PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程
原子吸收光谱仪使用操作规程

原子吸收光谱仪使用操作规程1.打开电脑后和原子吸收主机,然后点击软件点确定后进入初始界面。
2.初次进入界面后要点击软件左上角的系统项,选择通讯设置把正确的COM口输入,并把波特率设置成19200点击确定待仪器与电脑连接后进行操作,后续做样则无需进行这一步操作。
3.打开灯室,把要测量的元素灯放入灯座上面,并记住灯位置,如果被测的元素灯本来就在灯座上则记住灯位置以方便下步操作。
4.如果被测元素为第一次所测,按第5~12步操作;如果被测元素之前测量过,直接点击软件右下角配方法,选择被测元素加入工作池即可。
5.点击软件左上角的建方法选项,选择要测量的元素,并选火焰连续法,点下一步进行操作,在弹出的界面中点灯位设定选择对应的灯号并保存(如果默认的灯电流不对则把灯电流改下)点击下一步进行操作。
6.当弹出的界面显示是否进行谱线搜索时,点击否。
进行下一步操作(如果点了是则耐心等待两到三分钟待仪器显示谱线搜索完成后)。
7.在弹出的界面中设置,助燃气选择空气,乙炔流量设置2.0 L/min,火焰高度10mm,点击下一步。
8.在弹出的界面中设置合适的基本信息并输入自己想要的重复测量次数,一般空白1次,样品3次,采样时间设定成1s,延时时间1s,调零时间1s,然后点击下一步进行操作9.在弹出的标样信息中输入要测的标准样品个数(一般3个),多了可以删除,少了可以添加,并依次从低到高输入标准样品的实际浓度值(根据实际所配配标液浓度设定),点击下一步。
注:使用对照法,标样信息全部删除。
10.选择要测量的未知样品个数并在弹出的未知样品信息中输入自己能理解的未知样品标识,点击下一步。
11.输入正确的各个因子的准确数据,点击下一步(其中重量因子是指所称量的未知样品重量,定容因子是指上面所称的未知样品在通过一系列处理后最终定容的体积,稀释因子是指上面溶液最终稀释后的倍数,如果没有稀释则为1,矫正因子是指现在所测得浓度和要测的浓度值的换算关系)。
原子吸收光谱仪操作规程

原子吸收光谱仪操作规程
开启步骤:
1、打开控制电脑,开启控制软件,选择需要测试的元素,设置好
测试条件;
2、更换元素灯;如使用石墨炉测试需安装上石墨管、石墨炉和进
样器;
3、打开空压机;如使用石墨炉测试则通氩气和冷却循环水;
4、打开机器电源,预热二十分钟到半小时;
5、调节灯的位置,校正光路,调整燃烧头或石墨炉及进样器;
6、通乙炔气,点火,调整气流和火焰大小及位置直至最佳状态;
如使用石墨炉测试则先空烧三次,然后反复试样直至调到最佳测试条件;
7、归零,如使用石墨炉测试则空烧,然后开始测试。
结束步骤:
1、测试完成后,保存并打印实验数据;
2、走水半小时;如使用石墨炉测试则进水走三次;
3、熄火,关乙炔气,关机器电源;
4、关控制软件,关控制电脑;
5、关空压机,如使用石墨炉测试则关氩气和冷却循环水;
6、做好实验记录并填好实验记录表,签上姓名。
AA400快速操作指南

AAnalyst 400原子吸收光谱仪(AAS)快速操作指南1. 开机1) 开乙炔气90-100 Kpa, 开空气450-500 Kpa, 开通风系统2) 打开计算机和主机.3) 双击WinLab32 for AA软件进入工作界面.2. 最佳化打开Cu方法.1) 灯优化① 点击Lamps 图标进入Lamp Setup.② 点Cu on/off,打开Cu 灯.③ Lamp 1Cu 灯优化.2④ Cu 灯 Lamp Energy 显示.2) 灵敏度check在Cu 元素的标准测量条件下,点燃铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节① 点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框.② 吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零.