食品中淀粉含量的测定

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碘量法 淀粉

碘量法 淀粉

碘量法测定淀粉含量简介碘量法是一种常用的测定淀粉含量的方法。

淀粉是植物体内最重要的储能物质之一,广泛存在于植物的种子、块茎、根状茎和果实等部位。

淀粉的含量对于粮食、食品、饲料等行业具有重要的意义。

通过测定淀粉的含量,可以评估原料的质量和加工过程的效果。

原理碘量法是通过测定淀粉与碘之间的反应来测定淀粉的含量。

在碘溶液中,淀粉会形成蓝色复合物,其颜色的深浅与淀粉的含量成正比。

因此,通过比色法可以测定淀粉的含量。

实验步骤1.准备样品:将待测样品研磨成细粉,取约0.1g的样品称入50mL锥形瓶中。

2.加入试剂:向锥形瓶中加入10mL蒸馏水和2mL 1% 硫酸溶液。

3.摇匀:用玻璃棒搅拌溶解样品。

4.加入试剂:向锥形瓶中加入10mL 1% 碘溶液。

5.加入试剂:向锥形瓶中加入蒸馏水,使溶液体积达到刻度线。

6.摇匀:用玻璃棒搅拌溶液,使样品充分与试剂反应。

7.静置:将锥形瓶放置静置10分钟。

8.滴定:用0.1mol/L Na2S2O3溶液滴定至溶液颜色变为浅黄色。

9.计算:根据滴定所需的Na2S2O3溶液体积计算淀粉的含量。

注意事项1.确保使用的试剂纯度高,以避免对实验结果的影响。

2.在摇匀和静置的过程中,要确保样品与试剂充分反应。

3.在滴定的过程中,要小心控制滴定剂的滴加速度,以避免滴加过多而造成误差。

4.实验过程中,要注意安全操作,避免溶液的飞溅和皮肤接触。

数据处理1.计算滴定所需的Na2S2O3溶液体积,记为V。

2.计算淀粉的含量,公式为:淀粉含量(%)= V × 0.1 × 100 / 0.1结论通过碘量法测定淀粉含量的实验,可以得到样品中淀粉的含量。

该方法简单、快速、准确,被广泛应用于食品、饲料、粮食等行业。

通过测定淀粉含量,可以评估原料的质量和加工过程的效果,为产品质量控制提供科学依据。

食品中淀粉的测定-酸水解法讲解学习

食品中淀粉的测定-酸水解法讲解学习

食品中淀粉的测定-酸水解法淀粉的测定----酸水解法【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。

淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等。

酸水解法此法操作简单,但选择性和准确性不够高。

适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。

对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,测定结果会偏高。

1.原理样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量。

2.仪器①回流冷凝管。

②水浴锅。

③高速组织捣碎机。

④回流装置。

3.试剂①乙醚。

②85%乙醇。

③6 tool·L叫盐酸溶液。

④10 tool·L叫氢氧化钠。

⑤2.5 tool·L-i氢氧化钠。

⑥甲基红指示剂:称取2 g甲基红,用乙醇溶解稀释至100 mL。

⑦精密pH试纸。

⑧20%中性醋酸铅溶液。

⑨lO%硫酸钠溶液。

其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂。

4.测定步骤①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品:称取2.O~5.0 g(含淀粉0.5 g左右)磨碎过40目筛的样品,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪,再用150 mL 85%乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类。

以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中。

b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多,不易研细、分散的样品:先按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。

称取5~10 g(含淀粉0.5 g左右)匀浆于250 mL锥形瓶中,加30 mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30 mI。

