_重要有机污染物痕量与超痕量检测技术_
各课题目标和具体考核指标
附件1：课题申请指南课题1、《二恶英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究》——攻关内容：1、二恶英筛选技术的研究与验证。
利用国际公认标准参考物对现有检测技术进行实验室间验证提出适合我国国情的技术方案，并参加WHO组织的二恶英国际分析质量保证（AQA）考核。
2、多氯联苯稳定性同位素稀释质谱检测技术的建立。
利用稳定性同位素稀释技术建立食品中痕量分析方法，研究重点为多氯联苯(PCBs)中持久性指标，特别是全球环境监测规划/食品部分(GEMS/Food)规定的PCB28、52、101、138、153、180和209，并利用标准参考物质开展实验室间验证。
3、氯丙醇质谱检测技术的建立。
建立食品中氯丙醇的痕量分析方法，其中3-氯-1,2-丙二醇采用稳定性同位素稀释质谱检测技术、1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇采用色-质联机技术。
——攻关目标：针对我国因检测技术限制而污染状况不清的二恶英、多氯联苯和氯丙醇等重要污染物，利用国际现有检测技术开展攻关，形成一套标准化检测方法，报送国家管理部门审批公布。
与此同时，二恶英超痕量分析技术进入国际分析质量考核，使我国提交的暴露评估数据纳入制定国际标准用的监测数据库，参与国际标准制定以保护我国利益。
——考核指标：1、通过对现有检测技术验证和国际分析质量保证（AQA）考核，提出适合我国国情的技术方案。
所建立的技术能检测17种二恶英毒性当量，灵敏度达到5 pg/g TEQ，RSD(<30%)、回收率符合EPA1613的规定，满足WHO分析质量考核的要求。
2、能直接准确定量多氯联苯单体达2 0种，包括GEMS/ Food 中规定单体（PCB28、52、101、138、153、180和209）特异性、检测低限（<0.5 ng/g）、回收率（>60%）和RSD（<30%）要求。
3、建立食品中痕量分析方法，食物种类包括酱油、植物水解蛋白、淀粉类食品和肉制品等。
物理实验技术中的痕量杂质检测与分析方法
物理实验技术中的痕量杂质检测与分析方法随着科学技术的不断发展，物理实验技术也在不断提高。
痕量杂质的检测与分析在物理实验中扮演着重要的角色。
本文将探讨物理实验技术中的痕量杂质检测与分析方法。
1. 介绍痕量杂质检测与分析的背景在物理实验中，痕量杂质是指存在于物质中且数量极少的污染物。
它们可能对实验结果产生负面影响，因此有必要进行准确的检测与分析。
痕量杂质的检测与分析常常需要使用敏感的仪器和技术。
2. 痕量杂质检测的常用技术痕量杂质检测的常用技术之一是质谱分析技术。
质谱分析技术基于物质的质量与电荷比关系，可以对杂质进行快速、灵敏的检测与分析。
质谱仪的使用可以提供杂质的分子结构信息，帮助科研人员准确判断杂质的来源以及对实验结果产生的影响。
另一种常用的痕量杂质检测技术是液相色谱法。
液相色谱法通过杂质在柱上的保留时间与标准杂质的保留时间对比，可以准确地鉴定杂质的存在与含量。
同时，液相色谱法还可以进行杂质的分离和定量，是一种非常有效的检测技术。
除了质谱分析技术和液相色谱法之外，气相色谱法也常用于痕量杂质的检测与分析。
气相色谱法通过对样品中杂质的挥发性进行分离和检测，可以得到高分辨率和准确的分析结果。
3. 痕量杂质分析的关键问题痕量杂质分析中存在一些关键问题需要解决。
首先是杂质的准确定性和定量问题。
尽管先进的仪器和技术已经能够对痕量杂质进行高灵敏度和高分辨率的检测，但在准确定性和定量方面仍然存在挑战。
对于复杂的样品，如药物、食品或环境样品，可能存在来自多种来源的杂质，对其进行准确定性和定量需要更加细致的分析方法和策略。
其次是样品预处理问题。
痕量杂质检测与分析过程中，样品的预处理步骤至关重要。
样品预处理不仅需要保证杂质的有效提取和浓缩，还需要避免样品中的其他化学反应和干扰物等。
因此，合理选择适当的样品预处理方法对痕量杂质进行有效分析至关重要。
4. 痕量杂质检测与分析的应用领域痕量杂质检测与分析的应用领域广泛。
在环境科学领域，痕量杂质的检测与分析对于了解大气、水、土壤等环境中污染物的来源和分布具有重要意义。
痕量有机污染物的检测和控制技术研究
痕量有机污染物的检测和控制技术研究痕量有机污染物是指存在于环境之中的微小有机分子，常见的有机污染物包括农药、医药残留、工业废水、汽油、石油、塑料、橡胶等。
