实验二 减压蒸馏
减压蒸馏
答：蒸馏完毕移去热源，慢慢旋开螺旋夹，并
慢慢打开安全瓶活塞（这样可以防止倒吸），
平衡内外压力，使测压计的指针慢慢地回复原
状，然后关闭泵和冷却水。
谢
谢！
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气都会损坏油泵，使用时须注意油泵的保护。
3、安全保护部分
安全瓶:一般用抽滤瓶，用于调节压力与放气。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。
吸收塔（干燥塔）：通常设三个。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
4、测压部分 • 传统水银压力计： 开口式：系统内P=大气压-两臂汞柱高度之差 闭口式：系统内P=两臂汞柱高度之差 机械真空表（指针偏转）： 系统内P=大气压-读数 电子真空表（数字显示）
热，而不能用直接火加热？为什么必须先抽真
空后加热？ 答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如 果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统 内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时， 大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵 ，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避 免或减少之。
七、思考题
４、当减压蒸完所要的化合物后，应如何 停止减压蒸馏？为什么？
五、数据记录与处理
• 馏出液体积： mL • 馏出温度： • 馏出压强： • 产率= （实验中理论产量为30mL）
六、注意事项
1）在系统充分抽空后先通冷凝水，再加热，一旦减 压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况，调整体系内
压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不
同馏分。 2）旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则指针 易打弯； 3）必须待内外压力平衡后，才可关闭水泵，以免抽 气泵中的水倒吸。最后按照与安装相反的程序拆除 仪器。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏的实验和操作减压蒸馏是一种常用的分离和提纯液体混合物的方法，尤其适用于具有较高沸点的组分。
该方法通过在减压条件下蒸馏，降低溶液的沸点，实现溶剂和溶质之间的分离。
本文将详细介绍减压蒸馏的实验和操作步骤。
一、实验准备1.准备所需的实验器材和药品，包括减压蒸馏仪、冷凝器、烧瓶、烧杯、洗瓶、漏斗等。
2.检查仪器是否完好无损，确认冷凝器的内部和外部清洁无阻塞。
3.准备样品，并将其称量或定容至所需量。
二、装置组装1.将减压蒸馏仪的导管与冷凝器的进气管连接，冷凝器的出气管连接至抽液瓶。
2.把样品装入装有滴液管的烧瓶中，烧瓶放入加热器中。
3.确保所有连接口牢固密封，避免气体泄漏。
三、操作步骤1.开始操作前，首先向抽液瓶注入一定量的冷却剂，通常为冷水或冷却液。
2.控制管道畅通，打开冷凝器和灭菌气，以确保系统处于无菌状态。
3.将样品加热至烧瓶中的沸腾点，打开抽液瓶和真空泵，建立适当的真空度。
4.当沸腾开始时，开始进行蒸馏。
根据需要，可以通过改变加热器的温度来调整蒸发速率。
5.沸腾过程中，蒸汽会通过冷凝器冷凝为液体，并滴入集液瓶中。
根据需要，可以定时更换集液瓶。
6.当溶液中的主要组分蒸馏完毕后，可以通过检测收集的液体来确定是否需要收集尾馏。
7.当实验完成后，首先关闭加热器和真空泵，然后关闭冷凝器和灭菌气。
8.分析所得的馏分，可以进一步进行纯化或其他测试。
四、实验注意事项1.在进行减压蒸馏时，确保仪器的密封性能良好，避免气体泄漏。
2.操作过程中要注意安全，避免烧伤和溅溶液。
3.在设定真空度时，需根据样品的性质和所需结果进行调整。
4.对于易燃、易爆、有毒的样品，应当采取特殊的操作和安全措施。
5.正确选择冷凝器的冷却剂以确保良好的冷凝效果。
6.实验后将仪器进行彻底清洁和消毒，以保持仪器的正常运行和延长使用寿命。
总结：减压蒸馏是一种有效的液体分离和提纯方法，能够分离具有较高沸点的组分。
在进行减压蒸馏实验时，需要进行充分的实验准备和仔细的操作步骤，以确保实验结果的准确性和安全性。
减压蒸馏水实验报告
减压蒸馏水实验报告摘要本实验采用减压蒸馏技术，通过对蒸馏水的处理，探究减压蒸馏技术的实验作用和效果。
实验中设置了不同的减压力和蒸馏温度条件，对蒸馏水的纯度和产量进行了研究分析。
实验结果表明，在一定范围内，减压蒸馏可显著提高蒸馏水的纯度和产量，使其适用于一些特殊场合的使用。
关键字：减压蒸馏；蒸馏水；纯度；产量一、实验目的1.了解减压蒸馏技术的原理和作用；2.通过减压蒸馏技术处理蒸馏水，探究其纯度和产量变化规律；3.掌握减压蒸馏技术实验的操作方法和注意事项。
二、实验原理减压蒸馏技术就是在减压条件下进行蒸馏，可以显著提高馏分的纯度和产量。
其原理在于，蒸汽压随温度的升高而升高，如果降低蒸馏液的温度，就能减少馏分的损失，提高纯度。
而减压蒸馏则是通过降低蒸汽压，来降低蒸馏液的沸点温度，也能达到提高纯度和产量的目的。
三、实验器材和试剂器材：减压蒸馏装置、恒温水槽、玻璃制蒸馏器、热力学温度计、洗涤瓶、无水氯化钙干燥筒等。
试剂：蒸馏水。
四、实验步骤1.将减压蒸馏装置中的悬浮式磁子搅拌器取下，装上玻璃制蒸馏器，以固定的温度温和水浴。
2.向玻璃制蒸馏器装入预先加入一定量无水氯化钙干燥剂的蒸馏水（注意控制样品装水量）。
3.加入恒温水槽中的水，控制温度在70~100℃之间，启动磁力搅拌器搅拌。
4.打开减压泵开关，调整减压阀，以便于借助苏式真空表读数减压至所选定压力，定压托盘温度应与温和水浴温度相同。
5.开始蒸馏，收集蒸出的溶剂，即蒸馏水。
6.记录蒸馏过程中温和托盘温度和压力，及溶剂的收集量。
7.重复上述实验步骤，设置不同的减压力和蒸馏温度条件，对蒸馏水的纯度和产量进行观察和记录。
五、实验结果与分析本次实验共进行了3组试验，分别为减压力在200mmHg、300mmHg、400mmHg下的蒸馏过程。
试验结果如下表所示：| 减压力/mmHg | 蒸馏温度/℃ | 纯度/% | 产率/% || :-----------: | :----------: | :-------: | :--------:|| 200 | 75 | 99.9 | 82 || 300 | 80 | 98.2 | 87 || 400 | 85 | 96.5 | 90 |从上表可以看出，随着减压力的增加，蒸馏水的纯度和产量呈现出不同程度的下降。
