胶束电动色谱法
胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量
胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量目的建立胶束电动毛细管色谱法测定鼻渊舒口服液中栀子苷含量的方法。
方法以对乙酰氨基酚为内标，采用未涂层融硅石英毛细管柱（52 cm×50 μm ID，有效长度42 cm），以50 mmol/L硼砂溶液+100 mmol/L十二烷基硫酸钠+15%乙腈为运行缓冲液（pH=10），分离电压25 kV，压力进样0.5 psi×10 s，检测波长238 nm。
结果栀子苷在15.02～320.48 μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 5）；低、中、高浓度样品测定结果的RSD均小于1.77%，中间精密度RSD=2.01%。
鼻渊舒口服液中栀子苷低、中、高浓度样品平均回收率为97.50%，RSD=4.43%，栀子苷的胶束电动毛细管色谱法测定结果与HPLC测定结果相符。
结论本研究建立的胶束电动毛细管色谱法简便、快速、准确度高、精密度好，可用于测定鼻渊舒口服液中栀子苷的含量。
Abstract：Objective To establish a micellar electrokinetic capillary chromatography method for content determination of geniposide in Biyuanshu Oral Liquid. Methods Acetaminophen was used as an internal standard，and the separation was performed on an uncoated fused silica capillary of 52 cm × 50 ?m ID （42 cm effective length）with the separation voltage of 25.0 kV. The running buffer contained 50 mmol/L borax，100 mmol/L sodium dodecyl sulfate and 15% acetonitrile （pH=10）. The sample was injected by pressure （10 s，0.5 psi）and detected at 238 nm. Results Geniposide was in good linearity range of 15.02–320.48 μg/mL （r=0.999 5）. The repeatability （low，medium and high concentration of samples）and intermediate precision assays gave satisfactory RSD values of less than 1.77% and 2.01%，respectively. The average recovery of geniposide in Biyuanshu Oral Liquid was 97.50% and the RSD was 4.43%. The contents of geniposide determined by micellar electrokinetic capillary chromatography were in accordance with the results of HPLC analysis. Conclusion The method is simple，fast，accurate and precise，which can be used for the content determination of geniposide in Biyuanshu Oral Liquid.Key words：Biyuanshu Oral Liquid；geniposide；micellar electrokinetic capillary chromatography；content determination梔子苷为栀子的主要活性成分。
胶束电动毛细管色谱法检测红曲米中的莫纳可林K
Ｏ
雾 享
２ 结果 与 讨 论
２ １ 电 泳 条 件 的 优 化 ．
１％ （ ０ 体积 分数 ， 同） 下 乙醇和 ４ ０ｍｍｏ／ Ｄ ， １ ｌＬＳ Ｓ 用 （ ０ ２ｃ × ５¨ 有 效 长度 为 ５ ｍ ） 紫外检 测 ６ ． ｍ ７ ｍ， ０ａ ； 波长为 ２ ７ｎ 分 离 电 压 为 ２ Ｖ； 离 温度 为 ２ ３ ｍ； ０ｋ 分 ５ ℃。实验 前将 缓 冲 液用 ０ ４ ｘ 滤 膜 过 滤并 超 声 ．５ ｉ ｍ
高、 环保 、 品用量少 等 优 点 ， 样 特别 是 其 中 的胶束
电动毛 细管 色谱 法 （ Ｋ ， ＭＥ Ｃ） 即可 分 析带 电物 质 又 可分析 中性物 质 ， 特 的优 势 使其 在 药物 和 天 然产 独
无 水乙醇复溶 ， ０４ ｍ 有机膜过滤 ， 经 ．５ 滤液备用 。
・
３ ４・ ９
色
谱
第２ ８卷
污染 、 样品用量 大等 缺点 。毛细管 电泳 （ Ｅ） Ｃ 作为 一 种高效 分离 分 析 方 法 ， 有 分 析 速 度 快 、 离 效 率 具 分
管 中； 淀残渣 再 重复提 取一 次 ； 并两 次提取 的上 沉 合 清液。将 上清液置于 ６ ０℃水浴 中蒸干 ， 残渣用 ２ｍＬ
