有机实验-减压蒸馏

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减压蒸馏

减压蒸馏

16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作 用?
减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸 馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管, 多头接引管,接受器等,起分离作用。抽提部分:可用 水泵或油泵,起产生低压作用。油泵保护部分:有冷却 阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔, 起保护油泵正常工作作用。测压部分:主要是压力计, 可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作 用。
蒸出液接受部分:通常用多尾接液管连接两个或三个梨形 或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
水泵(水循环泵):所能达到的最低压力为2.266kPa
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般 可用油泵获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散 泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶,用于调 节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱:用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。
2)、在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油浴) 蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整 体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不 同馏分。
3)、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会 很快上升,可能冲破测压计; 4)、必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

减压蒸馏

减压蒸馏

减压蒸馏一、基本原理很多有机化合物,特别是高沸点的有机化合物,在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质。

在这种情况下,采用减压蒸馏方法最为有效。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的;从另一个角度来看,由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而减少。

因此,降低蒸馏体系的压力,则液体的沸点下降,这种在减压下的蒸馏操作称为减压蒸馏或真空蒸馏。

一般的高沸点有机化合物,当压力降低到20mmHg时,沸点比常压沸点要低100~120℃。

可利用图1的沸点-压力的经验计算图,近似地找出高沸点物质在不同压力下的沸点。

例如,水杨酸乙酯常压下的沸点为234℃,现欲找其在20mmHg的沸点为多少度,可在图1的b线上找出相当于234℃的点,将此点与c线上20mmHg处的点联成一直线,把此线延长与a线相交,其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点,约为118℃。

图1. 沸点-压力的经验计算图二、减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。

简单的减压蒸馏装置如图2所示。

蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。

蒸馏烧瓶内蒸馏的液体约占其容量1/3~1/2,不可超过1/2。

克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是导入空气,不断形成小气泡作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象,这对减压蒸馏是非常重要的。

毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。

蒸出液接受部分(图2中16和17),通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,使不同的馏分流入指定的接受器中,而不中断蒸馏。

在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器,尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶、平底烧瓶等),以防止内向爆炸。

减压蒸馏实验

减压蒸馏实验

六、思考题
1、何谓减压蒸馏?适用于什么体系?
答:在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法, 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前,为什么要先 用水泵或水浴加热,蒸去绝大部分低沸点物质(如乙 酸乙酯)?
B 除去,防止大量 C
进入吸收塔,甚至进
入 D ,降低 E 的效率。
答:A:低沸点的物质; B:蒸馏; C:有机蒸汽;D:泵油; E:油泵。
8、在减压蒸馏时,应先减到一定压力,再进行加热;还 是先加热到一定温度,再抽气减压?
答:应先减到一定的压力再加热。
9、减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它 能冒出 A ,成为液体的 B ,同时又起到搅拌作用,防止 液体 C 。
2)、在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油浴) 蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应密切注意蒸馏情况,调整 体系内压,记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不 同馏分。
3)、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快,否则水银柱会 很快上升,可能冲破测压计; 4)、必须待内外压力平衡后,才可关闭油泵,以免抽气泵 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般 可用油泵获得。
“高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散 泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶,用于调 节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次 安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱:用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中 冷却剂的选择随需要而定。

材料有机化学实验报告减压蒸馏

材料有机化学实验报告减压蒸馏

材料有机化学实验报告减压蒸馏
实验名称:减压蒸馏
实验目的:掌握减压蒸馏方法,理解它与普通蒸馏的区别,学习减压蒸馏在有机合成中的应用。

实验原理:
减压蒸馏是指通过降低系统压力,在较低的温度下达到分离混合物的目的。

在减压条件下,液体沸点降低,使得挥发性较高的物质易于挥发,从而达到分离目的。

从而,减压蒸馏是在常压蒸馏中分离困难的杂质时常用的方法。

减压蒸馏的装置一般有四种类型:
1. 粗真空式减压蒸馏装置。

实验步骤:
1. 称取适量丙酮、苯、蒸馏水,按照预先设定的比例混合均匀。

2. 将混合物倒入蒸馏瓶中,并插上连接管与接收瓶连接。

3. 打开抽水,将真空泵开启,逐渐降低系统压力至100mmHg左右。

4. 用微火加热蒸馏瓶中的混合物,在恒定温度下收集馏分。

5. 收集完毕后,关闭抽水,排空真空泵,将系统压力恢复至常压。

6. 关闭加热器,取下蒸馏瓶,并计算各组成物质的摩尔分数。

实验数据:
透明度:混浊
样品名:丙酮/苯/蒸馏水
物质的相对分子量:丙酮58.08;苯78.11;蒸馏水18.02
实验结果:
通过减压蒸馏法分离丙酮与苯混合物中丙酮和苯两种组分的比较,得到的分别是:
丙酮————苯
1.000————0.096
说明:在减压蒸馏条件下,丙酮和苯的沸点降低,使得其易于挥发,从而分离出丙酮和苯的两种组分。

