色谱待打印
液相色谱仪基本操作步骤
液相色谱仪
基本操作步骤
一、启动开机顺序：
稳压器→插座电源→检测器→高压泵→动态混合器→流动相→计算机→色谱工作站。
二、开机注意事项：
1.待检测器和高压泵都自检完了，再启动流动相。
2.启动流动相之前，要先排气泡。
通过拧松排气螺钉打开排气毛细管，选择需排气的流动
相，按冲洗键（purge），用手指弹动输送流动相的毛细管，使气泡从排气毛细管中排出。
气泡排完后，按冲洗键停止冲洗。
3.设置样品检测条件：流动相比例，冲洗流速，检测波长等。
4.按启动键（start stop）启动流动相。
三、制样：
在仪器自检和流动相稳定的空档，进行制样，一般稀释2500倍或5000倍即可。
四、取样、进样：
待流动相压力和检测器信号都稳定了，即可进样。
用100μl针管进样器吸取样品50μl-70μl，气泡朝上（吸样时动作要缓慢，尽可能地少产生气泡），用干净滤纸擦拭针头上的水，将针头插入进样孔（插到底），将进样阀瓣至左边，按检测器上的红键回零，再将样品推入进样孔（注意：勿将气泡推入），将进样阀瓣至右边，即完成进样。
程序将自动进行谱图采集。
五、处理报告
谱图采集结束后，对谱图进行处理并保存文件，打印文件。
六、关机
将流动相设置成100%乙腈，清洗色谱柱1.5h。
按启动键关闭流动相。
关闭动态混合器电源、高压泵电源、检测器电源。
液相色谱仪操作规程
液相色谱仪操作规程1、流动相准备抽滤流动相并进行超声波脱气处理，除掉其中杂质及脱气。
2、样品准备选择合适的滤头进行过滤。
3、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。
4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
5、开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。
6、参数设定6.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
6.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
6.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
6.5 更换流动相并排气泡6.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；6.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；6.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；6.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
6.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
6.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。
6.6 平衡系统6.6.1打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。
6.6.2 等度洗脱方式6.6.2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。
PIC-10A离子色谱操作规程
PIC-10A离子色谱仪操作作业指导书阴离子：一、淋洗液浓度：1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。
配置方法：使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠，用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶，定容，混匀。
二、开机1、将滤头放入淋洗液中，依次打开离子色谱泵、主机和电脑；2、打开千谱软件，单击“控制面板”，单击“连接”按钮，选择“ 2 ”档；选择“泵1”，流量设为 1.3 mL/min，单击“启动”，观察废液管液体是否正常排出；3、约 30 分钟后，淋洗液流动正常并充满抑制器，选择“电导检测器1”，将电流设置为“ 50 ”；4、选中电流黑点看是否真正加上电流，待档位电压稳定在（负50 以内），方可进样。