为了保护人类健康和环境的可持续发展，对于痕量有机污染物的检测和控制技术进行了深入研究。
本文将从检测技术、控制技术两个方面进行探讨和分析。
一、痕量有机污染物的检测技术痕量有机污染物的检测是环境保护的重要手段。
目前，常用的痕量有机污染物检测技术包括化学分析法、生物分析法、物理分析法和光谱分析法等。
化学分析法是痕量有机污染物检测的传统方法。
它涉及到对样品的制备和前处理，然后使用一系列的分离、富集、分析和鉴定手段进行测定。
传统的化学分析技术包括气相色谱法、液相色谱法、高效液相色谱法和质谱分析等手段。
但是，化学分析法通常需要花费很多时间和成本，对样品的制备和前处理要求高。
且在处理过程中会产生大量废弃物和有害气体。
生物分析法是利用酶、细胞和生物体发生反应的方法测定污染物的含量。
该方法具有快速、灵敏、省时和经济等优点。
目前，生物分析法主要包括生物传感器、酶法和微生物检测法等。
但是，生物分析法通常只适用于特定类型的有机物和特定的检测范围，并且容易出现误报和误判的情况。
物理分析法是利用物理特性进行污染物检测的方法，包括电学、光学、声学、磁学、热学等方面。
物理分析法适用范围广、灵敏度高且具有无标准物质、无前处理的优点，但其操作仪器昂贵，维护要求较高，对样品量大小、pH值的适应性较差。
光谱分析法是目前应用最广泛的检测技术之一，采用的光源有紫外线、可见光和红外线，包括荧光光谱、红外光谱、紫外光谱等，具有灵敏度高、无需前处理、峰型清晰、高效、快速等优点，已成为痕量有机污染物检测的重要手段。
二、痕量有机污染物的控制技术痕量有机污染物的存在对环境和人类的健康造成一定的威胁。
因此，痕量有机污染物的控制就变得尤其重要。
目前，常见的痕量有机污染物的控制技术包括吸附、生物发酵、氧化还原、膜分离和生物生态修复等。
分析化学中分国外爆炸物检测技术综述——痕量爆炸物检测技术
分析化学中分国外爆炸物检测技术综述——痕量爆炸物检测技术分析化学是一门研究物质成分、结构和性质以及它们转化的科学。
在分析化学中，痕量爆炸物检测技术是其中一个重要的研究领域。
本文将综述痕量爆炸物检测技术的国外研究现状。
痕量爆炸物检测技术在国内外普遍应用于安全检查、恐怖袭击预防和犯罪调查等领域。
国外在该领域进行了大量的研究和探索，并取得了显著的成果。
一种常见的痕量爆炸物检测技术是质谱法。
质谱法通过将被检物质离子化并分离，然后利用质谱仪进行质量分析，从而确定其成分和结构。
质谱法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的优点，能够对复杂的样品进行快速、准确的分析。
近年来，国外研究人员开发出了具有更高灵敏度和更快速分析速度的质谱仪，如飞行时间质谱仪（TOF-MS）和电喷雾（ESI）质谱仪。
电化学检测技术是另一种常用的痕量爆炸物检测技术。
电化学检测技术利用被检物质在电极表面发生的电化学反应来实现对其的检测。
国外研究人员通过改进电极材料、优化电解质组成和改善电流测量系统等手段，提高了电化学检测技术的灵敏度和选择性。
同时，他们还将电化学检测技术与其他分析方法结合，如质谱法和色谱法，从而实现对复杂样品的痕量爆炸物的检测。
光谱学技术也广泛应用于痕量爆炸物的检测中。
光谱学技术包括红外光谱、紫外-可见光谱和拉曼光谱等。
这些技术通过分析被检物质与光的相互作用来确定其成分和结构。
国外研究人员通过改进光谱仪器的构造和优化数据处理方法，提高了光谱学技术的灵敏度和选择性。
同时，他们还对新型光谱学技术进行了研究，如表面增强拉曼光谱（SERS）和共振拉曼光谱（RRS）。
除了上述的几种常见的痕量爆炸物检测技术，国外还开展了其他一些新颖的研究。
比如，利用物质的电子结构和能带结构来确定其成分和结构的电子结构检测技术；利用物质在声波作用下产生的声波信号来确定其成分和结构的声波检测技术；利用对被检物质进行特定反应以产生可检测的信号来确定其成分和结构的反应检测技术。
痕量物质检测方法
痕量物质检测方法一、痕量物质检测方法的重要性痕量物质检测啊，就像是在大海里找一根特别特别小的针一样难，但又超级重要呢！你想啊，在很多领域，像环境科学里，那些痕量的污染物可能对整个生态系统有着不可忽视的影响。
比如说，可能有一点点重金属污染物，虽然量少得可怜，但是对土壤里的微生物啊，植物的生长啊，都可能产生巨大的改变。
这就好比一个小石子扔进平静的湖面，虽然小，但是泛起的涟漪可不小哦。
在医学领域呢，痕量物质检测也非常关键。
比如说检测血液或者尿液里痕量的药物代谢产物或者疾病标志物。
这些物质的量虽然少，但是可能预示着身体是不是有潜在的疾病或者对某种药物的反应情况。