从结果中可以看出,丙酮比苯更易于挥发,且丙酮的分离度更高。

有机化学实验基本操重结晶、减压蒸馏、色谱作

有机化学实验基本操重结晶、减压蒸馏、色谱作
在密闭的蒸馏系统中,通过降低 系统压力,使液体混合物中不同 成分的沸点发生变化,从而实现 分离。
目的
将高沸点的有机化合物通过减压 蒸馏的方法分离出来,纯度较高 。
实验步骤
01
02
03
准备实验器材 等。
安装实验装置
按照正确的顺序将各部件 连接起来,确保密封良好。
根据目标物质的性质选 择合适的溶剂,确保杂 质与目标物质有较大溶
解度差异。
温度控制
过滤操作
严格控制溶解和结晶过 程的温度,避免温度过 高或过低影响实验效果。
注意热过滤时避免溶液 冷却导致结晶堵塞滤纸。
洗涤操作
控制洗涤溶剂的用量, 避免过多导致结晶溶解 或过少无法充分洗涤。
02
减压蒸馏
原理与目的
原理
实验技巧
在加热过程中,应控制加热速度,避 免液体剧烈沸腾;在收集馏分时,应 根据实际情况调整接收瓶的位置,确 保馏分能够被完全收集。
03
色谱法
原理与目的
原理
色谱法是一种分离和分析物质的方法,基于不同物质在固定相和流动相之间的分 配平衡差异进行分离。
目的
通过色谱法分离和纯化混合物中的目标物质,提高其纯度,以便进一步的分析和 研究。
实验步骤
装柱
选择合适的色谱柱,将固定相 填充到色谱柱中,确保固定相 填充均匀、紧密。
洗脱
使用流动相洗脱色谱柱,使不 同物质在固定相和流动相之间 进行分配,从而实现分离。
样品制备
将待分离的混合物进行适当处 理,以便进行色谱分离。
上样
将处理后的样品加到色谱柱的 顶部,开始进行分离。
收集和纯化
收集洗脱液,根据需要进一步 纯化目标物质。
实验步骤

减压蒸馏实验报告-资料类

减压蒸馏实验报告-资料类

减压蒸馏实验报告-资料类关键信息:实验名称:减压蒸馏实验实验目的:____________________实验原理:____________________实验仪器与试剂:____________________实验步骤:____________________实验结果:____________________实验注意事项:____________________1、引言减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的重要方法之一,特别适用于在常压下蒸馏未达沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。

11 实验目的本实验旨在通过减压蒸馏操作,掌握减压蒸馏的原理和方法,熟悉减压蒸馏装置的安装与使用,学会分离和提纯沸点较高或热稳定性较差的有机化合物。

111 具体目标1111 了解减压蒸馏的适用范围和优势。

1112 熟练掌握减压蒸馏装置的搭建和操作流程。

1113 学会通过减压蒸馏提纯有机化合物,并对实验结果进行分析和评估。

12 实验原理减压蒸馏是通过降低系统内的压力,使液体的沸点降低,从而在较低的温度下实现蒸馏分离的过程。

根据理想气体状态方程,压力降低,沸点也随之降低。

121 沸点与压力的关系液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度。

当外界压力降低时,液体的蒸气压达到外压所需的温度也相应降低。

122 减压蒸馏的优点可以避免在高温下物质的分解、氧化或聚合,提高分离和提纯的效果。

2、实验仪器与试剂21 实验仪器减压蒸馏装置(包括蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、真空接引管、接收器、冷凝管、真空泵、温度计等)、加热套、铁架台、电子天平。

211 仪器规格与要求蒸馏烧瓶:根据实验所需物料量选择合适容量的蒸馏烧瓶。

克氏蒸馏头:用于增加蒸馏的分离效果。

毛细管:提供少量空气进入系统,调节压力。

真空接引管和接收器:用于接收蒸馏出的馏分。

冷凝管:保证蒸汽充分冷凝。

22 实验试剂待蒸馏的有机化合物样品、沸石。

3、实验步骤31 装置安装311 按照从下到上、从左到右的顺序搭建减压蒸馏装置。

有机化学实验减压蒸馏

有机化学实验减压蒸馏

化学与化工学院实验课程教案模板(试行)实验名称减压蒸馏一、实验目的要求:1、学习减压蒸馏的原理及其应用,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点:1 重点:减压蒸馏仪器的安装与应用2 难点:理解减压蒸馏的原理并熟练操作三、实验教学方法与手段:1 教学方法:以学生为主,老师为辅的教学机制;学生多看,多问,多操作的“三多”自学形式,让自己在不断地学习中发现问题,解决问题。

