高效液相色谱-质谱法分析(氯丙嗪)原始记录
高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量
ｏ ｄｏｇｎｎ ｓｇｔ ｈｇｅ ｔａ ｉ ｔｅ ｌ ｏｅ ｆ ｓｅｉ ａｅ ｈｌ ｉ ｒ ｎ ｈ ｗ ｄ ． ｉ ｒ ｌ ｙ ｈ ｈ ｎ ｉ ｎ ｉ
高效液相色谱双波长检测测定复方氯丙嗪片中有效成分的含量
梁宏晞 缪华蓉 ＊ 于如嘏
Ｗａｒ ９ 型检测器的最小波长段为 １ｍ， ｔｓ ０ ｅ４ ｎ 无法 精密选择等吸收波长， 可调节一通道的检测灵敏度得
嗪各 １．ｍ Ｗ数为平均粒重 ｍ ／ 。 ２５ ｇ ｇ粒）
用文献方法２ 进行测定比较， 结果也见表 １ 。
高效液相色谱法测定酶的活性
陈清轩
（ 中国科学院发育生物学研究所， 北京， ０８ １ ００ ０ ３ ２ 羟基 甾体脱氢酶 ３ ２ Ｈ Ｄ 是和胚胎 ０－ ０－Ｓ ）
Ｌｏａｄ ｏｋ ｒ ｅｃ Ｓ ｅ ｅｎｒ ＯＲ ｓ Ｆｅ ｒｋ ｅ ． ｉ ｄｉ ｗ ｔ
丙嗪 。 参 考 文 献
１ ＢＬ Ｊ ｎｅＪ Ａ ａ ＆ ＰｒｉＯ ｔ，４１８ ） ．ｉ ｎ，． ｎｌ ｕｉｃ ｃ ５ （９６． ｅ ａ ． ｆ． ．
重， 研成粉末， 精密称取该粉适量（ ０ｇ 置于一 约４ｍ
个 ２ｍ 棕色量瓶中 ， ００ｍ ｌ Ｋ ２Ｏ 液溶解并 ５ｌ 用 ．１ ｏ Ｌ Ｐ ４ ／ Ｈ
稀释至刻度， 摇匀， 经微孔滤膜过滤。按所设仪器条 件，０ｌ １ 的进样量， 分别测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙 嗪的含量， 并按下式计算标示量的百分含量， 结果见
表１ 。
表 １ 测定结果 （ 标示量 Ｃ％ Ｖ
２ 高铁勇、 杨晓平， 药物分析杂志 ６１， （９６ （）５ １８） ０ ．
３ 董永武 ， 药物分析杂志 ２１ ，５１８） （）５（９２． （ 收稿 日期 ：９０ ３ １ １９ 年 月 ４日） Ｄ ｔ ｍｎ ｔｎ ｔｅ ｔ ｅ ｇｅｉ ｔ ｉ Ｔ ｂ ｔ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｏ ｈ Ａ ｉ Ｉ ｒ ｅ ｓ ａｌ ｅ ｉ ｆ ｃｖ ｎ ｄ ｎ ｎ ｅ Ｃ ｌｒｒｍａｉｅ ｙｒｃｌｒ ｅ ｏ ｏｉ ｂ Ｈｉ ｈｏｐｏ ｚ ｎ Ｈ ｄｏｈｏｉ Ｃ ｍｐｓｅ ｙ ｇ ｄ ｔ ｈ Ｐｒ ｒ ｎｅ ｑ ｉ Ｃ ｒｍ ｔｇ ｐ ｙ ｉ Ｄｕｌ ｖ－ ｅｆ ｍａｃ Ｌ ｕｄ ｏ ａｏｒ ｈ ｗ ｔ ｏ ｉ ｈ ａ ｈ ａ Ｗａｅ －
高效液相色谱法分析(丙酸钠、丙酸钙)原始记录
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（丙酸钠、丙酸钙）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容g/mL）
结果
（g/kg）
平均值（g/kg）
相对偏差（%）
备注
试验允许误差：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
标准物质名称及浓度
丙酸标准溶液：10mg/mL
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：25.0℃
流速：1.0 mL/min
进样量：μL
波长：214nm
流动相：1.5g/L磷酸氢二铵+甲醇=95+5
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（mg/mL）
丙酸峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
高效液相色谱法分析（丙酸钠、丙酸钙）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
丙酸钠、丙酸钙
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.120-2016第一法
数据处理时间
年月日
检测方法
