综合与实验讲义
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之⽆机分析实验安排
综合化学实验1 ⼆⽔合草酸镍的制备及组成测定
⼀、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在⼀定条件下反应可制备⼆⽔合草酸镍。
利⽤C2O42-的还原性⽤⾼锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利⽤Ni2+和EDTA的络合反应⽤络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出⽔合草酸镍的组成。
⼆、⽔合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml⽔和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A
液。
综合实验讲义
综合实验讲义编写：李雅丽王香爱郭佰凯祝保林李吉锋化学与材料学院二零一六年六月目录综合实验一四氧化三铅组成的测定综合实验二锌钡白的制备综合实验三己二酸的绿色合成及表征综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）综合实验七表面活性剂特征参数的测定综合实验八几种农作物秸秆热值的测定综合实验一四氧化三铅组成的测定一实验目的1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作；2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子；3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。
二实验原理Pb3O4为红色粉末状固体，俗称铅丹或红丹。
该物质为混合价态氧化物，其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。
但根据其结构，Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。
Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb（NO3）2+2H2O很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下：M2++EDTA4-=MEDTA2-因此，只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂，就可以用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属子进行定量测定。
本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量的氧化溶液中的I-PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac-从而可用碘量法来测定所生成的PbO2.三实验用品仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、漏斗、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶、滤纸、PH试纸试剂:四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）、HNO3（6molL·L-1）、EDTA 标准溶液（0.02mol·L-1）Na2S2O3标准溶液（0.02mol·L-1）、NaAc－HAc（1:1）混合液、NH3·H2O（1:1）六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%），四实验步骤1 Pb3O4的分解用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入2mL6mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4很快变为棕黑色的PbO2.接着过滤将反应产物进行固体分离，用蒸馏水少量多次洗涤固体，保留滤液及固体供下面使用。
(精)基础化学综合实验讲义
基础化学综合实验讲义实验预习、记录和实验报告实验预习有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学生独立工作能力的重要实践环节。
因此，要达到实验的预期效果，必须在实验前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。
看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。
查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物的性能和物理常数。
写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。
每个学生都应准备一本实验预习和记录本。
