电厂脱硫化学分析方案

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火电厂烟气脱硫工程技术规范石灰石-石灰-石膏法

火电厂烟气脱硫工程技术规范石灰石-石灰-石膏法

火电厂烟气脱硫工程技术规范石灰石-石灰-石膏法1. 引言火电厂燃煤引发空气污染问题,其中SO2是一种重要的污染物。

烟气脱硫工程是实现烟气净化的重要环节之一。

石灰石-石灰-石膏法是一种常用的烟气脱硫工艺,本文将介绍该工艺的技术规范。

2. 工程设计2.1 设计原则石灰石-石灰-石膏法的设计应遵循以下原则: - 实施烟气脱硫应考虑经济可行性和技术可实现性。

- 设计要满足环保要求,确保排放的烟气SO2浓度符合国家标准。

- 设计要合理安排设备布置,减少占地面积,以便节约土地资源。

2.2 设备选择石灰石-石灰-石膏法需要选择适当的设备,包括石灰石磨煤机、石膏磨煤机、浆液计量装置、循环泵等。

设备选择应综合考虑性能、稳定性、维护成本等因素。

2.3 工艺流程石灰石-石灰-石膏法的工艺流程一般包括以下步骤: 1. 进料:将石灰石和石膏送入磨煤机进行研磨,形成细粉。

2. 干式除尘:将磨煤机产生的石灰石-石膏混合粉进入电除尘器进行干式除尘,收集大部分粉尘。

3. 湿式脱硫:将磨煤机产生的石灰石-石膏混合粉与烟气接触,进行化学反应,使SO2与石灰石反应生成石膏。

4. 液固分离:将湿法脱硫产生的石膏与废水进行分离,以便石膏的后续处理和废水的回用。

5. 输送与处理:将产生的石膏输送到石膏堆场进行储存或进一步处理,废水经处理后可以回用或排放。

2.4 工程布置考虑到石灰石-石灰-石膏法需要多个设备的配合操作,工程布置务必合理安排设备之间的距离和管道的连接。

同时,要保证设备的运维和维护空间。

3. 运行与维护3.1 操作规范为了保证石灰石-石灰-石膏法的正常运行,应遵循以下操作规范: - 各设备必须按照操作手册进行操作。

- 定期检查设备运行情况,及时处理异常情况。

- 对于生产过程中的重要指标,如石膏产量、废水浓度等,应进行监测记录,以便进行评估与分析。

3.2 维护保养定期维护保养是确保石灰石-石灰-石膏法持续高效运行的关键。

火电厂脱硫系统化验数据解析与控制

火电厂脱硫系统化验数据解析与控制

火电厂脱硫系统化验数据解析与控制摘要:本文对脱硫系统石灰石(粉)、石灰石浆液、石膏、吸收塔浆液、工艺水的化学成份的解析及控制措施,从而实现导向脱硫系统的操作的目的.希望可以对其他电厂脱硫系统安全稳定运行和运行管理起到借鉴作用.关键词:火电厂;烟气脱硫;化验数据分析一、火电厂脱硫系统现状1.火电厂脱硫系统分类脱硫系统是火电厂重要的工艺设施,也是最基本、效率最高且最为关键的设备。

它不仅能够将烟气中所含的SO2进行回收利用,从而达到减少排放量和节约资源消耗目的,还可以提高能源使用效果。

根据不同类型脱除酸兰石化雾化二氧化钛气体来划分:酸性氧化塔为石灰石型结构;亚硫酸钠为硫酸盐型;硫化氯化铝、磷酸二氢钾等作为燃料的蒸汽锅炉。

其脱硫系统分为两个子厂房和三个子车间。

其中,酸性氧化塔为石灰石型结构。

亚硫酸钠、硫化氯化铝及硫化镁作为原料,经过水洗与除尘后再进行燃烧生成SO2等气体的过程称为酸兰石化雾化二氧化钛气净化装置(PDEM)。

燃煤电厂为烟粉锅炉,湿式炉渣为主要渣种,热力加热所产生的废气物即为脱硫塔中主要工艺。

2.脱硫工艺的安全结构脱硫工艺的安全结构主要是由以下几部分组成:①防火门和消防通道。

在火电厂中,有许多的设备,因此必须要做好防震措施。

首先是对其进行合理布局,比如设置防火门、消防车道以及相应数量出入口等;其次是将风管与水循环系统相连接或通过管道联通到锅炉房内来实现对整个燃烧过程的控制;最后是需要保证安全阀处于正常工作状态下才可以使用。

