(冰乙酸含量的测定方法)1
冰乙酸检验操作规程
1.目的：规范冰乙酸检验操作，保证冰乙酸的质量。
2.范围：适用于本公司车间用冰乙酸的检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据：GB/T1628-2008。
5.取样依据：按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:6.1 外观无色透明液体，无悬浮物和机械杂质。
6.2 鉴别◆取0.03ml冰乙酸，加水3ml，加稀氢氧化钠调至中性，再依次加入硝酸镧溶液1～2滴，碘溶液和氨水2～3滴，煮沸后放置几分钟，会出现蓝色沉淀或者深蓝色溶液。
6.3含量◆试剂与溶液1%酚酞指示液、0.5mol/L氢氧化钠滴定液◆仪器与设备具塞称样瓶、锥形瓶、滴定管、分析天平◆操作方法将约5ml不含二氧化碳的水注入具塞的称样瓶中,称量,加约1ml试样,再称量,两次称量均须准确至0.0002g,转移至250ml锥形瓶中,加2滴1%酚酞指示液,用0.5mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色。
◆计算公式含量%= C·V×0.06005×F × 100%GC －氢氧化钠标准液的摩尔浓度(mol/L)V －所耗标准液的体积(ml)G －样品重（g）F －力价◆结果判定若测得含量不低于98.0%,则判定为符合规定；否则,判定为不符合规定。
6.4重金属◆试剂与溶液标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液◆仪器与设备纳氏比色管、移液管、电炉、蒸发皿、水浴锅◆操作方法取试样10ml置水浴上蒸干，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，加水适量使成25ml；同时于另一相同的标准比色管中，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与标准铅溶液（10µg Pb/ml临用新配）5ml，加水适量使成25ml，再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。
◆结果判定样品管中与标准液管中颜色比较，不得更深，即重金属≤5ppm，符合规定；否则，不符合规定。
食品补充检验方法 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法
食品补充检验方法冰乙酸假冒食醋的鉴别方法
1. 醋酸含量检验：将待检样品与标准乙酸溶液进行比色比较法测定其醋酸含量，如果待检样品的醋酸含量显著低于标准乙酸溶液，则可能存在冰乙酸。
2. 氯化物检验：冰乙酸通常含有氯离子，而食醋中不应含有氯离子。
将待检样品与0.1 M银离子溶液反应，如果产生白色的
沉淀，则可能存在冰乙酸。
3. 检验含醇物质：将待检样品与碘液反应，如果出现蓝色或紫色沉淀，则可能存在冰乙酸。
4. pH值检验：冰乙酸的pH值通常较高，与醋酸相比较明显。
通过使用pH试纸或电子pH计测量待检样品的pH值，如果
其明显高于醋酸的pH值，则可能存在冰乙酸。
5. 加热试验：将待检样品加热至沸点，如果发现挥发出的气味与醋酸不同，则可能存在冰乙酸。
以上方法只是初步的鉴别方法，为了确认待检样品是否存在冰乙酸，建议送样至专业的食品检验机构进行进一步分析和确认。
冰乙酸检验标准操作规程
文件制修订记录1.0目的制定乙酸的检验操作规程，确保产品质量。
2.0适用范围本规程适用于冰乙酸的质量评价与质量控制。
3.0职责质量管理部负责本规程的实施。
4.0正文4.1外观：在自然光下目视观察，为无色透明液体。
4.2鉴别4.2.1试剂盐酸硫酸乙醇（体积分数为95%）氢氧化钠溶液：40g/L 三氯化铁溶液：50g/L4.2.2 分析步骤4.2.2.1 量取1ml试样加氢氧化钠溶液中和，并加三氯化铁溶液呈深红色，煮沸，即发生红棕色沉淀，再加盐酸，则溶液变成黄色溶液。
4.2.2.2 取少量实验室样品，加硫酸与少量乙醇，加热，即发生乙酸乙酯特有的香气。
4.3 冰乙酸含量的测定4.3.1 方法原理以酚酞为指示剂。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算乙酸的含量。
4.3.2 试剂和溶剂4.3.2.1 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。
4.3.2.2酚酞指示液：10g/L。
4.3.3 分析步骤称取1g样品，精确至0.0002g，置于250ml具塞锥形瓶中，锥形瓶中预先装有新煮沸并冷却的80mL水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉红色，保持30s 不褪色即为终点。
4.3.4 结果计算计，数值以%表示，按式（1）计算乙酸的质量分数ω1100ω1⨯=mVcM（1） 式中：c 氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）； V 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml ）； m 1 试样的质量，单位为克（g ）；M乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）(M=0.06005)4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4 高锰酸钾碘试验 4.4.1试剂4.4.1.1 高锰酸钾溶液：3.1g/L 。
4.4.2 分析步骤量取2ml 样品，置于具塞比色管中。
冰乙酸检测标准
冰乙酸检测标准一、外观检查主要检查样品的色泽、杂质等指标，确保样品符合国家标准的要求。
通常采用视觉观察或借助放大镜进行详细检查。
二、纯度检查按照国家标准要求，通过重量法或酸值法测定冰乙酸的纯度。