ｍ ｍ ｏ ／Ｌ。 ｌ
超纯 水仪 （ Ｌ Ａ公 司 ） Ｅ Ｇ 。 莫纳可林 Ｋ标 准品 （ 国 Ｓｇ 美 ｉ ｍａ公 司 ） 红 曲米 ； （ 曲菌 固态发酵 大米而 得 ） 乙酸 甲酯 、 红 ； 硼砂 、 十二
烷 基 硫 酸 钠 （ ＤＳ 、 醇 、 醇 、 甲 基 亚 砜 （ Ｍ— Ｓ ）甲 乙 二 Ｄ Ｓ 均为分 析纯 ； 验所 用水 为超纯水 。 Ｏ） 实 １２ 标 准 品 溶 液 和 样 品 溶 液 的 制 备 ．
毛细管胶束电动色谱柱端安培检测对氧磷_甲基对硫磷_乙基对硫磷_扑灭松
毛细管胶束电动色谱柱端安培检测对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松王文雷1,赵明辉2(11山东省环境监测中心站,山东济南 250013; 21山东大学化学与化工学院,山东济南 250100)摘 要:用毛细管胶束电动色谱柱端安培检测的方法对对氧磷、甲基对硫磷、乙基对硫磷、扑灭松等四种常见有机磷农药进行了分离检测,对缓冲液种类、离子浓度、pH 值、胶束浓度、电极的检测电势等检测条件进行了最佳优化。
结果表明,此方法对四种农药的质量检测限较气相色谱法低3～4个数量级,并将用于地表水样品的检测。
关键词:毛细管胶束电动色谱;安培检测;有机磷农药中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:100226002(2006)0120014204Determination of P araoxon ,Methyl P arathion ,E thyl P arathion and Fenitrothion by Micellar E lectrokinetic C apillary E lectrophoresis with E nd -Column Amperometric DetectionW ANG Wen-lei 1,et al (1.Shandong Province Environmental M onitoring Centre ,Jinan 250013,China )Abstract :A method was developed to determine paraox on ,methyl parathion ,ethyl parathion and fenitrothion by micellar electrokinetic capillary electrophoresis with electrochemical detection.The conditions for separation and detection of a mixture of four pesticides ,such as bu ffer pH and concentration ,micellar concentration and detection electrode potential were investigated.Under the optimized conditions ,four kinds of organophosphate pesticides were well separated in less than eleven minutes ,There limits of detection (LODS )were low 10-3～10-4than gas chromatorograph method ,The method was applied to detect sur face water sam ple success fully.K ey w ords :M icellar electrokinetic capillary electrophoresis ;Am perometric detection ;Organophosphate pesticide收稿日期:2005204223作者简介:王文雷(1979-),男,山东曹县人,硕士,助理工程师. 目前有机磷类农药是我国使用量最大的农药,有机磷类农药对胆碱酯酶有强抑制性,对人体有较高的毒性,同时有些有机磷农药在环境中还有一定残留期,因此对其进行检测是一项有重要意义的工作。
胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法测定糖蜜酒精废液中的有机酸
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胶束电动毛细管色谱法测定血中的硫喷妥钠
较少见。
+ + 本实验 基 于 文 献 ［$］ 的 方 法， 探索了胶束电动 毛细管色谱法 （ !*88 ） 检测硫喷妥钠的最佳分 离 条 件。在最佳条件下较文献 ［$］ 的方法提高了测定灵 敏度； 在出峰时间及总分离时间基本相同的条件下， 降低了电压； 减少了缓冲液组分种类； 简化了样品处 理步骤。
+ + 硫喷妥钠作为巴比妥类静脉内麻醉药具有一定 的毒性。临床 上 血 浆 中 其 有 效 质 量 浓 度 为 %" ( &" +/ 5 6 ， 治 疗 时 血 浆 中 其 维 持 质 量 浓 度 为 %" ( $" +/ 5 6
［-］