就像身体给我们发出的小信号，如果我们不通过精确的痕量物质检测方法来捕捉，就可能错过一些很重要的健康信息呢。
二、常见的痕量物质检测方法1. 光谱分析法原子吸收光谱法（AAS）。
这个方法可有趣了，它就像是给原子做个透视一样。
原子吸收特定波长的光，通过测量光的吸收程度，就能知道痕量元素的含量啦。
比如说检测土壤里痕量的锌元素，原子吸收光谱法就能大展身手。
它就像一个很敏锐的小侦探，能准确找到那些藏在土壤里微量的锌原子呢。
荧光光谱法。
有些物质啊，在特定的光照下会发出荧光。
利用这个特性，我们可以检测痕量物质。
比如说检测水中痕量的有机污染物。
那些有机污染物在一定的激发光下会发出独特的荧光，就像它们在黑暗中给自己打了个小信号灯一样，我们就可以根据这个荧光信号的强弱来判断它们的含量。
2. 色谱分析法气相色谱法（GC）。
这个方法就像是给气体里的痕量物质排队一样。
把混合的气体样品注入进去，不同的物质在色谱柱里的移动速度不一样，就像跑步比赛，跑得快的先出来，跑得慢的后出来。
然后通过检测它们出来的时间和信号强度，就能知道痕量物质的种类和含量啦。
比如说检测空气中痕量的挥发性有机物，气相色谱法就很靠谱。
液相色谱法（LC）。
对于那些在液体里的痕量物质，液相色谱法就很有用。
它和气相色谱法有点类似，不过是在液体环境里。
化学分析的微量与痕量检测技术
化学分析的微量与痕量检测技术化学分析是一项重要的科学研究和应用领域，其目的是通过定量和定性分析，揭示物质的性质、结构和组成。
在化学分析中，微量和痕量检测技术发挥着至关重要的作用。
本文将介绍几种常见的微量与痕量检测技术，并探讨其在实际应用中的意义和挑战。
一、原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS）是一种常用的微量和痕量元素分析技术。
该技术利用原子对特定波长的光的吸收来定量分析样品中的金属元素。
它具有灵敏度高、准确性好和广泛适应性的特点，可应用于环境监测、矿产资源评估、食品安全等领域。
二、气相色谱质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种常用的痕量有机物分析技术。
该技术将气相色谱和质谱相结合，能够同时分离和定量分析复杂混合物中的有机化合物。
GC-MS技术具有灵敏度高、选择性好和分析速度快的特点，广泛应用于环境保护、食品安全、毒理学研究等领域。
三、荧光光谱技术是一种基于物质分子的荧光特性进行定量分析的技术。
荧光光谱技术可以用于微量和痕量有机物的检测，其原理是物质在受激发光后产生特定的荧光信号，通过测量荧光信号的强度来定量样品中的目标物。
荧光光谱技术具有高灵敏度、高选择性和快速分析的特点，在生物医学、食品检测等领域得到广泛应用。
四、电化学分析技术通过测量电流和电势的变化来定量分析物质。
电化学分析技术包括电化学滴定、电位滴定、电化学原位分析和失重电化学分析等。
这些技术在微量和痕量分析中具有较高的精密度和准确性，可应用于药物检测、环境监测等领域。
微量与痕量检测技术在科学研究和工业应用中具有重要的意义。
它们可以帮助科学家们了解物质的微观结构和组成，从而为各个领域的研究提供可靠的数据支持。
然而，微量和痕量检测技术也面临着一些挑战。
首先，样品的准备和前处理过程对分析结果具有重要影响，需要精确的操作和仪器设备。
5第五章痕教材量有机污染物分析的预处理技术-XXXX[兼容
第五章痕量有机污染物分析的预处理新技术第一节概述第二节衍生化技术第三节固相萃取第四节固相微萃取第五节超临界流体萃取第六节微波萃取第七节低温吹扫捕集1第一节概述目前，我国环境污染呈现的特征：以痕量有机污染为主。
传统分离富集方法：劳动强度大、操作步骤多、耗时长、重复性差，不适合痕量有机污染物预处理。
高效、快速、自动化的样品制备技术与与处理技术成为需求和研究热点一、环境痕量有机污染物分析的特点TOC、COD（贡献值极小，危害极大）含量少：痕量、超痕量需要灵敏度高的方法需要更有效的分离富集方法需要有效的预处理和保存样品的手段（防止样品变化和损失）需要有效的预处理和保存样品的手段（防止样品变化和损失）2二、环境痕量有机污染物的分析∆（一）采样与制样∆（二）提取与富集∆（三）分级与净化按有机物的性质分级进一步分离∆（四）定性与定量3第二节衍生化技术衍生化技术的目的：通过化学反应，将难检测的目标组分定量地转化成衍生化技术的作用：挥发性太高或太低的痕量有机污染物转化为挥发度合适的衍生物热不稳定的有机污染物转化成热稳定的衍生物检测器无信号的有机污染物转化成响应强的衍生物 不易分离的组分转化成易于分离的衍生物4•柱前衍生化的条件–反应迅速、定量、重复性好–反应选择性高，最好只和目标组分反应–反应产物只有一种–衍生化试剂方便易得5第三节固相萃取法一、固相萃取（solid phase extraction, SPE)原理（一）定义是由柱液相色谱技术和液-固萃取相结合发展起来的一种新萃取技术，它是一种填充固定相的短色谱柱，用以浓缩被测组分或除去干扰物质。
