硫酸亚铁铵滴定法
硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理
硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理一、引言硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾是一种常用的化学分析方法，常用于测定含有氧化剂的物质的浓度。
在此过程中，颜色变化是非常重要的指示剂。
本文将详细介绍硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化原理。
二、实验原理1. 氧化还原反应硫酸亚铁铵与重铬酸钾反应是一种氧化还原反应。
其中，硫酸亚铁铵为还原剂，可以将六价铬离子还原为三价铬离子；而重铬酸钾则是氧化剂，在反应中被还原为三价钒离子。
2. 颜色变化在滴定过程中，当所有的六价铬离子被还原为三价离子后，溶液会发生颜色变化。
这是因为三价离子和六价离子具有不同的吸收光谱。
在六价离子存在时，溶液呈现出橙红色；而当所有的六价离子被还原成三价离子后，溶液呈现出绿色。
三、实验步骤1. 准备溶液将重铬酸钾溶解在水中，加入硫酸亚铁铵，并用水稀释至一定浓度。
2. 滴定过程将待测物质加入滴定瓶中，并加入适量的硝酸。
然后，使用硫酸亚铁铵溶液滴定，直到溶液颜色变为绿色。
3. 计算结果根据滴定过程中使用的硫酸亚铁铵溶液的体积和浓度，可以计算出待测物质中氧化剂的浓度。
四、实验注意事项1. 实验操作应谨慎，避免发生意外事故。
2. 滴定过程应当仔细观察颜色变化，并在颜色变化后立即停止滴定。
3. 滴定过程中使用的所有试剂均应为纯净试剂，以保证实验结果的准确性。
4. 实验室应该保持良好的通风环境，避免有毒气体对人体造成危害。
五、总结通过本文的介绍，我们了解了硫酸亚铁铵滴定重铬酸钾颜色变化的原理和实验步骤。
在实验中，我们需要注意操作细节，以确保实验结果的准确性和安全性。
该方法可以用于测定含有氧化剂的物质的浓度，是一种常用的化学分析方法。
硫酸亚铁铵滴定液
本液临用前应标定浓度。
标
定
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）
步骤:
精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度,即得。
要求：1.校正因子:0.95～1.05 2.精密度:相对平均偏差(D)≤0.1%
标
化
称量记录
溶液与浓度
起始
读数
终止
读数
实耗体积(ml)
计算
F值
D
结论
该滴定液浓度为
mol/L
复核Βιβλιοθήκη 标化员复核员复
标
该滴定液浓度为
mol/L
复
核
标化员
复核员
备注
滴定液配制及标化记录
编号：011
滴定液名称：硫酸亚铁铵配制数量：配制日期：年月日
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）标化温度：标化日期：年月日
标化指示剂名称：邻二氮菲复标温度：复标日期：年月日
配
制
方法依据：《中国药典2005版》二部附录
步骤：取硫酸亚铁铵g，溶于预先冷却的ml硫酸和ml水的混合液中，加水适量使成
硫酸亚铁铵滴定法
硫酸亚铁铵滴定法
采用磷酸及高氯酸溶样，氧化至高价态，然后用硫酸亚铁铵滴定就可以了。
试样用磷酸分解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
其反应式如下：
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
铬、钒、铈定量干扰。
本法适用于1%以上锰的测定。
【分析步骤】
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置于高温电炉上（360℃）加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分解，一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下，冷至70℃左右，加100mL水溶解稠状物，加入1mL 10g/L硝酸银，10～15mL 200g/L过硫酸铵溶液，4粒玻璃珠，加热煮沸7min，取下，在流水中冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。
【注意事项】
加热煮沸的时间应严格控制，如煮沸时间太短，过剩的氧化剂未完全破坏，使结果偏高，煮沸时间太长，形成的高锰酸易分解，使结果偏低。
因此，煮沸时间以出现大气泡后开始计算，再保持7min为宜。
【计算】
Mn(%)=100TV/G
式中
T—滴定度，与1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量，g；
V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
G—称取试样量，g。
硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量
硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量李丹;常文林【摘要】摘要研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素.采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12 mm以下,将试样置于600℃熔融12 min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5 mL过硫酸铵溶液(200 g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银.采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30％～0.53％,且与标准样品值相符.方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】5页(P50-54)【关键词】铬铁矿;硫酸亚铁铵;全铬;滴定法【作者】李丹;常文林【作者单位】瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013;瑞木镍钴管理(中冶)有限公司,北京100013【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言金属铬因其优越的耐热性、热强性、耐磨性等物化性质，作为合金剂在工业中得到广泛的应用。
铬铁矿是冶炼铬铁合金的主要原料[1]，按照铬铁矿质量等级的不同，其工业用途可以划分为冶金级、化工级、耐火级和铸石级[2]。
铬含量是衡量铬铁矿质量等级的一项重要的指标，决定了其实际用途。
位于南北回归线范围内的巴布亚新几内亚Ramu矿区，由于特殊的地质因素，以及特有的气候及地形地貌，形成了储量上亿吨的大型氧化型红土型镍矿矿石[3]，其矿床中就伴生有铬[4]，伴生的铬以粗粒铬铁矿的状态嵌布在矿石中，达到回收要求。
项目通过把来矿送至选矿厂进行重选分离和磁选分离，形成了12万t/a的铬精矿产品的生产能力。
铬铁矿各组分含量的快速准确测定，对生产工艺及产品的贸易销售具有重要的现实意义。
铬矿中杂质元素的测定方法有很多[5-7]，但其重要质量指标，铬含量的测定通常采用硫酸亚铁铵容量法[8]，本实验在有关文献报道的基础上[9]，结合现场铬铁矿的实际情况，研究了铬铁矿的粒度控制、分解方法、熔样温度和时间、过硫酸铵的用量、硝酸银的用量、共存元素的干扰等因素对硫酸亚铁铵容量法测定铬铁矿中全铬含量的影响。
铬含量的测定方法有哪些
铬含量的测定方法有哪些，各自的原理是什么硫酸亚铁铵滴定法）在硫酸溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将3价铬氧化为6价铬，锰同时被氧化为高锰酸。
溶液中出现紫红色时表示铬已氧化完全。
然后加入少量的氯化钠，煮沸破坏高锰酸，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
其反应式如下：2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O铈、钒对测定有干扰，钒在0.5%以上的，可用高锰酸钾反滴定的方法消除。
铈可采用校正数的办法予以扣除（1.00%的铈相当于0.124%铬）。
在氧化前应避免氯离子的引入。
本法适用于0.1%以上铬的测定。
【试剂配制】苯代邻氨基苯甲酸指示剂 0.2g指示剂溶于100mL 2g/L碳酸钠溶液中。
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L称取8g硫酸亚铁铵（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶于1L5%（V/V）硫酸中（如混浊须过滤），贮于棕色瓶中。
标定：量取30.00mL硫酸亚铁铵标准溶液于300mL锥形瓶中，加水50mL，20mL 硫-磷混酸，5mL盐酸，3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫色，即为终点。
【分析步骤】（1）碱熔。
称取0.5000～1.0000g试样于铁坩埚（银、镍或高铝坩埚）中，加入6～8g过氧化钠，混匀，放入650℃左右的高温炉上，加热熔融，待熔融物呈透明状态后保持1～2min。
取下冷却，移入盛有150mL水的400mL烧杯中（应迅速盖上表皿，防止溅出）。
待熔融物浸出后，用水洗出坩埚，滴加硫酸（1+1）中和至沉淀完全溶解后，再过量10～15mL，加入5mL磷酸，加热煮沸，将留下的铁皮溶解后取下，用水稀释至250mL左右。
加入1mL10g/L硝酸银溶液，15～20mL新鲜配制的200g/L过硫酸铵溶液，加热煮沸至高锰酸紫红色出现后再煮沸10～15min，以驱尽氯气，取下。
二氧化化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式