重量法是通过称量样品的质量，计算出质量分数；酸值法是通过测定冰乙酸的酸碱反应程度来确定其纯度。
三、水分检查通过卡尔·费休法测定冰乙酸中水分的含量。
该方法利用碘与水反应生成碘化氢，再与卡尔·费休试剂反应生成水，根据试剂的消耗量计算出水分的含量。
四、杂质检查通过比重法或色谱法测定冰乙酸中其他有机物的含量。
比重法是通过测定样品的密度来推算杂质含量；色谱法则是利用色谱柱将杂质分离出来，再通过检测器测定各组分的含量。
五、酿造醋酸比率依照方法标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》，通过测定醋酸的天然度即测试冰醋酸中14C的比活度与标准值的比值进行检测。
天然度越高，酿造醋酸的比率越高。
六、食醋卫生标准主要通过GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》进行检测，以确保样品符合国家卫生标准。
该标准规定了冰醋酸的卫生指标，包括总砷、铅、铜、锌等元素的含量以及菌落总数和大肠菌群数等微生物指标。
七、工业醋酸浓度乙酸也叫醋酸或者冰醋酸，在正常气温下的标准浓度为17.5mol/L，在空气中最大浓度不超过25mg/m3。
工作场所乙酸的最高容许深度为10ppm。
对于工业用冰乙酸，还需特别关注其可能存在的杂质和安全性问题。
在涉及工业用冰乙酸的场所，应采取必要的通风措施，佩戴个人防护用品等措施来保障操作人员的健康和安全。
八、区分食用醋酸和工业乙酸用于区分食用醋酸和工业乙酸（或工业醋酸）的检测标准主要是参照GB 1903-2008《食品添加剂冰醋酸（冰乙酸）》，该标准规定了食用醋酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。
在该标准中，食用醋酸被定义为以食用酒精为原料经醋酸发酵或以化学合成法生产的乙酸，专供配制食醋之用。
工业用冰乙酸中乙酸含量的测定
酸碱滴定法测定工业冰乙酸中乙酸含量 ❖允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.15 %。
六、项目完成效果评价
❖自评：每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实 验结果，实验验证的情况；
❖互评：其他组同学对他们的实验提出问题，进行评 价，由组内成员解答。
❖教师评价：教师对自评和互评结果进行评价，并提 出改量的测定
问题：工业冰乙酸中乙酸含量的测定难 点在哪里？
问题：如何根据性质选择合适的方法？
吉化103厂醋酸生产装置
知识点一 关于冰乙酸的基础知识
❖中文名称： 乙酸 ❖英文名称： Acetic acid或Ethanoic acid ❖别 名： 醋酸；冰醋酸 ❖分子式：C2H4O2 CH3COOH ❖结构式：
二、教学任务
1 查阅资料、解读标准、讨论并制定工业 用冰乙酸中乙酸含量测定方案
2 实施测定方案并在实施过程中优化 测定方案
3 完成实际工业产品试样中乙酸含量的 测定，按照GB/T 1628- 要求对其 质量进行评定
三、教学方法
小组讨论法
提问引导法
多媒体教学法
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讲练结合法
❖方法提要 以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴
定，计算时扣除甲酸含量。 ❖试剂 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH) =1 mol/L； 酚酞指示液:5g/L。 ❖分析步骤 用容量约3mL具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至
0.0002g。置于已盛有50 mL 无二氧化碳水的 250 mL 锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5mL 酚酞指示 液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持 5s不退为终点。
DDiaigargarm am 33
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙醛含量的测定（滴定法）（一）方法原理试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应，剩余的亚硫酸氢钠用碘量法测定。
CH3CHO+NaHSO3→CH3CH(SO3Na)OH（二）试剂1、亚硫酸氢钠溶液：18.2g/L。
称取1.66g偏重亚硫酸钠溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度并混匀。
2、碘标准溶液：c（1/2I2)=0.02moL/L。
3、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.02moL/L。
4、淀粉指示液：10g/L。
（三）分析步骤1、移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量瓶中，加入5mL 亚硫酸氢钠溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30min。
为试验溶液。
2、移取50mL碘标准溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中静置.取试验溶液20mL于碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入0.5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
