胶束电动毛细管色谱双峰现象研究
胶束电动色谱法
胶束电动色谱法
胶束电动色谱法（Micellar Electrokinetic Chromatography，MEKC）是一种在胶束电动毛细管电泳（Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography，MECC）基础上发展
起来的电动色谱技术。
MEKC是一种将胶束电动毛细管色谱和电泳技术相结合的色
谱方法。
它利用带电胶束作为移动相，通过电流的作用在毛细管中进行分离分析。
胶束通过对待分离物的物理和化学作用，可以增强分离效果，减小基质效应。
在MEKC中，样品中的待分离物首先与带电胶束发生静电相
互作用，然后在电场作用下通过胶束电动驱动向前移动。
分离效果主要取决于待分离物与胶束的相互作用、电场的强度和胶束浓度等因素。
待分离物的分离和检测主要是通过荧光信号来实现的。
MEKC适用于水溶性、中等极性和高极性的化合物的分离分析，包括蛋白质、药物、生物活性物质等。
它具有分离效果好、操作简便、灵敏度高和选择性强等特点，被广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。
药动学 出现双峰的可能原因-概述说明以及解释
药动学出现双峰的可能原因-概述说明以及解释1.引言1.1 概述药物动力学是研究药物在体内转化和排泄的科学，它对药物在体内的吸收、分布、代谢和排泄过程进行深入探究。
在药物动力学的研究中，常常会遇到一种现象——药物血浆或组织中的浓度-时间曲线呈现出双峰形态。
双峰现象是指药物在体内给药后，在药物浓度-时间曲线上出现两个峰值的现象。
一般情况下，药物的浓度-时间曲线表现为单峰形态，即药物浓度逐渐升高到达峰值，然后缓慢降低。
然而，当某些特定情况下，药物在体内的转化和排泄过程发生问题时，会导致药物浓度-时间曲线呈现出双峰形态。
双峰现象可能原因很多，其中之一是口服给药后的肠道药物吸收不完全或受到肠道内容物的影响。
例如，当药物遇到食物或其他药物时，药物的吸收速度可能会变慢或受到抑制，导致药物在体内的浓度-时间曲线出现双峰。
另外，双峰现象也可能与药物的代谢和排泄过程有关。
药物在体内经过代谢后，产生的代谢产物可能会再次被吸收，因此在药物浓度-时间曲线上会出现第二个峰值。
此外，药物在体内的排泄速度也可能影响药物浓度-时间曲线的形状，当药物在体内的排泄速度较慢时，可能会导致药物浓度-时间曲线出现双峰。
总之，双峰现象是药物动力学中一种常见的现象，可能是由于药物的吸收、代谢和排泄等过程发生问题导致的。
进一步研究和探索双峰现象的原因，有助于我们更好地理解药物在体内的转化和排泄过程，为临床用药提供指导和参考。
1.2 文章结构文章结构部分的内容应该包括对整篇文章的组织结构进行介绍和解释。
在这一部分，读者可以了解到文章的整体框架，明确各个章节的主要内容和顺序安排。
文章结构的编排要紧扣主题，清晰明了，使读者能够迅速把握文章的逻辑脉络。
以下是对文章结构进行说明的参考内容：本文主要探讨药动学中出现双峰现象的可能原因。
为了让读者更好地理解本文的内容，文章按照如下结构进行组织：第一部分是引言。
在引言中，我们将简要概述药动学和双峰现象的背景和相关概念。
胶束电动毛细管色谱法检测红曲米中的莫纳可林K
胶束电动毛细管色谱法检测红曲米中的莫纳可林K张良;许杨;李燕萍【摘要】建立了测定红曲米中莫纳可林K含量的胶束电动毛细管色谱(MEKC)方法.考察了运行缓冲液的种类、pH及其浓度、有机添加剂、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度和分离电压等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响.在优化的实验条件下,以20 mmol/L 硼砂(pH 10.6,含10%(体积分数)乙醇和40 mmol/L SDS)作为缓冲溶液,莫纳可林K能在23 min内实现很好的基线分离,线性范围为5.00～100.00 mg/L,线性相关系数为 0.9976,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.13mg/L,加标回收率为98.5% ～99.5%.