三、样品测定1、进样步骤：①、将进样阀扳至“进样”；②、用进样针吸取少量溶液，润洗针管；吸取约 2 mL样品（排去空气），缓缓注射进六通阀；③、进样后点击“输出调零”按钮，使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间，将进样阀扳至“分析”，待谱图跑完后扳回“进样”位置，进样结束；2、进样前先进一针Ⅰ级水，待基线跑平后再进待测样品；3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗，无本底后则可继续进样。
四、谱图处理1、标准曲线①打开待处理标准点谱图；②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮；③点击“谱图处理”，先“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰（删除起点）”；在水负峰后半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”；④删除不需要的峰；⑤点击“定量组分”，先“清表”，再填写“组分名称”和“浓度”，单击“自动填写定量组分表中的时间”；⑥点击“定量方法”，选择“计算校正因子”；⑦点击“定量结果”，单击工具栏中的“计算”，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且单击“当前表存档”；⑧依次对每个标准点谱图进行分析，选择任意一个谱图中的“计算”→“组分”可查看标准曲线；⑨选择“文件”中的“存为模板”将此曲线存为模板。
离子色谱软件操作规程
离子色谱软件操作规程一、新建标准样品 １、打开操作软件，单击“通道1”（即与仪器相连接的通道）进入“通道1”界面，点击做样框中“样品名”后面的“新建”按钮，进入“新建样品”对话框的“第一步>给定样品名，设定样品属性”输入测样的文件名，填写分析时长，点击“下一步”；2、进入“新建样品”对话框的“第二步>选定或新建方法”，点击“下一步”；①进入“新建方法”对话框的“第一步>给定方法名称” 点击“下一步”； ②进入“新建方法”对话框的“第二步>设定定量参数”选择“面积”“外标法” 点击“下一步”； ③进入“新建方法”对话框的“第三步>设定组分表”添加标准样中的组分名称到组分表中，点击“确定”， 点击“下一步”； ④进入“新建方法”对话框的“第四步>设定积分参数”， 点击“下一步”； ⑤ 点击“完成”3、进入“新建样品”对话框的“第二步>设定或新建方法”， 点击“下一步”；4、进入“新建样品”对话框的“第三步>选定常规信息”，“标准浓度单位”选择“ppm ” 点击“下一步”；5、进入“新建样品”对话框的“第四步>选定标样组分浓度（指各组分在溶液中所占的相对量）”，输入1#标样的各组分浓度，点击“下一步”；6、点击“完成”；7、进入“新建仪器条件”对话框，点击“确定”。
二、进样进1#标准样品：将进样阀快速扳到“进样”位置，将注射器插到进样口，进1-2ml 的1#样品，在将进样阀快速扳到“分析”位置。
注意：进样之前要把注射器中的气泡尽可能排除干净，进样过程中不要把气泡进入到流路中！点击软件“ ”按钮，开始分析样品，软件根据设定的分析时长自动停止采集。
三、谱图处理采集结束后可以对数据进行手动处理。
点击“打开”按钮，双击样品的文件名，打开文件，对图谱进行手动处理。
具体操作方法如下：点击工具钮 使其变为下凹状态 后，即可对当前谱图进行如下手动积分处理：事件工具钮被保护事件工具钮有效1、删除峰如下图，点击 ，移动鼠标至拟删除峰的起点稍靠前一点位置双击鼠标左键，再移动鼠标至拟添加峰的落点稍靠后一点位置并双击鼠标左键，系统即自动删除了指定时间范围内的所有谱峰(基线噪声小峰)：2、添加峰如下图，点击 ，移动鼠标至拟添加峰的起点稍靠前一点位置并双击鼠标左键，再移动鼠标至拟添加峰的落点稍靠后一点位置并双击鼠标左键，系统即自动添加了1个谱峰：如果指定的峰起点过于靠前，指定的峰落点过于靠后，系统会自动设定最适宜的峰起点和落点，使得积分基线正好与谱图基线相切。
L-2000液相色谱操作规程(D-2000软件)
日立L-2000高效液相色谱仪操作规程一、液相色谱操作简要流程：开机→联机→选应用程序→建立（修改）方法→建立（修改）样品表→采集数据→数据处理→打印报告→清洗管路及色谱柱→关机。