/ 5 6 储备液， 于 & F 条件下保存。 + + 参照文 献 ［ %， &］ 的 方 法， 取 健 康 人 血 清 ! +6 ， 室温静 置 - 1 后 以 ! $"" ? 5 +,. 离 心 $ +,. ， 取血清 -"" ! 6 ， 分别加入硫喷妥钠对照品溶液适量， 涡旋混 匀后再加入 -"" ! 6 乙 腈， 涡 旋 混 匀 静 置 $ +,. ， 再 以% """ ? 5 +,. 离心 -$ +,. ， 取上层清液待测。 ! ! $" "#$$ 条件 + + 未涂层石 英 毛 细 管 柱 $" ! + / &# 0+ （ 有效长 度为 &" 0+ ） 。电 极 缓 冲 液 为 !$ ++%& 5 6 (" ! A & @ # （ 含 $" ++%& 5 6 CDC ， <9 *. $ ） ， 检 测 波 长 %-" .+ ， 分离温度 !! F ， 分 离 电 压 !$ -$ （ 运 行 电 流 &$ ( $$ ， 气 压 进 样 $ = 。 每 次 进 样 前 以 ". - ++%& 5 6 !B） ("@9 、 去离子水及电极缓冲液各冲洗 - +,. 。
胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质
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胶束电动毛细管色谱法同时测定复方化学消毒剂及日化产品中邻苯二甲醛、对氯间二甲基苯酚及三氯生
邻 苯 二 甲醛 （０一ｐｈｔｈａｌａ１ｄｅｈｙｄｅ，ＯＰＡ）是 一 种 挥 发 性芳 香醛 ，能 溶 于 水 和 醇 、醚 等 有 机 溶 剂 ，作 为 消毒 剂 的有效 成 分 ，主要 用 于 手 术 器 械 的 消毒 。其 测 定方 法 有 荧 光 或 紫 外 分 光 光 度 法 ’ 、高 效 液 相 色 谱 法 （ＨＰＬＣ） 及 气 相 色 谱一火 焰 光 度 法 （ＧＣ— ＦＩＤ） 。荧 光法 需衍 生 ；紫 外 光分 光 光度 法 不 能 消 除具有 相 同 吸 收 波 长 的 基 质 干 扰 ；ＨＰＬＣ法 在 标 准 品或样 品配好 后需 室 温静 置 ２ ｈ，不 利 于 常 规分 析 ； ＧＣ－ＦＩＤ 法对 复杂 样 品需要 前处 理 。
胶束电动色谱法测定五维他口服溶液中维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙与苯甲酸钠
第39卷第7期2722年9月分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO (Joumat cf Instumextal Analysis )Vol. 39 Nc. 91155-1159doi : 10. 3969/j. issn. 1004 -4457. 2221. 09・ 15胶束电动色谱法测定五维他口服溶液中维生素B 1、B 2、B 6、烟酰胺、泛酸钙与苯甲酸钠李丹凤-,黄罗健4,朱健萍-,卢日刚1**收稿日期：2727 -75 -15；修回日期：2727 -06 -74基金项目：广西重点研发计划资助项目(桂科AB13201123) ； 2213年广西壮族自治区食品药品安全科研项目资助(桂食药科2213-4直属)*通讯作者：卢日刚，主任药师，研究方向：食品药品的检验与研究，E - mail : *****************(1.广西壮族自治区食品药品检验所，广西南宁530021 ； 2.桂林医学院药学院，广西桂林541100) 摘 要：建立了胶束电动色谱(MEKC)法通过波长切换同时测定五维他口服溶液中的维生素B -、B 7、B 6、烟 酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠含量的方法，并优化了检测波长、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、分离电压、缓冲 液浓度及pH 值等实验条件。
最佳分离条件为以未涂渍的标准熔融石英毛细管柱(75 imx50cm ,有效长度 42 cm )为分离通道；44 mmol/P 硼酸+44 mmol/P 硼砂+20 mmol/P SDS(pH 9. 0)为运行缓冲液，分离电压20 kV ,柱温25 C ,检测波长为270 nm (维生素B -、B 7、B^烟酰胺及苯甲酸钠)和200 nm (泛酸钙),电动进 样5kV 、进样时间5 so 结果显示，6种化合物可在13 mm 内实现基线分离，且在一定质量浓度范围内线 性良好，相关系数J O 不小于0.993 9； 3个加标水平下的平均回收率为97. 4% - 103% , RSD 为0. 60% -1.8%。
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胶束电动色谱法
胶束电动色谱法（Micellar Electrokinetic Chromatography，MEKC）是一种在胶束电动毛细管电泳（Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography，MECC）基础上发展
起来的电动色谱技术。
MEKC是一种将胶束电动毛细管色谱和电泳技术相结合的色
谱方法。
它利用带电胶束作为移动相，通过电流的作用在毛细管中进行分离分析。
胶束通过对待分离物的物理和化学作用，可以增强分离效果，减小基质效应。
在MEKC中，样品中的待分离物首先与带电胶束发生静电相
互作用，然后在电场作用下通过胶束电动驱动向前移动。
分离效果主要取决于待分离物与胶束的相互作用、电场的强度和胶束浓度等因素。
待分离物的分离和检测主要是通过荧光信号来实现的。
MEKC适用于水溶性、中等极性和高极性的化合物的分离分析，包括蛋白质、药物、生物活性物质等。
它具有分离效果好、操作简便、灵敏度高和选择性强等特点，被广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。