实验十三食品中淀粉含量的测定

实验十三食品中淀粉含量的测定

2.结果计算:
(1)酸解法:
(2)酶解法:
3. 结果分析:分析并对比两种方法的优缺点,思考并归 纳实验过程中可能对实验结果造成影响的操作细节。
还原糖的测定:糖类在较高温度下可被浓硫酸作用而 脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后,与蒽酮(C14H10O)脱水 缩合,形成糠醛衍生物,呈蓝绿色。该物质在620 nm 处有最大吸收,在150 µg/mL范围内,其颜色的深浅与 可溶性糖含量成正比。这一方法有很高的灵敏度,糖 含量在30 µg左右就能进行测定,可做为微量测糖之用。 一般样品少时可采用这一方法。
、实验仪器和材料
1. 仪器:容量瓶,漏斗,慢速定量滤纸,烧杯,移液 管,量筒,具塞试管,分光光度计,水浴锅,回流冷 凝管,酒精灯,电子天平,精密pH试纸。 2. 材料:普通面粉
五、实验设计参考
1. 样品水解
(1)样品预处理:准确称取0.2 g面粉样品并过40目筛, 置于放有慢速滤纸的漏斗中,用50 mL乙醚分5次洗去样 品中脂肪,弃去乙醚。再用150 mL乙醇溶液(w/w=85%) 分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类。用50 mL水将残渣转 入250 mL锥形瓶或250 mL烧杯中,并用50 mL水洗滤纸 及漏斗,洗液并入锥形瓶或烧杯(酸水解转入锥形瓶, 酶水解则转入烧杯)。
(2)样品测定:吸取1 mL已稀释的提取液于试管中,加入 4.0 mL蒽酮试剂,平行2份;空白管以等量蒸馏水取代提取液。 以下操作同标准曲线制作。根据A620平均值在标准曲线上查 出葡萄糖的含量(mg)。
六、实验结果处理参考
1.实验记录: (1)葡萄糖含量标准曲线(Excel制作后打印并粘贴); (2)吸光值:
(2)酸水解:向装有样品的锥形瓶中加30 mL HCl溶液 (1:1),连接冷凝管,置沸水中回流1 h。回流完毕,立即 置流动水中冷却至室温,加2滴甲基红指示剂,将水解液调 至近中性[先用40% NaOH溶液调至黄色,再用盐酸(1:1) 校正至水解液刚变红色;若水解液颜色深,可用精密pH试 剂测试,调pH值约为7]。加20 mL中性Pb(Ac)2溶液(200 g/L),摇匀,静置10 min,使蛋白质等干扰物完全沉淀, 再加等量的Na2SO4溶液(100 g/L),以除去多余铅盐。摇 匀后将全部溶液及残渣转入500 mL容量瓶中,用水洗涤锥 形瓶,洗液合并于容量瓶中,用水定容,混匀、过滤,弃 去初滤液。

淀粉含量的测定方法

淀粉含量的测定方法

淀粉含量的测定方法淀粉是植物体内一种重要的直链多糖,是植物贮藏和储备能量的主要形式之一。

因此,淀粉含量的测定对于农业生产、食品加工和科学研究有着重要的意义。

传统的淀粉含量测定方法主要有碘滴定法和色度法。

碘滴定法是一种经典的淀粉含量测定方法,原理是利用碘对淀粉的着色反应来测定淀粉的含量。

首先将待测样品中的淀粉水解为葡萄糖,然后用碘滴定液滴定样品,当溶液中淀粉完全消耗后,多余的碘会与以前形成的淀粉-碘复合物发生颜色变化,根据滴定所需的碘量计算淀粉含量。