二、进入主界面后，左侧的图标英汉对应依次是：第1个图标：应用程序Change Appilication 一般不使用第2个图标：方法Method Setup 常用第3个图标：样品表Sampler Setup 常用第4个图标：数据采集Acquire Data 常用第5个图标：数据处理Reprocess Data 常用第6个图标：报告Report 常用第7个图标：系统状态System Status 常用第8个图标：泵A 开关Pump(A) ON/OFF 常用第9个图标：泵B 开关Pump(B) ON/OFF 不用第10个图标：模块信息常用第11个图标：模块参数不用第12个图标：快速进样不用第13个图标：打印不用三、基本操作规程1、启动计算机。
2、依次打开仪器的组织器（总电源开关）、检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源开关。
3、双击桌面D-2000 Elite图标，启动软件。
4、点击左侧第7个图标“System status”（系统状态），在弹出窗口中点击左下角“Initialize”（初始化）。
稍后，窗口内出现仪器型号、序列号等信息，表示联机成功。
然后点击“OK”回到主界面。
5、点击左侧第1个图标“Change Appilication”（切换应用程序），选择相应的测试顶目，如“三聚氰胺”。
如果软件上部已经显示相应应用程序，则此步骤可跳过。
6、点击左侧第2个图标“Method Setup”（方法设定），进入方法选择窗口。
可以打开已有方法进行修改，也可以把已有方法改名另存（也就是Copy功能）。
注：方法当中允许修改的部分：第一排图标：⑴“Pump”泵选项：流动相名称、比例、流速。
⑵“Column Oven”柱温箱选项：温度⑶“Ch1-Detector”检测器选项：波长、停止时间。
气相色谱操作(安捷伦7820)
• 3点击峰的出峰时间， 出来如图界面之后， 填上峰的名称，点击 完成
• 4点击左侧导航栏中的 峰/组,设置相应的峰组 设置（如图，定量可 根据情况选择，一般 峰面积较峰高更为准 确），设定栏最右侧 设定好标样的浓度级 别（ug/ml），几号标 样与相应浓度级别对 应好
• 5设定好上述步骤后， 注意保存一下（文 件——方法——保存）
然后重复步骤679依次进完所有样品之后应将相关数据打91打印变准曲线在如图所示位置点击右键选择打印92打印实验数据点击菜单栏中的报告选择打印打印前可预览下关机步骤点击控制下载方法完成后等待仪器降温待各处温度降到100度一下时依次关闭工作站关闭电脑关闭氢气发生器和空气泵最后关闭载气n1按步骤打开仪器进入工作站选择文件方法新建命名甲苯2先将1号标样进一针然后待峰出好后右键选择图形化编程定义单峰3点击峰的出峰时间出来如图界面之后填上峰的名称点击完成4点击左侧导航栏中的峰组设置相应的峰组设置如图定量可根据情况选择一般峰面积较峰高更为准确设定栏最右侧设定好标样的浓度级别ugml几号标样与相应浓度级别对5设定好上述步骤后注意保存一下文件方法保存6点击运行准备进样注意要点击校正清除全部校正只在第一针点击此选项校正级别应与标样对7依次进完标样后点击检查校正选取合适的点使相关系数09998如果没有合适的的点应继续进样
气相色谱实际操作步骤
开机步骤
• 1.开载气（氮气，压力 在0.4-0.6mpa），开 氢气发生器，空气泵 • 注意：二级阀门拧紧 为开，松开为关闭
• 2开电脑，打开GC开 关，连接工作站
• 3进入操作界面，操作， 文件-方法-打开（选择 相应方法）
4点击控制-下载方法
• 5等待仪器升温自动点 火（看连接界面的后 检测） • 6仪器就绪后，点击进 样标志，设定好数据 文件名称样品编号点 侧边箭头增加编号， 点击开始准备进样
7890B气相色谱简易操作规程
7890B气相色谱简易操作规程1 开机方法1.1 打开计算机1.2打开氮气、氢气和空气钢瓶气的减压表，调整2级减压表出口压力0.5MPa 左右.1.3 打开气相色谱仪及电脑电源开关1.4双击桌面的“7890B联机”打开工作站。
1.5 单击“方法”－“调用方法”，调用“采集方法”。
1.6 等待仪器就绪后，按以下流程进样。
2 进样单针进样点击“运行控制”菜单下的“样品信息”，输入数据储存路径、样品名称，再点击“运行方法”序列进样（1）点击“序列”菜单下的“序列参数”，输入数据的储存路径，便与在脱机是处理数据；（2）点击“序列”菜单下的“序列表”，依次输入样品瓶的位置、样品名称、方法名称、进样次数等；3 数据处理（脱机），所有的数据处理方法均在脱机下分析3.1 双击桌面的“7890B脱机”打开工作站。