7（二）原理SPE是一个柱色谱分离过程，原理与HPLC有相似之处差异：SPE的填料粒径（40μm）＞HPLC填料粒径（3-10μm ）SPE柱效低，仅10-50个塔板数1050固相萃取过程可分为吸附和洗脱两部分。
吸附：待测液通过吸附剂时，被测组分由于与固定相作用力较强留在吸附剂上，并因吸附作用力的不同而彼此分离。
高效液相色谱(文献综述)
高效液相色谱结合化学发光的简要介绍（孙鑫环境学院Z1009006）摘要：目前，高效液相色谱(HPLC)法由于对复杂样品中的分析物具有极高的分离效率而成为最有效的分离方法。
将具有高灵敏度的化学发光分析法和具有高分离效率的高效液相色谱分离法相结合已引起了国内外分析化学家的极大兴趣。
本文简单概述了高效液相色谱化学发光的特点、发展史、检测原理、化学发光反应体系以及发展前景。
1.引言高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）是一种具有高效、快速及应用广泛的现代分离技术，它是在经典液相色谱法的基础上，引入了气相色谱法的理论和技术，以高压输送流动相，采用高效固定相及较高灵敏度检测器，发展而成的现代液相色谱分析方法己经成为有机物质分析的支柱技术，在生物化学、临床医学、食品检验、石油化工及环境污染监测等领域得到广泛的应用，成为分析化学家和生物化学家用以解决他们面临各种实际分析和分离必不可缺的工具。
与经典的液相色谱法相比，高效液相色谱法具有下列主要优点：①应用了颗粒极细、规则均匀的固定相，传质阻抗小，柱效高，分离效率高；②采用高压输液泵输送流动相，流速快，一般试样的分析需数分钟，复杂试样分析在数十分钟内即可完成；③广泛使用了高灵敏检测器，大大提高了灵敏度。
高效液相色谱仪是由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
从上个世纪70年代以来，人们经过努力已研究和开发了多种检测器，如紫外-可见光检测器(UV一Vls)、光电二极管阵列检测器(PDA)、荧光检测器(FLD)、示差折光检测器(RID)、电化学检测器(ECD)、蒸发激光散射检测器(ELSD)、光电导检测器(PCD)、磁旋光检测器(MDR)、放射性检测器(RD)、热离子化检测器(TID)、化学发光检测器(CLD)和质谱(Ms)检测器等等。
随着色谱技术的发展，结合计算机各种软件的开发，使HPLC与各种检测仪器联用。
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Chroma tography Tande m M a ss Spectrom etry
ZHU M ing 2Da
1,2,3,MA W ei 1,2,CHE N Dong 2Dong 2,PE NG Tao 2,L I Shu 2Juan 2,ZHAO Guang 2Hua 1,T ANG Ying 2Zhang 31,21(College of Food Science &N utritional Engineering,China A gricultural U niversity,B eijing 100083)
2
(Chinese A cade m y of Inspection and Q uarantine,B eijing 100025)3(Inner 2M ongolia Entry 2Exit Inspection and Q uarantine B ureau,Hohhot 011100)