②锅炉房门。

对于火发电厂来说,在进行脱硫工艺过程中,需要保证其与电厂的安全阀、消防通道以及相应数量等都要保持一致。

比如说:对风管和消防水泵进行合理布局;同时还要注意防火管道与锅炉房之间的距离一定不要太大或者太小了,会影响烟气处理装置和燃烧设施之间是否能够顺利运行工作。

3.火力发电厂脱硫系统的运行特点与特性火电厂在脱硫系统的设计与运行中,主要有以下几个特点:①燃煤锅炉压力高,受热面面积大。

脱硫分析报告

脱硫分析报告

脱硫分析报告1. 背景介绍脱硫是指对燃煤电厂等工业生产过程中排放的含硫气体进行处理,使之达到环保排放标准。

通过脱硫处理,可有效降低二氧化硫的排放量,减少空气污染。

2. 脱硫技术概述常见的脱硫技术包括湿法脱硫和干法脱硫两种。

2.1 湿法脱硫湿法脱硫是将燃煤后产生的烟气与脱硫剂进行接触反应,将二氧化硫转化为硫酸溶液,从而达到脱硫的目的。

常见的湿法脱硫工艺包括石膏法、海水脱硫法等。

2.2 干法脱硫干法脱硫是通过化学反应或物理作用,将燃烧过程中产生的二氧化硫吸附或转化为其他无害物质,实现脱硫的目的。

这种脱硫技术不需要额外添加脱硫剂,操作简便,但处理效率较低。

常见的干法脱硫技术包括活性炭吸附法、浮选法等。

3. 实验过程及结果分析本次脱硫实验采用湿法脱硫技术进行脱硫处理,具体步骤如下:1.准备实验设备和试剂:脱硫反应器、喷嘴、脱硫剂等实验设备和试剂材料。

2.通过燃烧煤炭产生脱硫气体,将脱硫气体导入脱硫反应器。

3.同时向脱硫反应器中喷洒脱硫剂,与脱硫气体进行反应。

4.将反应后的产物收集,进行分析和测试。

经过实验处理后,我们对脱硫后的产物进行了分析和测试。

测试结果显示,二氧化硫的排放浓度显著下降,达到了环保排放标准。

4. 脱硫效果评价脱硫效果的评价可以从以下几个方面进行考虑:4.1 二氧化硫去除率二氧化硫去除率是衡量脱硫效果的重要指标之一。

根据实验结果,我们计算出二氧化硫去除率为90%,说明脱硫效果良好。

4.2 脱硫处理成本脱硫处理成本包括设备设施投资、能耗成本、脱硫剂使用成本等。

通过综合评估各项成本指标,可以判断脱硫技术的经济性和可行性。

4.3 环境影响评估脱硫处理过程中会产生一定的废水和废气,对环境产生一定的影响。

评估脱硫技术对环境的影响程度,可以从污染物排放、资源利用和生态环境恢复等方面考虑。

5. 结论根据实验结果和分析,本次脱硫处理的效果良好,二氧化硫排放浓度显著下降。

脱硫技术在燃煤电厂等工业领域具有广泛的应用前景,也是保护环境、实现可持续发展的重要措施之一。

脱硫化学危险源辨识和控制措施

脱硫化学危险源辨识和控制措施

脱硫化学危险源辨识和控制措施摘要脱硫系统在燃煤电厂、石油化工生产中扮演着重要的角色。

虽然脱硫技术已经相对成熟,但仍有很多化学危险源需要被辨识和控制。

本文将介绍脱硫化学危险源的分类和辨识方法,并提出一些常用的控制措施,以期能够给相关行业提供一些参考。

一、脱硫化学危险源分类化学危险源是指可能造成人员伤亡、财产损失及环境污染、危害人类健康的物质、设备或场所。

将脱硫化学危险源分类,可以有以下几种方式:1. 气体型脱硫化学危险源气体型脱硫化学危险源是指可能对人员造成危害的气态物质,如CO、H2S等。

这些物质具有毒性、易燃等特点,有可能对人体造成窒息、中毒等伤害。