碘滴定法的优点是简单易行,操作方便,缺点是受到其他物质的干扰较大,结果误差较大。

而色度法是通过测定淀粉溶液与碘在一定条件下的吸光度,来计算淀粉的含量。

即使在微量下,碘和淀粉在水中的络合物也会变成兰色或黑色。

色度法的主要优点是对其他物质的干扰小,结果相对准确,但操作复杂,灵敏度较低。

但随着科技的进步,近年来一些新的测定方法也逐渐被引入到淀粉含量测定中。

比较常用的新方法包括光学显微镜法、高效液相色谱法和红外光谱法等。

光学显微镜法是将通过显微镜观察淀粉颗粒的密度、大小来测定淀粉含量,这种方法操作简单,而且结果准确。

但需要一定的专业知识和设备,并且不适用于淀粉颗粒比较小的样品。

高效液相色谱法(HPLC)是一种利用高效液相色谱仪测定淀粉含量的方法,可以直接测定样品中淀粉含量,并且具有高分辨率、灵敏度高等优点,但设备昂贵,操作技术要求高。

红外光谱法是近年来被广泛应用的淀粉含量测定方法之一,利用样品与红外光的相互作用,通过分析样品中代谢反映淀粉的含量。

这种方法操作简单,时间短,结果快速,但是对于一些非常微量的淀粉含量检测不够准确。

总的来说,不同的测定方法各有其优劣势,可根据需要选择合适的方法。

碘滴定法和色度法是传统方法,简单易行,但准确性不及其他新方法;而光学显微镜法、高效液相色谱法和红外光谱法虽然有一定的局限性,但在特定的样品和研究领域具有一定的优势。