精密度和稳定性试验中,峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%,表明重复性良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于红曲米中莫纳可林K含量的测定.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)004【总页数】4页(P393-396)【关键词】胶束电动毛细管色谱;莫纳可林K;红曲米【作者】张良;许杨;李燕萍【作者单位】南昌大学食品科学与技术国家重点实验室中德联合研究院,江西,南昌,330047;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室中德联合研究院,江西,南昌,330047;南昌大学食品科学与技术国家重点实验室中德联合研究院,江西,南昌,330047【正文语种】中文【中图分类】O658莫纳可林 K(M onacolin K,或称洛伐他汀、Lovastatin)是上世纪 70年代由日本学者 Endo等和欧洲学者分别从红曲霉和土曲霉发酵产物中得到的,它能有效抑制胆固醇生物合成中的关键酶 HMGCoA(3-羟基-3-甲基-戊二酰基-辅酶 A还原酶)的活性,从而调节人体内异常的血脂水平[1]。
莫纳可林 K存在酸式和内酯式两种形态(如图1所示)[2],本文主要检测红曲米中内酯式莫纳可林 K。
目前,国内外报道的检测莫纳可林 K的方法主要有高效液相色谱法 (HPLC)、紫外分光光度法(UV)、薄层色谱法 (TLC)等[3-7]。
毛细管电泳和毛细管电色谱
其他领域
毛细管电泳还应用于食品分析 、冶金、地质等领域，可用于 金属离子、矿物成分等的分离
和检测。
02 毛细管电泳技术
CHAPTER
进样技术
压力进样
通过施加压力使样品进 入毛细管，适用于大体
积样品。
电动进样
利用电场力驱动样品进 入毛细管，适用于低粘
电解质浓度
影响电场强度和离子迁移率。
温度
影响分子热运动和扩散系数。
毛细管材料和内壁处理
影响样品在毛细管内的吸附和分离效 果。
03 毛细管电泳实验
CHAPTER
实验流程
安装毛细管
选择合适的毛细管，将其插入 仪器，确保密封良好。
运行实验
设定合适的实验参数，如电压、 温度、检测波长等，开始实验。
准备毛细管电泳仪
进系统
用于将样品注入到毛细管中。
实验材料
毛细管
具有微米级内径的玻璃或石英管，是电泳的分离通道。
电解质溶液
用于提供电泳所需的离子环境。
样品
待测物质，需进行适当预处理。
清洗液
用于清洗毛细管和仪器，保持实验的准确性。
04 毛细管电色谱简介
CHAPTER
定义与原理
定义
毛细管电色谱（CEC）是一种将高效电泳分离与高效液相色谱的固定相相结合 的分离技术。
亲和电泳
利用特异性亲和作用进行分离 ，如抗体-抗原、酶-抑制剂等
。
检测方法
紫外可见光谱
利用紫外可见光谱检测分离出的组分。
电化学检测
利用电化学方法对分离出的组分进行检测。
荧光检测
利用荧光物质标记待测组分，通过荧光信号 进行检测。
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)课后习题(毛细管电泳和毛细管电色谱) 【圣才出品】
第21章 毛细管电泳和毛细管电色谱21-1 什么是电渗流？它是怎样产生的？答：（1）电渗流是指当在毛细管两端施加高压电场时，双电层中溶剂化的阳离子向阴极运动，通过碰撞作用带动溶剂分子一起向阴极运动，即形成电渗流。
（2）电渗流的产生过程：由于多孔介质材料、微通道壁或其他流体管道材料表面带负电荷，液体中的正离子被吸引附着于通道壁上，最靠近通道壁的正离子被吸引的力量最强，距离通道壁越远，正离子所受的吸引力越弱。
水分子因具偶极性而吸附于正离子上，当在通道两端施加电压时，距离通道壁较远的正离子（受壁的吸引力较弱，可自由移动）游向负极，正离子带着吸附于其上的水分子以及因为摩擦力牵引着其他水分子一起游向负极，此即为电渗效应。
21-2 毛细管的总长为25cm ，进样端到检测器的柱长为21cm ，分离电压为20kV ，采用硫脲作为标记物，其出峰时间为1.5min ，试计算电渗流的大小。
