电子衍射分析
电子衍射分析及晶体生长方向判定电子衍射基础
图 7 某金属氧化物一维纳米线的透射电镜及电子衍射图
主要参考文献:
1. 刘文西，黄孝瑛，陈玉如，材料结构的电子显微分析，天津大学出版社，1989.
晶体衍射花样时， 一般Lλ是已知的， 从衍射谱上可量出R值， 然后算出晶面间距d， 同时可以结合衍射谱算出的晶面夹角，确定晶体的结构。 电镜中使用的电子波长很短， 即Ewald球的半径1/λ 很大， Ewald球面与晶体 的倒易点阵的相截面可视为一平面，成反射面，所以电子衍射花样实际上是晶体 的倒易点阵与Ewald球面相截部分在荧光屏上的投影，即晶体的电子衍射谱是一 个二维倒易平面的放大，相机常数Lλ相当于放大倍数。 1.3 晶带定律及晶带轴 晶带定义：许多晶面族同时与一个晶体学方向[uvw]平行时，这些晶面族总 称为一个晶带，而这个晶体学方向[uvw]称为晶带轴。 因为属于同一晶带的晶面族都平行于晶带轴方向， 故其倒易矢量均垂直于晶 带轴，构成一个与晶带轴方向正交的二维倒易点阵平面(uvw)*。若晶带轴用正空 间矢量 r = ua+vb+wc 表示，晶面(hkl)用倒易矢量 Ghkl =ha*+kb*+lc*表示，由晶带 定义 r⊥G 及 r•G =0 得： hu+kv+lw = 0 该式即为电子衍射谱分析中常用的晶带定律（Weiss zone law） 。 (uvw)*为与正空间中[uvw]方向正交的倒易面。(uvw)*⊥[uvw]，属于[uvw]晶 带的晶面族的倒易点 hkl 均在一个过倒易原点的二维倒易点阵平面(uvw)*上。如 (h1,k1,l1)，(h2,k2,l2)是[uvw]晶带的两个晶面族，则由晶带定律可得： h1u+k1v+l1w = 0, h2u+k2v+l2w = 0 可解出晶带轴方向[uvw]如下： u = k1 l1 ,
实验课jade—电子衍射分析
h3k3l3 3
R4 h1k1l1 R1 1
• 5、确定离开中心斑点最近
4 h4k4l4
衍射斑点的指数。
R3
• 6、确定第二斑点的指数。 • 7、根据矢量计算决定其它
斑点的指数。
单晶电子衍射花样的标定
• 8、根据晶带定理求零层倒
易截面法线的方向，即晶 带轴的指数。
（二）相机常数未知、晶体结构已知的衍射 花样标定
骤。
• 如右图所示，某面心立方晶体的电
子衍射花样像，其中R1=9.2，
R2=13.0，
• R3=16.0，R4=27.6（mm），
∠R1R2=90°，
• ∠R1R4=71°，∠R1R3=54°，试标 • 出最近的三个衍射斑点的晶面指数
及相应的晶带轴。
• 解：根据面心立方的消光规律，h、k、l全奇全偶时才有
衍射线，其N值序列为3：4：8：11：12：…
• 根据衍射基本公式
1 R L d
d a h2 k 2 l 2
及晶面间距公式
N h2 k 2 l 2
2 2 N1 : N 2 : N 3 : N 4 : R12 : R2 : R32 : R4 : 9.2 2 : 13.0 2 : 16.0 2 : 27.6 2 :
• 其N值序列为2：4：6：8：…
• 则最近的三个衍射斑点的晶面指数分别为R1(011)，R2
（200），R3（211）
• 晶带轴：
022
u k1l 2 k 2 l1 0 v h2 l1 h1l 2 2 w h1 k 2 h2 k1 2
2、标定电子衍射花样，并写出标定步
长度分别是10.2mm、 10.2mm、14.4mm。 R1、 R2之间的夹角为90°，R1、 R3之间的夹角为45°。 2、按本节单晶体电子衍射 花样的标定程序尝试标出 马氏体的衍射斑点 奥氏体的衍射斑点 各个斑点。 查附录14表。
第六章 电子衍射分析
2不同点：
1)电子衍射的衍射角小得多，其衍射谱可视为倒易点
阵的二维截面，晶体几何关系的研究变得简单方便。 2)物质对电子的散射作用很强，在物质中的穿透深度 有限，适于研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。 3)电子衍射使在透射电镜下对同一试样的形貌观察和 结构分析同时研究成为可能。 4)电子衍射谱强度正比于原子序数，X射线衍射强度正 比于原子序数的平方，故电子衍射有助于寻找轻原子 的位置。 5)电子衍射束强度几乎与透射束相当，两者相互作用使 衍射花样特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样 通过强度来测定结构。 6)电子波长短，衍射角小，测定衍射斑点位置精度远 低于X射线。
电子衍射花样主要用于：