需要注意的是,在测定淀粉含量时,应该根据不同的样品和实验目的选择合适的测定方法,并严格按照方法步骤进行操作,以保证测定结果的准确性。

食物中的淀粉实验

食物中的淀粉实验

食物中的淀粉实验淀粉是一种常见的食物营养成分,许多食物中含有淀粉。

本实验将介绍一种简单的方法来检测食物中的淀粉含量。

通过这个实验,我们可以了解食物中淀粉的分布情况,进一步认识食物的营养价值。

实验材料:- 不同食物样品(如土豆、面粉、大米等)- 小刀和切菜板- 碘液(0.3%碘酒溶液)实验步骤:1. 准备食物样品。

选择食物样品,例如土豆、面粉、大米等。

将食物样品切碎或研磨成细粉状。

2. 检测淀粉。

将细粉状的食物样品分别放入几个试验管中。

3. 加入碘液。

在每个试验管中滴加几滴碘液。

4. 观察变化。

观察每个试验管中的颜色变化。

淀粉与碘液反应会产生深蓝色或紫色。

结果与讨论:通过上述实验步骤,我们可以观察到食物样品中淀粉的分布情况。

颜色变化较深的试验管表示淀粉含量较高,颜色变化较浅或无颜色变化的试验管表示淀粉含量较低或没有淀粉。

例如,土豆样品通常会呈现较深的颜色变化,说明土豆中含有较多的淀粉。

而面粉样品也会呈现较深的颜色变化,说明面粉是一种富含淀粉的食物。

相反,一些不含淀粉的食物样品,如油类、蔬菜和水果等,在本实验中不会显示颜色变化。

这个实验只能给出食物样品中淀粉的简单定性检测结果,无法精确测量淀粉含量的百分比。

如果需要精确测量淀粉含量,可以使用其他方法如酶解法或称重法。

结论:食物样品中的淀粉可以通过碘液的颜色变化来检测。

淀粉含量较高的食物样品在碘液中呈现深蓝色或紫色,而淀粉含量较低或没有淀粉的食物样品则不会改变颜色。

这个实验方法简便易行,可以帮助我们初步了解食物中淀粉的分布情况。

食品中淀粉的测定酸水解法

食品中淀粉的测定酸水解法

淀粉的测定----酸水解法内容摘要样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量;淀粉的测定淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖,测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等;酸水解法此法操作简单,但选择性和准确性不够高;适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品;对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,测定结果会偏高;1.原理样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖测定方法测定还原糖含量,再折算为淀粉含量;2.仪器①回流冷凝管;②水浴锅;③高速组织捣碎机;④回流装置;3.试剂①乙醚;②85%乙醇;③6 tool·L叫盐酸溶液;④10 tool·L叫氢氧化钠;⑤2.5 tool·L-i氢氧化钠;⑥甲基红指示剂:称取2 g甲基红,用乙醇溶解稀释至100 mL;⑦精密pH试纸;⑧20%中性醋酸铅溶液;⑨lO%硫酸钠溶液;其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂;4.测定步骤①样品提取a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品:称取2.O~5.0 g含淀粉0.5 g左右磨碎过40目筛的样品,置于铺有慢速滤纸的漏斗中,用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪,再用150 mL 85%乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类;以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中;b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多,不易研细、分散的样品:先按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆蔬菜、水果需先洗净、晾干,取可食部分;称取5~10 g含淀粉0.5 g左右匀浆于250 mL锥形瓶中,加30 mL乙醚振荡提取脂肪,用滤纸过滤除去乙醚,再用30 mI;乙醚分二次洗涤滤纸上残渣,然后以150ml,85%乙醇分数次洗涤残渣,以除去可溶性糖类;以100 mL水把残渣转移到250 mL锥形瓶中;②水解:于上述250 mL锥形瓶中加入30 mL 6 tool·I;一,盐酸,装上冷凝管,置沸水浴中回流2 h;回流完毕,立即用流动水冷却;待样品水解液冷却后,加入两滴甲基红,先用10tool·L-1氢氧化钠调到黄色,然后用5 tool·L-i盐酸调到刚好变为红色,再用2.5 m01.L一·氢氧化钠调到红色刚好褪去;若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH值约为7;然后加人20 mL 20%醋酸铅,摇匀后放置10 min,以沉淀蛋白质、果胶等杂质;g~JUA 20 mI一10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅;摇匀后用水转移至500 mI;容量瓶中,加水定容,过滤,弃去初滤液,收集滤液供测定用空白试验;取100 mI一水和30 mL 6 m01.r’盐酸于250 mI;锥形瓶中,按上述方法操作,得试剂空白液;③测定:按还原糖测定法中的高锰酸钾法或直接滴定法进行;5.计算①高锰酸钾法②直接滴定法6.说明①样品中加人乙醇溶液后,混合液中乙醇的浓度应在80%以上,以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉;如要求测定结果不包括糊精,则用10%乙醇洗涤;②水解条件要严格控制,要保证淀粉水解完全,并避免因加热时间过长对葡萄糖产生影响形成糠醛聚合体,失去还原性;。

食品中淀粉含量的测定 GB 5009.9-2008

食品中淀粉含量的测定 GB 5009.9-2008

GB 5009.9-2008食品中淀粉的测定1 范围本标准规定了食品中淀粉的测定方法本标准适用于食品中淀粉的测定。

第一法酶水解法2 原理试品经去除脂肪及可溶性糖类后,淀粉用淀粉酶水解成小分子糖,再用盐酸水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉含量。

3 试剂除非另有规定,笨方法中所用试剂均为分析纯。

3.1 碘(I2)。

3.2 碘化钾(KI)。

3.3 高峰式淀粉酶:酶活力大于或等于1.6 U/mg。

3.4 无水乙醇(C2H5OH)。

3.5 石油醚(C n H2n+2):沸点范围是60℃~90℃.3.6 乙醚(C8H9NO3).3.7 甲苯(C7H9)。

3.8 三氯甲烷(CHCL3).3.9 盐酸(HCL)。

3.10 氢氧化钠(NaOH)。

3.11 硫酸铜(CuSO4·5H2O)3.12 亚甲蓝(C16H18CIN3S·3H2O):指示剂3.13 酒石酸钾钠(C4H4O6KNa·4H2O)3.14 亚铁氰化钾(K4Fe (CN)6·3H2O)3.15 甲基红(C15H15N3O2):指示剂3.16 葡萄糖(C6H12O6)3.17 甲基红指示液(2 g/L):称取甲基红0.20g,用少量乙醉溶解后,并定容至100 ml。

3.18 盐酸溶液(1+1):量取50 mL盐酸,与50 mI水混合。

3.19 氢氧化钠溶液(200 g/L):称取20 g氢氧化钠,加水溶解并定容至100 mL。

3.20 碱性酒石酸铜甲液:称取15 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.050 g亚甲蓝,溶于水中并定容至1000 mL。

3.21碱性酒石酸铜乙液:称取50 g酒石酸钾钠、75 g氢氧化钠,溶于水中,再加人4 g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水定容至1000 ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

3.22 葡萄糖标准溶液:称取工1 g(精确至0.0001 g)经过98 0℃~100℃干燥2 h的葡萄糖,加水溶解后加入5 mL盐酸,并以水定容至1000 mL。