2. 液态脱硫化学危险源液态脱硫化学危险源是指可能对人员造成危害的液态物质,如二氧化硫、一氧化碳、硫酸等。

这些物质具有强酸性、腐蚀性、毒性等特点,有可能对人体造成眼睛、皮肤、上呼吸道等损伤。

3. 固态脱硫化学危险源固态脱硫化学危险源是指可能对人员造成危害的固态物质,如硫酸盐、石膏等。

这些物质在长期的操作中可能对人员造成呼吸道和皮肤的损伤,对环境造成不良影响。

4. 火灾、爆炸危险源脱硫过程中,化学物质之间的反应容易引发火灾、爆炸等危险。

如氢气可能因反应过程中的压力变化、温度升高等因素导致爆炸;二氧化硫在一些特殊的情况下也可能爆炸。

二、脱硫化学危险源辨识方法脱硫化学危险源辨识的过程实际上是对脱硫系统中可能存在的危险源进行识别与评估的过程。

脱硫化学危险源辨识的方法可以有以下几种:1. 现场调查法现场调查法就是对脱硫系统进行现场勘查,识别潜在危险源。

该方法充分考虑到脱硫系统在不同的工况下可能存在的隐患,可以较真实地反映出可能存在的危险。

2. 分析化学物质的性质通过对脱硫过程中涉及的化学物质的性质进行分析,确定其可能产生的危险,如具有毒性、易燃、腐蚀等特性的化学品。

3. 脱硫工艺流程分析法通过对脱硫工艺流程的分析,确定可能存在的危险源及其潜在影响,为制定相关的安全管理措施提供依据。

火电厂烟气脱硫脱硝技术应用分析

火电厂烟气脱硫脱硝技术应用分析

火电厂烟气脱硫脱硝技术应用分析关键词:烟气脱硫脱硝技术火电厂随着环境污染渐渐成为全球性的生态问题时,我国也开始加大了对环境治理课题的关注和研究,火力发电是我国目前使用最为广泛的发电形式,而煤矿燃烧产生的污染也是非常严重的,天然的煤矿中会含有一定的硫和硝,燃烧过程会将固体的硫和硝形成烟气飞散在大气中,形成对大气有破坏性质的污染。

因此文章将会对我国火电厂烟气脱硫脱硝技术的情况进行分析,为我国环境友好政策的稳定发展奠定良好的基础。

能源可分为一次性能源和二次能源,其中火电厂燃烧过程中使用的煤炭就在一次能源中占有很大的比重,而且煤炭在燃烧过程中所产生的的二氧化硫以及其他氮氧化合物都会对环境造成很大负担,因此开展火电厂烟气脱硫脱硝技术的研究可以为控制我国大气的污染程度做出很大的贡献。

一、火电厂烟气脱硫脱硝技术的发展情况我国目前大部分火电厂使用的烟气脱硫脱硝技术都是从国外引进来的成熟技术,有先后二十多个环保相关的部门和企业都引进了发达国家的烟气脱硝脱硫技术,而且还有一部分经济能力较强的企业已经开始逐步走向了自主技术研发和创新的改革之路,并且在烟气脱硫脱硝技术的研发上取得了很好的成绩和硕果。

据调查发现,我国目前已经有了百分之五十以上的火电企业的设备安装上了具有烟气脱硫脱硝效果的装置,其中使用的主要技术就是石灰石-石膏法的烟气处理技术。

其他相关形式的烟气脱硫脱硝技术还有海水脱硫法、烟气循环流化床法等等,但是不论是从规模上还是从数量上都比较缺乏,由于材料和环境的限制,很多省份和地区的火电厂根本无法用上该类型的烟气脱硫脱硝技术。

因此火电厂企业在选择烟气处理技术的时候一定需要根据因地制宜的原则,为环境污染的降低奠定良好的技术基础。

脱硫脱硝技术的研发是一个规模很大而且内容很复杂的项目,其配套设备的种类也比较多,目前除了大型设备中使用的除雾器、烟气挡板以及喷嘴等泵系统之外的设备都可以在国内生产,而中间的产业链化的生产关系也促进了我国在电机和相关产品的开发和腌制,国内新兴的环保产业链正在慢慢建立和发展。

