婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定

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高效液相色谱法检测乳制品中果糖_葡萄糖_蔗糖和乳糖的含量

高效液相色谱法检测乳制品中果糖_葡萄糖_蔗糖和乳糖的含量

Determination of fructose, glucose, sucrose and lactose in dairy products by high performance liquid chromatography
LI Jing- fang, ZHANG Su- wen, PENG Mei- chun, PENG Can ( Hunan Avadairy CorpLtd , Changsha 410200 , China) Abstract: HPLC method was established to determine the fructose, glucose, sucrose and lactose in dairy products These four kinds of sugars were simultaneously assayed on a NH2 column by using a differential refract- meter detector and a mobile phase of acetonitrile- water( 75∶25 ) The linear range of this method ranged from 2 mg / mL to 20 mg / mL The relative standard deviation was 290 %, 141 %, 140 %, 279 % for fructose, glucose, sucrose and lactose respectively The 10461 %, 10456 %, 9787 % This method was proved to be accurate average recovery was correspondingly 9496 %, and rapid Key words: HPLC; fructose; glucose; sucrose; lactose 中图分类号: TS2527 文献标识码: A 文 章 编 号: 1002-0306 ( 2011 ) 06-0391-03

乳制品中乳糖和蔗糖的测定

乳制品中乳糖和蔗糖的测定

乳制品中乳糖和蔗糖的测定糖类测定方法概述1、提取液制备(1)常用提取剂——水、乙醇(2)提取液中含糖量控制O.5~3.5mg∕mL(3)含脂肪食品先脱脂,然后用水提取(4)含淀粉及糊精食品(乙醇沉淀淀粉等)用70-75%乙醇溶液提取。

用高浓度乙醇的目的,降低酶的作用,避免糖被酶水解,还可以使淀粉和糊精沉淀。

(5)含乙醇及C02液态食品,蒸发至1∕3~1∕4原体积,以除去C2H5OH及C02o(6)酸性食品应先中和防止低聚糖部分水解。

(7)提取固体样品有时需要加热,以提高提取效果。

一般在40~50°C,防止多糖溶出。

(8)乙醇作提取剂加热时应安装回流装置2、提取液的澄清(1)影响测定的杂质色素、蛋白质、果胶、可溶性淀粉、有机酸、氨基酸、单宁,可影响颜色、浑浊、过滤困难。

(2)澄清剂①醋酸铅(中性)Pb(CH3C00)2∙3H20,形成沉淀,吸附杂质,可除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等。

②乙酸锌和亚铁氟化钾二者生成氟亚铁酸锌I吸附蛋白质等干扰物。

③硫酸铜和氢氧化钠Cu离子使蛋白质沉淀。

(3)澄清剂用量用量适宜,以无新沉淀为准,如2mL饱和醋酸铅(30%)。

(4)除铅剂由于铅影响还原糖的测定,生成铅糖化合物。

常用除铅剂有草酸钠、硫酸钠、磷酸氢二钠。

测定方法GB5009.8-2016食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定GB5413.5-2010婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定两个标准中都是有两种方法:高效液相色谱法和莱茵一一埃农氏法适用范围GB5009.8-2016食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定第一法“高效液相色谱法”,本法适用于谷物类、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆、饮料等食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的测定。

第二法“酸水解-莱因-埃农氏法”,本法适用于食品中蔗糖的测定。

GB5413.5-2010婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定适用于婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定。