淀粉的测定实验报告

淀粉的测定实验报告

淀粉的测定实验报告淀粉的测定实验报告引言:淀粉是一种常见的碳水化合物,广泛存在于植物的根、茎、叶和种子中。

它是植物体内的主要能量储备物质,也是人类食物中重要的营养成分之一。

因此,准确测定淀粉的含量对于食品工业和农业生产具有重要意义。

本实验旨在通过一种简单而有效的方法,测定样品中淀粉的含量。

实验方法:1. 样品准备:将待测样品研磨成细粉,确保样品的均匀性。

2. 提取淀粉:将研磨好的样品加入适量的冷水中,搅拌均匀后过滤,收集滤液。

3. 沉淀淀粉:将滤液倒入锥形瓶中,加入冷酒精,使其浓度达到70%左右,放置数小时,观察到白色沉淀即可。

4. 过滤与洗涤:将沉淀用玻璃棒捣碎,加入适量的酒精,搅拌均匀后过滤,收集滤液。

重复此步骤2-3次,以去除杂质。

5. 干燥与称量:将收集到的淀粉沉淀放入干燥器中,用低温干燥至恒重。

称取一定质量的干燥淀粉沉淀,记录质量。

实验结果与分析:通过上述实验方法,我们得到了一定质量的干燥淀粉沉淀。

根据质量的测量结果,可以计算出样品中淀粉的含量。

假设样品的总质量为m,称取的干燥淀粉沉淀质量为m1,则样品中淀粉的质量为m1。

根据淀粉的化学式和摩尔质量,可以计算出样品中淀粉的摩尔数。

进一步,可以通过摩尔质量和样品总质量的比值,计算出样品中淀粉的含量。

实验结果的准确性与可靠性:为了确保实验结果的准确性与可靠性,我们在实验过程中注意了以下几点:1. 样品的研磨:样品的研磨程度对于提取淀粉的效果有重要影响。

因此,我们在样品准备过程中,尽量将样品研磨成细粉,以保证样品的均匀性。

2. 沉淀淀粉:将样品中的淀粉沉淀出来是实验的关键步骤。

为了确保沉淀的纯度,我们在提取淀粉的过程中,使用了适量的冷酒精,以提高淀粉的沉淀率。

3. 过滤与洗涤:过滤和洗涤是为了去除样品中的杂质,以保证测定结果的准确性。

我们在过滤和洗涤的过程中,多次重复操作,以确保样品中的杂质被彻底去除。

4. 干燥与称量:样品的干燥程度对于称量结果有重要影响。

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GB 5009.9-85 食品中淀粉的测定方法本标准适用于各类食品中淀粉含量的测定。

第一法酶水解法1 原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。

2 试剂2.1 0.5%淀粉酶溶液: 称取淀粉酶0.5g,加100mL水溶解,加入数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。

2.2 碘溶液:称取3.6g碘化钾溶于20mL水中,加入1.3g碘,溶解后加水稀释至100mL。

2.3 乙醚。

2.4 85%乙醇。

其余试剂同GB 5009.8—85《食品中蔗糖的测定方法》第2章。

3 操作方法3.1 样品处理称取2~5g样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50mL乙醚分5次洗除脂肪,再用约100mL 85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250mL烧杯内,并用50mL 水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15min,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20mL淀粉酶溶液,在55~60℃保温1h,并时时搅拌。

然后取1滴此液加1滴碘溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20mL淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。

加热至沸,冷后移入250mL容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。

取50mL滤液,置于250mL锥形瓶中,加5mL6N盐酸,装上回流冷凝器,在沸水浴中回流1h,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100mL容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

3.2 测定按GB 5009.7-85《食品中还原糖的测定方法》4.2操作。

同时量取50mL水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白试验。

4 计算(A1-A2)×0.9X1 = ————————————— × 100 (1)50 V1m1 ×—— ×—— × 1000250 100式中:X1——样品中淀粉的含量,%;A1——测定用样品中还原糖的含量,mg;A2——试剂空白中还原糖的含量,mg;0.9——还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;m1——称取样品质量,g;V1——测定用样品处理液的体积,mL。

