(-1)、0.1 ng·L^(-1)。
按照设定色谱参数条件进行检测,记录峰值面积。
结果:在0.1~100 ng·L^(-1)内,乌头碱线性回归方程为y=492.1x+122.3(r=0.999 2),线性关系良好;新乌头碱线性回归方程为y=117.1x+218.3(r=0.999 2),线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为y=355.9x+98.34(r=0.999 6),线性关系良好。
乌头碱、新乌头碱、次乌头碱加样回收率分别为100.3%、97.7%、97.4%,乌头碱峰面积RSD为1.6%,新乌头碱峰面积RSD为1.6%,次乌头碱峰面积RSD为2.9%。
结论:超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱含量稳定性好,能够保证用药安全,为正确评价药学作用提供科学依据。
【总页数】3页(P1305-1307)【关键词】乌头碱;新乌头碱;次乌头碱;中药制剂;参附注射液;含量测定【作者】贲彩红【作者单位】如皋市中医院【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定中药附子中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 吴梓春;刘肖林2.高效液相色谱法测定中药制剂蠲痛片中乌头碱的含量 [J], 闫晓青;董伟林3.HPLC法测定中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的含量 [J], 倪洁4.HPLC法同时测定复方制剂中六种乌头碱含量 [J], 王一涵;于洋;许文迪;董雪莲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
乌头类中药有效成分的含量测定及分析论文
乌头类中药有效成分的含量测定及分析论文乌头类中药有效成分的含量测定及分析褚晶晶(辽宁省阜新市药品检验所阜新 123000)摘要:目的:了解乌头类中药中新鸟头碱、鸟头碱、次乌头碱、新-t头次碱四种有效成分的含量，为临床提供研究依据。
方法:采用高效液相色谱法进行各种有效成分的测定，色谱柱为Agilent Zobax XDB C18(250.0×2.lmm，Sum)，流动相为O.Ol%氨水溶液一乙腈，流速Iml/min，检测波长240nm，采用LC- MSn法进行生物碱成分的初步鉴定，了解各种成分的含量，将4种生物碱进行加热，分析受热稳定曲线变化情况，给家兔灌服附子，测定入血成分。
结果:新鸟头次碱的热稳定性更好，更适合作为药效指标成分，以新鸟头次碱作为乌头类中药有效成分的测定指标，进样量在0.51,10.2ug范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998)}平均回收率为102 .1%，RSD= 2.2%(n-6)。
结论:新乌头次碱作为乌头类中药中的有效成分，具有热稳定性好，可作为入血成分，具有良好的检测价值，可作为乌头类中药含量检测、赝品区分的有效指标。
关键词:乌头类中药有效成分新鸟头次碱鉴别指标乌头类中药是临床常用的一类中药材，包括乌头、附子等，此类中药的主要活性成分均为生物碱，同时也属于毒性成分，因此以炮制入药，药物的质量对疗效和安全性有着直接的影响。
就此笔者以附子为对象进行了研究，以分析乌头类中药中目前已知的4种有效成分用于治疗和安全性检测的应用价值。
1材料与仪器采用高效液相色谱法进行有效成分测定，Agilent1200，乙腈为色谱纯，双蒸水，其他试剂均为分析纯，附子从四川江油购入，经鉴定为真品。