脱硫常见问题及解决方案大起底

脱硫常见问题及解决方案大起底

一、脱硫效率低1.脱硫效率低的原因分析:(1)设计因素设计是基础,包括L/G、烟气流速、浆液停留时间、氧化空气量、喷淋层设计等。

应该说,目前国内脱硫设计已经非常成熟,而且都是程序化,各家脱硫公司设计大同小异。

(2)烟气因素其次考虑烟气方面,包括烟气量、入口SO2浓度、入口烟尘含量、烟气含氧量、烟气中的其他成分等。

是否超出设计值。

(3)脱硫吸收剂石灰石的纯度、活性等,石灰石中的其他成分,包括SiO2、镁、铝、铁等。

特别是白云石等惰性物质。

(4)运行控制因素运行中吸收塔浆液的控制,起到关键因素。

包括吸收塔PH值控制、吸收塔浆液浓度、吸收塔浆液过饱和度、循环浆液量、Ca/S、氧化风量、废水排放量、杂质等。

(5)水水的因素相对较小,主要是水的来源以及成分。

(7)其他因素包括旁路状态、GGH泄露等。

2.改进措施及运行控制要点从上面的分析看出,影响FGD系统脱硫率的因素很多,这些因素叉相互关联,以下提出了改进FGD系统脱硫效率的一些原则措施,供参考。

(1)FGD系统的设计是关键。

根据具体工程来选定合适的设计和运行参数是每个FGD系统供应商在工程系统设计初期所必须面对的重要课题。

特别是设计煤种的问题。

太高造价大,低了风险大。

特别是目前国内煤炭品质不一,供需矛盾突出,造成很多电厂燃烧煤种严重超出设计值,脱硫系统无法长期稳定运行,同时对脱硫系统造成严重的危害。

(2)控制好锅炉的燃烧和电除尘器的运行,使进入FGD系统的烟气参数在设计范围内。

必须从脱硫的源头着手,方能解决问题。

(3)选择高品位、活性好的石灰石作为吸收剂。

(4)保证FGD工艺水水质。

(5)合理使用添加剂。

(6)根据具体情况,调整好FGD各系统的运行控制参数。

特别是PH值、浆液浓度、CL/Mg 离子等。

(7)做好FGD系统的运行维护、检修、管理等工作。

二、除雾器结垢堵塞1.除雾器结垢堵塞的原因分析经过脱硫后的净烟气中含有大量的固体物质,在经过除雾器时多数以浆液的形式被捕捉下来,粘结在除雾器表面上,如果得不到及时的冲洗,会迅速沉积下来,逐渐失去水分而成为石膏垢。

电厂脱硫脱硝除尘技术培训讲稿(二)脱硫.

电厂脱硫脱硝除尘技术培训讲稿(二)脱硫.

二、湿法烟气脱硫技术
2、与石灰石的反应
溶于浆液液滴中的SO2、SO3和HCl与浆液中的石灰石的反 应,此步反应的关键是Ca2+的生成
主要内容
1.脱硫技术原理 2.湿法脱硫技术 3.湿法脱硫工程案例分析
一、烟气脱硫技术原理
- 烟气中的硫以SO2为主
-烟气中SO3通常较少,0.5~5%
-过量空气系数1.15,含硫量1~4%时,标准状况下烟气 中SO2的含量约为3.143~10g/m3。
1、SO2的生成
S O2 SO2
Cx H y S z nO2 zSO2 xCO2 yH 2O
-工艺流程:脱硫剂浆液制备、浆液雾化、SO2吸收和液滴 的干燥、灰渣再循环和捕集
一、烟气脱硫技术原理
(2)炉内喷钙尾部增湿技术LIFAC
基本原理
-保留炉内喷钙的脱硫系统,在尾部烟道增设一个独 立的活化反应器,将炉内未反应完的CaO通过雾化水 进行活化后再次脱出烟气中的SO2。
增湿脱硫反应
Ca(OH )2 SO2 CaSO3 H2O
SO2 H 2O HSO3 H H HSO3 2H SO32 SO3 H 2O H 2 SO4
烟气中的SO2和SO3溶于石灰 石浆液的液滴中,SO2被水吸 收后生成亚硫酸,亚硫酸电离
成H+和HSO3,一部分HSO3被 烟气中的氧氧化成H2SO4 ; SO3溶于水生成H2SO4 ;HCl 也极容易溶于水。
湿法脱硫上艺的脱硫剂利用率最高,达90%以上,干法脱硫工艺最 低,为30%左右。
一、烟气脱硫技术原理
3) 脱硫装置的出力
工程上采用脱硫装置在设计的脱硫率和钙硫比下 所能连续稳定处理的烟气量来表示其出力。
通常用折算到标准状态下每小时处理的烟气量, 即采用m3/h来表示。