③ 吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,待其松开后,逆时针转动调节螺帽,同时密切观察 屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒 泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧.雾化器调节工作完成.④ 点击Analysis 在下拉菜单中点击Characteristic Concentration 进入特征浓度对话框. 如果4ppm Cu 的吸光度是0.2090, 则测量的特征浓度 Measured Characteristic Concentration是:084.02090.00044.04=×mg/L, 而推荐特征浓度Comparison CharacteristicConcentration 是:0.077mg/L, 在±20% 范围内(0.0616~0.0924).⑤ 点击Tools 在下拉菜单中点击Recommended Conditions 进入推荐条件对话框.如灵敏度检查4ppm Cu约产生0.2Abs,铜在324.8nm处的特征浓度是0.077mg/L.3. Cu 新方法建立1) 点File → New → Method, 进入New Method 对话框, 选择Element: Cu点击OK.2) 在 Method Editor 中. 设置测量参数3) 设置积分时间和重复次数4) 选择气体流量5) 选择小数位数、有效数字和浓度单位6) 设置空白Blank、校准浓度Standard、试剂空白Reagent blank.7) 保存新方法. File →Save As →Method8) 输入新方法名,点击OK保存.9) 建立样品信息文件.点File → New → Sample info file, 进入Sample information editor对话框.10) 在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数.如原溶液样品稀释10倍,在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10.如固体样品称样量为0.1g, 定容至100mL, 再取0.1mL(在Aliquot Volume栏中输入0.1),稀释至1000mL(在Diluted to Vol栏中输入1000).或(在Aliquot Volume栏中输入1,在Diluted to Vol栏中输入10000)11) 保存新的样品信息文件.File →Save As →Sample Info File12) 点击Manual, 进入Manual Analysis Control, 在Results Date Set Name处,点Open.13) 在Select Result Date Set对话框中,在Name处,输入结果文件名.14) 设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results.15) 保存工作界面 File →Save As →Workspace4. 开始分析1) 在Manual Analysis Control对话框中,吸入空白,点击Analyze Blank 分析Calibrationblank.2)点击Analyze Standard, 测量校准浓度13) 测量校准浓度2和校准浓度34) 校准曲线相关系数r要求≥0.999以上6) 点击Analyze Blank 分析Reagent blank.7)样品测定.点击Analyze Sample 分析样品.8) 分析结束后,点击Flame Control中,点Off熄灭火焰,关闭乙炔气瓶,点击Bleed Gas排除管路中残留的乙炔,关闭排风系统.9) 在Lamp Setup 中点击Off 关闭灯.10) 点击Window,在下拉菜单中,点Close All Windows,关闭所有窗口,关闭WinLab32 软件,退出主菜单,关闭空压机、主机、计算机。
原子吸收光谱操作规程

原子吸收光谱操作规程一、实验前准备1.检查仪器设备是否正常工作,包括光源、单色仪、样品室等。
2.准备标准溶液,包括不同浓度的标准溶液和空白溶液。
3.清洁光学元件,如采用火焰原子吸收光谱法时,要清洁火焰枪的内侧和外侧。