液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB 5009.120-2016(第一法）对样品进行处理。
高效液相色谱-质谱法分析(诺氟沙星 )原始记录1
按照GB/T 21312-2007对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
诺氟沙星标准溶液浓度：10μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：乙腈+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
相对偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
V--样品定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的测定液中待测组分的浓度，单位为（ng/ mL）；
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 诺氟沙星 ）原始记录第页，共页
定量方法标准曲线
序号
1
234ຫໍສະໝຸດ 56标液浓度
（ng/ mL）
诺氟沙星峰面积（A）
回归方程
诺氟沙星Y=aX+b a= b= r=
检出限
动物组织诺氟沙星2.0 μg/kg，鸡蛋牛奶诺氟沙星1.0 μg/kg
定量限
动物组织诺氟沙星6 μg/kg，鸡蛋牛奶诺氟沙星3 μg/kg
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中待测组分的残留量，单位为（μg/kg）;
高效液相色谱法分析(四环素类)原始记录
测定底限
50.0μg/kg
样品空白值
X=AX×CS×V/AS×m
式中：
X--样品中被测组分的含量，（μg/kg）；cs--试样溶液被测组分的浓度，（μg/L）；
AX---测定液中待测组分峰面积；AS---标准液待测组分峰面积
V--试样溶液体积，（mL）；m--样品的质量，（g）。
计算结果保留三位有效数字。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（四环素类）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
名称
浓度
（μg/L）
结果
（μg/kg）
平均值
mg/kg或mg/L
相对偏差（%）
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
备注
试验允许误差：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（四环素类）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
四环素类
检测开始时间
年月日
检测依据
GB /T.21317-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
液相色谱法
温度及相对湿度
高效液相色谱-质谱法分析(青霉素)原始记录
计算公式：X=
式中：
X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
样品处理情况
按照GB/T 21315-2007对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
青霉素标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI +
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
检出限
/
测定低限
羟氨苄青霍素5ug/kg、氨苄青霉素2ug/kg，苯咪青霉素1ug/kg，甲氧苯青霉素0.1ug/kg，苄青霉素1ug/kg，苯氧甲基青霉素0.5ug/kg，苯唑青霉素2ug/kg，苯氧乙基青霉素10ug/kg，邻氯青霉素1ug/kg，乙氧萘青霉素2ug/kg，双氯青霉素10ug/kg.