食品中乳糖含量的测定与分析

食品中乳糖含量的测定与分析

食品中乳糖含量的测定与分析食品是人们日常生活中不可或缺的一部分,而乳糖作为一种常见的食品成分,极大地影响着人们的饮食选择和健康状况。

乳糖是一种由葡萄糖和半乳糖组成的二糖,主要存在于乳制品中。

然而,乳糖不耐症和对乳糖过敏的人群却无法消化和吸收乳糖,导致消化不良和不适的问题。

因此,准确测定食品中乳糖的含量,对于乳糖过敏人群和乳制品行业来说至关重要。

那么,如何测定食品中乳糖的含量呢?目前,常用的方法有酵母法、酶法和色谱法。

其中,酵母法是利用酵母菌能够发酵乳糖产生二氧化碳来测定乳糖含量的。

该方法简单易行,但却不能完全准确地测定乳糖的含量。

酶法则是利用乳糖酶将乳糖水解成葡萄糖然后测定葡萄糖含量来间接测定乳糖的含量。

这种方法准确度较高,但是需要较多的时间和试剂,不太适合大规模应用。

相比而言,色谱法是一种准确可靠,同时也相对快速的测定乳糖含量的方法。

色谱法是利用气相色谱仪或液相色谱仪将样品中的乳糖分离后测量来确定乳糖含量的。

它的步骤主要包括样品准备、色谱分离和结果分析。

在样品准备阶段,首先需要将食品样品粉碎或者溶解,然后进行稀释。

接下来,将样品注入色谱柱并进行分离。

在色谱分离过程中,乳糖会根据其在色谱柱上的亲水性和极性与其他成分分离开来。

最后,通过测量色谱柱出口的乳糖峰面积或者峰高来计算出乳糖的含量。

色谱法的优点在于准确性高,且能处理多种食品样品。

然而,该方法仍然存在一些限制。

首先,色谱法需要复杂的设备和操作,在实验室设置好的色谱仪等设备也较昂贵。

其次,该方法对样品的处理也相对繁琐,需要使用一定的试剂来提取乳糖。

另外,还需要进行合适的色谱柱的选择和方法验证,这对于初次接触者来说会增加一些困难。

综上所述,食品中乳糖含量的测定与分析对于乳糖过敏人群和乳制品行业来说至关重要。

目前常用的乳糖含量测定方法包括酵母法、酶法和色谱法。

其中,色谱法是一种准确可靠且相对快速的方法,具有较高的分析准确性与精度。

然而,使用色谱法测定乳糖含量需要复杂的设备和操作,并且对样品处理和方法验证有一定的要求。

《食品中蔗糖的测定》

《食品中蔗糖的测定》

《食品中蔗糖的测定》【最新版】目录1.蔗糖的概述2.食品中蔗糖的测定方法3.测定过程中的注意事项4.蔗糖在食品工业中的应用5.结论正文【蔗糖的概述】蔗糖,又称甘蔗糖,是一种天然存在于甘蔗和甜菜的二糖,由葡萄糖和果糖组成。

它是食品中常见的甜味剂,也是人类主要的能量来源之一。

在食品工业中,蔗糖被广泛应用于饮料、糖果、糕点等各类食品的生产中。

因此,对食品中蔗糖的测定具有重要的意义。

【食品中蔗糖的测定方法】目前,食品中蔗糖的测定方法主要有以下几种:1.滴定法:这是一种经典的测定方法,主要通过酸碱滴定法来测定食品中的蔗糖含量。

其原理是,将食品样品与酸混合,使蔗糖转化为葡萄糖和果糖,再通过碱来测定葡萄糖和果糖的含量,从而推算出蔗糖的含量。

2.红外光谱法:这是一种非破坏性的测定方法,通过检测食品样品在特定波长下的红外光吸收情况来推算出蔗糖的含量。

3.高效液相色谱法:这是一种现代化的测定方法,通过将食品样品与移动相混合,再通过固定相来分离和检测样品中的蔗糖含量。

【测定过程中的注意事项】在进行食品中蔗糖的测定时,需要注意以下几点:1.样品的处理:在测定前,需要将食品样品进行适当的处理,如粉碎、混合等,以保证样品的均匀性和准确性。

