反射式高能电子衍射的应用.
电子衍射中的相对论效应 终极版3
分类号密级U D C 编号本科毕业论文(设计)题目电子衍射中的相对论效应系别物理与电子信息学院专业名称物理学年级 09级学生姓名许盼学号指导教师戴伟二0一三年五月论文原创性说明本人申明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。
特此说明。
论文作者签名：日期：年月日文献综述一、概述电子衍射实验是曾荣获诺贝尔奖金的重大近代物理实验之一，也是现代分析测试技术中，分析物质结构，特别是分析表面结构最重要的方法之一。
现代晶体生长过程中，用电子衍射方法进行监控，也十分普遍。
1927年Davsso和Germer首次实验验证了 De Broglie 关于微观粒子具有波粒二象性的理论假说，奠定了现代量子物理学的实验基础。
本实验主要用于多晶体的电子衍射现象，测量运动电子的波长；验证德布罗意关系。
但在高能电子衍射中，电子速度会接近光速，相对论效应明显。
二、电子衍射中的相对论效应本文将推导经典情况下的电子波长与加速电压的关系及考虑相对论情况下的波长与电压的关系，用origin7.5软件画出关系曲线并分析它们的误差。
1.相对论理论依据经典力学总结了低速物理的运动规律，它反映了牛顿的绝对时空观：认为时间和空间是两个独立的观念，彼此之间没有联系；同一物体在不同惯性参照系中观察到的运动学量(如坐标、速度)可通过伽利略变换而互相联系。
这就是力学相对性原理：一切力学规律在伽利略变换下是不变的。
19世纪末至20世纪初，人们试图将伽利略变换和力学相对性原理推广到电磁学和光学时遇到了困难；实验证明对高速运动的物体伽利略变换是不正确的，实验还证明在所有惯性参照系中光在真空中的传播速度为同一常数。
在此基础上，爱因斯坦于1905年提出了狭义相对论；并据此导出从一个惯性系到另一惯性系的变换方程即“洛伦兹变换”。
在经典力学中，动量表达式为p=mv。
电子衍射及应用
电子衍射及其应用主要内容概述电子散射电子衍射透射电镜中衍射公式 选区电子衍射单晶电子衍射花样标定 衍射花样的复杂性电子衍射简单应用概述1927年，戴维逊成功进行了晶体的电子衍射实验；这里的电子衍射指的是高能电子衍射，其衍射几何遵从Bragg 方程或衍射矢量方程（Ewald图解）；物质对电子的散射主要是核散射，散射作用很强，因而电子穿透物质的能力较弱，电子衍射只适合于薄样品；透射电镜上可实现选取电子衍射，可使样品的结构分析与形貌观察结合起来；当试样为多晶时，衍射花样为同心圆环；当样品为薄单晶时，衍射花样为规则分布的斑点；当样品较厚时，衍射中出现线状花样。
电子散射射主要是源于库仑相互作用，其散射可分为：弹性散射：原子核对电子的散射，尤其是在小角度散射范围的散射，散射损失能量可忽略不记。
非弹性散射：当入射电子与原子中电子的作用称为主要过程时，由于作用粒子的质量相同，散射后电子的能量发射显著变化，这种过程称为非弹性散射。
晶形尺寸效应倒易点阵透射电镜中电子衍射在透射电镜中：tg2θ= r/f 即r = f ⋅tg2θ≈f ⋅2θ=f ⋅2sin θ所以r = f ⋅λ/d hkl在荧光屏上观察到的衍射斑距透射斑的距离为：R = M i ⋅M p ⋅f ⋅λ/d hkl所以Rd hkl = L λL λ是相机常数，L 为相对相机长度。
透射电镜中电子衍射基本公式若将衍射矢量方程代入R = L λ/d hkl可得到hklg L R r r ⋅=λ透射电镜中电子衍射基本公式所以，电子衍射花样是倒易截面的放大。
结构因子：X 射线衍射结构因子表达形式完全相同，只是其中的f j 为样品中原子对电子的散射因子。
原子对电子的散射是核散射，所以散射强，原子对电子的散射因子比原子对x 射线的散射因子大一万倍。
电子衍射结构因子和系统消光∑++π==n j j j j j g lz ky hx i f F 1)](2exp[ 系统消光:电子衍射的系统消光规律也与x 射线衍射消光规律相同。
第六章 电子衍射分析
2不同点：
1)电子衍射的衍射角小得多，其衍射谱可视为倒易点