高效液相色谱-质谱法分析（青霉素）原始记录
第1页，共页
检测项目
青霉素
检测开始时间
年月日
动物性食品中氯丙嗪残留检测研究进展
动物性食品中氯丙嗪残留检测研究进展孟 迪（南京市农产品质量检测院，江苏南京 210000）摘 要：氯丙嗪作为吩噻嗪类药物的代表性镇静剂，在畜禽与渔业饲养中常被用于限制动物活动、降低营养素消耗，以促进动物生长和增重。
动物性食品中的氯丙嗪残留对人类健康具有潜在风险，因此快速而准确地测定动物性食品中的氯丙嗪残留对于确保食品安全至关重要。
本文总结了近年来动物性食品中氯丙嗪残留检测方法的研究进展，包括色谱技术、色谱质谱联用技术、免疫分析法、电化学分析法以及毛细管电泳法，旨在为动物性食品中氯丙嗪残留检测提供参考。
关键词：氯丙嗪；动物性食品；残留检测Research Progress in the Detection of ChlorpromazineResidues in Animal FoodMENG Di(Nanjing Agricultural Product Quality Testing Institute, Nanjing 210000, China) Abstract: As a representative sedative of phenothiazines, chlorpromazine is often used to limit animal activities and reduce nutrient consumption in livestock and fishery breeding to promote animal growth and weight gain. Chlorpromazine residues in animal foods have potential risks to human health. Therefore, rapid and accurate determination of chlorpromazine residues in animal foods is essential to ensure food safety. This paper summarizes the research progress of the detection methods of chlorpromazine residues in animal foods in recent years, including chromatography, chromatography-mass spectrometry, immunoassay, electrochemical analysis and capillary electrophoresis, aiming to provide reference for the detection of chlorpromazine residues in animal foods.Keywords: chlorpromazine; animal-derived foods; residual detection氯丙嗪（Chlorpromazine，CPZ）又被称为冬眠灵，以盐酸盐的形式存在，是吩噻嗪类药物的代表性镇静剂。
高效液相色谱法分析(四环素类)原始记录
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
质控样
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（四环素类）原始记录（续页）第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
名称
浓度
（μg/L）
结果
（μg/kg）
平均值
mg/kg或mg/L
相对偏差（%）
四环素
强力霉素
强力霉素Y=aX+ba=b=r=
测定底限
50.0μg/kg
样品空白值
X=AX×CS×V/AS×m
式中：
X--样品中被测组分的含量，（μg/kg）；cs--试样溶液被测组分的浓度，（μg/L）；
AX---测定液中待测组分峰面积；AS---标准液待测组分峰面积
V--试样溶液体积，（mL）；m--样品的质量，（g）。
标准使用液
标准使用液100mg/L.
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：35.0℃
流速：mL/min
进样量：μL
波长：350 nm
流动相：甲醇、乙腈、10nmol/l三氟乙酸梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6Hale Waihona Puke 标液浓度（mg/L）四环素峰面积（A）
强力霉素峰面积（A）
回归方程
四环素Y=aX+ba=b=r=
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
强力霉素
四环素
高效液相色谱法分析(组胺)原始记录
高效液相色谱法分析（组胺）原始记录
受理号：第1页，共页
仪器
检测条件
检测器：PDA检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：35.0℃
流速：0.8mL/min
进样量：μL
波长：254 nm
流动相：流动相A:90％乙腈（含0.1％乙酸的0.01moL/L乙酸铵溶液）流动相B:10％乙腈（含0.1％乙酸的0.01moL/L乙酸铵溶液）梯度洗脱
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（mg/L）
检测项目
组胺
检测开始时间
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ年月日
检测依据
GB 5009.208-2016第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
液相色谱法
温度及相对湿度
℃％
仪器名称及型号
高效液相色谱仪
仪器编号
××/××-
FA2004天平
××/××-074
样品处理情况
按照GB 5009.208-2016第一法对样品进行处理。
标准使用液
组胺标准使用液100mg/L.
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+ba=b=r=
定量限
酒类及醋：5mg/L水产品及肉类：50mg/kg
样品空白值
X=
式中：
X--样品中被测组分的含量，（mg/kg或mg/L）；c1--试样溶液被测组分的浓度，（mg/L）；
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按照SN/T3235-2012对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
氯丙嗪标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：乙腈+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度
（ng/ mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
测定低限
0.5 μg/kg
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中待测组分的残留量，单位为（μg/kg）;
V--样品定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的测定液中待测组分的浓度，单位为（ng/ mL）；
相对偏差
（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 氯丙嗪 ）原始记录第页，共页
样品编号
试样质量
( )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
高效液相色谱-质谱法分析（氯丙嗪）原始记录
第1页，共页
检测项目
氯丙嗪
检测开始时间
年月日
检测依据
SN/T3235-2012
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2