2.试剂的配制:在测定过程中,需要使用一些试剂,如酸、碱等。

这些试剂的配制需要严格按照标准操作进行,以保证测定结果的准确性。

3.仪器的使用:在测定过程中,需要使用一些仪器,如滴定管、红外光谱仪、高效液相色谱仪等。

这些仪器的使用需要严格按照操作规程进行,以保证仪器的正常运行和测定结果的准确性。

【蔗糖在食品工业中的应用】蔗糖在食品工业中的应用非常广泛,主要表现在以下几个方面:1.作为甜味剂:蔗糖是最常见的甜味剂,被广泛应用于饮料、糖果、糕点等各类食品的生产中。

2.作为能量来源:蔗糖是人体主要的能量来源之一,可以被人体直接吸收和利用。

3.作为食品添加剂:蔗糖还可以作为食品添加剂,如稳定剂、保湿剂、防腐剂等,以改善食品的质量和保质期。

《食品中蔗糖的测定》

《食品中蔗糖的测定》

《食品中蔗糖的测定》蔗糖是一种常见的食品添加剂,它被广泛应用于食品加工过程中。

在食品生产中,准确测定蔗糖的含量对保证产品质量具有重要意义。

本文将介绍一种常用的蔗糖测定方法,以帮助读者更好地了解如何进行蔗糖测定。

蔗糖的测定可以通过化学分析方法来实现。

常用的方法是使用菲斯林试剂与蔗糖反应生成假黄酮酸,然后利用光度计测定其吸光度,由此计算出蔗糖的含量。

该方法操作简单、准确度高,被广泛应用于食品行业。

首先,我们需要准备好所需的实验设备和试剂。

实验设备包括烧杯、移液管、试剂瓶等,试剂包括菲斯林试剂、蔗糖标准溶液等。

确保实验设备和试剂的洁净与完整,以免对测定结果产生影响。

其次,根据实验需要,准备待测食品样品。

样品的选择要代表性,可以根据食品种类和特点进行选择。

样品的制备需要将其加入适量的溶剂中进行溶解,以获得均匀的测试液。

接下来,我们开始进行蔗糖测定实验。

首先,取一定量的测试液加入烧杯中,然后加入适量的菲斯林试剂,使其充分反应。

反应完成后,使用光度计测定反应液的吸光度,并记录下吸光度值。

然后,根据菲斯林试剂与蔗糖反应生成假黄酮酸的反应方程式,可以得出蔗糖浓度与吸光度之间的关系。

利用标准曲线,可以将实测吸光度值转化为蔗糖的含量。

最后,根据测定结果计算出样品中蔗糖的含量,并进行相应的数据处理和分析。

在实验过程中,要注意操作规范,控制实验条件,保证结果的准确性。

综上所述,蔗糖的测定是一项重要的食品分析技术,通过合适的实验方法和设备,可以准确测定食品样品中蔗糖的含量。

希望本文所介绍的蔗糖测定方法能对读者在食品生产和分析过程中有所帮助。

最后,祝愿大家在蔗糖测定实验中取得良好的成果!。

乳与乳制品中乳糖的测定(精)

乳与乳制品中乳糖的测定(精)