第二法酸水解法5 原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。

6 试剂6.1 乙醚。

6.2 85%乙醇溶液。

6.3 6N盐酸溶液。

6.4 40%氢氧化钠溶液。

6.5 10%氢氧化钠溶液。

6.6 甲基红指示液:0.2%乙醇溶液。

6.7 精密pH试纸。

6.8 20%乙酸铅溶液。

6.9 10%硫酸钠溶液。

其余试剂同GB 5009.7-85第2章或第6章。

7 仪器7.1 水浴锅。

7.2 高速组织捣碎机: 1200r/min。

7.3 皂化装置并附250mL锥形瓶。

8 操作方法8.1 样品处理8.1.1 粮食、豆类、糕点、饼干等较干燥的样品: 称取2.0~5.0g磨碎过40目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30mL乙醚分三次洗去样品中脂肪,弃去乙醚。

再用150mL85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。

并滤干乙醇溶液,以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL锥形瓶中,加入30mL6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2h。

回流完毕后,立即置流水中冷却。

待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以40%氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。

若水解液颜色较深,可用精密pH试纸测试,使样品水解液的pH约为7。

然后加20mL20%乙酸铅溶液,摇匀,放置10min。

再加20mL10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅。

摇匀后将全部溶液及残渣转入500mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。

过滤,弃去初滤液20mL,滤液供测定用。

8.1.2 蔬菜、水果、各种粮豆含水熟食制品: 按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬莱、水果需先洗净、晾干,取可食部分)。

称取5~10g匀浆(液体样品可直接量取),于250mL锥形瓶中, 加30mL乙醚振摇提取(除去样品中脂肪),用滤纸过滤除去乙醚,再用30mL乙醚淋洗两次, 弃去乙醚。

以下按8.1.1自“再用150mL85%乙醇溶液”起依法操作。

8.2 测定按GB 5009.7—85中4.2或7操作。

9 计算(A3-A4)×0.9X2 = ————————— × 100 (2)m2×V2/500×1000式中:X2——样品中淀粉含量,%;A3——测定用样品中水解液中还原糖含量,mg;A4——试剂空白中还原糖的含量,mg;m2——样品质量,g;V2——测定用样品水解液体积,mL;500——样品液总体积,mL;0.9——还原糖折算成淀粉的换算系数。

━━━━━━━━━附加说明:本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出,由卫生部食品卫生监督检验所归口。

本标准第一法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。

本标准第二法由四川医学院卫生系负责起草。

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━中华人民共和国卫生部1985-05-16发布 1985-12-01实施简单的来说:使用高压锅在121度的温度下,用0.5N的硫酸水解淀粉,时间:10min。

把淀粉水解成葡糖糖,用碘液检查淀粉是否水解彻底,后用碱液中和。

然后,加入醋酸铅、硫酸钠去除杂质、铅等。

定容250ML.。

过滤,取滤液用来检测总糖的含量,然后取另一份滤液用直接滴定法测定还原糖的含量,总糖减去还原糖就等于用酸水解以后的葡萄糖含量,乘以0.9就是淀粉的含量。

关键控制的环节是尽量控制好样品水解的程度,因为马铃薯中含半纤维素较多,容易被水解掉,产生误差。

复杂的来说:食品中淀粉的测定(5009.9-2003 食品中淀粉的测定)第一法酶水解法一、目的与要求:1、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。

2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。

二、实验原理样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用淀粉酶水解成双糖,再用盐酸将双糖水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉。

三,试剂:1、0.5%淀粉酶溶液:称取淀粉酶0.5克,加100毫升水溶解,数滴甲苯或三氯甲烷,防止长霉,贮于冰箱中。

2、碘溶液:称取3.6克碘化钾溶于20毫升水中,加入1.3克碘,溶解后加水稀释至100毫升。

3、乙醚4、85%乙醇5、6N盐酸:量取50毫升盐酸加水稀释至100毫升。

6、甲基红指示液:0.1%乙醇溶液。

7、20%氢氧化钠溶液。

8、碱性酒石酸铜甲液:称取34.639克硫酸铜(CuS04•5H2O)。

加适量水溶解,加0.5毫升硫酸,再加水稀释至500毫升,用精制石棉过滤。

9、碱性酒石酸铜乙液:称取173克酒石酸钾钠与50克氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500毫升,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