预习笔记的具体要求是：(1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。
需用的仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。
(2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。
步骤中的文字可用符号简化。
例如，化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。
这样在实验前己形成了一个工作提纲，实验时按此提纲进行。
(3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。
(4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防范措施和解决办法。
实验记录实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。
实验完毕后，将实验记录交教师审阅。
实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。
做好实验记录应注意以下几点：(1)使用记录本，编写页数。
(2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。
记录内容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。
(3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。
海洋化学综合实验讲义汇总
海洋化学综合实验讲义河北工业大学海水资源高效利用化工技术教育部工程研究中心/海洋科学与工程学院学院海洋技术系目录实验一化学需氧量（COD）的测定 (1)实验二溶解氧（DO）的测定 (5)实验三生化需氧量（BOD5）的测定 (8)实验四营养盐的测定—无机氮的测定 (12)实验五海水的元素分析 (17)附录 (18)一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法 (18)二、钙镁离子的测定──EDTA容量法 (22)三、硫酸根离子的测定—EDTA容量法 (25)四、氯离子的测定——银量法 (28)五、钠离子的测定—差减计算法和离子选择电极法 (30)实验一化学需氧量（COD）的测定一、术语化学需氧量：水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化的过程中所消耗氧化剂的量，以每升水样消耗的毫克数表示，通常记为COD。
化学需氧量主要反映水体受有机物污染的程度。
测定海水中化学需氧量，通常采用碱性高锰酸钾法，因为在酸性介质中氯离子有干扰。
二、目的要求1.掌握碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的测定原理及实验操作。
2.了解此法的实验条件及误差来源。
三、原理在一定反应条件下，用强氧化剂氧化一升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的克数表示。
由于所用氧化剂不同，又可分为铬法，即重铬酸钾法（CODCr）；锰法，即高锰酸钾法（CODMn ）或高锰酸钾指数。
CODCr主要用于测定淡水；CODMn可又分为酸性和碱性两种。
碱性高锰酸钾法是在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO4氧化海水中的需氧物质，然后在硫酸酸性条件下用KI还原过量的KMnO4和MnO2，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
CODMn碱性主要用于测定海水。
反应式如下：4MnO4- + 3C + 2H2O = 4MnO2 + 3CO2 + 4OH-2MnO4-（剩余）+ 10I- + 16H+= 2Mn2+ + 5I2 + 8H2O MnO2 + 2I- + 4H+= Mn2+ + I2 + 2H2OI2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-三、仪器碘量瓶 250ml酸式滴定管 25ml封闭电炉 1500W移液管 1ml，5ml，10ml秒表或计时钟四、试剂（1）25%NaOH 溶液：称取25g 氢氧化钠（NaOH ），溶于100ml 去离子水中，贮存于试剂瓶中。
综合实验报告概论
综合实验报告概论引言综合实验是高校教育中非常重要的环节之一，通过进行综合实验，学生们可以将课堂所学的理论知识与实际操作相结合，提高学生们的实际动手能力和实践能力。
本篇实验报告旨在对实验进行全面的描述和总结，从实验的目的、原理、方法、结果和讨论等方面进行详细的叙述。
实验目的本次综合实验的目的是深入理解一些特定学科领域的实际问题，并通过实际的操作和实验数据的收集与分析来探究解决问题的方法和步骤。
通过本次实验，我们将学习到一些特定学科领域中的相关理论知识，并且能够独立进行实验设计、数据处理和结果分析。
实验原理实验原理部分主要介绍了本次实验所涉及到的原理知识，并对其进行详细的解释和阐述。
通过原理的介绍可以帮助读者更好地理解本次实验的背景和目的，为实验的实施提供理论基础。