2方法与结果2.1生物碱含量测定。
采用LC- MSn法进行生物碱成分的初步测定，根据离子强度大小进行含量判别，结果显示含量新乌头次碱>新乌头碱>乌头碱>次乌头碱。
乌头碱类生物碱的测定
乌头碱类生物碱的测定
乌头碱是一种含氮的生物碱，主要存在于乌头属植物中，如乌头、白附子等。
测定乌头碱的方法有多种，常用的方法有以下几种：1. 酸碱滴定法：将待测样品加入酸性介质中，使乌头碱转变为酸性溶液，再加入酸性碘化钾溶液，溶液呈现深蓝色，用硫酸滴定至溶液颜色变浅为止，根据滴定所需的硫酸量计算乌头碱的含量。
2. 气相色谱法：将待测样品经过提取和洗涤，得到乌头碱的纯化样品。
然后将样品注入气相色谱仪中，通过样品在色谱柱中的分离和检测，测定乌头碱的含量。
3. 高效液相色谱法：将待测样品经过提取和洗涤，得到乌头碱的纯化样品。
然后将样品注入高效液相色谱仪中，通过样品在色谱柱中的分离和检测，测定乌头碱的含量。
4. 紫外分光光度法：将待测样品溶解于酸性溶液中，然后使用紫外分光光度计测定样品溶液的吸收光谱，根据乌头碱在特定波长下的吸光度值，计算乌头碱的含量。
以上是常用的几种乌头碱的测定方法，具体选择哪种方法可以根据实际情况和实验要求来确定。
高乌头总生物碱定量测定方法优化研究
Ｕ Ｖ 一 ３ ３ ０ ０型紫外 可 见分光光 度 计 （ 上海 美谱 达仪 器有
限公 司） ； １ ０ １ Ａ一 ２电 热 鼓 风 干 燥 箱 （ 』 海 市实验 仪器 总厂 ） ； 分析 天 平 （ Ｓ ａ ｒ ｔ ｏ ｒ ｉ ｕ ｓ Ｂ Ｔ １ ２ ５ Ｄ， 十 万 分之 一 ） ； Ｓ Ｂ一 ５ ２ ０ ０ Ｄ Ｔ Ｄ
高 乌 头 总 生 物 碱 定 量 测 定 方 法 优 化 研 究
李 芸 ， 苗 小楼 ！ ， 刘峰 林 ， 马 贝红 ， 李 康 ， 徐
院兰州 畜牧 与兽 药研 究所 ， 甘肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ５ ０ ）
摘 要 ： 目的 ： 建 立 高 乌 头 总 生 物碱 含 量 测 定 方 法 。 方法 ： 采 用 酸性 染料 比 色 法测 定 总 生 物碱 含 量 。 以 氢 溴 酸
４ ３ ０型 ｐ Ｈ 汁（ 方 舟电子 科技 有 限责任 公 司 ） 。
１ ． ２ 试药
另 取 醋 酸一 醋 酸钠 缓 冲液 １ ０ ｍ Ｌ置 于分 液 漏斗 中作 为 空
白对照 。在上 述 分液 漏斗 中分 别加 入 ０ ． １ ％溴 甲 酚 绿 溶 液
１ ０ ｍ Ｌ ， 振摇 ５ ｍ ｉ ｎ ， 静置 １ ０ ｍ ｉ ｎ ， 用 氯 仿 提 取 ３次 ， 每 次 １ ０ ｍＬ ， 合并 氯仿 层 ， 用干 燥滤 纸滤 过于 ５ ０ ｍ Ｌ量瓶 中 ， 并 用 氯 仿 稀 释 至刻 度 ， 在 ４ １ ３ ｎ ｍ 处 测 定 吸光 度 ， 以吸 光 度
婷
（ １ ． 甘 肃 中医学 院 ， 甘肃 省高校 中藏 药化 学 与质量研 究 省级重 点实 验室 ， 甘 肃兰 州 ７ ３ ０ ０ ０ ０； ２ ． 中国农业 科学
高效液相色谱法测定高乌头和雾灵乌头中乌头碱的含量
高效液相色谱法测定高乌头和雾灵乌头中乌头碱的含量
贺江萍;王彤
【期刊名称】《天津医科大学学报》
【年(卷),期】1998(004)003
【摘要】乌头碱（Ａｃｏｎｉｔｉｎｅ）是具有很强生理活性的双酯类生物碱。
现代药理学研究证明，具有镇痛、麻醉、消炎、降压等作用。
同时，乌头碱的毒性也很强，人口服０．２ｍｇ即可出现中毒症状：恶心、呕吐、头晕、眼花、脉搏减少、呼吸困难、神志不清、心律紊乱等现象［１］...