二、仪器调试1.调节单色仪,使其产生理想的单色光。
2.标定仪器的波长刻度,使用标准溶液,找到各元素的吸收峰位置。
三、样品处理1.将需要测量的样品溶解或稀释至合适浓度,注意避免溶液的杂质干扰。
2.校正溶剂的基线,使用纯溶剂作为空白溶液,调节溶剂对应波长处的吸光度为零。
四、实验操作1.打开光源并等待其稳定,通常需要预热一段时间。
2.将样品注入样品室,确保室内温度恒定。
3.调节火焰的高度和燃烧条件,使其达到稳定状态。
4.设置波长,并调整光强,使光谱峰值在可线性范围内。
5.调整光谱峰宽和曝光时间,获得明确的光谱图像。
6.记录吸收峰的峰高和波长,并计算出吸收浓度。
五、数据处理1.进行空白校正,将样品吸光度值减去空白溶液的吸光度值。
2.绘制吸收光谱图像,根据吸光度和波长的关系得出浓度和波长的关系。
3.根据标准曲线,计算出各样品的浓度。
4.进行数据分析,如计算平均浓度、标准差等。
六、实验注意事项1.样品室中要保持恒定的温度和湿度,以确保实验结果的准确性。
2.严格控制样品浓度,避免过高或过低的浓度造成不准确的测量结果。
3.避免大气中的水汽和灰尘污染光学元件,定期清洁光学元件。
4.确保光谱仪的稳定性,定期进行仪器的校准和维护。
5.仪器的设置和参数调节应按照操作手册进行,避免随意更改。
6.严格按照操作规程进行实验,避免因操作不规范导致的误差。
原子吸收仪操作规程

原子吸收仪操作规程原子吸收光谱仪是一种检测和分析物质中金属元素含量的仪器。
一、仪器概述原子吸收光谱仪是一种基于原子吸收现象的检测分析仪器,用于测定物质中金属元素的含量。
它通过光源产生的特定波长的光束照射样品,然后测量样品吸收光的强度,从而得到金属元素的含量信息。
二、安全注意事项1. 使用前必须检查仪器的电源、电缆和接地是否正常。
2. 使用过程中应戴上防护眼镜和防护手套,以防止样品溅出伤人。
3. 禁止将试剂直接接触皮肤和黏膜,避免有毒物质的接触。
4. 当仪器长时间不使用时,请关闭电源并断开电源线。
三、仪器的操作流程1. 打开实验室门窗,保证通风良好的环境。
2. 打开仪器电源,并等待仪器自检完成。
3. 将样品制备好,确保样品符合标准要求。
4. 将样品置于样品台上,并调整样品台的位置和角度,使样品能够被光束照射均匀。
5. 打开光源开关,并选择需要的波长。
6. 调整火焰或石墨炉参数,使其适合当前样品的特性。
7. 调节光源,使其适应当前的样品需求。
8. 校正仪器的零点,并进行基线校正。
如果基线不平滑,可能需要进行光谱纠正。
9. 测量样品:将样品插入样品台,关闭样品室门,开始测量。
10. 根据仪器的测量结果计算出样品中金属元素的含量,并进行记录。
四、仪器的维护和保养1. 定期清洁仪器的光路系统,避免灰尘和污渍对测量结果的影响。
2. 定期更换和校准光源,保证测量的准确性。
3. 定期检查样品室门和样品台的密封情况,确保仪器的稳定性。
4. 定期检查火焰或石墨炉的使用情况,及时更换和维修损坏的部件。
5. 定期进行仪器的校准和验证,确保仪器的准确性和可靠性。
五、操作注意事项1. 使用仪器前,应先阅读仪器的说明书,并熟悉仪器的操作步骤。
2. 仪器的使用和维护必须由专业的人员进行,非专业人员严禁操作。
3. 操作过程中,应严格遵守仪器的安全操作规程,确保自身的安全。
4. 使用前应检查所需试剂和标准品的有效期和保存条件,确保其可靠性。
PEAA400原子吸收

PE-AA400原子吸收光谱仪操作规程一操作部分1开机1.1依次打开计算机主机、显示屏、仪器电源开关,开启排风系统。
1.2打开空气压缩机,调分压阀使压力为0.45—0.55MPa,打开乙炔阀门,调整压力为0.1MPa左右,不得大于0.12MPa1.3双击WinLab for AA快捷键,系统自动自检并进入初始化,待AAnalyst400光谱仪和Flame火焰自检通过后(打绿勾),进入下一步操作。
1.4点击工作区,点manu flu 打开,跳出工作界面。
1.5装上待测元素的空心阴极灯。
1.6预热,灯设置。
点待测元素对应的开/关→再设置上点灯位→等到能量达到40%—90%后,关闭该窗口,使预热20min以上。
2新建方法2.1新建测样方法。