解： 根据题给条件：U ＝20000V ，由1021,25, 1.5min 90,d L cm L cm t s ====可得电渗流为0d t eo L L t Uμ=⋅21142112125 2.92109020000eo cm V s cm V s μ-----⨯=⋅⋅=⨯⋅⋅⨯21-3 在毛细管区带电泳中，指出下列物质的出峰顺序。
溴离子，硫脲，铜离子，钠离子，硫酸根离子答：在毛细管区带电泳中，上述物质的出峰顺序依次为：钠离子，铜离子，硫脲，硫酸根离子，溴离子。
21-4 为什么pH会影响毛细管电泳分离氨基酸？答：pH会影响毛细管电泳分离氨基酸是因为pH决定弱电离组分的有效淌度，同时还影响电流的大小和方向。
氨基酸是两性物质，因此氨基酸的电离受到溶液pH的影响，当pH接近氨基酸的等电点时，氨基酸对外显示电中性，电泳过程中不移动。
21-5 毛细管电泳的检测方法有哪些？它们分别有何优缺点？答：毛细管电泳又称高效毛细管电泳，是一类以毛细管为分离通道、以高压直流电场为驱动力的新型液相分离技术。
离子色谱柱出双峰
离子色谱柱出现双峰的原因可能有以下几种：
1. 多种离子的混合物进入仪器，如果检测到的不是单一的某种元素，而是由两种或更多种元素的信号组
合而成，那么就可能出现双峰现象。
此时需要检查系统电路是否正常，清洗进样阀和泵等部件之后重新开机观察是否能得到改善或者消失这一现象。
2. 色谱柱流失引起双峰。
色谱柱有一定的使用寿命，如果在更换色谱柱后还是出现双峰现象，可能是色
谱柱在某一时间段内丧失了分离能力。
此时需要更换新的色谱柱或者对色谱柱进行再生。
3. 流动相不合适也可能导致双峰现象。
如果流动相不合适，可能无法将物质分开，从而产生双峰现象。
此时可以尝试更换流动相或者调整流动相的比例。
4. 仪器或色谱柱状态问题。
如果仪器或色谱柱状态出现问题，也可能导致双峰现象。
此时需要检查仪器
和色谱柱的状态，确保没有问题后再进行实验。
需要注意的是，不同的物质和实验条件可能对离子色谱柱的双峰现象产生不同的影响。
因此，在进行实验时，需要根据实际情况选择合适的实验条件和方法，并对实验结果进行分析和处理。
胶束毛细管电动色谱法在血浆硫喷妥钠水平监测中的应用
者静 脉 血 ２ ｍ Ｌ ， 注入无抗凝剂采 血管中， ２ ５ ０ ０ ｒ ／
ｍ ｉ ｎ离 心 ５ ｍ ｉ ｎ ， 取血 清 １ ０ ０ Ｌ， 加 入卡马 西平 ２ ０ Ｌ 后 涡旋 混 匀 ， 加 入 乙腈 １ ０ ０ ， 涡 旋混 匀 静置 ５ ｍ ｉ ｎ ， ３ ０ ０ ０ ｒ ／ ａ ｒ ｉ ｎ离 心 １ ５ ｍｉ ｎ ， 取 上 清液 上 机分 析 。 电泳 缓 冲液 为 ２ ５ ｍ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ ａ ２ Ｂ ４ Ｏ ７ ５ ０ ｍ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｓ Ｄ Ｓ
溶 液及未 加 内标溶 液 的相 同质 量浓度 的血 清标 准液
例 。所有 ｓ Ｔ Ｂ Ｉ 患 者入 院后 均 进行 体温 、 心律 、 呼 吸
和 血压 等 生 命 体 征 监 护 ， 并 记 录入 院 当 时 Ｇ Ｃ Ｓ评
分， 根据具体病情采取保守或手术治疗。治疗组行 巴比妥 昏迷治 疗 ： 静 脉 滴 注硫 喷妥 钠 ， 诱 导 剂量 ： １ ５
流， 持续 Ｉ Ｃ Ｐ监 护 。 １ ． ２ 血清 硫 喷妥钠 水 平 监 测 采 用 胶 束 毛 细 管 电 动色谱 法 。取 健康 人静 脉血 ２ ｍＬ分别 注 入 无 抗 凝 剂采 血管 ， ２ ５ ０ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ离 心 ５ ｍｉ ｎ ， 取血清 １ ０ ０ Ｌ ，
ｐ Ｈ ８ ． ５ ， 分离温度为 ２ ２℃， 电压为 ２ ５ ｋ Ｖ （ 运行电流
毛细管电泳技术在检测分析中的应用
2011-12-31 毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用分析化学毛细管电泳技术及其在检测分析中的应用摘要：毛细管电泳技术(CE)作为现今一种主要的分析技术，凭借其高效、灵敏、快速、设备简单、广泛适用性等特点，广泛应用于各个领域。