阵的二维截面，晶体几何关系的研究变得简单方便。 2)物质对电子的散射作用很强，在物质中的穿透深度 有限，适于研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。 3)电子衍射使在透射电镜下对同一试样的形貌观察和 结构分析同时研究成为可能。 4)电子衍射谱强度正比于原子序数，X射线衍射强度正 比于原子序数的平方，故电子衍射有助于寻找轻原子 的位置。 5)电子衍射束强度几乎与透射束相当，两者相互作用使 衍射花样特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样 通过强度来测定结构。 6)电子波长短，衍射角小，测定衍射斑点位置精度远 低于X射线。
电子衍射花样主要用于：
确定物相和物相与基体的取向关系
材料中的沉淀惯习面、滑移面 形变、辐射等引起的晶体缺陷状态（有序电子衍射原理
按入射电子能量的大小，电子衍射分为高能 电子衍射，低能电子衍射和反射式高能电子衍 射。 电子衍射的特点（与X射线衍射的比较）： 1）相同点 2）不同点 参见P53和P121
相同点： 1)电子衍射几何学与X射线衍射相同，遵从衍 射产生的必要条件和系统消光规律。 2) 产生的电子衍射花样类似X射线衍射花样。
电子衍射分析
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• 扫描电子显微镜（scanning electron • microscope，SEM）于20世纪60年代问 • 世，用来观察标本的表面结构。其工作 • 原理是用一束极细的电子束扫描样品， • 在样品表面激发出二次电子，二次电子 • 的多少与电子束入射角有关，也就是说 • 与样品的表面结构有关，二次电子由探 • 测体收集，并在那里被闪烁器转变为光 • 信号，再经光电倍增管和放大器转变为 • 电信号来控制荧光屏上电子束的强度， • 显示出与电子束同步的扫描图像。图像 • 为立体形象，反映了标本的表面结构。 • 为了使标本表面发射出二次电子，标本
检测器 放大器
原子吸收分光光度计示意图
入射光 单色器
原子化器
• 原子荧光光谱分析(AFS)的仪器叫原子荧 光光度计。用强光照射样品的原子蒸气， 原子外层电子会产生荧光辐射；AFS的分 析原理与AES相同，仪器结构与AAS类 似。
• 紫外-可见(分子)吸收光谱分析(UV-VIS)用 连续分布的单色光照射样品池中的样品溶 液，用获得的吸收光谱实现样品的定性和 定量分析。
• RHEED用荧光屏作结果显示，在超高真 空环境下工作。
• 低能电子衍射(LEED)：电子束能量为 10~1000eV (一般为10~500) 。由于电子 能量低，衍射结果只能显示样品表面1~5 个电子层的结构信息，因此是分析晶体表 面结构的重要方法，广泛用于表面吸附、 腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料 表面科学与工程领域。
RHEED
Pt(100)体系
Fig. 6.13
K. Wu & M.S. Zei, Surface Science 415 (1998) 212.
2004/3/23 北京大学化学与分子工程学院 － 表面与材料小组
固体表面物理化学
Pt(100)体系
Fig. 6.14 K. Wu & M.S. Zei, Surface Science 415 (1998) 212.ABiblioteka SFig. 6.11
X.N. Xie, H.D. Wang, A.T.S. Wee &K. P. Loh, Surface Science 478 (2001) 57.
2004/3/23 北京大学化学与分子工程学院 － 表面与材料小组
固体表面物理化学
6H－SiC(0001)体系
Fig. 6.11
北京大学化学与分子工程学院 － 表面与材料小组
2004/3/23
固体表面物理化学
6H－SiC(0001)体系
Fig. 6.9
X.N. Xie, H.D. Wang, A.T.S. Wee &K. P. Loh, Surface Science 478 (2001) 57.
2004/3/23 北京大学化学与分子工程学院 － 表面与材料小组
固体表面物理化学
6H－SiC(0001)体系
Fig. 6.10
X.N. Xie, H.D. Wang, A.T.S. Wee &K. P. Loh, Surface Science 478 (2001) 57.