二氧化化氯dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式随着我国水质处理技术的不断提高，二氧化氯（ClO2）作为一种高效、安全的消毒剂，已在我国得到了广泛应用。
然而，如何准确测定水中二氧化氯的浓度成为了一个关键技术问题。
DPD-硫酸亚铁铵滴定法作为一种灵敏、可靠的测定方法，已在我国水质监测领域取得了良好的应用效果。
本篇文章将对DPD-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式及实验操作步骤进行详细阐述，以期为水质监测工作者提供有益参考。
1.二氧化氯简介二氧化氯，化学式为ClO2，是一种黄绿色、具有强烈氧化性的气体。
在水处理领域，二氧化氯具有消毒、灭藻、去除有机物等多种功能，已成为取代氯气的理想消毒剂。
2.DPD-硫酸亚铁铵滴定法原理DPD-硫酸亚铁铵滴定法是基于二氧化氯与硫酸亚铁铵反应生成硫酸铁铵的原理进行测定。
在酸性条件下，二氧化氯将硫酸亚铁铵氧化为硫酸铁铵，同时自身被还原为氯离子。
反应过程中，溶液颜色发生变化，通过观察颜色变化，可判断二氧化氯浓度。
3.反应方程式2ClO2 + 5Fe2+ + 5H+ → 2Cl- + 5Fe3+ + 2H2O4.实验操作步骤（1）配制标准溶液：精确称取一定量的二氧化氯粉末，加入水中溶解，制备成已知浓度的标准溶液。
（2）准备试剂：称取适量的DPD试剂和硫酸亚铁铵试剂，分别配制成溶液。
（3）滴定：将标准溶液置于滴定瓶中，开启滴定泵，以硫酸亚铁铵溶液为滴定剂，进行滴定。
（4）观察颜色变化：在滴定过程中，观察溶液颜色的变化，当溶液由黄色变为浅红色，且半分钟内颜色不再发生变化，视为滴定终点。
（5）计算浓度：根据滴定过程中消耗的硫酸亚铁铵溶液量，计算出二氧化氯的浓度。
5.注意事项（1）实验过程中应严格控制滴定条件，确保测定结果的准确性。
（2）配制标准溶液时，注意称取二氧化氯粉末的精度，以免影响溶液浓度。
（3）在滴定过程中，应充分振摇滴定瓶，确保反应充分进行。
（4）实验结束后，对所用仪器和试剂进行妥善处理，防止污染环境。
二氧化化氯 dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式
二氧化化氯dpd-硫酸亚铁铵滴定法反应方程式摘要：I.引言A.二氧化氯的简介B.DPD-硫酸亚铁铵滴定法的简介II.反应方程式A.反应物和生成物的化学式B.反应的化学方程式III.滴定过程中的反应A.滴定反应的步骤B.滴定终点的判断IV.结论A.滴定法在二氧化氯分析中的应用B.滴定法的优点和局限性正文：I.引言二氧化氯是一种广泛应用于水处理、消毒和漂白等领域的化学物质。
为了确保其质量和效果，需要对二氧化氯进行精确的分析。
DPD-硫酸亚铁铵滴定法是一种常用的分析方法，它能够准确地测量二氧化氯的含量。
II.反应方程式A.反应物和生成物的化学式二氧化氯（ClO2）与亚铁离子（Fe2+）和氢氧根离子（OH-）发生反应，生成铁离子（Fe3+）和水（H2O）。
ClO2 + 2Fe2+ + 2OH- = 2Fe3+ + Cl- + H2OB.反应的化学方程式根据反应物和生成物的化学式，可以得到反应的化学方程式为：1 ClO2 + 2 FeSO4 + 2 NaOH = 2 Fe2(SO4)3 + Na2SO4 + H2O其中，FeSO4 是硫酸亚铁铵，NaOH 是氢氧化钠。
III.滴定过程中的反应A.滴定反应的步骤1.取一定量的二氧化氯样品，加入适量的硫酸亚铁铵和氢氧化钠，使其充分反应。
2.用标准盐酸溶液滴定反应液，直到滴定终点。
B.滴定终点的判断滴定终点的判断依据是颜色变化。
当滴加盐酸溶液后，反应液的颜色由黄色变为橙红色，并在半分钟内不褪色，即可判断为滴定终点。
IV.结论DPD-硫酸亚铁铵滴定法是一种准确、灵敏的分析方法，广泛应用于二氧化氯的含量测定。
然而，该方法也存在一些局限性，如对反应条件的要求较高，需要严格控制滴定过程中的pH 值、温度等因素。
硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒
硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒周礼仙【摘要】应用硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒时,存在试样较难溶解且试样中较高含量钛易水解干扰终点颜色判断的问题.实验采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解试样,通过加入氢氧化钠使其与基体钛发生反应生成三钛酸钠沉淀的方法实现了钛与钒的分离,于硫-磷混酸介质中,用高锰酸钾将滤液中的钒全部氧化为五价钒,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,再用尿素分解多余的亚硝酸钠,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒,建立了硫酸亚铁铵滴定法测定钛铝钒合金中钒的方法.共存元素干扰试验说明试样中的共存元素不干扰测定.将实验方法应用于测定两个钛铝钒合金试样中的钒(质量分数在3% ～6% 之间) ,结果的相对标准偏差(RSD,n＝6)为0. 