实验方法实验方法部分主要介绍了实验所使用的设备、材料和具体实验步骤。
根据实验的目的和原理，我们选择了合适的设备和材料，并按照一定的步骤进行实验的操作。
在这一部分中，我们将详细介绍实验的设备和材料，并说明每个步骤的具体操作方法。
实验结果与讨论实验结果与讨论部分主要介绍了实验数据的收集和处理结果，并对实验数据进行详细的分析和讨论。
在这一部分中，我们将呈现实验数据的原始结果，并进行数据的整理、统计和图表绘制等工作。
在数据分析的过程中，我们将结合实验的目的和原理对数据进行解释和讨论，并对实验结果进行评价和总结。
结论结论部分主要对本次实验的结果进行总结和评价，并对实验的目的和原理进行回顾和概括。
通过对本次实验的总结和评价，我们可以得到对实验结果的客观评价，提出问题和存在的不足之处，并对未来实验的进行展望和改进。
【精品】综合与设计性大学化学实验
综合与设计性实验讲义目录模块一实验一茶叶中提取咖啡因（综合性化学实验）1实验二黄连中小檗碱的提取和鉴定（设计性化学实验）5实验三烟叶中烟碱的提取与定性分析测定（综合性化学实验)6实验四玉米须中黄酮和多糖的提取、鉴别与含量测定（设计性化学实验）10模块二实验五高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(设计性化学实验)12实验六维生素C药片中抗坏血酸含量的测定（综合性化学实验）13实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验）15模块三实验八1，2，4—三唑的制备（设计性化学实验）18实验九聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备（综合性化学实验)19实验十香豆素-3-羧酸的制备20实验十一三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备、性质和组成分析（设计性化学实验）22实验十二固体酒精的制备及燃烧热的测定（综合性化学实验）24说明：本实验课程要求学生从三个模块（见附表）中选出四个实验题目，即从模块一、模块二中各择一个实验题目，从模块三中选择二个。
四个实验题目中设计性实验不得少于一个.设计性实验要提供设计方案，列举可行的方案。
实验前要交给指导老师批阅。
例如：模块一中选择烟叶中烟碱的提取与定性分析测定(综合性化学实验),模块二中选择高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量（设计性化学实验），模块三中选择聚乙烯醛缩甲醛胶水的制备(综合性化学实验）,环保颜料氧化铁黄的制备定（综合性化学实验）模块一实验一茶叶中的咖啡因的提取及其红外光谱的测定A茶叶中的咖啡因的提取一、实验目的（1）通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。
（2）掌握索氏提取器的原理及作用。
（3）掌握升华原理及操作.二、实验原理茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，其主要成分为含量约占1％～5%的咖啡因（Caffeine，又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%~12％的丹宁酸(又称鞣酸)，还有约0。
6%的色素、纤维素和蛋白质等。
咖啡因的化学名为1，3,7-三甲基－2，6—二氧嘌呤,其结构为:ONH3CNOCH3NNCH3NNHNN纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。
KX创新设计综合实验系统讲义
KX_DN5/7系列实验讲义V3杭州康芯电子有限公司目 录第一章模块化创新设计综合实验开发系统1.1 KX-DN系列模块化综合创新实验开发系统的实验与自主设计类型1.2 配套教材（主要作者：潘松，黄继业，潘明，陈龙）第二章 KX_DN主系统平台2.1 模块接插座结构与功能2.1.1 A类实验模块可插的26针双插座2.1.2 B类插座实验模块可插的10针双插座2.1.3 DDS函数信号发生器模块插座2.2 标准时钟信号源2.3 标准电压源和熔丝座2.4 高低电平输出控制模块2.5 多功能逻辑笔2.6 发光管显示模块和其他2.7 可重构型DDS全数字函数信号发生器第三章 KX_DN系统主要实验功能模块3.1 大规模FPGA模块3.2 单片机模块3.3 键盘及LED显示模块3.3.1 4X4十六键键盘3.3.2 综合键盘模块3.3.3 7数码管串行静态显示模块3.3.4 4数码管动态扫描显示和1数码管7段显示控制模块3.3.5 综合控制和显示模块3.4 A/D和D/A转换模块3.4.1 超高速并行接口A/D和D/A模块3.4.2 高速12位SPI串行ADC TLV25413.4.3 高速12位串行ADC ADS78163.4.4 高速10位SPI串行ADC TLV15723.4.5 双通道 10位QSPI/SPI/DSP串行接口高速DAC TLV56373.4.6 双通道DAC和ADC标准模块3.4.7 16位高分辨率ADC ADS1100 16模块3.4.8 8位ADC ADC0832模块3.5 液晶显示模块3.5.1 点阵式128X64液晶显示模块3.5.2 4行X20字字符型液晶显示模块3.5.3 800X480数字TFT彩屏3.5.4 2行X16字字符型液晶显示模块3.6 其它基本模块3.6.1 无线编码通信和数字温度模块3.6.2 电机模块3.6.3 USB通信实验模块3.6.4 VGA/RS23接口模块3.6.5 CAN/RS485总线模块3.6.6 单片机扩展存储器模块3.6.7 双串行存储器/逻辑笔设计模块3.6.8 看门狗定时器/时钟日历模块3.6.9 红外发射与接收模块3.6.10 FPGA配置电路设计模块3.6.11 以太网模块3.6.12 GPS实验开发模块3.6.13 Cyclone III EP3C40Q240 FPGA模块第四章 KX_DN系统部分配套实验4.1 针对HDL设计的EDA基本实验与设计实验4-1．