3.2 单击“方法”－“调用方法”，打开“数据采集时的方法”方法。
3.3 单击“文件”－“调用信号”，打开数据文件。
3.4单击“报告”－“打印报告”，查看结果。
4 单点校正4.1 双击桌面上的“7890B脱机”打开工作站；4.2 单击“方法”－“调用方法”，打开“数据采集时的方法”方法；4.3 单击“文件”－“调用信号”，打开一个浓度的数据文件；4.4 单击“积分”—“积分事件”，对色谱图进行处理，如设置积分开关（去掉杂峰）、最小峰面积和最小峰高等；4.5 单击“校正”－“新建校正表”，单击“确定”，在弹出的对话框中输入各组分浓度及化合物名称；4.6单击“报告”－“设定报告模板”，注意选择外标法。
4.7单击“方法”－“保存方法”。
5 校正曲线的建立5.1 双击桌面上的“7890B脱机”打开工作站；5.2 单击“方法”－“调用方法”，打开“数据采集时的方法”方法；5.3 单击“文件”－“调用信号”，打开第一个浓度的数据文件；5.4 单击“积分”—“积分事件”，对色谱图进行处理，如设置积分开关（去掉杂峰）、最小峰面积和最小峰高等；5.5 单击“校正”－“新建校正表”，单击“确定”，在弹出的对话框中输入各组分浓度及化合物名称；再单击“文件”－“调用信号”，打开第二个浓度的数据文件，然后单击“校正”－“添加级别”，单击“确定”，在弹出的对话框中输入各组分浓度；同上依次加入其它级别的。
2695高效液相色谱操作规程
2695 系统操作规程一、准备：流动相：按方法要求配制流动相，经0.45m微孔滤膜过滤，并超声波脱气。
将清洗管路（不透明管）和洗针管路（绿管）分别放入适当的溶剂中。
洗针液（Needle Wash）：溶解样品的良好溶剂（不要使用缓冲盐或酸、碱作为洗针液）。
柱塞杆密封清洗溶液(Seal Wash)：5%-10%甲醇的超纯水二：开机及平衡系统：打开计算机登录windows后，依次打开2695、检测器的电源，等到仪器自检完毕后，进入Empower3软件。
2695面板Diag键，选择Prime SealWash，清洗泵头约1分钟；再选择Prime NdlWash，清洗进样针1-2次；将配制好的流动相放入2695顶部左侧槽中，按2695面板Menu/Status键进入手动控制模式；按2695面板Direct Function键，将需要使用的A/B/C/D管路分别进行WetPrime，流速7.5mL/min，时间3-5分钟；设置A/B/C/D管路的流动相比例，按2695面板Direct Function 键，进行WetPrime，流速7.5mL/min，时间3-5分钟按2695面板Direct Function键，选择Purge Injector，冲洗进样器；打开Empower3软件，点击运行样品，选择存放数据文件的项目和采集数据的系统，确定，建立仪器方法（设置2695的单次输送体积、流速、流动相比例、柱温；2489的模式、波长、采样速率；2475的模式3D或2D、激发（发射）波长、采样速率）和方法组；点击监视，观察基线，待基线平稳，可准备进样。
三、进样：将样品放入2695样品盘中，记录每一样品对应的管号；先在单进样状态进样一次，若条件适合，确定运行时间；在样品状态编辑样品表，开始自动进样。
四、数据处理及打印：浏览项目→选择项目→通道→选择标准样→查看t →按钮进入向导→选择新方法→处理类型为LC→设置峰宽、阈值、积分区域、最小面积、峰命名→保存处理方法。
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1 超临界流体液相色谱：超临界流体色谱谱与GC，LC的比较1. SFC与GC的比较a) SFC可以用比GC更低的温度，从而实现对热不稳定化合物进行有效的分离。
由于柱温降低，分离选择性改进，可以分离手性化合物。
b) 由于超临界流体的扩散系数比气体小，因此SFC 的谱带展宽比GC的要窄。
c) SFC溶剂能力强，许多非挥发性组分在SFC中溶解度较大，可分析非挥发性的高分子、生物大分子等样品。
d) 选择性较强，SFC可选用压力程序、温度程序，并可选用不同的流动相或者改性剂，因此操作条件的选择范围较GC更广。
2. SFC与LC的比较a) 分析时间短，由于超临界流体粘度低，可使其流动速率比高效液相色谱（HPLC）快得多，在最小理论塔板高度下，SFC的流动相速率是HPLC的3-5倍左右，因此分离时间缩短。
b) 总柱效比LC高，毛细管SFC总柱效可高达百万，可分析极其复杂的混合物，而LC的柱效要低得多。
当平均线速率为0.6 cm/s时，SFC法的柱效可为HPLC法的4倍左右。