【总页数】2页(P261-262)
【作者】贺江萍;王彤
【作者单位】天津医科大学中化教研室;天津医科大学中化教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
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4.高效液相色谱法测定4种乌头中药中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱 [J], 梁嘉豪;路晓君;师燕华;王涛;胡萌;贠克明;崔海燕
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HPLC法测定两种乌头药材中生物碱的含量
HPLC法测定两种乌头药材中生物碱的含量
柳文媛
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】1998(000)001
【摘要】高效液相色谱法测定湖北两种乌头药材中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的含量。
采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ柱，以甲醇－水－氯仿－三乙胺（６０：４０：２：０．１）为流动相，联苯为内标。
【总页数】1页(P8)
【作者】柳文媛
【作者单位】中国大学药物分析教研室;中国药科大学天然药化教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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高乌头药材生药学分析
高乌头药材生药学分析1试验材料1.1高乌头药材。
高乌头分别购于甘肃、青海等地，经甘肃中医药大学药学院杨扶德教授鉴定为毛茛科乌头属植物高乌头的干燥根，结果见表1。
1.2仪器与试剂。
BT125D电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；KQ3200DB超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；FW-400A高建万能粉碎机（北京科伟永兴仪器有限公司）；NikonDS-Ril生物显微镜；HHS-11S数显恒温水浴锅（上海宜昌仪器纱筛厂）；BX51荧光显微镜；SHB-3循环水多用真空泵（郑州杜甫仪器厂）；旋转蒸发仪；多功能暗箱式紫外分析仪（北京赛百奥科技有限公司）；ATS4自动点样仪、称量瓶、干燥器等。
高乌甲素对照品（购自甘肃神龙药业股份有限公司，批号20001001，含量97.50%）；冉乌头碱；三氯甲烷、氨水、正己烷、异丙醇、水合氯醛、甘油、95%乙醇、乙酸乙酯均为分析纯。
2方法与结果2.1外观性状高乌头根呈圆柱形，上粗下细，稍扁扭曲不直，有分枝，长短不一，长5~20cm，直径1~4cm。
表面棕褐色至棕黑色，粗糙，有时因后生皮层脱落露出木质部，扭裂，顶端有凹陷的茎痕或留有茎的残基，周围有时残存棕色叶鞘纤维，有明显的网状纵向裂隙，有的可见腐朽的空腔，有不规则纵纹。
质轻而松脆，易折断，断面淡黄棕色，呈蜂窝状或中空。
气微，味苦。
2.2显微鉴别。
2.2.1横切面显微鉴别取干燥高乌头个子药材，用水浸泡，待药材浸透软后，取直径为2~4mm根末端，冷冻后徒手切片。
将制备好的切片置显微镜下观察，可见木栓层为2~5列木栓化细胞组成；皮层较宽广，约占整个根部的2/3，皮层中有一轮异型维管束环状排列，分布在皮层中，维管束均为外韧型；韧皮部细胞较小，排列紧密，束中形成层细胞数列，而束间形成层不明显；形成层细胞2~3列；木质部导管作径向排列，直径14~60μm，异型维管束之间的维管射线宽广，射线细胞中夹杂有小型棕色细胞径向排列成行；次生维管束呈圆柱形，韧皮部较宽广。
乌头类中药化学成分及其生物碱含量测定方法的研究概况