精确滴定:另取10 mL 费林氏液( 甲、乙液各5 mL)于250 mL 三角烧瓶中,再加入20 mL蒸馏水,放入几粒玻璃珠,加入比预 滴定量少0.5 mL~1.0 mL 的样液,置于电炉上,使其在2 min 内沸腾,维持沸腾状态2 min,加入3 滴次甲基蓝溶液,以每两 秒一滴的速度徐徐滴入,溶液蓝色完全褪尽即为终点,记录消 耗的体积。
6.通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测 定时,预先加入比实际用量少 1 ml 左右的样液, 只留下 1 ml 左右样液在续滴定时加入,以保证在 1分钟内完成续滴定工作,提高测定的准确度。
7.影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮 沸时间和滴定速度。反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反 应的速度、反应进行的程度及测定结果。
1.乙酸铅溶液(200 g/L):
2.草酸钾—磷酸氢二钠溶液:
3.费林氏液甲液:
4.费林氏液乙液:
5. 次甲基蓝溶液(10 g/L)
天平:感量为0.1 mg。
烘箱:温度可控制在标定
称取预先在94 ℃ ±2 ℃烘箱中干燥2 h 的乳糖标样约0.75 g(精确到0.1 mg),用水 溶解并定容至250 mL。将此乳糖溶液注入一个 50 mL 滴定管中,待滴定。
预滴定
吸取10 mL 费林氏液(甲、乙液各5 mL)于250 mL 三角烧瓶中。加入20 mL 蒸馏水,放入几粒玻璃珠,从 滴定管中放出15 mL 样液于三角瓶,置于电炉上加热, 使其在2 min 内沸腾,保持沸腾状态15 s,加入3 滴次 甲基蓝溶液,继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止,读取 所用样液的体积。
精确 滴定
另取10 mL 费林氏液( 甲、乙液各5 mL) 于250 mL 三角烧瓶中,再加入20 mL蒸馏水,放 入几粒玻璃珠,加入比预滴定量少0.5 mL~1.0 mL 的样液,置于电炉上,使其在2 min 内沸腾, 维持沸腾状态2 min,加入3 滴次甲基蓝溶液, 以每两秒一滴的速度徐徐滴入,溶液蓝色完全褪 尽即为终点,记录消耗的体积。

国内售婴幼儿配方乳粉中葡萄糖果糖乳糖及蔗糖含量的检测与分析

国内售婴幼儿配方乳粉中葡萄糖果糖乳糖及蔗糖含量的检测与分析
摘 要: 目的 分析目前市场上售卖的主要品牌婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖含量, 掌握婴 幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖的质量状况, 调查研究乳基婴儿配方食品是否违规添加果糖情况, 指导消费者理性消费。方法 本文对婴幼儿配方乳粉进行市场随机采样, 建立离子色谱-脉冲安培法测定婴 幼儿配方乳粉中葡萄糖、果糖、乳糖及蔗糖方法。经处理后的四种物质以高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧 化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。对检测数据进行分析。 结果 目前国内市场销售 23 品牌中 69 批次婴幼儿配方乳粉产品质量总体情况良好。结论 婴儿配方乳粉 中未发现违规添加果糖。 关键词: 婴幼儿配方乳粉; 含量分析; 葡萄糖; 果糖; 乳糖; 蔗糖
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
基金项目: 广东省质量技术监督局科技项目(2013PS01) Fund: Supported by Administration of Quality and Technology Supervision of Guangdong Province (2013PS01) *通讯作者: 王力清, 质量高级工程师(教授级), 主要从事食品检验技术研究及开发。E-mail: sdwlq@ *Corresponding author: WANG Li-Qing, Senior Engineer, Guangdong Product Quality Supervision and Inspection Institute, No.1, Deshengdong Road, Daliangxincheng, Shunde District, Foshan 528300, China. E-mail: sdwlq@
第3期

乳与乳制品常规理化指标检验乳糖蔗糖和总糖的检测

乳与乳制品常规理化指标检验乳糖蔗糖和总糖的检测

乳与乳制品常规理化指标检验乳糖蔗糖和总糖的检测YLNB 2.7一、高压液相色谱法( 仲裁法)1. 原理食品中的多种糖,可利用高压液相色谱法的μ-碳水化合物柱或氨基柱将它们分离,用示差折光检测器,检出各糖液的折光指数,此折光指数与其浓度成正比。

2. 试剂所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。

2.1澄清剂:硫酸铜,质量分数7%。

氢氧化钠,质量分数4%。

2.2乙腈。

2.3标准溶液2.3.1标准糖贮备液,10mg/ml。

精确称取被测糖的标样1g,溶于水中,用水稀释至100ml容量瓶内,定容。

2.3.2标准糖工作液,4 mg/ml。

吸取4ml贮备液,置10ml容量瓶中,用乙腈稀释至刻度。

3. 仪器高压液相色谱仪,带碳水化合物分析柱或氨基柱。

4. 方法4.1 样液制备精确称取2g 左右奶粉或15g 左右液态奶样品,加30ml 水溶解,移至100ml 容量瓶中,加澄清剂硫酸铜(4.1)10ml ,氢氧化钠(4.1)4ml ,振摇,加水至刻度,静置半小时,过滤。