文件→新建→方法,输入待测元素的化学符号,点校准→标样浓度→依次输入浓度,在校准空白右侧一般输入为0,其它参数基本为默认值,设置完毕后保存方法,文件→保存→方法,给该方法一个名称,以便于认出,可以是待测元素的化学符号。
若下次测同样的样品元素,直接点方法,选择方法。
3工作曲线的绘制和样品测量3.1点火。
当工作界面上安全联锁绿色时,点ON点。
3.2在测样前,点连续→单击自动校零谱图→待信号变化较小时,即可分析。
3.3打开结果数据名称→输入样品编号或时间名称等→开始分析空白(吸光度的值为0.000时可使用,一般要测空白2—3次)→分析标样(浓度依次从小到大)3.4分析试样,当一批样品较多时,一般每分析10个或8个样,要回测一个和样品浓度相近的标样,检查标样浓度是否会偏大或偏小。
4数据处理4.1文件→实用程序→数据管理器,在结果名称中找分析结果→报告→下一步→…(点任何一步中的预览→查看报告结果)在报告样式中点浏览→打开→选择报告类型格式→预览→打印报告。
4.2数据再处理。
在工作界面中关掉手工分析→点再处理→浏览→选择要再处理的结果数据组名称→输入经再处理数据组名称→点分析→新建校准→根据试样信息,选择标样,校准曲线→再处理试样,打印报告同4.15关机5.1分析结束后,在灯设置上先关灯,用1%硝酸和蒸馏水冲洗管路,使火焰呈蓝紫色后,把毛细管悬空除去管内的水分,点击火焰控制窗口中off,在灯设置上把灯关掉,熄灭火焰,依次关闭乙炔、空气总阀,点排气,除去管道内的乙炔。
PEAA400原子吸收光谱仪操作规程

PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometer●仪器型号:AAnalyst 400●仪器厂商:美国PerkinElmer公司●启用日期:2007.6●应用领域:可用于水体、岩石矿物、土壤、植物、食品、石油、化工产品中金属元素含量的测定,检测限为ppm~ppb级●技术参数及特点:①原子化器为火焰原子化系统,燃气通常为乙炔,助燃气通常为空气,可测定三十多个金属元素;②测定波长范围190~900nm;内置4个灯坐;③氘灯背景校正。
测试步骤:1.打开排风系统,打开稳压电源,打开空气压缩机(先拧松底部的放水阀进行放水),打开乙炔钢瓶总阀门,调整分压阀,使压力在0.1 MPa处。
2.打开仪器前门,打开置于前面板底部的仪器电源开关。
3.打开电脑,开启工作软件WinLab32 for AA,系统自动自检并初始化,待System Status 卡上(或Diagnostics卡上)AA400 spectrometer 和Flam两大组件都自检通过后(打绿勾),方可进行下一步操作。
4.点击快捷键Wrkspc,打开一个工作界面,此时电脑屏幕上同时出现4个操作窗口,分别为Flame control(用于点火操作和火焰控制)、Calibration Display(显示标准曲线)、Manual Analysis Control(用于控制空白、标准曲线和样品的测定)、Results(显示测定结果,包括吸光度值和浓度)。
5.新建一个测试方法:File—new—method,选择待测元素,点击ok,在MethodEditor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、OK QC、Option六页上选择合适的分析条件(标准曲线浓度的单位和各点的值、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数)。
原子吸收光谱仪操作流程

原子吸收光谱仪操作流程原子吸收光谱仪是一种常用于分析金属元素含量的仪器,在化学、环境监测、冶金等领域起着重要作用。
本文将介绍原子吸收光谱仪的操作流程,包括样品准备、仪器设置、测量步骤等内容。
一、样品准备1. 样品采集:根据实际分析要求,选择合适的样品进行采集。
样品可以是固体、液体或气体。
确保样品完整性并避免污染。
2. 样品预处理:样品可能含有杂质,需进行预处理。
固体样品可通过研磨、溶解等方法,将其转化为适合分析的形态。
液体样品可能需要进行稀释或过滤。
3. 校准曲线制备:选取一系列已知浓度的标准溶液,制备出浓度递增的标准曲线。
标准溶液的浓度应覆盖待测样品的浓度范围。