本文简要概述了CE技术的原理及特点，并简述了它在环境分析、食品分析、药物分析、生物大分子分析等各个领域的应用。
关键词：毛细管电泳；分析；应用1.毛细管电泳技术简介1.1 产生与发展毛细管电泳技术（Capillary Electrophoresis, CE）是一种在电泳技术的基础上发展的一种现代分离技术。
电泳技术作为一种分离技术已有近百年历史，1937 年A.Tiselius首先提出：传统电泳最大的局限是难以克服由高电压引起的焦耳热。
1967年，Hjerten最先提出了毛细管电泳的雏形，即在直径为3mm的毛细管中做自由溶液的区带电泳。
但他并没有完全克服传统电泳的弊端。
直至1981年Jorgenson和Lukacs提出在75μm内径毛细管柱内用高电压进行分离, 这时现代毛细管电泳技术真正产生。
1984 年Terabe将胶束引入毛细管电泳，开创了毛细管电泳的重要分支：胶束电动毛细管色谱（MEKC）。
1987年Hjerten等把传统的等电聚焦过程转移到毛细管内进行。
同年，Cohen 发表了毛细管凝胶电泳的工作。
近年来，将液相色谱的固定相引入毛细管电泳中，又发展了电色谱，扩大了电泳的应用范围。
毛细管电泳技术兼有高压电泳及高效液相色谱等优点，其突出特点是：（1）所需样品量少、仪器简单、操作简便。
（2）分析速度快，分离效率高，分辨率高，灵敏度高。
（3）操作模式多，开发分析方法容易。
（4）实验成本低，消耗少。
（5）应用范围极广。
自1988年出现了第一批毛细管电泳商品仪器，短短几年内, 由于CE符合了以生物工程为代表的生命科学各领域中对多肽、蛋白质(包括酶，抗体)、核苷酸乃至脱氧核糖核酸(DNA)的分离分析要求,得到了迅速的发展。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
胶束电动毛细管色谱双峰现象研究
胶束电动毛细管色谱是毛细管电泳的重要分离模式之一。
本文发现在某些操作条件之下将会发生双峰现象，即一个组分在电泳图中出现两个峰。
对出现的双峰现象进行了研究。
全文共分5部分。
第1章是文献综述，对毛细管电泳在生物大分子的分离、药物分析、农药残留分析、在线富集技术、非水毛细管电泳和毛细管电泳双峰现象的研究等方面进行了综述，引用文献249篇。
第2章—第5章分别研究了以阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠和非离子表面活性剂聚氧乙烯-23-十二烷基醚作为胶束分离阴离子组分、阳离子组分和中性化合物时出现的双峰现象。
指出在胶束电动毛细管色谱中，除了分配这样一种组分与胶束的快速相互作用过程外，还存在着慢速相互作用过程，正是这种慢速相互作用导致了双峰现象的出现。
样品溶液中的表面活性剂浓度与形成的双峰相对峰面积有关，随表面活性剂浓度的升高，双峰中的一个峰面积增加，另一个同时减小，双峰相对峰面积总和保持不变，提示着双峰的形成与组分和表面活性剂之间的相互作用有关。
研究了电场对表面活性剂与组分相互作用的影响。
指出电场对表面活性剂与组分的相互作用有抑制作用，这是除中性化合物以外的其它物质分离时样品中不加表面活性剂就不出现双峰的可能原因。
发现了中性化合物在样品中不含表面活性剂时也可能出现双峰现象，可能是中性化合物与表面活性剂之间的疏水相互作用很强，足以对抗电场的抑制作用。
通过对表面活性剂和组分的分子河北大学理学博士学位论文结构进行比较指出双峰形成的难易程度与发生相互作用的双方有关。
研究了样品中表面活性剂浓度确定时时间和温度对于双峰形成的影响，指出表面活性剂与物质开始作用形成双峰到作用完全时双峰转化为单峰一般需数小时到数百小时，对于表面活性剂电荷极性与组分电荷极性相同的相互作用则需时无限长，提示这是与分配快速相互作用完全不同的一种相互作用。
除双峰形成过程需时无限长的相互作用组外，温度对双峰形成这个慢速过程有加速作用。
对CTAB与间轻基苯甲酸相互作用产物进行了红外与核磁共振光谱的测定，说明阳离子表面活性剂与阴离子组分的相互作用可能产生了新化合物。
对于如何避免分离分析中双峰现象的出现提出了建议。