取4ml 样品母液置10ml 容量瓶用乙腈定容,通过0.45um 过滤器过滤,滤液备用。

4.2 高压液相色谱仪工作条件:示差折光检测器:氨基柱流动相:乙腈/水=6/4流动相流速:1.0ml/min4.3 进样在仪器稳定后,用注射器或进样阀注射50uL 标准样液共4次,记下保留时间,测定峰高,放弃第一次数据,取后三者平均峰高值,同样注射样品50ul 四次得出平均峰高。

5. 结果计算样品中糖含量(g/100g )=m H H C 251001000100m 104H H C ⨯'⨯'=⨯⨯⨯⨯'⨯' (1) 式中: C 1— 标准糖溶液浓度,mg/ml ;H — 样品中糖的平均峰高;H 1— 标准糖溶液的峰高;m — 样品的质量,g 。

注:如果需同时测定样品中所含其他糖类,可在标准糖溶液中加入各种糖1g,进样如前,记下各种糖保留时间,按上列公式计算各值。

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食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定1 范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定方法。

本标准适用于婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定。

2 规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准__。

第一法高效液相色谱法3 原理试样中的乳糖、蔗糖经提取后,利用高效液相色谱柱分离,用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量..。

4 试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 乙腈。

4.2 乙腈:色谱纯。

4.3 标准溶液4.3.1 乳糖标准贮备液(20 mg/mL):称取在94 ℃±2 ℃烘箱中干燥2 h的乳糖标样2 g (精确至0.1 mg),溶于水中,用水稀释至100 mL 容量瓶中。

放置4 ℃冰箱中。

4.3.2 乳糖标准工作液:分别吸取乳糖标准贮备液(4.3.1)0 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL于10 mL容量瓶中,用乙腈(4.1)定容至刻度。

配成乳糖标准系列工作液,浓度分别为0 mg/mL,2 mg/mL,4 mg/mL,6 mg/mL,8 mg/mL,10 mg/mL。

4.3.3 蔗糖标准溶液(10 mg/mL):称取在105 ℃±2 ℃烘箱中干燥2 h 的蔗糖标样1 g (精确到0.1 mg),溶于水中,用水稀释至100mL 容量瓶中。

放置4 ℃冰箱中。

4.3.4 蔗糖标准工作液:分别吸取蔗糖标准溶液(4.3.3)0 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL 于10 mL 容量瓶中,用乙腈(4.1)定容至刻度。

配成蔗糖标准系列工作液,浓度分别为0 mg/mL,1 mg/mL,2 mg/mL,3 mg/mL,4 mg/mL,5 mg/mL。

5 仪器和设备--5.1 天平:感量为0.1 mg。

5.2 高效液相色谱仪,带示差折光检测器或蒸发光散射检测器。

5.3 超声波振荡器。

6 分析步骤6.1 试样处理称取固态试样 1 g 或液态试样称取 2.5 g(精确到0.1 mg)于50 mL 容量瓶中,加15 mL 50 ℃~60 ℃水溶解,于超声波振荡器中振荡10 min,用乙腈(4.1)定容至刻度,静置数分钟,过滤。

取 5.0 mL过滤液于10 mL 容量瓶中,用乙腈(4.1)定容,通过0.45 μm滤膜过滤,滤液供色谱分析。

可根据具体试样进行稀释。

6.2 测定6.2.1 参考色谱条件色谱柱:氨基柱 4.6 mm ×250 mm,5 µm,或具有同等性能的色谱柱;流动相:乙腈(4.2)—水=70+30;流速:1 mL/min;柱温:35 ℃;进样量:10 µL;示差折光检测器条件:温度33 ℃~37 ℃;蒸发光散射检测器条件:飘移管温度:85 ℃~90 ℃;气流量:2.5 L/min;撞击器:关。