2 教学手段:探究式教学,优差互补。

四、实验用品(主要仪器与试剂):减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理:1、减压蒸馏原理:某些液体有机化合物沸点较高,在常压下进行蒸馏时,加热还未达到其沸点时往往会发生分解、氧化、聚合,所以,不能在常压下蒸馏。

对于这些有机化合物可以采用减压蒸馏,即在低于大气压力条件下进行蒸馏。

因为液体有机化合物的沸点与外界施加于液体表面的压力有关,随着外界压力的降低,液体的沸点下降。

许多有机化合物当压力降到1.3~2.0kPa(10~15mmHg)时,沸点可以比其常压下的沸点下降80~100℃,压力每降低1mmHg,沸点降低1℃。

因此,减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机化合物具有特别重要的意义。

所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2、减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

(1)蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏头支管的现象。

克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计(温度计位置与普通蒸馏时要求相同)。

另一颈插入一根毛细管作为安全管,毛细管下端离瓶底大约1~2mm,上端接一段短的橡皮管并装上螺旋夹,毛细管的作用是在减压抽气时,将微量空气抽进烧瓶中,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾中心,使沸腾平稳,防止爆沸的发生,同时也起到搅拌的作用(在减压蒸馏时,沸石已经不能起到气化中心的作用,不能防止爆飞)。

化学减压蒸馏 操作

化学减压蒸馏 操作

化学减压蒸馏操作
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一,特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

其具体操作方法如下:
1. 搭建减压蒸馏装置:依次安装加热套、圆底烧瓶、克氏蒸馏头、磨口减压毛细管、温度计、直形冷凝管、真空三叉尾接管、接收瓶、安全瓶、冷却肼、捕集管、真空压力计、无水氯化钙吸收瓶、氢氧化钠吸收塔、固体石蜡吸收塔、缓冲瓶、真空泵。

2. 检查装置气密性:关闭安全瓶上旋塞,拧紧毛细管上的螺旋夹子、关闭U型压力计旋塞,打开真空泵,慢慢打开U型压力计旋塞,观察能否达到要求的真空度。

3. 加料:取下减压毛细管,通过长颈漏斗向圆底烧瓶中加入待蒸馏产品。

4. 减压蒸馏:拧紧毛细管上的螺旋夹子关闭安全瓶上的旋塞,打开真空泵,调节毛细管上的螺旋夹子,使圆底烧瓶内液体中有连续平稳的小气泡产生,打开冷凝水,打开加热套开始减压蒸馏。

5. 拆卸装置:先移除热源,然后按照与安装相反的顺序拆卸装置。

在进行减压蒸馏操作时,需要注意安全,严格按照操作规程进行操作。

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2008年10月17日有机实验-减压蒸馏
学习委员2008-11-02 13:22:54 阅读58 评论0 字号:大中小
一、实验目的
1.了解减压蒸馏的原理和应用范围。

2.认识减压蒸馏的主要仪器设备,知道它们各有什么作用。

3.掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。

二、实验原理
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。

它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。

所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。

因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。

这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。

减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。

有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点,则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。

对于一般的高沸点有机物,当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时,其沸点要比常压下的沸点低100-120℃。

当减压蒸馏在1.33-3.33KPa(10-25mmHg)之间进行时,大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg),沸点约相差1℃。

当要进行减压蒸馏时,预先粗略地估计出相应的沸点,对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。

三、药品及物理常数
四、实验装置图
五、实验流程图
六、操作要点和说明
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。

1、蒸馏装置
这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分
(1)减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶,也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替)有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm、末端拉成毛细管的玻管。

毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。

(2)冷凝管和普通蒸馏相同。

(3)接液管(尾接管)和普通蒸馏不同的是,接液管上具有可供接抽气部分的小支管。

蒸馏时,若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管。

转动多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。

2、抽气装置
实验室通常用水泵或油泵进行减压。

水泵(或水循环泵):所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。

若水温为6-8℃,水蒸气力为0.93-1.07KPa;在夏天,若水温为30℃,则水蒸气压力为4.2KPa。

不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。

油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。

好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。

油泵结构较精密,工作条件要求较严。

蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损坏油泵并降低其真空度。

因此,使用时必须十分注意油泵的保护。

3、保护和测压装置
当用油泵进行减压蒸馏时,为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵,必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。

缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的,上面装有一个两通活塞。

冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来,防止其进入后面的干燥系统或油泵中。

冷阱中冷却剂的选择随需要而定。

例如可用冰-水、冰-盐、干冰、丙酮等冷冻剂,具体选择方案参见讲义P25上的内容。

吸收塔(又称干燥塔)通常设三个:第一个装无水CaCl2或硅胶,吸收水汽;第二个装粒状Na0H,吸酸性气体;第三个装切片石蜡,吸烃类气体。

实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。

水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。

4、操作要点及注意事项
(1)被蒸馏液体中若含有低沸点物质时,通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏,而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

(2)如图安装好减压蒸馏装置后,在蒸馏瓶中,加入待蒸液体(不超过容量的二分这一),先旋紧橡皮管上的螺旋夹,打开安全瓶上的二通活塞,使体系与大气相通,启动油泵抽气,逐渐关闭二通活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将二通活塞旋开些),从压力计上观察体系内的真空度是否符合要求。

如果是因为漏气(而不是油泵本身效率的限制)而不能达到所需的真空度,可检查各部分塞子、橡皮管和玻璃仪器接口处连接是否紧密,必要时可用熔融的固体石蜡密封。

如果超过所需的真空度,可小心地旋转二通活塞,使其慢慢地引进少量空气,同时注意观察压力计上的读数,调节体系真空度到所需值(根据沸点与压力关系)。

调节螺旋夹,使液体中有连续平衡的小气泡产生,如无气泡,可能是螺旋夹夹得太紧,应旋松点;但也可能是毛细管已经阻塞,应予更换。

(3)在系统调节好真空度后,开启冷凝水,选用适当的热浴(一般用油浴)加热蒸馏,蒸馏瓶圆球部至少应有三分之二浸入油浴中,在油浴中放一温度计,控制油浴温度比待蒸液体的沸点高20-30℃,使每秒钟馏出1-2滴。

在整个蒸馏过程中,都要密切注意温度计和真空计的读数,及时记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分。

通常起始流出液比要收集的物质沸点低,这部分为前馏分,应另用接收器接收;在蒸至接近预期的温度时,只要旋转双叉尾接管,就可换个新接收瓶接收需要的物质。

(4)蒸馏完毕,移去热源,慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸),再慢慢打开二通活塞,平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭油泵和冷却水。

七、实验操作
本实验是对粗制的苯甲醇进行纯化。

苯甲醇的沸点为205.4℃,沸点较高,为防止其在高温氧化或碳化,可采用减压蒸馏纯化。

但粗制的苯甲醇中,含有一定量的水分和其它低沸点物质,故要先进行常压蒸馏和水泵预减压蒸馏,才能进行油泵减压蒸馏。

在50ml梨形瓶中,加入15g粗制的苯甲醇,加入几粒沸石,安装好常压蒸馏装置,进行常压蒸馏,收集低沸点物质,温度到120℃为止,停止蒸馏。

换成减压蒸馏装置,用水泵再进行减压蒸馏,到60℃以前无馏分蒸出为止。

如图再换成油泵真空系统,按要求进行减压蒸馏,收集前馏分和预期温度前后两度温度范围的馏分,即为纯的苯甲醇。

稳重,计算纯化过程的收率。

八、教学方法
本实验为技能性训练。

在学生预习时,要求理解减压蒸馏的原理,什么时候考虑用减压蒸馏。

减压蒸馏系统有哪些部分组成,它们各有什么作用?认真画好装置图。

实验时,练习如何调节真空度,如果漏气,如何密封等操作,并认真记录。

实验结束后,应讨论减压蒸馏的操作要点是什么?哪些地方不好控制,应特别小心?
九、思考题及解答
1、在怎样的情况下才用减压蒸馏?
答:沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质才考虑用减压蒸馏。

2、使用油泵减压时,要有哪些吸收和保护装置?其作用是什么?
答:油泵的结构较精密,工作条件要求较严,蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。

所以要有吸收和保护装置。

主要有:(1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下来不致进入真空泵。

(2)无水CaCl2干燥塔,吸收水汽。

(3)粒状氢氧化钠塔,吸收酸性气体。

(4)切片石腊:吸收烃类物质。

3、在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能用直接火加热?为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热?
答:用热浴的好处是加热均匀,可防止暴沸,如果直接用火加热的话,情况正好相反。

因为系统内充满空气,加热后部分溶液气化,再抽气时,大量气体来不及冷凝和吸收,会直接进入真空泵,损坏泵改变真空度。

如先抽气再加热,就可以避免或减少之。

4、当减压蒸完所要的化合物后,应如何停止减压蒸馏?为什么?
答:蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止倒吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。

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