FGD脱硫系统化验分析规程最终版

FGD脱硫系统化验分析规程最终版

FGD脱硫系统化验分析规程编制:审核:批准:北京国电清新环保技术股份有限公司托县运行分公司2011年11月目录第一章托克托电厂脱硫实验规程第二章实验方法石灰石部分一、石灰石中二氧化硅的含量%二、石灰石中氧化钙与氧化镁的含量%三、石灰粉的细度的测量%四、石灰石浆液密度的测量g/cm3五、石灰石粉反应速率的测定六、石灰石中盐酸不溶物含量的测定石膏部分一、石膏中碳酸钙的含量%二、石膏硫酸盐含量%三、石膏亚硫酸盐的测定%四、石膏浆液密度g/cm3五、石膏PH值六、测定石膏浆液中的氯离子mg/l七、脱水石膏氯离子含量的测定ppm八、脱水石膏附着水和结晶水的测定第三章标准溶液的配制化验室安全附密度和质量百分比关系第一章托克托电厂国电运行分公司脱硫试验规程1、范围本规程针对托电发电厂1 —8号机组的脱硫设备运行中各个阶段的化验监督,是脱硫试验人员在进行脱硫实验的标准和依据,必须严格执行操作中的有关规定,保证脱硫系统中各个阶段的化验工作的准确性。

2 概述烟气脱硫的方法很多,根据物理及化学的基本原理,大体上可分为吸收法、吸附法、催化法三种。

吸收法是净化烟气中SO的最重要的、应用最广泛的方法,吸收法通常是指应用液体吸收净化烟气中的SO,因此吸收法烟气脱硫也称为湿法烟气脱硫。

湿法烟气脱硫的优点是脱硫效率高,一般可达95%以上;我厂湿法烟气脱硫采用石灰石一石膏法。

2.1 FGD流程简述2.1.1石灰石贮存及浆液制备系统石灰石(粒径w 20mm卸入卸料斗,经石灰石给料机送入斗式提升机,然后由斗式提升机、皮带输送机送至石灰石贮仓内贮存。

石灰石由皮带称重给料机送到湿式球磨机内进行研磨,FGD补给水或滤液按与送入的石灰石成定比的量加入球磨机的入口。

石灰石在球磨机中被磨成粉末,浆液自流至浆液循环泵,然后再由浆液循环泵送至石灰石水力旋流器,底流返回至湿式球磨机继续研磨,从旋流器溢流出来的合格的石灰石浆液存贮于石灰石浆液箱中配置成30%勺浆液,经石灰石浆液给料机送至各吸收塔。

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烟气脱硫工程化学分析方案1.分析目的为了顺利完成烟气脱硫工程的整体调试,节能降耗,做好各项化学分析工作,特制定本方案。

2.分析项目2.1 常规分析:pH,导电率。

2.2 石灰石分析:CaCO3,MgCO3,Fe,粒径分布等。

2.3 浆液分析(包括石灰石浆液,脱硫塔内浆液):2.3.1 常规分析:pH,粒径分布,密度等。

2.3.2 液态分析:溶解性SO3,Cl-等。

2.3.3 固态分析:CaCO3,CaSO3·0.5H2O,Fe2O3,AL2O3,2.4 石膏分析:含水量(45℃),粒径分布,CaCO3,CaSO4·2H2O,CaSO3·0.5H2O,Fe2O3,Cl等。

3.采样方法和分析频次3. 1 采样方法:3.1.1 石灰石的采样:按GB/T15057.1-94进行一个车厢为一个采样单元。

每个车厢采集一个样品。

采样点应离车壁、底部不小于0.3米。

离表面不小于0.2米。

采集的样品充分混合成一个样品,再进行制样。

采样点布置图如下:汽车车厢3.1.2 浆液的采样(包括石灰石浆液,脱硫塔内浆液):在各设备设计安装的采样点处采样:石灰石浆液采样点在0米石灰石浆液罐旁;石膏浆液采样点在14米平台石膏脱水机旁;脱硫塔内浆液采样点在脱硫塔罐旁0米处。