确定物相和物相与基体的取向关系
材料中的沉淀惯习面、滑移面 形变、辐射等引起的晶体缺陷状态（有序电子衍射原理
按入射电子能量的大小，电子衍射分为高能 电子衍射，低能电子衍射和反射式高能电子衍 射。 电子衍射的特点（与X射线衍射的比较）： 1）相同点 2）不同点 参见P53和P121
相同点： 1)电子衍射几何学与X射线衍射相同，遵从衍 射产生的必要条件和系统消光规律。 2) 产生的电子衍射花样类似X射线衍射花样。
电子衍射_实验报告
一、实验目的1. 了解电子衍射的基本原理和实验方法；2. 通过实验验证德布罗意波粒二象性；3. 掌握电子衍射实验装置的操作及数据分析方法。
二、实验原理电子衍射实验基于德布罗意波粒二象性原理，即粒子（如电子）同时具有波动性和粒子性。
当电子束照射到晶体样品上时，会发生衍射现象，产生一系列衍射斑点，从而可以观察到电子的波动性质。
实验原理公式如下：1. 德布罗意波长公式：λ = h/p，其中λ为电子波长，h为普朗克常数，p为电子动量；2. 布拉格定律：2dsinθ = nλ，其中d为晶面间距，θ为入射角，n为衍射级数。
三、实验仪器与材料1. 实验仪器：电子衍射仪、样品台、电子枪、荧光屏、电源、示波器等；2. 实验材料：银多晶薄膜样品、电子枪灯丝、真空泵、高纯氮气等。
四、实验步骤1. 准备实验仪器，确保电子枪、样品台、荧光屏等设备正常运行；2. 将银多晶薄膜样品固定在样品台上，调整样品台的高度和角度，使电子束垂直照射到样品表面；3. 打开电子枪，调节灯丝电压和电流，使电子枪产生稳定的电子束；4. 将电子束聚焦在样品表面，调整荧光屏与样品的距离，使荧光屏能够清晰地观察到衍射斑点；5. 打开示波器，观察并记录衍射斑点的位置、大小和形状；6. 重复以上步骤，分别改变样品台的角度和电子枪的电压，观察衍射斑点的变化；7. 对比实验数据，分析电子衍射现象，验证德布罗意波粒二象性。
五、实验结果与分析1. 观察到荧光屏上出现一系列衍射斑点，且斑点分布规律符合布拉格定律；2. 当改变样品台的角度和电子枪的电压时，衍射斑点的位置和大小发生变化，但仍然符合布拉格定律；3. 通过实验验证了德布罗意波粒二象性，即电子既具有波动性，又具有粒子性。
六、实验结论1. 电子具有波动性和粒子性，实验结果验证了德布罗意波粒二象性；2. 电子衍射实验是一种重要的实验方法，可以用于研究物质的晶体结构和电子的波动性质；3. 在实验过程中，要注意实验仪器的操作规范，确保实验数据的准确性。
理解电子衍射原理及其在材料分析中的应用
理解电子衍射原理及其在材料分析中的应用引言：材料科学与工程领域中，电子衍射技术是一种重要的分析手段。
通过电子衍射，我们可以了解材料的晶体结构、晶格常数、晶体缺陷等信息。
本文将从电子衍射的原理入手，探讨其在材料分析中的应用。
一、电子衍射原理电子衍射原理是基于波粒二象性理论的，即电子既具有粒子性又具有波动性。
当高速电子束通过物质时，会与物质中的原子发生相互作用，进而发生衍射现象。
电子衍射的原理与光学衍射类似，但由于电子的波长远小于光波长，电子衍射可以提供更高的分辨率。
二、电子衍射技术的应用1. 晶体结构分析电子衍射可以通过测量衍射斑图来确定材料的晶体结构。
在电子衍射中，衍射斑图是由电子束与晶体中的原子相互作用形成的。
通过解析衍射斑图，我们可以得到晶体的晶格常数、晶体的对称性、晶体的晶体缺陷等信息。
2. 相变研究相变是材料研究中一个重要的课题。
电子衍射可以用来研究材料的相变过程。
通过观察相变过程中电子衍射斑图的变化，我们可以了解材料的相变机制、相变温度等信息。
3. 晶体缺陷分析晶体缺陷是晶体中存在的一些非理想性质，如晶格缺陷、晶体畸变等。
电子衍射技术可以用来分析晶体的缺陷结构。
通过观察电子衍射斑图中的强度变化和衍射斑的形状，我们可以推断晶体中的缺陷类型和缺陷密度。
4. 薄膜分析薄膜是材料科学中常见的一种材料形态。
电子衍射可以用来分析薄膜的晶体结构和晶格常数。
通过测量电子衍射斑图的形状和强度分布，我们可以了解薄膜的晶体有序性和晶格畸变情况。
5. 纳米材料分析纳米材料是近年来材料科学中的研究热点。
电子衍射技术可以用来研究纳米材料的晶体结构和晶格畸变。
由于纳米材料的尺寸较小，传统的X射线衍射技术难以应用，而电子衍射技术可以提供更高的分辨率。
结论：电子衍射是一种重要的材料分析技术，可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、相变过程等。
通过电子衍射技术，我们可以了解材料的微观结构和性质，为材料的设计和应用提供重要的理论依据。