计数器设计实验4-2．多路选择器设计实验4-3．8位全加器设计实验4-4．原理图输入法设计频率计实验4-5．十六进制7段数码显示译码器设计实验4-6 数码扫描显示电路设计实验4-7 半整数与奇数分频器设计实验4-8 模可控计数器设计实验4-9 VGA彩条信号显示控制电路设计实验4-10 移位相加型8位硬件乘法器设计实验4-11 移位寄存器设计实验4-12 串行静态显示控制电路设计4.2针对LPM宏模块应用的EDA实验与设计实验4-13．查表式硬件运算器设计实验4-14. 正弦信号发生器设计实验4-15. 八位数码显示频率计设计实验4-16．简易逻辑分析仪设计实验4-17. DDS正弦信号发生器设计实验4-18. 移相信号发生器设计实验4-19. 4X4阵列键盘键信号检测电路设计实验4-20. VGA简单图像显示控制模块设计实验4-21 SPWM脉宽调制控制系统设计实验4-22 基于DES数据加密标准的加解密系统设计实验4-23 线性反馈移位寄存器设计实验4-24 步进电机细分控制电路设计实验4-25 基于FT245BM的USB通信控制模块设计实验4-26 直流电机综合测控系统设计实验4-27 VGA动画图像显示控制电路设计实验4-28 AM幅度调制信号发生器设计4.3 针对状态机应用的EDA实验与设计实验4-29 序列检测器设计实验4-30 ADC采样控制电路设计实验4-31 数据采集模块设计实验4-32 五功能智能逻辑笔设计实验4-33 比较器加DAC器件实现ADC转换功能电路设计实验4-34 通用异步收发器UART设计实验4-35 点阵型与字符型液晶显示器驱动控制电路设实验4-36 串行ADC/DAC控制电路设计实验4-37 硬件消抖动电路设计实验4-38 数字彩色液晶显示控制电路设计实验4-39 状态机控制串/并转换8数码静态显示实验4-40 基于CPLD的FPGA PS模式编程配置控制电路设计实验4-41 基于FPGA的红外双向通信电路设计4.4 EDA综合实验与设计实验4-42 乐曲硬件演奏电路设计实验4-43 正交幅度调制与解调系统实现实验4-44 基于UART串口控制的模型电子琴设计实验4-45 基于M9K RAM型LPM移位寄存器设计实验4-46 单片全数字型DDS函数信号发生器综合设计实验实验4-47 乒乓球游戏电路设计实验4-48 PS2键盘控制模型电子琴电路设计实验4-49 GPS应用的通信电路设计实验4-50 在ModelSim上进行4位计数器仿真实验4-51 在ModelSim上进行16位累加器设计仿真第五章 SOPC实验与设计实验5-1 基于SOPC的多功能数字钟设计实验5-2 彩色液晶显示控制电路设计实验5-3 基于Nios II的直流电机控制实验5-4 自定制硬件乘法器实验5-5 硬件乐曲演播系统设计实验5-6 基于UART的I2C总线传输实验5-7 基于Nios II的等进度频率计程序设计第六章单片机系统综合实验6.1 单片机基本实验实验6-1．存储器块清零程序设计实验6-2 二进制到BCD转换程序设计实验6-3 十六进制到ASCII码转换程序设计实验6-4 存储块移动程序设计实验6-5 多分支程序实验6-6 数据排序程序设计实验6-7 P1口输入、输出实验实验6-8 交通灯控制（软件延时法）实验6-9 交通灯控制（定时器延时法）实验6-10 计数器应用实验实验6-11 外部中断实验实验6-12 定时器实验1（P1口状态取反）实验6-13 定时器输出PWM实验实验6-14 外部中断实验6.2 单片机扩展和接口实验与设计实验6-15 单片机串口扩展实验6-16 键盘与液晶显示控制实验6-17 单片机串行通信和红外双向通信实验6-18 单片机扩展X5045看门狗器件实验6-19 单片机扩展DS1302时钟/日历器件实验6-20 SPI串行DAC TLV5637与单片机的接口实验6-21 串行精密ADC器件ADS1100与单片机的接口实验6-22 串行高速ADC器件ADS7816与单片机的接口实验6-23 高速微功耗串行ADC器件TLV2541与单片机的接口实验6-24 双通道A/D转换芯片ADC0832与单片机的接口实验6-25 高速同步10位串行A/D转换器与单片机的接口第七章单片机扩展FPGA综合实验与设计实验7-1 单片机串行扩展FPGA系统设计实验7-2 单片机数据交换FPGA扩展电路设计实验7-3 扩展外部数据存储器的单片机与FPGA扩展系统设计实验7-4 四通道PWM信号发生器及其单片机控制系统设计实验7-5 移相信号发生器的FPGA与单片机扩展系统设计实验7-6 里萨如图波形发生器的单片机与FPGA扩展系统设计实验7-7 数字电压表FPGA单片系统设计实验7-8 数字频率计与单片机串行通信接口功能设计实验7-9 直流电机测控单片机与FPGA扩展系统设计实验7-10 等精度频率/脉宽/占空比/相位多功能测试仪设计第八章基于单片机IP核的FPGA片上系统SOC设计实验8-1．