二、仪器设置1. 仪器预热:打开原子吸收光谱仪电源,让仪器预热一段时间,使其达到稳定工作状态。
2. 光源选择:根据待测元素选择合适的光源。
通常有氢气火焰、乙炔火焰、硝酸作为氧化剂等。
3. 波长选择:选择适合待测元素吸收峰的波长。
可通过查阅相关文献或使用仪器内置的波长库来确定。
4. 仪器调节:调节仪器的参数,包括灯丝电流、火焰稳定性、光源强度、焰高等,以获得最佳的测量结果。
三、测量步骤1. 空白校正:使用纯溶剂进行空白校正。
将纯溶剂注入原子吸收光谱仪,在所选定的波长下进行测量,并记录吸光度值。
2. 样品测量:将经过预处理的样品溶液输入原子吸收光谱仪。
对于固体样品,可以通过溶解后得到的溶液进行测量。
根据所选择的波长,进行吸光度测量,并记录吸光度值。
3. 曲线绘制:利用测得的标准溶液吸光度值和对应的浓度值,绘制校准曲线。
根据吸光度与浓度的线性关系,可通过拟合曲线来获得待测样品的浓度。
4. 结果分析:根据校准曲线和样品测量结果,计算出待测样品中目标元素的含量。
四、数据处理和质控1. 数据分析:根据实验结果,进行数据处理和分析,包括平均值、相对标准偏差等统计参数的计算。
2. 质控措施:在实验过程中,进行质控措施来确保结果的准确性和可靠性,如引入空白对照、加入内标等。
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PE- AA400原子吸收光谱仪操作规程
AAnalyst 400 Atomic Absorption Spectrophotometer
●仪器型号:AAnalyst 400
●仪器厂商:美国PerkinElmer公司
●启用日期:2007.6
●应用领域:可用于水体、岩石矿物、土壤、植物、食品、石油、化工产品中
金属元素含量的测定,检测限为ppm~ppb级
●技术参数及特点:
①原子化器为火焰原子化系统,燃气通常为乙炔,助燃气通常为空气,可测
定三十多个金属元素;
②测定波长范围190~900nm;内置4个灯坐;
③氘灯背景校正。
测试步骤:
1.打开排风系统,打开稳压电源,打开空气压缩机(先拧松底部的放水阀进行
放水),打开乙炔钢瓶总阀门,调整分压阀,使压力在0.1 MPa处。
2.打开仪器前门,打开置于前面板底部的仪器电源开关。
3.打开电脑,开启工作软件WinLab32 for AA,系统自动自检并初始化,待
System Status 卡上(或Diagnostics卡上)AA400 spectrometer 和Flam两大组件都自检通过后(打绿勾),方可进行下一步操作。
4.点击快捷键Wrkspc,打开一个工作界面,此时电脑屏幕上同时出现4个操作
窗口,分别为Flame control(用于点火操作和火焰控制)、Calibration Display(显示标准曲线)、Manual Analysis Control(用于控制空白、标准曲线和样品的测定)、Results(显示测定结果,包括吸光度值和浓度)。
5.新建一个测试方法:File—new—method,选择待测元素,点击ok,在Method
Editor卡上的Method Description中填上操作者名称和标准曲线浓度范围,在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、OK QC、Option六页上选择合适的分析条件(标准曲线浓度的单位和各点的值、在进样器上的位置、测试重复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数)。
设置完毕保存方法:File—save—method,给方法起个名,以便下次测定时直接调用。
(1)Spectrometer页的设置:有两项,分别为Define Element和Setings.
在Define Element 项内设置Method Description(输入操作者和日期),Element(输入待测元素符号),Wavelengh(选择测量波长,通常为灵敏线),Slit(nm)(狭缝,通常选2.7/0.5),Type(测量类型,有3种,AA、AA-BG、Emission,一般选择AA,需要扣背景时选AA-BG,测量K和Na时选Emission).