电子衍射分析
三、各种物理信号产生的广度和深度
四、背散射电子与二次电子特点比较
1. 背散射电子能量很高，其中相当部分 接近入射电子能量，在试样中产生的 范围大，像的分辨率低； 2. 背散射电子发射系数随试样原子序数 增加而增大；
3. 虽然作用体积虽入射束能量增加而增 大，但背散射电子的发射系数受入射 束能量影响不大；
高性能透射电镜的放大倍数从100倍到100万倍，要求透射电 镜的放大倍数能够覆盖整个范围
加速电压
通常使用中为50KV，普通透射电镜的最高加速电压一般为 100KV和200KV，材料研究中通常选用200KV的电镜，目 前有3000KV的电镜。
样品制备
由透射电镜的工作原 理可知，供透射电镜分 析的样品必须对电子师 是透明的；此外，所制 得的样品还必须可以真 实反映所分析材料的某 些特性，因此样品制备 在透射电子显微分析技 术中占有相当重要的位 置，也是一个涉及面很 广的题目。大体上透射 电镜样品可分为间接样 品和直接样品。我们下 面将对间接样品的制备 作简单介绍。
晶体对入射电子波的衍射现象证实 了德布罗意假说的正确性，它揭示 了在微观世界中，粒子的运动服从 波动规律，在波振幅大的地方粒子 出现的几率大，在波振幅小的地方 出现的几率小。
E=eV=1/2mν² 其中：e—电子电荷 m—电子质量 V—加速电位
加速电压与电子波长的关系
加速电压（kV） 电子波长（A） 1 10 50 0.388 0.122 0.0536 加速电压（kV） 电子波长（A） 100 500 1000 0.0370 0.0142 0.00687
四、磁透镜
旋转对称的磁场对电子束有聚焦作用，在电子光学 系统中用于使电子聚焦成像的磁场是非匀强磁场，其 等磁位面形状与静电透镜的等电位面或光学玻璃透镜 的界面相似，产生这种旋转对称磁场的线圈装置称为 磁透镜。 •短线圈磁透镜
电子衍射分析基础知识
第一章 电子衍射分析基础知识1-1 电子的波动性近代物理研究证实，微观世界中一切客体都具有粒子性与波动性，电子衍射是对运动具有波动性的有力证据。
为了把电子的粒子性与波动性这一对矛盾统一起来，近代物理用德布罗意关系，把表征粒子性的能量E 和动能P 与描述波动性的波长与频率机即λ与ν联系起来，即E=h νP=h/λ式中h=6.6254×10-34焦耳·秒是普朗克常数。
若电子的静止质量280101086.9-⨯=m g ，而电子的电荷e=4.8029×10-10静电单位。
若一束电子在电压V 作用下加速后，以速度u 均匀运动，则 E=ev=21m 0u 2 P=m 0u 电子波长λ为：Vem h02=λ对500电子伏以下的低能电子的电子波长：V26.12=λ（埃） 目前透射电子显微镜中电压高达几千千伏或数百千伏，电子能量达数十千夫以上。
电子波长应加入相对论的修证后进行计算，即)21(2200c m eVV em h +=λ2120)21(cm eU +是相对论修正系数,经修正后电子波长为:)10979.01(26.126V V -⨯+=λV 为加速电压（伏），λ为电子波长（埃）。
1-2晶体对电子的散射1-2-1布拉格定律：晶体内部的质点是有规则的排列，由于这种组织结构的规则性，电子的弹性散射波可以在一定方向相互加强，除此以外的方向则很弱，这样就产生一束或几束衍射电子波，晶体内包含着许多族晶面的堆垛，每一族晶面的每一个晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离，称之为晶面间距d hkl 。
当一束平面单色波照射到晶体上时，各族晶面与电子束成不同坡度，电子束在晶面上的掠射角θ标记上述特征入射束的波前A 、B ，散射束的波前为A ’、B’，当第一层晶面的反射束Q A ’与透射束在第二层晶面反射束RB ’间的光程差RT SR +=δ，晶面间距d ，则θδsin 2d = 按波的理论证明，两支散射束相干加强的条件为波程差是波长的整数倍，即：λθn d =sin 2这就是布拉格定律或布拉格方程，其中n 为整数，晶面间距d 代表晶体的特征，λ为电子波长代表入射电子束的特征，θ为掠射角代表入射束与d 代表的晶面间的几何关系。
第九章 电子衍射
第九章 电子衍射1、 分析电子衍射与 X 射线衍射有何异同？（**）电子衍射原理与X 射线相似相同之处：都是满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件，两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上是大致相似的。