3.1.3 石膏采样:石膏采样在0米石膏储罐旁。

所有样品采样前,都必须把采样点内的残留物冲洗掉,是采集的样品具有到表性。

3.2 采样与分析频次:3.2.1 无论调试还是运行,石灰石的采样和分析以车厢为单元,每车厢石灰石采样一次并进行分析。

分析项目为:pH,电导率,CaCO3,MgCO3,Fe,粒径分布。

3.2.2 调试时,根据需要,随时进行浆液(包括石灰石浆液,脱硫塔内浆液)和石膏的采样和分析。

分析项目根据调试需要决定。

否则按3.2.3项进行。

3.2.3 运行:每8小时进行一次采样与分析。

3.3 烟气监测频次3.3.1 调试时,根据需要,随时进行烟气的采样和分析。

分析项目根据调试需要确定。

3.3.2 运行:每2小时通过系统安装的在线监测仪表对脱硫塔进出口烟气进行一次检测。

检测项目为脱硫塔进出口烟气温度,SO2,水分,烟尘浓度,烟气流量等。

每3个月对在线监测仪表进行一次对比试验,对比试验项目为烟气温度,SO2,水分,烟尘浓度,烟气流量等。

脱硫用石灰石粉化学分析方法试样溶液的制备石灰石试样溶液制备:按GB/T 15057.2-94进行,称取约0.2g试样,精确至0.0001g,置于100ml聚四氟乙烯烧杯中,用少许水润湿试样,盖上表面皿,沿烧杯嘴滴加1+1的盐酸溶液,待反应停止后,过量1ml冲洗表面皿和烧杯壁。

加4ml氢氟酸和2ml高氯酸,置于电热板上低温加热近干。

取下烧杯,稍冷,用少许水冲洗烧杯壁,继续加热白烟冒尽至干。

稍冷,加3ml盐酸,加热溶解至清亮,冷却至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此即为分析用式样。

二氧化硅的测定1 硅钼蓝比色法当二氧化硅含量小于7%时可采用此法。

2 方法提要稀释100倍后应用发电厂做除盐水硅的方法测定。

三氧化二铁的测定1 方法提要以璜基水杨酸钠为指示剂,在溶液酸度为PH1.5—2.0,温度为60—70℃时以EDTA滴定。

璜基水杨酸与Fe3+络合生成紫红色络合物后能为EDTA所取代,终点时溶液由紫红色变为亮黄色,如三氧化二铁含量很低,则紫红色很浅终点几乎为无色。

以Hin-代表璜基水杨酸根离子,络合滴定Fe3+的反应如下:指示剂反应:Fe3++ Hin- ——FeIn++H+滴定反应:Fe3++H2Y2-——FeY-+2H+终点时指示剂反应:H2Y2-+FeIn+ ——FeY- +Hin- +H+2 试剂a.氨水(1+1):将氨水与等体积水混合;b.盐酸(1+1):将盐酸与等体积水混合;c.10%璜基水杨酸钠指示剂溶液:将10克璜基水杨酸钠溶于100ml水中;d.精密试纸:PH0.5—5.0;e.钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂(简称CMP);准确称取约1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞与50克已在105℃烘过的硝酸钾混合均匀研细,保存于磨口瓶中;f.20%氢氧化钾:将20克氢氧化钾溶于100毫升水中;g.碳酸钙标准溶液:准确称取约0.6克碳酸钙(高纯试剂,已于105—110℃烘过2小时)置于400毫升烧杯中,加入约100毫升水,盖上表面皿,沿杯壁滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解后,加热煮沸数分钟。

将溶液冷至室温,移入250毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;h.0.015mol/L乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准溶液:称取5.6克EDTA二钠置于烧杯中,加约200毫升水,加热溶解,过滤,用水稀释至1升。

标定方法:吸取25.00毫升碳酸钙标准溶液放入400毫升烧杯中,用水稀释至约200毫升,加入适量CMP混合指示剂,在搅拌下滴加20%氢氧化钾溶液至出现绿色荧光,再过量1—2毫升,以0.015mol/LEDTA二钠标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。

(另外可用“水汽实验方法”中EDTA的标定)EDTA二钠标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)—(8)计算;T Fe2O3=25 M Fe2O3 C/2V M CaCO3 (5)T Al2O3=25 M Al2O3 C/2V M CaCO3 (6)T CaO= 25 M CaO C/2V M CaCO3 (7)T MgO=25 M MgO C/2V M CaCO3 (8)式中:T Fe2O3——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;T Al2O3——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数;T CaO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;T MgO——每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数;C——每毫升碳酸钙标准溶液含有碳酸钙的毫克数;25——吸取碳酸钙标准溶液的体积,毫升;V——标定时消耗的EDTA标准溶液的体积,毫升;M CaCO3——碳酸钙的分子量;M Fe2O3——三氧化二铁的分子量;M CaO——氧化钙的分子量;M MgO——氧化镁的分子量;M Al2O3——三氧化二铝的分子量。