在Setings项下设置Time(sec)(测量时间,一般为3秒),Dalay Time(sec)(延迟时间,一般为0),Replicates(重复次数,一般为2或3次)。
同时选中Same for All Sample 选项(表示以上设置对所有样品有效)和Lamp Current 的第一个选项Use value entered in lamp setup window。
(2)Sampler页的设置:oxidant(有Air和N2O两种,使用那一种气体就选那一种,空气最常用),oxidant flow(L/min)(氧化气体流量,对空
气一般为10.00);Acetylene flow(L/min)(乙炔气体流量,一般为2.50)。
空气和乙炔的流量是根据待测元素的性质决定的,中性火焰助燃气/
燃气比值4:1,温度高(可达2300℃),干扰小,背景低,稳定性好,
适合于大多数元素测定。
(3)Calibration页的设置:有5项,分别为Equation and Units , Standard concentrations , Intial Calibration , Calibration Check , Recalibration.
最常用的是前两项。
在Equation and Units 项内设置Equation (选择方程类型,共有7个选项,通常选择Linear Though zero或,Nonlinear Though zero),
Maximum Decimal Place(小数点位数通常选3 ),Maximum Significant Figure(有效数字保留4位),Units(浓度单位选mg/L)。
在Standard concentrations项内设置如下:(以Cu为例)
ID(序号) Conc.(浓度值)A/S loc.
Calib Blank(标线空白,通常为1%
1
硝酸)
Reslope Std
Reagent Blank(试剂空白,即样
2
品处理时制作的空白)
Standard 1(标线的第一个点) 3 0.05
Standard 2(标线的第二个点) 4 0.1
Standard 3(标线的第三个点) 5 0.5
Standard 4(标线的第四个点) 6 1.0
(4)Checks 页的设置:已经设置好,不要随便更改
(5)OK QC页的设置:已经设置好,不要随便更改
(6)Option页的设置:已经设置好,不要随便更改
以上设置完毕后保存方法。
6.新建样品信息列表:点击快捷键SamInfo,在Sample Information Editor卡上
填上待测样品相关信息。
设置完毕保存样品信息列表File—save—Sample Info File。
7.在灯架上插入待测元素的空心阴极灯,点击快捷键Lamps,弹出Lamp Setup
设置卡,将绿色光标移止相应灯位置,并输入该元素的名称,在Desired CurrentApply内输入灯电流(在灯的标签上有推荐的使用电流值),点击Set up 设置并打开该灯,灯能量大于25后,则可以正常使用。
(此过程需时1分多)。
8.在Flame control窗内点火。
当Safety Interlocks按纽为绿色时,先点击Bleed
Gases 排空残留的气体,点击ON点火。
把吸液毛细管用纸擦干净,放入纯水中,此时火焰为蓝紫色,既表示正常,火焰发黄则说明管路中盐类物质较多,要反复冲洗。
9.在Manual Analysis Control 窗内按照设置的顺序进行测定。
先测定空白,再
测定标准曲线,之后用水洗管路至火焰呈篮紫色,插入样品中进行样品测定。
若样品中盐含量很高(表现为火焰很黄),则每测完一个样品就要用1%的硝酸和水冲洗管路,使火焰呈篮紫色后方可进行下一个样品测试。
注意填上保存样品信息和测试结果的文件名。
标准曲线可在Calibration Display窗口内看到,测试结果可在Results窗口内读出。
10.分析结束后,用1%的硝酸和水冲洗管路,使火焰呈篮紫色后,先关闭乙炔,
再关闭空气压缩机,关火焰(也可先关火焰,再关乙炔,最后关空压机),拿开吸液毛细管,点击Bleed Gases 排空管路残留的气体。
11.记录测试结果,退出程序,关闭仪器电源和电脑,关闭稳压电源,排掉空气
压缩机内的水分,关闭通风设备。
12.清洁并整理实验台面,在仪器使用记录本上记录实验内容及异常情况。
注意事项:
1.若样品溶液中含有机溶剂时一定要告诉实验老师,不得自行测试。
2.当开机自检通不过时,检查一号灯位是否放置灯,灯要轻放轻拿(水平)。
3.注意及时倒掉废液,保持实验室卫生整洁。
附1 部分元素空气-乙炔火焰原子吸收的测定限。