不同之处：1）电子波的波长比X 射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10e -2rad 。
而X 射线产生衍射时其衍射角最大可接近π/2。
（这是电子衍射花样特征不同与x 射线衍射的主要原因）2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点阵与爱瓦德球相交截的机点，结果使略微偏离布拉格条件的电子束可能发生衍射。
3）因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解式，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似的看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内，这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直接地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。
4）原子对电子的散射能力远高于对X 射线的散射能力（约高四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。
2、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？（**）答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一倒易面上阵点排列的像。
关系：1）倒易矢量ghkl 垂直于正点阵中对应的（hkl ）晶面，或平行于它的法向Nhkl2）倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面3）倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数，即ghkl=1/dhkl 。
4）对正交点阵有a*//a,b*//b,c*//c,a*=1/a,b*=1/b,c*=1/c5）只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向市重合的，即倒易矢量ghkl 是与相应指数的晶向[hkl]平行6）某一倒易基矢垂直于正交点阵中和自己3、 何为零层倒易截面和晶带定理？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。
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最佳数据分辨率: 0.1nm 光度范围： 6A 吸光度准确度：
检测器 放大器
原子吸收分光光度计示意图
入射光 单色器
原子化器
• 原子荧光光谱分析(AFS)的仪器叫原子荧 光光度计。用强光照射样品的原子蒸气， 原子外层电子会产生荧光辐射；AFS的分 析原理与AES相同，仪器结构与AAS类 似。
• 紫外-可见(分子)吸收光谱分析(UV-VIS)用 连续分布的单色光照射样品池中的样品溶 液，用获得的吸收光谱实现样品的定性和 定量分析。
式中： I0为入射光强；IL为透射光强。
吸光度A与其含量C成正比，将样品的A
值与标准A-C曲线对比可定量分析待测元
素的质量分数。
• Solaar M 系列原子吸收光谱仪
• 产品产地：英国 • 简单介绍：采用全新的中阶梯光栅光学系统，
提供无与伦比的检出限,独特的四线氘灯扣背景 技术，校正结果更准确。
• 低能电子衍射仪器为低能电子衍射仪，也 是在超高真空环境下工作。
X射线衍射与电子衍射(TEM)的方法比较
分析方法 源信号
3nm 技术基础 样品 辐射深度 作用体积 衍射角
X射线衍射
电子衍射
X射线~10-1nm 电子束~10-
电子散射 固体 ~10μm 0.1~0.5mm3 0~180o
原子(核)散射 薄膜 <1μm ~1μm3 0~3o
S L
B:样品；L:聚焦系统；S:入射狭缝；O1: 准直系统；P:色散系统；O2:物镜系统； F:感光板
• 它用待测原子的特征光照
射样品的气态原子，气态原子因吸收入射
光而使光强减弱；其减弱程度叫待测元素 的吸光度：
A=lg(I0/IL)
(4-2)
• 电子衍射与X射线衍射一样，也遵从布拉格 方程。
• 仪器名称：透射电子显
• 微镜（Transmission
