硫酸亚铁铵(0.1 ) 滴定液07.5.30
硫酸亚铁铵的标定
硫酸亚铁铵的标定硫酸亚铁铵（Ammonium ferrous sulfate），也称为褐矾，是一种常用的分析化学试剂，通常用于分析化学实验中的铁离子检测和标定。
标定硫酸亚铁铵的目的是确定其精确浓度，以便在实验中准确测量其他物质的含量。
下面是标定硫酸亚铁铵的一般步骤：实验所需材料和试剂：- 硫酸亚铁铵样品（待标定的）- 氯化银标准溶液（用于指示剂）- 铜硫酸标准溶液（用于还原硫酸亚铁铵）- 硫酸亚铁铵标准溶液（用于标定）- 蒸馏水- 玻璃烧杯、烧杯夹、滴定管等实验室用具标定步骤：1. 取一定量（通常称为样品体积）的硫酸亚铁铵样品，加入烧杯中。
2. 加入几滴氯化银标准溶液作为指示剂。
这将导致硫酸亚铁铵溶液变为白色乳状。
3. 通过滴定管，缓慢滴入铜硫酸标准溶液，同时不断搅拌。
铜硫酸会还原硫酸亚铁铵中的铁离子。
当硫酸亚铁铵完全被还原时，白色沉淀将完全消失。
4. 记录滴定液滴加的体积。
这是硫酸亚铁铵中铁离子的等当量体积。
5. 使用硫酸亚铁铵标准溶液的浓度和已知体积，计算出待标定硫酸亚铁铵的精确浓度。
通常使用滴定反应的方程式来进行计算。
注意事项：- 确保实验室操作安全，佩戴适当的个人防护装备，如实验室手套和护目镜。
- 涉及到有害物质的操作时，需在通风良好的实验室环境中进行。
- 标定硫酸亚铁铵需要高精度，确保仪器和试剂的准确性和精密度。
请注意，标定硫酸亚铁铵的实际步骤可能因具体实验和试剂的不同而有所变化，因此在进行标定之前，请查阅试剂瓶上的生产商提供的详细标定方法。
此外，确保在实验室中按照安全操作规程进行操作。
COD国标(1)
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。
6 采样和样品
6.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至pH＜2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
2 定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算： 10.00*0.250 2.50 C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕= V V 式中：V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4 浓度为C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（4.5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。 4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824m mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。 4.8 1，10-菲绕啉（1，10-phenathroline monohy drate）指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）于50mL的水中，加入1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
硫酸亚铁铵滴定液
本液临用前应标定浓度。
标
定
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）
步骤:
精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度,即得。
要求：1.校正因子:0.95～1.05 2.精密度:相对平均偏差(D)≤0.1%
标
化
称量记录
溶液与浓度
起始
读数
终止
读数
实耗体积(ml)
计算
F值
D
结论
该滴定液浓度为
mol/L
复核Βιβλιοθήκη 标化员复核员复
标
该滴定液浓度为
mol/L
复
核
标化员
复核员
备注
滴定液配制及标化记录
编号：011
滴定液名称：硫酸亚铁铵配制数量：配制日期：年月日
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）标化温度：标化日期：年月日
标化指示剂名称：邻二氮菲复标温度：复标日期：年月日
配
制
方法依据：《中国药典2005版》二部附录
步骤：取硫酸亚铁铵g，溶于预先冷却的ml硫酸和ml水的混合液中，加水适量使成
硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
硫酸亚铁铵（Ammonium Ferrous Sulfate）是一种重要的化学试剂，常用于分析化学和质量控制等领域。
以下是关于硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定的详细内容：
配制标准溶液的步骤：
1.准备所需材料：硫酸亚铁铵固体、蒸馏水。
2.称取适量硫酸亚铁铵固体，放入干净的容器中。
3.加入适量蒸馏水，搅拌溶解，直至固体完全溶解。
4.将溶液转移到容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度线标记。
5.用瓶塞封好容量瓶，轻轻摇匀。
6.标上浓度、配制日期和标识。
标定标准溶液的步骤：
1.取一定量硫酸亚铁铵标准溶液，转移至容量瓶中。
2.加入适量稀硫酸溶液（浓度较低），使反应发生，生成Fe3+。
3.用稀硫酸溶液滴定Fe3+，直到颜色由浅黄色变为浅红色。
4.记录滴定所需的稀硫酸溶液体积V1。
5.根据反应方程式计算Fe3+的摩尔浓度。
6.根据已知的硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度和稀硫酸溶液的体积，计算出
标准溶液的浓度。
通过以上步骤，我们可以得到硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度，并且可以根据需要进行调整。
配制和标定标准溶液的过程需要严格控制实验条件，使用精密仪器和优质试剂，确保结果的可靠性和准确性。
同时，在实验过程中要注意安全操作，避免直接接触硫酸亚铁铵和稀硫酸溶液，穿戴好实验服、手套和护目镜等防护装备。
希望以上内容对你了解硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定有所帮助！。
化学分析方法(容量法)
□□□□□□□□工程公司企业标准金属化学分析方法（容量法）□□□□□□□□工程公司标准化委员会发布Q/YS1.658—2006目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 职责 (2)5 工作程序 (2)5.1 检测流程图 (2)5.2 接收《检验委托单》 (2)5.3 技术交底 (3)5.4 确认被检项目（部件） (3)5.5 检测准备 (3)5.6 管式炉内燃烧后气体容量法测定碳量 (5)5.7 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫量 (7)5.8 过硫酸铵氧化容量法测定铬量 (11)5.9 亚砷酸钠——亚硝酸钠滴定法测定锰量 (16)5.10 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 (19)5.11 记录 (22)5.12 检验结果评判 (23)5.13 不合格品处理 (23)5.14 检验报告 (23)5.15 质量控制 (23)5.16 安全环境控制 (25)6 记录 (26)附录A （规范性附录）金属化学分析（容量法）流程图 (27)附录B （资料性附录）记录表样 (29)表B.金属026 化学分析（容量法）检验记录 (30)表B.金属027 化学分析（碳硫）检验记录 (31)Q/YS1.658—2006前言本标准中附录表A为规范性附录。
本标准中附录表B为资料性附录。
本标准由金属检测中心提出。
本标准批准人：本标准归口部门：本标准审核人：本标准会审人：本标准起草单位：本标准起草人：本标准校对人：本标准于××××年×月首次发布。
更改记录页说明：本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。