3 分析步骤准确吸取50.00毫升(铁,铝含量低时可吸100毫升)试样溶液放入300毫升烧杯中,加水稀释至100毫升,用氨水(1+1)调节溶液PH值1.8—2.0(用精密PH试纸检验)。

将溶液加热至70℃,10滴10%璜基水杨酸钠指示剂,以0.015mol/L乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA二钠)标准溶液缓慢地滴定至亮黄色(终点时温度不低于60℃左右)。

4 结果计算三氧化二铁的百分含量(X2)按式(9)计算:X2=100 T Fe2O3.V.N/1000 G (9)式中:T Fe2O3——每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;V ——滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积,毫升;G ——试样重量,克;N ——试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比。

三氧化二铝的测定1 铜盐回滴法方法提要在测定完铁离子后的溶液中,加入对铝离子过量的EDTA标准溶液(一般过量10毫升左右),加热至70—80℃,调节溶液的PH值为3.8—4.0,将溶液煮沸1—2分钟,以PAN为指示剂,用铜盐标准溶液回滴过量的EDTA。

此时溶液中钛也能与EDTA定量络合,因而测得的为铝钛合量,减去比色法测得的二氧化钛(以三氧化二铝表示)含量,即为三氧化二铝的含量。

2 试剂a.乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH4.3);将42.3克无水乙酸钠溶于水中,加80毫升冰乙酸,然后加水稀释至1升,摇匀(用PH计或精密试纸检验);b.精密试纸:PH0.5—5.0;c.0.2%1—(2—吡啶偶氮)—2—萘酚(简称PAN)指示剂:将0.2克PAN溶于100毫升乙酸中;d.0.015M硫酸铜标准溶液:将3.7克硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水中,加4—5滴硫酸(1+1),用水稀释至1升,摇匀;EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定:从滴定管缓慢放出10—15毫升0.015mol/LEDTA标准溶液于300毫升烧杯中,用水稀释至150毫升,加15毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH4.3),然后加热至沸腾,取下稍冷,加5—6滴0.2%PAN指示剂,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。

EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比K按式(10)计算:K=V1/V2 (10)式中:K—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;V1—EDTA标准溶液的体积,毫升;V2—滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升;3 分析步骤在滴定铁后的溶液中,准确加入10—15毫升0.015mol/LEDTA标准溶液,然后用水稀释至约150毫升。

将溶液加热至70—80℃后,以氨水(1+1)调节PH至4左右(用精密试纸检验),加15毫升乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH4.3),煮沸1—2分钟,取下稍冷,加5—6滴0.2%PAN指示剂,以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。

4 结果计算三氧化二铝的百分含量(X3)按式(11)计算:X3=100 T Al2O3(V1—K. V2).N/1000G —0.64 X4 (11)式中:T Al2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数;V1—加入EDTA标准溶液的体积,毫升;V2—滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,毫升;K—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;N—试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比;G—试样重量,克;0.64—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数;X4—比色法测得的二氧化钛的百分含量。

(可忽略不记)氧化钙的测定1 方法提要在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、铝,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。

钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光,钙黄绿素本身为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。

2 试剂a.盐酸(1+1);b.2%氟化钾溶液:将2克氟化钾(KF.2H2O)溶于100毫升水中,储存在塑料瓶中;c.三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺与2体积水混合;d.CMP混合指示剂;e.20%氢氧化钾溶液;f.0.015MEDTA标准溶液。

3 分析步骤准确吸取试样溶液25.00毫升,放入400毫升烧杯中,加5毫升盐酸及5毫升2%氟化钾溶液,搅拌并放置2分钟以上,然后用水稀释至200毫升。

加4毫升三乙醇胺及适量的CMP指示剂,以20%的氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7—8毫升(此时溶液PH大于13)。

用0.015MEDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失出现橘红色。

4 计算结果氧化钙百分含量(X5)按式(12)计算:X5=100.N. T CaO.V/1000G (12)式中:T CaO—每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;V——滴定时消耗EDTA溶液的体积,毫升;N——试样溶液总体积与所分取试样溶液的体积之比;G——试样重量,克;氧化镁的测定1 方法提要在PH10的溶液中,以三乙醇胺,酒石酸钾钠掩蔽铁、铝,以酸性铬蓝K—萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。

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