• Electron Microscope） 型号：JEM-2010HR 技术指标： 点分辨率 ： 0.23 nm 晶格分辨率 ： 0.14 nm 最高电压 ：200 kV 放大倍数： x 2,000 ~
• x 1,500,000 附件：双轴倾斜样品台
• 和冷冻样品台 生产厂家：日本电子株
• 式会社
• 扫描电子显微镜（scanning electron • microscope，SEM）于20世纪60年代问 • 世，用来观察标本的表面结构。其工作 • 原理是用一束极细的电子束扫描样品， • 在样品表面激发出二次电子，二次电子 • 的多少与电子束入射角有关，也就是说 • 与样品的表面结构有关，二次电子由探 • 测体收集，并在那里被闪烁器转变为光 • 信号，再经光电倍增管和放大器转变为 • 电信号来控制荧光屏上电子束的强度， • 显示出与电子束同步的扫描图像。图像 • 为立体形象，反映了标本的表面结构。 • 为了使标本表面发射出二次电子，标本
第三节 光谱分析方法概述
• 一 光谱分析过程与仪器简述 • 原子发射光谱分析(AES)用电弧或电火花
使样品原子汽化为单个原子，并将其外层 电子激发到高能态，原子退激发时产生辐 射，将辐射按波长顺序记录下来便得到样 品的原子发射光谱图。
• 将样品谱图与原子标准谱图对比可定性分 析样品的元素组成。
• 利用特征谱线强度与元素含量的函数关系 可定量分析样品的化学成分。
• 在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下 发出二次电子信号。
• 目前扫描电镜的分辨力为6~10nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距 0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为 0.2mm/10nm=20000X。
• 反射式高能电子衍射分析(RHEED):以高 能电子照射较厚样品分析其表面结构，电 子束以掠射方式(与样品表面的夹角小于5o) 照射样品，使衍射发生在样品浅表层。
• RHEED用荧光屏作结果显示，在超高真 空环境下工作。
• 低能电子衍射(LEED)：电子束能量为 10~1000eV (一般为10~500) 。由于电子 能量低，衍射结果只能显示样品表面1~5 个电子层的结构信息，因此是分析晶体表 面结构的重要方法，广泛用于表面吸附、 腐蚀、催化、外延生长、表面处理等材料 表面科学与工程领域。
• Thermo Evolution紫外可见分光光度计
• 技术参数 光路设计：双光束，光栅
光谱带宽：0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0 nm 灯源：氘灯,钨灯 波长范围：190 – 1100 nm 波长准确度： ± 0.3nm (0.1nm 典型值) 波长重复性： ± 0.1nm (0.03nm 典型值)
二 电子衍射分析
• 以运动电子的波动性为理论依据：入射电 子被样品中的原子弹性散射后相互干涉， 在某些方向上一致加强而形成样品的电子 衍射波(束)。
• 电子衍射按能量大小分为高能电子衍射和 低能电子衍射；按是否穿透样品分为透射 式电子衍射和反射式电子衍射。
• 高能电子衍射分析(HEED)：入射电子能量 为10~200keV(波频率在远紫外频段)，由于 库仑力对电子作用很强，散射作用很强， 因而电子束的穿透性差，透射式高能电子 衍射只适用于薄层样品分析。一般在透射 电子显微镜(TEM)上进行，可实现样品选区 电子衍射和外在形貌观察相结合。
• 度高；④试样消耗少（毫克级 • ）。适用于微量和痕量无机组 • 分分析，广泛用于金属、矿石、 • 合金、稀土元素、超纯材料的 • 分析. • 仪器的主要技术指标: • 波长范围：200 – 700 nm
• 波长精度：0.5 nm 分 辨 率：0.002 nm
原子发射光谱分析原理图
F
O2
O1
P
B
• 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Plasma-400）
• 光谱仪采用高频耦合等离子体作为能源，使分析样品，转化为原 子蒸气状态，并使原子受激发光。由光栅分光系统，将各种组分 原子发射的多种波长的光分解成光谱，并由光电倍增管检测接受。 原子发射光谱分析法的优点为：①分析速度快,一份试样可进行多 元素分析，多个试样连续分析;②选择性好，许多化学性质极相近 而难以分别分析的元素如铌、钽、锆、铪、稀土元素等，其光谱 性质有较大差异；③灵敏