单片机串口扩展FPGA片上系统SOC设计实验8-2．扩展外部数据存储器的FPGA单片系统设计实验8-3．四通道PWM信号发生器及单片系统设计实验8-4．移相信号发生器的FPGA片上系统SOC设计实验8-5．里萨如图波形发生器的FPGA片上系统设计实验8-6．数字电压表FPGA单片系统SOC设计实验8-7．数字频率计与单片机串行通信接口功能设计实验8-8．直流电机测控FPGA单片系统设计实验8-9．等精度频率计FPGA单片系统设计实验8-10．基于FPGA的红外双向通信单片系统设计附录1 MIF文件生成器使用方法附录2 STC89C单片机编程下载方法第一章 模块化创新设计综合实验开发系统 诸如EDA、单片机、DSP、SOPC等传统实验平台多数是整体结构型的，虽也可完成多种类型实验，但由于整体结构不可变动，故实验项目和类型是预先设定的、固定的，很难有自主发挥的余地，学生的创新思想与创新设计如果与实验系统的结构不吻合，便无法在此平台上获得验证；同样，教师若有新的联系教学实际的实验项目，也无法融入固定结构的实验系统供学生实验。
综合化学实验讲义
宁夏理工学院综合化学实验（试用版）罗桂林陈兵兵陈丽等主编文理学院化工系2014年10月目录实验一过氧化钙的合成及含量分析 (1)实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定 (4)实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法） (8)实验四乙酸正丁酯的制备 (10)实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定 (13)实验六查尔酮的全合成 (16)实验一过氧化钙的合成及含量分析一、实验目的1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。
2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。
3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。
二、实验原理在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。
CaO2·8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50℃转化为CaO2·2H2O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O2。
2CaO2 =2CaO + O2 △r H m = 22.70KJ/molCaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2，若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。
制备的原料可以是CaCl2·6H2O、H2O2、NH3·H2O，也可以是Ca（OH）2和NH4Cl，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2·8H2O，在110℃条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。
有关反应式如下：CaCl2 + 2 NH3·H2O = 2NH4Cl + Ca（OH）2Ca（OH）2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2·8H2O连解得: CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══CaO2·8H2O + 2NH4Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。
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基础化学实验教程（V）------- 综合与设计性实验讲义吉林化工学院基础化学教学与实验中心目录实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验）？????????????????????????????????? 实验八1,2, 4-三唑的制备（设计性化学实验）？??????????????????????？?????????????? 实验十香豆素-3-羧酸的制备实验七补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验）一、实验目的葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。
以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。
葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。
合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。
葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。
通过本实验要求达到如下目的：（1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。
（2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。
（3）进一步巩固络合滴定分析法。
（4）了解锌的生物意义。
二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15C时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。
其反应为：Ca（C6H ii O7）2+ ZnSCH = Zn（ C6H"O7）2 + CaSC4这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。
在pH〜10的溶液中，铬黑T （EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH 值在8〜11之间的溶液中呈纯蓝色。
Zn-EBT + EDTA = Zn-EDTA + EBT酒红色纯蓝色葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
三、实验用品1 .仪器台秤，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，电子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL）,烧杯，容量瓶。
2.试剂葡萄糖酸钙，ZnSO4.7H2O，硫酸（1mol/L），乙醇（95%）, NH3.H2O-NH4CI缓冲溶液（pH~ 10），活性炭，乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA，AR），Zn 粒，氨水（1 : 1），HCl （6mol/L），铬黑T （s，1%）。
四、实验步骤1.葡萄糖酸锌的合成。
称取葡萄糖酸钙4.5g，放入50mL烧杯中，加入12mL蒸馏水。
另称取Zn-SO4.7H2O3.Og，用12mL蒸馏水使之溶解，在不断搅拌下，把ZnSO4溶液逐滴加入葡萄糖酸钙溶液中，加完后在90°C水浴中保温约20min，抽滤除去CaSO4沉淀，溶液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热抽滤。
滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇（降低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾析法去除乙醇液，得葡萄糖酸锌粗品。
用适量水溶解葡萄糖酸锌粗品，加热(90C)至溶解，趁热抽滤，滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇，充分搅拌，结晶析出后抽滤至干，得精品，在50C烘干，称量，可得供压制片剂的葡萄糖酸锌。
本品可作为营养增补剂(锌强化剂)。
用于代乳品时，每升代乳品含锌量不得超过6mg。
2•葡萄糖酸锌含量测定：设计EDTA滴定法测定葡萄糖酸锌含量的实验步骤。
五、注意事项(1)反应需在90C恒温水浴中进行。
这是由于温度太高，葡萄糖酸锌会分解，温度太低，贝U葡萄糖酸锌的溶解度降低。
(2)用乙醇为溶剂进行重结晶时，开始有大量胶状葡萄糖酸锌析出，不易搅拌，可用竹棒代替玻璃棒进行搅拌。
乙醇溶液全部回收。
(3)在装柱过程中注意保持液面始终高于树脂层。
(4)配制锌标准溶液时，为防止锌与酸剧烈反应，必须加盖表面皿，定量转移须吹洗表面皿并多次淋洗烧杯。
(5)葡萄糖酸锌加水不溶时，可微热。
六、结果和讨论(1)计算葡萄糖酸锌的产率。
(2)列表记录EDTA标定过程，计算EDTA的量浓度。
(3)列表记录葡萄糖酸锌测定过程，计算葡萄糖酸锌产品的纯度。
七、思考题1 •根据葡萄糖酸锌制备的原理和步骤，比较直接法和间接法制备葡萄糖酸锌的优缺点。
2•葡萄糖酸锌可以用哪几种方法进行结晶？3•可否用如下的化合物与葡萄糖酸钙反应来制备葡萄糖酸锌？为什么？ZnO，ZnCO3，ZnCl2，Zn(CH3COO)24.设计一方案制备葡萄糖酸亚铁。
5 •试解释以铬黑T为指示剂的标定实验中的几个现象：(1)滴加氨水至开始出现白色沉淀；(2)假如缓冲溶液后沉淀又消失；(3)用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
6.用铬黑T作指示剂时，为什么要控制pH〜10?八、参考文献(1)《无机精细化学品的制备和应用》熊加林等，北京：化学工业出版社,1999。
(2)《无机化学实验》，周惠琳等，广州：暨南大学出版社，1993。
(3)《大学化学实验》，浙江大学、华东理工大学、四川大学合编，北京：高等教育出版社，2002。