2004/3/23 北京大学化学与分子工程学院 － 表面与材料小组
固体表面物理化学
6H－SiC(0001)体系
反射高能电子衍射
反射高能电子衍射Reflection high energy electron diffraction 反射高能电子衍射是高能电子衍射的一种工作模式。
它将能量为10～50keV的单能电子掠射(1°～3°)到晶体表面，在向前散射方向收集电子束，或将衍射束显示于荧光屏。
简介一幅反射高能衍射图只能给出倒易空间（见倒易点阵）某个二维截面，从衍射点之间的距离可确定相应的晶面间距。
旋转样品，可以在荧光屏上得到不同方位角的二维倒易截面，从而仍可获得表面结构的全部对称信息。
由于在晶体中电子散射截面远大于X 射线的散射截面，加之掠射角小，从而使反射高能衍射与低能电子衍射一样具有表面灵敏度（约10～40┱）,但它不仅限于作单晶表面结构分析，也可用于多晶、孪晶、无定形表面及微粒样品的表面结构分析。
反射高能电子衍射得到广泛运用是与分子束外延技术发展有关。
它可用于原位观察外延膜生长情况，为改进生长条件提供依据。
与低能电子的情况有所不同，高能电子束与晶体相互作用中非弹性散射较弱，其强度分析的理论还处于探索之中装置最简单的电子衍射装置。
从阴极K发出的电子被加速后经过阳极A的光阑孔和透镜L到达试样S上，被试样衍射后在荧光屏或照相底板P上形成电子衍射图样。
由于物质（包括空气）对电子的吸收很强，故上述各部分均置于真空中。
电子的加速电压一般为数万伏至十万伏左右，称高能电子衍射。
为了研究表面结构，电子加速电压也可低达数千甚至数十伏，这种装置称低能电子衍射装置。
模式电子衍射可用于研究厚度小于0.2微米的薄膜结构，或大块试样的表面结构。
前一种情况称透射电子衍射,后一种称反射电子衍射。
作反射电子衍射时，电子束与试样表面的夹角很小，一般在1゜～2゜以内，称掠射角。
自从60年代以来，商品透射电子显微镜都具有电子衍射功能（见电子显微镜），而且可以利用试样后面的透镜，选择小至1微米的区域进行衍射观察，称为选区电子衍射，而在试样之后不用任何透镜的情形称高分辨电子衍射。
RHEED反射高能电子衍射对砷化镓的实时监测
在图3的RHEED图像中各个方向上雨滴状椭圆斑点的 出现表明,随着生长的不断进行,表面开始出现平整的趋 势。
在500℃退火1.5h的RHEED图像(图4)中,斑点的 拉长趋势明显,隐约看见在同一竖直方向上的 斑点有拉长变细变小甚至连接的趋势。衍射斑 点拉长变细变小是由于在退火过程中,表面原 子获得一定能量不断在表面运动,使得表面逐 渐趋于平整。
二、砷化镓的RHEED图样分析
利用RHEED图像可研究GaAs表面重构方式 和生长机制。报道了一种新型的分子束外 延 方 法 , 在 RHEED 实 时 监 控 下 , 利 用 GaAs(001)基片同质外延GaAs。通过改变生 长和退火的时间与温度(420、500、580℃), 结合RHEED图像演变与GaAs表面平整度( 粗糙化)的联系,得到表面原子级平整的 GaAs样品。
Байду номын сангаас
在420℃生长30s的RHEED 图中,观察到原来的衍射 斑点加条纹渐渐成网格 状衍射斑点 (图1),斑点 周围还出现了卫星小斑 点,它很可能是粘接样品 的少量的 In与As 反应生 成极少量的InAs,这与文 献 中 关 于 InAs 量 子 点 的 RHEED衍射斑点相似。继 续生长 60s以后, 极少量 的 InAs 在 大 量 的 GaAs 的 覆盖下已经很难发现,从 而使得卫星小斑点逐渐 消失
总结：
2. 在 RHEED 的 实 时 监 控 下 , 利 用 GaAs(001) 基 片 同 质 外 延
GaAs。通过改变生长和退火的时间与温度,结合RHEED图 像的演变与GaAs表面平整度的联系,得到表面原子级平整、 高纯度的GaAs晶体。基片完成脱氧预处理以后从低温420℃ 生长开始,通过不同温度(420、500、580℃)的再生长、多次 退火,得到在不同时间段内的衍射图像。图像从开始的完全 网格状斑点、椭圆状斑点、拉长连接形成细线,随后出现条 纹化趋势到逐渐条纹化直至完全条纹化。在580℃得到的图 像中,通过完全条纹化的衍射图像可以确定样品表面已经呈 原子级平整,并且能够清晰观察到并分辨出[110]方向的2×结 构、[100]方向1×结构、[110]方向4×结构的衍射图像,GaAs 表面呈(2×4)重构。降温到450℃后得到具有C(4×4)表面重 构的GaAs。