20% 和0. 25%.按照实验方法测定6个钛铝钒合金试样中钒,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定值相一致.%There were some problems during determination of vanadium in titanium-aluminum-vanadium al-loy by ammonium ferrous sulfate titrimetry .For example ,the sample was hardly dissolved .Moreover ,the high-content titanium in sample was easily hydrolyzed ,which would interfere with the judgment of color at titration endpoint .After the sample was dissolved in nitric acid-hydrofluoric acid-sulfuric acid system ,so-dium hydroxide was added to react with matrix titanium to form sodium trititanate precipitate ,realizing the separation of titanium and vanadium .In mixed sulfuric acid-phosphoric acidmedium ,vanadium in fil-trate was fully oxidized to pentavalent vanadium with potassium permanganate .The excessive potassium permanganate was reduced with sodium nitrite ,and then the excessive sodium nitrite wasdecomposed with urea .The content of vanadium was titrated with ammonium ferrous sulfate standard solution with N-phe-nylanthranilic acid as indicator .Consequently ,a determination method of vanadium in titanium-aluminum-vanadium alloy was established by ammonium ferrous sulfate titrametry .The interference tests of coexis-ting elements indicated that the coexisting elements in the sample did not interfere with the determination . The content of vanadium with mass fraction in range of 3%-6% in two titanium-aluminum-vanadium alloy samples was determined according to the experimental method .The relative standard deviation (RSD,n＝6) was 0.20% and 0.25%,respectively .The proposed method was applied for determination of vanadium in six titanium-aluminum-vanadium alloy samples ,and the results were consistent with those obtained by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)006【总页数】5页(P70-74)【关键词】钛铝钒合金;钒;硫酸亚铁铵;滴定法【作者】周礼仙【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花 617000【正文语种】中文钛铝钒合金是银白色的金属，无毒，具有优良的耐蚀性、小的密度、高的比强度及较好的韧性和焊接性等一系列优点，常用在医疗、航空、石化等高端领域。
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硫酸亚铁铵滴定法
9 适用范围
本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L ）总络的测定。
10 原理
在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。
加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。