3、在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
（四）结果计算乙醛的质量分数ω4，数值以%表示，按下式计算:ω4={（V1-V0）×C×M/（Vρ×1000×20/50）}×100式中：V0──空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(3)的体积的数值，mL；V1──试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,mL；c──硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值，moL/L；M──乙醛(1/C2H4O)的摩尔质量的数值，g/moL[M(1/2C2H4O)=22.03]；V──试样的体积的数值，m；ρ──试样20℃的密度的数值，g/cm3。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.002％。
工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 1、仪器准备：一个洗瓶、一个100 ml的小烧杯、玻璃棒、 托盘天平、氢氧化钠试剂瓶、药匙。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 2、称取110gNaOH固体 • 使用工具：氢氧化钠试剂瓶、托盘天平、角匙和小烧杯。 • 烧杯移动至托盘天平左盘，砝码出现在托盘天平右盘， NaOH试
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 4、加100mL无CO2水，摇匀。 • 装有水的量筒，量筒倾斜，量筒内的水流入塑料试剂瓶内，白色试 剂瓶在水平方向做圆周运动两周。右侧出现试剂瓶塞，将试剂瓶塞 好，右侧出现标签，标签向左贴到白色塑料瓶上，白色试剂瓶的标 签渐渐拉近至能看见标签上的字（饱和NaOH溶液）。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 塞好塞的试剂瓶 液） 贴上标签的试剂瓶（标签写着：饱和NaOH溶
（2）． 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的配制
• 1、吸取54mL上层清液，注入试剂瓶中。 • 方案：吸取饱和氢氧化钠溶液的上层清液54mL，用无二氧化碳的 蒸馏水稀释至1000毫升，摇匀，贴上标签。 • 拿出饱和氢氧化钠溶液试剂瓶（瓶底有白色固体沉积）、打开饱和 氢氧化钠溶液试剂瓶盖子，右侧出现100ml吸量管，吸量管向左 移动至试剂瓶上方，竖直插入饱和氢氧化钠溶液试剂瓶中。右侧出 现洗耳球.洗耳球向左移动至吸量管的上方，尖嘴朝下对着吸量管 的上头，吸量管中的液体逐渐上升至吸量管的最上面的刻度线。拔 出吸量管，吸量管向右移动垂直插入一倾斜的白色塑料试剂瓶，吸 量管中的液体逐渐减少。
二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 技能目标：掌握用电子天平称量液体试样的方法 • 掌握乙酸含量的测定方法 • 方案：用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g），置 于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开， 滴加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红 色，保持5s不褪色为终点。
冰乙酸中丙酸含量的测定
冰乙酸中丙酸含量的测定
测定冰乙酸中丙酸的含量可以通过以下步骤实现：
准备样品：将冰乙酸样品取适量放入容量瓶中，并加入一定量的水稀释，使其浓度适当。
加入试剂：取一定量的氢氧化钠溶液加入样品中，使其中的冰乙酸转化为丙酸。
酸化反应：向样品中加入适量的盐酸，使反应达到酸化状态，此时丙酸形成可溶性的盐酸盐，而冰乙酸不发生反应。
滴定测定：用标准的氢氧化钠溶液作为滴定剂，缓慢加入样品中，直至反应完全中和为止。
通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液的体积，可以计算出样品中丙酸的含量。
注意事项：
操作过程中要注意安全，佩戴适当的防护装备。
实验条件需要严格控制，如温度、酸碱度、试剂浓度等。
需要使用精密的仪器和量具进行实验，确保结果的准确性。
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结果计算
第四项
• 乙醛含量的测定（滴定法） 乙醛含量的测定（滴定法）
• 试剂:亚硫酸氢钠溶液：18.2 g/L 试剂:
称取1.66g 碘标准溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液：10g/L
淀
操作步骤： 操作步骤：
（1）移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液，用水稀释至刻度， 混匀并静置30min，为试验溶液。 （2）移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中，并放到冰 水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中，硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液，继续滴定至蓝色 刚好消失为终点。 （3）在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加 试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
结果计算