6.2.2 标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积或峰高,以峰面积或峰高为纵坐标,以标准工作液的浓度为横坐标绘制标准曲线。

6.2.3 试样溶液的测定将试样溶液(6.1)注入高效液相色谱仪中,测定峰面积或峰高,从标准曲线中查得试样溶液中糖的浓度。

7 分析结果的表述试样中糖的含量按式(1)计算:1000100⨯⨯⨯⨯=m nV c X式中:X ——试样中糖的含量,单位为克每百克(g/100 g ) ; c ——样液中糖的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL ); V ——试样定容体积,单位为毫升(mL ); n ——样液稀释倍数;m ——试样的质量,单位为克(g )。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。

8 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。

第二法 莱因―埃农氏法9 原理乳糖:试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。

蔗糖:试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解为还原糖,再按还原糖测定。

水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。

10 试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。

10.1 乙酸铅。

10.2 草酸钾。

10.3 磷酸氢二钠。

10.4 盐酸。

10.5 硫酸铜。

10.6 浓硫酸。

10.7 酒石酸钾钠。

10.8 氢氧化钠。

10.9 酚酞。

10.10 乙醇。

10.11 次甲基蓝。

10.12 乙酸铅溶液(200 g/L):称取200 g乙酸铅,溶于水并稀释至1000 mL。

10.13 草酸钾—磷酸氢二钠溶液:称取草酸钾30 g,磷酸氢二钠70 g,溶于水并稀释至1000 mL。

10.14 盐酸(1+1):1 体积盐酸与1 体积的水混合。

10.15 氢氧化钠溶液(300 g/L):称取300 g 氢氧化钠,溶于水并稀释至1000 mL。

10.16 费林氏液(甲液和乙液)10.16.1 甲液:称取34.639 g 硫酸铜,溶于水中,加入0.5 mL 浓硫酸,加水至500 mL。

10.16.2 乙液:称取173 g 酒石酸钾钠及50 g 氢氧化钠溶解于水中,稀释至500 mL,静置两天后过滤。

10.17 酚酞溶液(5 g/L):称取0.5 g 酚酞溶于100 mL 体积分数为95 %的乙醇中。

10.18 次甲基蓝溶液(10 g/L):称取1 g 次甲基蓝于100 mL 水中。

11 仪器和设备11.1 天平:感量为0.1 mg。

11.2 水浴锅:温度可控制在75 ℃±2 ℃。

12 分析步骤12.1 费林氏液的标定12.1.1 用乳糖标定12.1.1.1 称取预先在94 ℃±2 ℃烘箱中干燥2 h的乳糖标样约0.75 g (精确到0.1 mg),用水溶解并定容至250 mL。

将此乳糖溶液注入一个50 mL 滴定管中,待滴定。

12.1.1.2 预滴定:吸取10 mL 费林氏液(甲、乙液各5 mL)于250 mL 三角烧瓶中。

加入20 mL 蒸馏水,放入几粒玻璃珠,从滴定管中放出15 mL 样液于三角瓶中,置于电炉上加热,使其在 2 min 内沸腾,保持沸腾状态15 s,加入 3 滴次甲基蓝溶液(10.18),继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的体积。

12.1.1.3 精确滴定:另取10 mL费林氏液(甲、乙液各5 mL)于250 mL 三角烧瓶中,再加入20 mL蒸馏水,放入几粒玻璃珠,加入比预滴定量少0.5 mL~1.0 mL 的样液,置于电炉上,使其在2 min 内沸腾,维持沸腾状态2 min,加入 3 滴次甲基蓝溶液(10.18),以每两秒一滴的速度徐徐滴入,溶液蓝色完全褪尽即为终点,记录消耗的体积。