ｌ 乌 头类中药化学成分 的研 究概 况 附 子 来 源 于 毛 莨 科 乌 头 属 植 物 乌 头 Ａ ｏｒ ｍ ｃｎｔ ｕ ｃ ｒ ｉ ａ ｌ ｅ ｘ的侧 生子根及加工 ， ａｍ ｃ ｅ ｉ ｂ ． ｈ ｉＤ 是众 多乌头类 中药中最 常用 的一类 ；川乌 为毛茛科植物乌头 Ａ ｏ ｒ ｍ ｃｎｔ ｕ ｃ ｒ ｉ ａｌ ｅｘ的干燥 母根 ；草乌 为毛茛科植物北乌 ａｍｃ ｅ ｉＤ ｂ ． ｈ ｉ 头 Ａ ｏ ｉ ｍｋ ｓｅｏ ｉ ｅｃｂ的干燥块根Ｌ。 ｃｎｔ ｎｚ ｉ ． ｕ ｕ ｉ ｆ Ｒ ｈ ２ Ｊ 附子 、川乌及草乌 中共同的化学成分有：双酯型生物 碱 ，如乌头碱 （ ｏｉｎ ） Ａｃｎｔ ｅ 、新乌头碱 （ ｓ ｏｉｎ ） ｉ Ｍｅａ ｎｔ ｅ 、次 ｃ ｉ 乌头碱（ ｙ ａｏｉｎ）胺醇类生物碱 ， Ｈ ｐｃｎｔ ｅ； ｉ 如尼奥灵（ 新乌宁碱 ， Ｎ ｏｉ ） ｅｌ ｅ、塔拉乌头胺 （ ａ ｔ ａ ｎ ） ｎ Ｔ ｌｉ ｍｉ ；二萜类生物碱 ，如 ａｚ ｅ 北乌碱 （ ｅ ｕｉ ） Ｂ ｉ ｔ ｅ 、去氧乌头碱 （ ｏｙ ｃｎ ｉ ） ｗ ｎ Ｄｅｘａｏ ｉ ｅ 。 ｔ ｎ 从毒性角度来看 ，乌头类 中药 中的主 要毒性成分为 双酯 型生物碱 ，单酯型生物碱和胺基 醇型生物碱 。其 中 双酯 型生物碱的毒性最大 ，主要有 乌头碱 、新乌头碱和 次乌 头碱 三种 ，属 于难溶于水 的脂溶 性成分 ；单酯型生 物碱 是双 酯型生物碱 ｃ ８位上的 乙酰基水解 失去一分子 乙酸后 的产 物 。属 于亲水性成分 ，毒性较 小 ，为双酯型 生物碱 的 １ ０ ；胺 基醇型生物碱 是酯型生物碱 Ｃ１ ／ ００ ２ ４ 位上苯 甲酯 酰基水解失去一 分子苯 甲酸后 的产物 ，属强 亲水性成分 ，毒性甚微 ， 是双酯型 生物碱 的 １ ０ 仅 ／０ ０ ２ １ ０ 。 常认为这三类 生物碱 既是乌头类 中药 的有效 ／００ 通 ４ 成分 ，也是 它们 的毒性成分 。 Ｊ ２ 乌头总生物碱含量测定方法的研究概况 ２１ 酸碱 中和 法 原理：利用生物碱 的碱性 ，用酸直接 ． 滴定或加入定量酸液及指 示剂 ，用氢氧化钠液 回滴定 ， 根据 消耗 碱液 的 体积计 算 出乌 头类 总 生物碱 的含量 。 １９ 年版 、１９ ９０ ９ ５年版、２ ０ ０ ０年版 、２ ０ 年版 、２ １ ０５ ０ ０年 版 《 中国药典 》一 部中对 制川乌、制草乌 中乌头类 总生 物碱 的含量测定均采用此方法 。 方法：取本品中粉 １ｇ ０ ，精密称定 ，加 乙醚． 三氯 甲 烷 （ ：）的混合液 ５ ｍｌ ３１ ０ 与氨试液 ４ ，密塞 ，摇 匀 ， ｍｌ 放 置过夜 ，滤过 ，药渣加 乙醚一 三氯 甲烷 ５ ｍｌ ０ ，连续振摇 ｌ， ｈ 滤过 ， 药渣用 乙醚一 三氯 甲烷洗涤 ３ ～４次， 每次 １ｍｌ ５ ， 滤过 ，洗 液与滤 液合并 ，低温 蒸干 。残 渣加 乙醇 ５ ｍｌ ０ 使溶解， 精密加入硫酸滴定液 （ ．１ ｌ １ｍｌ水 １ｍｌ ０ ｍｏ Ｌ） ５ ， ５ ０ ／
紫外-可见分光光度法测定紫花高乌头中乌头碱的含量
紫外-可见分光光度法测定紫花高乌头中乌头碱的含量任文栓;马佳;常福厚【摘要】目的:测定紫花高乌头中乌头碱的含量,为蒙药紫花高乌头中乌头碱的含量的测定提供方法,制定质控标准.方法:采用紫外一可见分光光度法,在520 nm的波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量.结果:乌头碱浓度在15.1～75.5μg/ml范围内呈良好的线性关系.回归方程为Y=0.0086X+0.13,r=0.9993,本品每克含酯型生物碱不得超过5 mg.结论:采用紫外-可见分光光度法测定紫花高乌头中乌头碱的含量,具有操作简便、结果准确的特点.【期刊名称】《内蒙古医学杂志》【年(卷),期】2010(042)002【总页数】4页(P136-139)【关键词】紫花高乌头;乌头碱;紫外-可见分光光度法;含量测定【作者】任文栓;马佳;常福厚【作者单位】内蒙古自治区医院医务科,内蒙古,呼和浩特,010017;内蒙古医学院药学院,内蒙古,呼和浩特,010059;内蒙古医学院药学院,内蒙古,呼和浩特,010059【正文语种】中文【中图分类】R734.2紫花高乌头为毛茛科植物紫花高乌头Aconitum excelsum Rrichb.的全草。
蒙药名为宝日-泵嘎,收载于《中华医学百科全书》(蒙医分卷)、《认药白晶鉴》、《无误蒙药鉴》中。
具有止咳、清肺之功效,主治流感、肺感、肺热、瘟疫等作用[1]。
其中乌头碱既是其有效成分,也是其毒性成分,中国药典[2]采用紫外-可见分光光度法(《中国药典》2005年版一部附录V A)检查乌头碱的含量,以控制蒙药材紫花高乌头的质量。
1 实验材料及仪器设备1.1 仪器UV-1601紫外分光光度计(SHMADZU CORPO.RAT ION)。
1.2 实验材料紫花高乌头采自内蒙古赤峰市克什克腾旗大局子林场、赤峰市克什克腾旗红山子乡、赤峰市宁城县,经内蒙古医学院药学院生药学教研室庞秀生教授鉴定为毛茛科植物紫花高乌头Aconitum excelsum Rrichb的全草。