c) SFC的检测器应用广。
SFC可连结各种类型的GC、LC检测器，如氢离子火焰（FID）、氮磷检测器（NPD）、质谱（MS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）以及紫外（UV）、荧光（FLD）等检测器。
d) 流动相消耗量比LC更低，操作更安全。
应用：1 在手性拆分中的应用SFC 分离手性化合物可分为直接法和间接法两种。
直接法包括使用手性固定相和手性流动相；而间接法则基于手性衍生作用，先把对映物转化为非对映物，然后用非手性固定相分目前，手性固定相直接分离法是发展最快的领域，而间接法则相对使用较少。
超临界流体色谱的手性固定相是在HPLC和GC手性固定相的基础上发展起来的。
2在药物分析中的应用SFC用于药物分析时，具有分析速度快，选择性好，分离效率高，样品处理简单等优点，并适用于稳定性差、极性大和挥发性小的药物分析，可以作为GC和HPLC在该领域的重要补充技术。
SFC 应用于药物分析主要采用以二氧化碳为主体的流动相，由于多数药物都有极性，所以必须在流动相中加入极性改性剂，最常用的改性剂为甲醇。
另外，微量的添加剂，像三氟乙酸、乙酸、三乙胺和异丙醇胺等，可起到改善色谱峰形的作用3在生物分子、食品和天然产物中的应用生物分子通常是热不稳定的，用GC无法直接分析，用HPLC有时又苦于无法采用紫外检测器。
利用SFC的高分辨能力，中等柱温和检测器可选范围大，可分离生物分子。
食品和天然产物等一类复杂的多组分混合物，正是SFC发挥其高分离效能的场所。
热不稳定的天然脂类、甾类化合物、多元不饱和脂肪酸及其脂、天然色素、氨基酸和糖类等发展SFC正处于迅速发展的阶段。
当前的研究工作主要致力于在超临界状态下色谱动力学和热力学的研究，探讨各种参量浚（温度、压力、流动相及其组成、固定相、调节剂等）对选择性、保留机理及分离效率的影响。
在仪器方面是开发各种接口装置，采用先进的检测器，发展联用技术。
为了适应联用谩、色谱柱在向微型柱发展。
特别是毛细管色谱柱，比填充柱具有高的效率，而且压降小、流速低，又可用高灵敏度的火焰离子化检测器。
高效的毛细管柱与高灵敏度的离子化检测器相结合，在SFC中是最有前途的。
SFC 需要在高压下操作，对设备与技术上的要求较高。
因此，SFC仪器迄今尚未商品化，这就限制了它的推厂应用。
然而，在分析难挥发、易热解物质及难挥发的极性物质、吸附物质方面，SFC具有独到的特长，能解决GC、HPLC难以解决的分析问题。
因此，越来越多的学者致力于SFC的开发研究工作。
可以期待仪器商品化为期不远，届时SFC将在理论研究和实际应用中发挥更大的作用。
2 毛细管电泳优缺点可使毛细管电泳具备如下优点：（1）高效塔板数目在105-106 片/m 间，当采用CGE 时毛细管电泳色谱图，塔板数目可达107 片/m 以上；（2）快速一般在十几分钟内完成分离；（3）微量进样所需的样品体积为nL 级；（4）多模式可根据需要选用不同的分离模式且仅需一台仪器；（5）经济实验消耗不过几毫升缓冲溶液，维持费用很低；（6）自动CE 是目前自动化程度较高的分离方法。
毛细管电泳的缺点是：（1）由于进样量少，因而制备能力差；（2）由于毛细管直径小，使光路太短，用一些检测方法（如紫外吸收光谱法）时，灵敏度较低；（3）电渗会因样品组成而变化，进而影响分离重现性5、高效毛细管电泳与高效液相色谱在分离方面有那些差异？【答案】CE和HPLC相比,其相同处在于都是高效分离技术,操作均可自动化,且有多种不同分离模式。
差异在于：1）CE用迁移时间取代HPLC中的保留时间，CE的分析时间通常不超过30min，比HPLC速度快；其他分离存在两相，电泳是均相。
2）对CE 而言，理论塔板高度和溶质的扩散系数成正比，对扩散系数小的生物大分子而言其柱效高。
3）CE所需样品体系为nL级，最低可达270fL，流动相用量也只需几毫升，而HPLC所需样品为μL级，流动相则需几百毫升乃至更，但CE仅能实现微量制备，而HPLC可作常量制备6、简述与液相色谱相比，毛细管电泳具有高柱效和高检测灵敏度的原因。
【答案】因为1）毛细管电泳可通过改变操作模式和缓冲液成分，根据不同的分子性质(如大小、电荷数、疏水性等)对极广泛的物质进行有效分离，而高效液相色谱法要用价格昂贵的色谱柱和溶剂；2）采用了内径的毛细管和高达数万伏的电压；3）毛细管的采用使产生的热量能够很快散发，大大减小了温度效应，使电场电压可以提高；4）柱效远高于高效液相色谱，理论塔板数高达几十万块/米。