电子衍射
样品中各晶粒同名（HKL）面倒易点集合而成倒易球（面），倒易 球面与反射球相交为圆环，因而样品各晶粒同名（HKL）面衍射线 形成以入射电子束为轴、2为半锥角的衍射圆锥。不同（HKL）衍 射圆锥2不同，但各衍射圆锥均共顶、共轴。 各共顶、共轴（HKL）衍射圆锥与垂直于入射束的感光平面相交， 其交线为一系列同心圆（称衍射圆环）即为多晶电子衍射花样。多晶 电子衍射花样也可视为倒易球面与反射球交线圆环（即参与衍射晶面 倒易点的集合）的放大像。 电子衍射基本公式[式（8-3）及其各种改写形式]也适用于多晶电子衍 射分析，式中之R即为衍射圆环之半径。
高岭石
蒙脱石
（2）菊池花样(Kikuchi Pattern)
在单晶体电子衍射花样中，除了前面提到的衍射斑点外，还经常出现 一些线状花样。菊池(Kikuchi)于1928年(在透射电镜产生以前)首先描 述了这种现象，所以被称为菊池线。菊池线的位置对晶体取向的微小 变化非常敏感。因此，菊池花样被广泛用于晶体取向的精确测定，以 及解决其它一些与此相关的问题
故式（8-2）可近似写为 2sin=R/L 将此式代入布拉格方程(2dsin= )， 得 /d=R/L Rd=L （8-3） 式中：d——衍射晶面间距（nm） ——入射电子波长（nm）。 此即为电子衍射（几何分析）基本公式 （式中R与L以mm计）。
电子衍射基本公式的导出
三、多晶电子衍射花样的标定
指多晶电子衍射花样指数化，即确定花样中各衍射圆环对应衍射晶面 干涉指数（HKL）并以之标识（命名）各圆环。下面以立方晶系多晶 电子衍射花样指数化为例。 将d=C/R代入立方晶系晶面间距公式，得
（8-7）
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b*=s／ L，b*为垂直于电子束入射方向的倒格子基矢长度。因为b=l
／b*，设倒易晶格为长方形，则晶面间距b=L ／s。
保持晶面法线方向不变，转动晶体使晶面转动90度就可以
得出另一倒易基矢a*的大小从而确定晶面单元网格的形状和大小。
例二
Al203衬底的RHEED图像
窄条纹的对应的晶面间距与{1100}晶面簇的 晶面间距0．412 0 nm非常接近，而宽条纹对应的晶 面间距与{11-20}晶面簇的晶面间距0．237 9 nm非 常接近。它们之间的比例为√3：1，所以可以认为观 察到的正是a—A1203(0001)非重构表面的RHEED 图像。
(b) (c)
(d)
实际得到的孪晶衍射花样( a) Si( 001) 衬底, [110] 方向, 在500 e 下生长锗50 nm
实际孪晶衍射花样中几套孪晶对应衍 射点的强度是不同的, 这与实际生长中某个 孪晶方向上生长占优相关,RHEED 监测时 电子束的入射方位角也会影响到不同套格 点的强度对比. 所以,RHEED 衍射花样对晶 体生长中的孪晶特征极为敏感, 可以用作对 晶体生长各个阶段中实时监测孪晶缺陷的 一种有效的手段。
四、RHEED的新应用——RHEED PLD system
RHEED是超高真空薄膜沉积系统的原位分析设备。然而氧化物薄膜通常应 该在高氧气压环境下（几Pa到几十Pa）生长，才能保持痒的化学计量比不偏析 但是由于高压氧会加剧电子与气体分子的碰撞，减弱入社电子的强度和反射电 子的衍射信息，甚至会使电子枪的灯丝氧化而不能工作，所以常规RHEED不 能直接在高氧气氛设备中使用。方法是1增加氧气活性如采取原子氧或臭氧代 替氧气。2改变仪器结构
前13个周期
前 13 个周期内，薄膜是严格按照二维层状进行生长；从第 14 个周期开始，二维层状 生长的模式被逐渐破坏，以至于在第 29 个周期后，薄膜不能按照理想的二维层状方 式生长。然而从 RHEED衍射图案上看，BaTiO3生长过程中始终保持条纹状，只是衍 射条纹的强度分布半峰宽在逐渐变宽。由于衍射条纹半峰宽反比于薄膜表面二维岛的 面积大小，这说明薄膜表面的二维岛成核由最初的表面整体成核变为表面分布式成核， 且各个分布式成核中心的成核速率不同。