乙醛含量的测定 记录项目 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是 否符合平行 测定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份
第四份
备注：
第） 甲酸含量的测定（碘量法）
• 试剂：盐酸溶液：1+4 试剂：
碘化钾溶液：250g/L 次溴 酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶 液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（Na2S2O3）=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 （维持真空度1X104Pa以下） 真空泵或水流泵
检验报告单
委托人（单位） 样品名称 样品型号 （规格、等级） 采样日期 检测项目 检测 结果 检测日期 标准要求 检测数据 标准参考文件 结论
操作步骤： 操作步骤： 向仪器中加入卡尔费休试剂（电解液），调节仪器，使仪器 进入工作状态，按要求进行标定。取50ul或适量样品，注 入水分测定仪中，待反应完毕后，在显示屏上读取水的质 量或质量分数值。 • 用注射器称取试样3.5g，精确到0.001g。称样时，注射器 针头应用橡胶垫密封。 • 取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定 结果之差不大于0.01%。
取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果， 测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.15% 不大于
乙酸含量的测定
记录项目
第一份
第二份
第三份
第四份
氢氧化钠标准溶液滴定（V1/ml） 无二氧化碳水 酚酞指示剂 试样的质量/g 乙酸的含量W1/﹪ 50mL 2―3滴 2.5
W1的平均值/﹪ 备注：
于10个色号的标准比色液。
在0到30号范围内配制不少 比色计
仪器： 仪器：分光光度计
比色皿：厚度1cm
操作步骤： 操作步骤：
（1）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂酸 钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。 配制成标准比色母液。（500色度号） （2）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml，12ml， 15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml，30ml，分别 移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀，配成2， 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度号的标 准铂-钴对比溶液。 （3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池） 使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式 样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。
第八项
高锰酸钾时间的测定
试剂：配制高锰酸钾溶液用水 高锰酸钾溶液:0.2g/L 标准比色溶液 仪器：比色管：50mL；长型、磨口、聚塞、光学透明。 恒温水浴
操作步骤：
（1）取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min，如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g，用已制备的水溶解，在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴，加入16ml 500号铂钴标准溶液， 溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。
2、工艺条件 、
原料配比：乙醛与投氧量摩尔比为 ： 原料配比：乙醛与投氧量摩尔比为2：1 反应温度：343~353K 反应温度： 反应压力： 反应压力： 0.15MPa 催化剂： 催化剂： 醋酸锰
3、工艺流程图 、
理化性质
•
• • • • •
相对密度（水为1）：1.050 凝固点(℃):16.7 沸点（℃）：118．3 粘度(mPa.s)：1．22 （20℃） 20℃时蒸气压（KPa）：1.5 外观及气味：无色液体，有刺鼻的醋味。 溶解性：能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳 及甘油等有机溶剂。 相容性：材料：稀释后对金属有强烈腐蚀性， 316#和318#不锈钢及铝可作良好的结构材料。
四、生产工艺
1、生产原理 、
主反应 2CH3CHO+O2→2CH3COOH 副反应 CH3CHO+O2 →CH3COOOH CH3COOH →CH3OH+H2O CH3OH+O2 →HCOOH+H2O CH3COOH+CH3OH →CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 →CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 →(CH3CO)2O+CH3CHO
式中： 式中：