以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈绿色为终点。
根据硫酸亚铁铵溶液的用量，计算出样品中总铬的含量。
钒对测定有干扰，但在一般含铬废水中钒的含量在允许限以下。
11 试剂
在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
11.1 5%（V/V ）硫酸溶液。
取硫酸（4.2）100ml 缓慢加入到2L 水中，混匀。
11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。
11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml 硫酸（4.2）缓慢加入到700ml 水中，冷却后，加入150ml 磷酸（11.2）混匀。
11.4 过硫酸铵〔(NH 4）2S 2O 8〕:250g/L 溶液。
11.5 铬标准溶液：称取于110︒C 干燥2h 的重铬酸钾（K 2Cr 2O 7，优级纯）
0.5658±0.0001g,用水溶解后，移入1000ml 溶量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。
此溶液lml 含0.2mg 铬。
11.6硫酸亚铁铵溶液。
称取硫酸亚铁铵〔（NH
4）
2
Fe(SO
4
)
2
·6H
2
O〕3.95 0.01g，用500ml硫酸溶液
（11.1）溶解，过滤至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀释至标线。
临用时，用铬标准溶液（11.5）标定。
标定：吸取三份各25.0ml铬标准溶液（11.5）置500ml锥形瓶中，用水稀释至200ml左右。
加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亚铁铵溶液（11.6）滴定至淡黄色。
加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指标剂（11.12），继续滴定至溶液由线色突变为亮绿色为终点，记录用量V。
三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数的极差值不应超过0.05ml，取其平均值。
按式（2）计算：
T == (2)
式中： T––––硫酸亚铁铵溶液对铬的滴定度，mg/ml。
11.7硫酸锰：10g/L溶液。
将硫酸锰（MnSO
4·2H
2
O）1g溶于水并稀释至100ml。
11.8硝酸银：5g/L溶液。
将硝酸银（AgNO
3
）0.5g溶于水并稀释至100ml。
11.9无水碳酸钠：50g/L溶液。
将无水碳酸钠（Na
2CO
3
）5g溶于水并稀释至100ml。
11.10氢氧化铵：1+1溶液。
取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等体积水中，混匀。
11.11氯化钠：10g/L溶液。
将氯化钠（NaCl）1g溶于水并稀释至100ml。
11.12苯基代邻氨基苯甲酸指示剂。
称取苯基代邻氨基苯甲酸（Phenylan thranilic acid）0.27g溶于5ml碳酸钠溶液（11.9）中，用水稀释至250ml。
12步骤
12.1测定
吸取适量样品于150ml烧杯中，按7.1.2步骤消解后转移至500ml锥形瓶中，（如果样品清澈、无色，可直接取适量样品于500ml锥形瓶中）。
用氢氧化铵溶液（11.10）中和至溶液pH为1～2。
加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3）、1～3滴硝酸银溶液（11.8）、0.5ml硫酸锰溶液（11.7）、25ml过硫酸铵溶液(11.4)，摇匀，加入几粒玻璃珠。
加热至出现高锰酸盐的紫红色，煮沸10min。
取下稍冷，加入5ml氯化钠溶液（11.11），加热微沸10～15min，除尽氯气。
取下迅速冷却，用水洗涤瓶壁并稀释至220ml左右。
加入3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（11.12），用硫酸亚铁按溶液(11.6)滴定至溶液由红色突变为绿。
色即为终点，记下用量V
1
注：←应注意掌握加热煮沸时间，若加热煮沸时间不够，过量的过硫酸铵及氯气未除尽，会使结果偏高；若煮沸时间太长，溶液体积小，酸度高，可能使六价铬还原为三价铬，使结果偏低。
↑苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，仅用和样品积相同的水代替样品。
12.2空白试验
按12.1步骤进行空白试验，仅用和样品体积相同的水代替样品。
13结果表示
13.1 计算方法
总铬含量C
(mg/L)按式（3）计算：
2
c
= (3)
2
式中：––––滴定样品时，硫酸亚铁铵溶液（11.6）用量，ml；
––––空白试验时，硫酸亚铁铵溶液（11.6）用量，ml；
–––––硫酸亚铁铵溶液（11.6）对铬的滴定度，mg/ml；
–––––样品的体积,ml。