• 3.镜面反射强度与表面平整度有关，因而其 强度通常反映了平整度。
• 4.透射斑点不随转动变化是RHEED的一个 特点。在RHEED透射图案中通常不会出现 镜面反射点。这通常是判断RHEED图像是 反射还是透射的依据。
例1：RHEED监测孪晶生长
• 当薄膜在单晶基片上外延生长（如MBE)时， 由于过大的界面晶格失配或者薄膜取向的 对称性与基片表面对称性的差异而容易形 成孪晶即对应着多畴（multi-domain）生长 方式。孪晶可以分解为数个单晶，每个单 晶可以认为是一个畴（domain）而畴之间 或存在旋转关系或存在镜面关系。
一、衍射谱分析
• 一张完整的衍射图包括：1体衍射斑点2衍 射条纹3直入束（未经过样品）镜面束及阴 影边界
• RHEED图样可 以分为反射和透 射图样，对于单 晶薄膜上述两种 图样都可以观察 到。
• 1.衍射中的尖锋对应晶体表面的长程有序结 构。
• 2.宽化部分则对应着晶体表面的台阶。完美 单晶近乎理想的表面，RHEED仪器分辨率 也足够好，倒易杆变得非常窄，并且条纹 将缩小为点。
SK模式下最初的几层薄膜受到基片的应变，使 薄膜趋向于层状生长但当达到临界厚度时薄膜中 积聚的应变能过高，薄膜就以岛状生长为主要形 式，以释放应变能，使系统更加稳定。
弹性应变岛失配位错 例三正空间的晶格常数大小反比于衍射条纹的 间距，当从晶格常数震荡中观察到从 1.75ML开始的薄膜晶格常数开始增大，就 标志着晶格豫迟和应变释放。
• 例Fe（110）在α-Al2O3（0001）上生长发 现有九个畴。
Fe单畴二重对 称
基片为六重对 称，虚线表示 的畴由实线表 示的畴旋转得 到。得到三个 畴
旋转加对称得到六个畴
• 孪晶应是尽量避免的晶格缺陷 图中给出了Si( 001) 衬底[ 110] 方向得到孪晶 衍射花样的示意图.(当晶体生长到一定阶段, 表面成岛或者较大的突起, RHEED 花样上出 现按一定规律规则排布的斑点, 即为透射式衍 射花样） 图( c) 为硅或锗正常生长对应的倒 格子分布,( b) , ( d) 分别为( c) 关于( 1-11) 面 和( -111) 面对称的孪晶对应的倒格子分布, 则 孪晶衍射花样就是这三(a套) 花样叠合而成, 也就 是三孪晶对应的倒易点阵分布在衍射空间的 叠加。
二、RHEED对薄膜生长动力学的分析
• 通过RHEED衍射图案，除了可以进行定性 的表面形貌分析，还能做定量的分析。
• 主要手段就是提取图案的衍射强度分布， 并对其强度进行拟合，获得有关晶格参数， 用来解释薄膜生长机制。
如图l所示，样品至荧光屏的距离为L,衍射条纹间距为s，则
tanθ=b*／(1／ )=s／L
[Reflection High-Energy Electron Diffraction]
反射式高能电子衍射的应用
RHEED
Reflection High-Energy Electron Diffraction
• 衍射谱分析 • RHEED对薄膜生长动力学的分析 • RHEED强度震荡 • RHEED的新应用
三、RHEED强度震荡
当薄膜生长处于层状模式时，其表面粗糙度呈现周期性的 变化，因而 RHEED衍射斑的强度也会发生周期性的变化， 也即 RHEED 强度振荡。RHEED 强度振荡通常是判断薄 膜生长是否层状生长的标志（但不是唯一标准），通过 RHEED 振荡可精确控制外延生长的原胞层数。
R强度震荡还可以获得薄膜沉积速率 例四
根据晶格失配的大小，外延生长的条件，沉积 厚度等因素，薄膜的晶格可以采取两种方式进 行生长1、赝晶生长方式(层状生长）：薄膜晶格 在面内受基片晶格的加持作用，并保持一一对 应此时薄膜仍然保持单晶，但晶型可能发生变 化，这也是应变外延层被称为赝晶薄膜的原因。 2、豫迟生长方式：（岛状生长）薄膜保持本身 的晶格进行生长，这时由于晶格失配，在界面 处存在失配位错(misfit-dislocation,MD)。3、实 际上大多数外延薄膜介于这两种极端方式之间， （Stranski-Krastanov模式，简称SK模式）外延 薄膜由贋晶方式变为豫迟方式的过程成为应变 豫迟。