5）毛细管电泳的电化学检测器允许使用微电极，有利于待测物质向电极表面的传递，当电极表面积减小时，可提高信噪比7、在毛细管电泳中，如何提高分离柱效？提高毛细管分离柱效的方法：1）适宜的分离电压；2）适宜的分离温度；3）控制散热—降低焦耳热；4）应尽量选与试样淌度相匹配的背景电解质；5）进样塞长度小于或等于毛细管总长度的1%～2%。
8、什么是焦耳热？焦耳热的存在对毛细管电泳有什么影响？在毛细管电泳中，可以采取哪些方法降低焦耳热？【答案】焦耳热是指电流通过电泳介质而产生的热量；焦耳热的存在对毛细管电泳产生的影响：使电泳分离介质温度分布不均匀，引起溶液对流，从而导致区带展宽，降低分离效率。
焦耳热随电压的升高而增大，柱内径是影响焦耳热的一个重要因素，内径越小，焦耳热的影响越小，缓冲溶液的浓度增加，焦耳热也越大，故可以采取降低焦耳热的措施有：使用较低的操作电压，采取尽可能小的柱内径、使用较低浓度的缓冲溶液和控制散热。
9、某同学在进行毛细管电泳分析时，发现组分的迁移时间不能重现性。
请帮他分析问题出现的可能原因有哪些？【答案】问题出现的原因：1）毛细管内产生的焦耳热过高；2）毛细管壁对溶质产生了的吸附作用过强；3）近样方式不正确；4）没有提高运行缓冲溶液的更换频率；5）没有优化冲洗程度和缓冲液组成。
10．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？答：毛细管由于散热效率很高，可以减少因焦耳热效应造成的区带展宽，因而可以采用较高的电压，克服了传统电泳技术的局限，极大地提高分离效率，而且分离时间缩短，试样分析范围宽，检测限低。
对于大分子的分离往往比色谱方法具有更高的柱效。
11．试述CZE的基本原理12．试述CGE的基本原理13．试述MECC的基本原理14．答：毛细管区带电泳（CZE）是在指外加电场的作用下，溶质在毛细管内的背景电解质溶液中以一定速度迁移而形成一个一个独立的溶质带的电泳模式，其分离基础是淌度的差别。
因为中性物质的淌度差为零，所以不能分离中性物质。
带电粒子的迁移速度为电泳速度与电渗流的矢量和。
在缓冲溶液中带正电的粒子由于迁移方向与电渗流相同，流动速度最快，最先流出，负电荷粒子的运动方向与电渗流相反，最后流出，中性粒子的电泳速度与电渗流相同，因而迁移速度介于二者之间。
这样各种粒子因差速迁移而达到区带分离，这就是CZE的分离原理。
19．试述CGE的基本原理答：毛细管凝胶电泳（CGE）是毛细管内填充凝胶或其他筛分介质，如交联或非交联的聚丙烯酰胺。
荷质比相等，但分子的大小不同的分子，在电场力的推动下在凝胶聚合物构成的网状介质中电泳，其运动受到网状结构的阻碍。
大小不同的分子经过网状结构时受到的阻力不同，大分子受到的阻力大，在毛细管中迁移的速度慢；小分子受到的阻力小，在毛细管中迁移的速度快，从而使它们得以分离。
这就是CGE的分离原理。
20．试述MECC的基本原理答：胶束电动色谱（MECC）是以胶束为假固定相的一种电动色谱，是电泳技术与色谱技术的结合。
多数MECC在毛细管中完成，故又称为胶束电动毛细管色谱。
MECC是在电泳缓冲液中加入表面活性剂，当溶液中表面活性剂浓度超过临界胶束浓度时，表面活性剂分子之间的疏水基因聚集在一起形成胶束(假固定相)，溶质不仅可以由于淌度差异而分离，同时又可基于在水相和胶束相之间的分配系数不同而得到分离，这样一般毛细管电泳中不能分离的中性化合物。
在MECC中可以分离。
3 气相色谱法1．简要说明气相色谱分析的基本原理答借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3．当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以：（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4．当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化?为什么? 答：，而，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。
故：不变化，增加，不改变，减小。
5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 答：提示：主要从速率理论(van Deemer equation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。