12.1.1.4 按式(2)、(3)计算费林氏液的乳糖校正值(f1):111 11111 144 2501000 ALmVfmVmVA⨯⨯=⨯⨯=⨯⨯=式中:A1——实测乳糖数,单位为毫克(mg);V1——滴定时消耗乳糖溶液的体积,单位为毫升(mL);m1——称取乳糖的质量,单位为克(g);f1——费林氏液的乳糖校正值;AL1——由乳糖液滴定毫升数查表1所得的乳糖数,单位为毫克(mg)。

注:“因数”系指与滴定量相对应的数目,可自表1中查得。

若蔗糖含量与乳糖含量的比超过3: 1时,则在滴定量中加表2中的校正值后计算。

12.1.2 用蔗糖标定12.1.2.1 称取在105 ℃±2 ℃烘箱中干燥 2 h 的蔗糖约0.2 g(精确到0.1 mg),用50 mL 水溶解并洗入100 mL 容量瓶中,加水10 mL,再加入10 mL 盐酸(10.14),置于75 ℃水浴锅中,时时摇动,使溶液温度在67.0 ℃~69.5 ℃,保温5 min,冷却后,加2 滴酚酞溶液(10.17),用氢氧化钠溶液(10.15)调至微粉色,用水定容至刻度。

再按12.1.1.2和12.1.1.3 操作。

12.1.2.2 按式(4)、(5)计算费林氏液的蔗糖校正值(f2):22 22222225263.105263.1095.01001000AL mV fm VmVA⨯⨯=⨯⨯=⨯⨯⨯=式中:A2——实测转化糖数,单位为毫克(mg);V2——滴定时消耗蔗糖溶液的体积,单位为毫升(mL);m2——称取蔗糖的质量,单位为克(g);0.95——果糖分子质量和葡萄糖分子质量之和与蔗糖分子质量的比值;f2——费林氏液的蔗糖校正值;AL2——由蔗糖溶液滴定的毫升数查表 1 所得的转化糖数,单位为毫克(mg)。

12.2 乳糖的测定12.2.1 试样处理12.2.1.1 称取婴儿食品或脱脂粉2 g,全脂加糖粉或全脂粉2.5 g,乳清粉1 g ,精确到0.1 mg ,用 100 mL 水分数次溶解并洗入 250 mL 容量瓶中。

12.2.1.2 徐徐加入 4 mL 乙酸铅溶液(10.12)、4 mL 草酸钾—磷酸氢二钠溶液(10.13),并振荡容量瓶,用水稀释至刻度。

静置数分钟,用干燥滤纸过滤,弃去最初 25 mL 滤液后,所得滤液作滴定用。

12.2.2 滴定12.2.2.1 预滴定:操作同 12.1.1.2。

12.2.2.2 精确滴定:操作同 12.1.1.3。

12.3 蔗糖的测定 12.3.1 样液的转化与滴定取 50 mL 样液(12.2.1.2)于 100 mL 容量瓶中,以下按 12.1.2.1 自“加10 mL 水”起依法操作。

13 分析结果的表述 13.1 乳糖试样中乳糖的含量 X 按式(6)计算mV f F X ⨯⨯⨯⨯=11110025.0式中:X ——试样中乳糖的质量分数,单位为克每百克(g/100 g ) ; F 1——由消耗样液的毫升数查表 1所得乳糖数,单位为毫克(mg ) ; f 1——费林氏液乳糖校正值;V 1 ——滴定消耗滤液量,单位为毫升(mL ) ; m ——试样的质量,单位为克(g ) 。

以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。

13.2 蔗糖利用测定乳糖时的滴定量,按式(7)计算出相对应的转化前转化糖数 X 1。

mV f F X ⨯⨯⨯⨯=122110025.0式中:X 1——转化前转化糖的质量分数,单位为克每百克(g/100 g ) ; F 2——由测定乳糖时消耗样液的毫升数查表 1所得转化糖数,单位为毫克(mg ) ;f 2 ——费林氏液蔗糖校正值;V 1——滴定消耗滤液量,单位为毫升(mL ) ; m ——样品的质量,单位为克(g ) 。

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