模块三实验八1, 2, 4,-三唑的制备（设计性实验）Preparation of 1H-1,2,4-三唑-triazole一、实验目的了解无取代三唑环的合成和应用；了解文献资料的收集和整理；学会对实验数据的处理和分析。
二、实验原理根据实验数据和文献资料写出本实验的可能反应机理。
［应用与发展］根据文献资料用自己的语言总结出该化合物的应用、意义等。
三、实验仪器和试剂（实验前要根据实验内容写出详细的实验仪器名称，熟悉实验仪器及所涉及到仪器设备的使用）带机械搅拌蒸馏装置（尾气吸收）等，有机溶剂重结晶反应装置。
水合肼C.P.80% 甲酰胺C.P.99.硏常用溶剂四、实验内容在配有温度计，蒸馏头、直型冷凝器，机械搅拌和恒压滴液漏斗的100ml四口瓶中，加入甲酰胺（0.8mol）,加热搅拌至一定温度，搅拌并在一定时间内滴加80%水合肼，逸出的氨气和甲酸引入吸收瓶（内盛20%-30%H2SO4）吸收。
滴加完毕，在于180-185C下继续反应一段时间，然后冷至130-140C，倾倒于烧杯或表面皿中，用玻璃棒搅拌冷却析出固体，过滤得粗产品1,2,4-三唑，记录产品质量，用溶剂重结晶得白色结晶，记录产量，换算产率。
熔点117-120C。
（IR v: 3129,3097,3055,2926,1764,1532,1484,1362,1272,1258,1180Cm为了了解反应及反应条件对反应的影响，完成了几组实验数据如下：1:改变物料配比加入甲酰胺后，使用电炉子加热至180C，使反应液保持在180C下滴加80%的水合肼，滴加时间为90min。
滴毕，180C保温30min,撤掉热源，冷至130-140C，倾倒于烧杯中，析出固体，过滤，称量质量。
2.1:改变滴加时间加入22.6g (2mol)甲酰胺后，使用电炉子加热至180C，使反应液保持在180C下滴加80%的水合肼12.6g。
滴毕，180C保温30min,撤掉热源，冷至130-140C，倾倒于烧杯中，析出固体，过滤，称量质量注：同学们应在实验前认真熟悉所用磨口仪器的安装及其注意事项。
参考文献：[1]Pa nw DDE. New a ntifu ngal age nts and preparati ons[工].International Journal of Antimicrobial Agents2000, 16: 147—150.[2]周文明，王昌钊，李长杰，等.新三唑类化合物的合成及抑菌活性研究[J].西北农林科技大学学报，2005, 33(6) : 147—150.[3]白雪，周成合，米佳丽.三唑类化合物研究与应用[J].化学研究与应用，2007, 19(7) : 721 —729.[4]N. H. Nam et a1. Carboxylic acid and phosphate esterderivatives of Flue on azole : syn thesis and an tifu nhalactivities[J] . Bioorganic and Medicinal Chemistry Lette墙，2004, 12(12) : 6255—6269.[5]Kha na F R Smithb L J . Evaluat ing fun gicides for con troll ing Cercospom leaf spot on sugar beet[J] . Crop Protection , 2005, 24: 79—86.[6]Horsley R D, Pederson J D, Sehwarz P B, et a1 . Integrateduse of tebue on azole and fnsarium head blight 一胁sista nt barleyge no types[J] . Asro no . J. 2006, 98(1):194—197.[7]杨典文.1, 2, 4 .三唑类化合物的合成[J].浙江化工，2004, 35(7) : 4-5 .[8]马晓燕，王国强，田战省. 1, 2, 4-三唑的制备方法[J].火炸药，1997(4) : 51 —52.[9]马晓燕，程永清，宁荣昌.1, 2, 4-三唑的合成工艺研究[J].陕西化工，1998(3):26—28.[10]杜斌.1H 1 , 2, 4.三唑的制备[J].中国医药工业杂志，2000, 31(11) : 515.实验十香豆素-3-羧酸的制备（综合性实验）一、实验目的1 .学习利用Knoevenagel反应制备香豆素的原理和实验方法。
2.了解酯水解法制羧酸。
二、实验原理本实验以水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶存在下发生Kno eve nage缩合反应制得香豆素-3-羧酸酯，然后在碱性条件下水解制得目标产物。
反应式为：O H三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）回流与无水操作、结晶、抽滤、洗涤、重结晶等基本操作；IR测定与分析【操作步骤】1、在25mL圆底烧瓶中依次加入1mL水杨醛、1.2mL丙二酸二乙酯、5mL无水乙醇和0.1mL六氢吡啶及一滴冰醋酸，在无水条件下搅拌回流 1.5h，待反应物稍冷后拿掉干燥管，从冷凝管顶端加入约6mL冷水，待结晶析出后抽滤并用1mL被冰水冷却过的50聽醇洗两次，粗品可用25汇醇重结晶，干燥后得到香豆素-3-羧酸乙酯，熔点93C。