V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位 为 ml ； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ； m——试样的质量的数值，单位 g ； M1——乙酸的摩尔质量，单位 g/mol（M1=60.05）； （ ）； 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数； ； W2——测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。 。
第一项
• 色度的测定：分光光度法 色度的测定： • 原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色，用分光光 原理：
度计或比色计测定并计算试样的黄变度，从标准比色液的 黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号，以铂钴色号表示结果。 注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。
试剂： 试剂：铂-钴标准比色液
2.除甲酸外其他还原物的测定： 2.除甲酸外其他还原物的测定： 除甲酸外其他还原物的测定
移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水 的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用 泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗 活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏 斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在 室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘 化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取 下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定 至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。
第二项
• 乙酸含量的测定：滴定法 乙酸含量的测定： 试剂：酚酞指示液：5g/L 试剂：
氢氧化钠标准溶液：1mol/L
原理：以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定 原理：
溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。
操作步骤： 操作步骤：
乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008） 乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008）
（2）移取20ml试样，加入到50ml比色管中，再加6ml水置 于（15±0.5）℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管 顶约25mm处，恒温15min，当样品达到规定温度后，用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上 瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。（注意：避免试液 暴露在强日光下）
• 试样的测定 • 按照测定标准溶液吸光度的方法测定试样的吸光度。从工 作曲线中查得浓度值（或直接读取浓度值）
结果计算
表格一
V 试 样 0.00 /mL c 铁 /ug/mL A吸光度 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
表格二
试样1 V1/mL V/mL A吸光度 c铁/ug/mL W/% 试样2 试样3
结果计算
蒸发残渣（质量百分数）： W=[（m－m0）/ρ.V]×100 式中： m------蒸发残渣加空蒸发皿的质量数值，g m0----空皿的质量数值，g ρ------试验温度下试样的密度，g/ml V------试样体积，ml
表格
V/mL
m/g
M0/g
W(%)
第七项
• 铁含量的测定
实验试剂和仪器
步骤： 步骤：
1.总还原物的测定 1.总还原物的测定： 总还原物的测定
将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真 空的锥形瓶上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入 200ml液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞， 通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸钠溶液， 每次用5ml水冲洗滴液漏斗，洗两次，再通过滴液漏斗 吸入用移液管吸取的10ml试样，每次仍用5ml水冲洗滴 液漏斗，冲洗两次，混匀。在室温下静置10分钟，然后 通过滴液漏斗吸入5ml碘化钾溶液和20ml盐酸溶液，剧 烈振摇30s打开滴液漏斗活塞，取下滴液漏斗，加50ml 水于锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液 呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚 好消失为终点，同时做空白试验。
工业用冰乙酸
10 工分 组员： 组员：倪艳 吴丹 权席 高媛媛
冰乙酸测定的项目
1、色度的测定 色度的测定 2、乙酸含量的测定 乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定