Q/YS1.658—2006金属化学分析方法（容量法）1 范围本方法适用于金属材料中碳量的气体容量法，铬量的氧化容量法，硫、锰、钒量的滴定法测定。
2 引用标准下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法
重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg,L的水样～对未经稀释的水样的测定上限为700mg,L。
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg,L(稀释后)的含盐水。
2 、定义在一定条件下～经重铬酸钾氧化处理时～水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液～并在强酸介质下以银盐作催化剂～经沸腾回流后～以试亚铁灵为指示剂～用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下～芳烃及吡啶难以被氧化～其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下～直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、试剂除非另有说明～实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂～试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)～化学纯。
4.2 硫酸汞(HgS04)～化学纯。
4.3 硫酸(H2SO4)～p,1.84g,mL。
4.4 硫酸银,硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解～并混匀～使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1,6K2Cr2O7),0.250mol,L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中～稀释至1000mL。
4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7),0.0250mo1,L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]?0.10mo1,L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中～加入20mL硫酸(4.3)～待其溶液冷却后稀释至1000mL。
水和废水检测 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB 11914
水和废水检测 化学需氧量的测定 重铬酸盐法 GB 11914-19891. 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
2. 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
3. 试剂3.1 硫酸银，化学纯。
3.2 硫酸汞，化学纯。
3.3 硫酸，ρ=1.84 g/ml,。
3.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L 硫酸（3.3）中加入10硫酸银（3.1），放置1-2天，使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
3.5 重铬酸钾标准溶液： 3.5.1 浓度为C （61K 2Cr 2O 7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000ml 。
3.5.2 浓度为C （61K 2Cr 2O 7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将3.5.1条的溶液稀释10倍而成。
3.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液3.6.1 浓度为C ≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解29g 硫酸亚铁铵于水中，加入20ml ，硫酸（3.3），待其溶液冷却后稀释至1000ml 。
3.6.2 每日 ，必须用重铬酸钾标准溶液（3.5.1）准确标定此溶液（3.6.1）的浓度。
取10.00ml 重铬酸钾标准溶液（3.5.1）置于锥形瓶中，用水标定至约100ml ，加入30ml 硫酸（3.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15ml ）试亚铁灵指示剂（3.7），用硫酸亚铁铵（3.6.1）滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量（ml ）。
硫酸亚铁铵滴定液标定记录单
名称
硫酸亚铁铵滴定液
配制浓度
0.1mol/L
标定温度
℃
标定浓度
mol/L
相对湿度
%
配制量
ml
配制日期
年月日标定人标定来自期年月日依据《中国药典》2010年版二部
标定:
精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度。即得。
消耗硫酸铈滴定液（0.1mol/l）的毫升数:
⑴ml;⑵ml;⑶ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差：规定标定结果应
%。标定结果。
标定人：
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硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）配制与标定标准操作程序
1.目的：建立硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）配制与标定的标准操作程序，保证正确操作。
2.适用范围：本标准规定了硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求；适用于本公司质量控制室硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)的配制、标定与复标。
3.责任：配制、标化及复标检验员。
4.内容：
4.1 误差要求：
4.2试剂与试药：邻二氮菲指示剂硫酸亚铁铵硫酸
4.3试剂的配制：按《化学试剂配制标准操作程序》（SOP-H10-04）相关条款配制
4.4仪器与设备：三角瓶(250ml) 酸式滴定管（50ml）移液管（25ml）分析天平
4.5操作步骤：
4.5.1 Fe(NH)(SO4)2 . 6H2O＝392.13 39.21→1000ml
4.5.2配制：取硫酸亚铁铵40g,溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。
（本液临用前标定浓度）
4.5.3标定：精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/l）滴定至溶
编号：SOP-H08-032-04 共 2 页第 2 页
液由浅红色转变为淡绿色，根据硫酸铈滴定液（0.1mol/l）的消耗量，算出本液的浓度。
即得。
4.5.4计算公式：
F= V 25.00× F
式中：F为硫酸铈滴定液（0.1mol/l）浓度
v 为滴定所消耗硫酸铈滴定液的体积（ml）
4.5.5反应原理：硫酸铈是一种氧化剂，它可与还原性物质定量反应，四价铈被还原为三价铈，用已知浓度的硫酸铈与被测还原性物质反应，根据到达终点所消耗的硫酸铈滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。
半反应式： Ce4＋＋e Ce3＋
4.6注意事项：
4.6.1配制溶液时应注意严禁将水注入硫酸中，并应避免将瓶口对准自己或别人，以免硫酸飞溅
伤人。
4.7引用标准：《中华人民共和国药典》（2005年版二部附录）
《中国药品检验标准操作规范》（2005年版）。