10、0.1000N高锰酸钾标准溶液。

11、硫酸铁溶液:称取50克硫酸铁,加入200毫升水溶解后,人100毫升硫酸,冷后加水稀释至1000毫升。

四、操作方法:1、样品处理:称取2-5克样品,置于放有折叠滤纸的漏斗内,先用50毫升乙醚分5次洗除脂肪,再用约100毫升85%乙醇洗去可溶性糖类,将残留物移入250毫升烧杯内,并用50毫升水洗滤纸及漏斗,洗液并入烧杯内,将烧杯置沸水浴上加热15分钟,使淀粉糊化,放冷至60℃以下,加20毫升淀粉酶溶液,在55-60℃保温1小时,并时时搅拌。

然后取1滴此液加1滴溶液,应不显现蓝色,若显蓝色,再加热糊化并加20毫升淀粉酶溶液,继续保温,直至加碘不显蓝色为止。

加热至沸,冷后移入250毫升容量瓶中,并加水至刻度,混匀,过滤,弃去初滤液。

取50毫升滤液,置于250毫升锥形瓶中,并加水至刻度,沸水浴中回流1小时,冷后加2滴甲基红指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至中性,溶液转入100毫升容量瓶中,洗涤锥形瓶,洗液并人100毫升容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

2、测定:吸取50毫升处理后的样品溶液,于400毫升烧杯内,加入25毫升碱性酒石酸铜甲液及25毫升乙液,于烧杯上盖一表面皿,加热,控制,在4分钟内沸腾,再准确煮沸2分钟,趁热用铺好石棉的古氏坩埚或c4垂融坩埚抽滤,并用60℃热水洗涤烧杯及沉淀,至洗液不呈碱性为止。

将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400毫升烧杯中,加25毫升硫酸铁溶液及25毫升水,用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解,以0.1000N高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为终点。

同时量取50毫升水及与样品处理时相同量的淀粉酶溶液,按同一方法做试剂空白实验。

计算:X1=((A1-A2)×0.9)/( m1×50/250×V1/100×1000)×100X1:样品中淀粉的含量,%;A1:测定用样品中还原糖的含量,mg;A2:试剂空白中还原糖的含量,mg;0.9:还原糖(以葡萄糖计)换算成淀粉的换算系数;m1:称取样品质量,g;V1:测定用样品处理液的体积,毫升(m1)。

第二法酸水解法一、原理:样品经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用酸水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。

二、试剂:1、乙醚;2、85%乙醇溶液;3、6N盐酸溶液;4、40%氢氧化钠溶液;5、10%氢氧化钠溶液;6、甲基红指示液:0.2%乙醇溶液7、精密PH试纸8、20%乙酸铅溶液9、10%硫酸钠溶液10、乙醚11、碱性酒石酸铜甲液。

(配制见前)12、碱性酒石酸铜乙液;(配制见前)13、硫酸铁;(配制见前)14、0.1000N高锰酸钾标液三、仪器:1、水浴锅2、高速组织捣碎机:1200r/min3、皂化装置并附250毫升锥形瓶。

四、操作方法:1、样品处理A、粮食,豆类、糕点、饼干等较干燥的样品,称取2.0-5.0克磨碎过40目筛的样品,置于放有慢速滤纸的漏斗中,用30毫升乙醚分三次洗去样品中的脂肪,弃去乙醚。

再用150毫升85%乙醇溶液分数次洗涤残渣,除去可溶性糖类物质。

并滤干乙醇溶液,以100毫升水洗涤漏斗中残渣并转移至250毫升锥形瓶中,加入30毫升6N盐酸,接好冷凝管,置沸水浴中回流2小时。

回流完毕后,立即置流水中冷却。

待样品水解液冷却后,加入2滴甲基红指示液,先以40%氢氧化钠溶液调至黄色,再以6N盐酸校正至水解液刚变红色为宜。

若水解液颜色较深,可用精密PH试纸测试,使样品水解液的PH约为7。

然后加20毫升20%乙酸铅溶液,摇匀,放置10分钟。

再加20毫升10%硫酸钠溶液,以除去过多的铅。

摇匀后将全部溶液及残渣转入500毫升容量瓶中,用水洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,加水稀释至刻度。

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