Abstract A comp rehensive analytical method based on ultra perf or mance liquid chr omat ography tande m mass s pectr ometry (UP LC 2MS/MS )was devel oped f or the si m ultaneous deter m inati on of active components and anti 2diabetic drugs in p r opolis health foods .The sa mp les were extracted by ultras ound extracti on with methanol .The ins oluble residue of extract was re moved by freeze 2centrifuging .The analysis was perf or med on an ACQU I TY UP LC C 18column (50mm ×1mm ,i .d .,1.7μm )utilizing a gradient eluti on p r ofile and a mobile phase of 0.3%for m ic acid in water and acet onitrile .The analytes were detected using an electr o s p ray i onizati on tande m mass s pectr ometry with multi p le reacti on monit oring .Qualitative and quantitative analysis was based on the peak area of the parent i on and t w o frag ment i ons .The LOD and LOQ level f or 14active components ranged fr om 0.7mg/kg t o 42.0mg/kg and 2.2mg/kg t o 140mg/kg res pectively,and recoveries were 7718%-11316%,with the intra 2and inter 2day p recisi on less than 15%.The LOD and LOQ level f or 9anti 2diabetics ranged fr om 0.1mg/kg t o 0.9mg/kg and 0.3mg/kg t o 2.5mg/kg res pectively,and recoveries were 79.3%-108.5%,with the intra 2and inter 2day p recisi on less than 15%.The method is si m p le and sensitive,and can be used f or quality contr ol of p r opolis .
Keywords U ltra perf or mance liquid chr omat ography tande m mass s pectr ometry;
Pr opolis;Active
compounds;Anti 2diabetic drugs
(Received 22July 2009;accep ted 9November 2009)《重要有机污染物痕量与超痕量检测技术》
全书分为:第一篇重要技术进展概论,第二篇持久性有机污染物,第三篇食品中致癌物,第四篇食品中有机金属化合物的检测技术,第五篇其他重要有机污染物(共二十三章)。
该书全面总结了我国科技部“九五食品安全关键技术”课题、“十五”的“食品安全关键技术研究”等国家攻关计划的重大项目的研究成果。
重点介绍了色质谱联用中的选择性离子监测、高分辨质谱、液相色谱串联质谱、离子阱串联质谱和等离子诱导发射质谱等新技术进展,所涉及的重要有机污染物不仅包括持久性有机污染物公约规定的二噁英、多氯联苯、有机氯农药等,也包括氯丙醇、丙烯酰胺、多环芳烃、杂环胺和亚硝胺等重要致癌物和有机锡、有机汞、有机砷和有机硒等元素有机形态,还包括了溴代二噁英、多氯联苯醚、多氯萘、全氟有机化合物、烷基酚、酞酸酯等可能列入持久性有机污染物公约的“新二噁英”环境内分泌干扰物。
从其健康效应风险评估与控制标准入手,在重点介绍前样品处理和仪器检测金属进展的基础上,以应用实例对检测技术予以详细介绍。
该书内容全面,综合性强,是从事食品安全监督检验人员的重要参考书,对于环境和农业领域的研究人员也有重要参考价值,可供高等院校与相关专业师生作参考。
该书由吴永宁(中国疾病预防控制中心营养与食品安全所)和江桂斌(中国科学院生态环境研究中心)主编,化学工业出版社出版,定价85.00元。
471 分析化学第38卷。