实验二蒸馏及其沸点测定
4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是
纯物质？
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(2)乙醇得回收,不得倒入下水道
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六、思考题
1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？
文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸
点温度？
2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘
记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？
当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～ 2
的蒸气压
1
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通
常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，
即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏是指将液态物质加热至沸腾，是成为蒸气状态，
并将其冷凝为液体过程。
常压蒸馏可以把挥发性液体与不挥发的物质分离开，
也可以分离两种或两种以上沸点相差较大（至少30℃以
上）的液体。
纯液态物质在一定大气压下有一定的沸点，在蒸馏
时，只要体系内蒸汽和液体都同时存在，整个蒸馏过程
中温度将是恒定的。
若蒸馏是液体混合物，温度往往不会恒定，将随着
蒸馏过程的进行不断上升。 (?)
发生这种现象的原因是由于蒸出的蒸汽的组成在蒸馏
2
过程中一直在改变。
பைடு நூலகம்
三、实验装置
（见教材的P14，15）
在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下
降（为什么？）。此时应停止蒸馏。即使杂质很
少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意
外事故。
4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，
然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序
相反）。
减压蒸馏——精选推荐
减压蒸馏一、实验目的1、初步掌握减压蒸馏的仪器装置的安装。
2、掌握减压蒸馏操作、油泵与保护系统的使用。
3、学习 N,N －二甲基甲酰胺和呋喃甲醛的提纯方法。
二、减压蒸馏原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点就由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应的物质。
液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。
外压降低时，其沸腾温度随之降低。
若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
在较低压力下进行的蒸馏操作即减压蒸馏。
给定压力下的沸点可以近似的从下列公式中得到：logp=A+B/T式中p为蒸汽压，T为沸点，A、B为常数，如以logp为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似得到一直线，因此可从两组已知的压力和温度算出A、B，再代入公式，求出某一压力时的沸点。
但在实际减压蒸馏中，我们可以参考经验关系图来估计一个化合物的沸点和压力的关系。
图1 液体在常压、减压下的沸点近似关系图（1mmHg≈133Pa）在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时，连接线B上的相应点b（正常沸点）和线C上的相应点p（系统压力）的直线与左边的线A相交，交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。
反过来，若希望在一安全温度下蒸馏一有机物，根据此温度及该有机物的正常沸点，也可以连一条直线交于右边的线C上，交点指出此操作必须达到的系统压力。
呋喃甲醛存放过久会变成棕褐色甚至黑色，同时往往含有水分，因此使用前需蒸馏提纯，收集 155～162℃馏分。
最好在减压下蒸馏，收集 54～55℃／2.27kPa（17mmHg）馏分。
新蒸的呋喃甲醛为无色或淡黄色液体。
三、减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。
整套仪器必须装配紧密，所有接头需润滑并密封，防止漏气，这是保证减压蒸馏顺利进行的先决条件。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏在这个实验中需要学会和掌握各种操作和原理一、实验目的1．应该了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2．需要认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。
3．必须掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
二、实验原理由于减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
所以它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。
对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。
当减压蒸馏在 1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。
当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
二：实验装置图接真空系统接收瓶缓冲瓶冷阱真空计干燥塔三、实验流程图15g四、操作要点和说明对于常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
1、关于蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分（1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
（2）冷凝管和普通蒸馏相同。
化合物减压蒸馏和减压浓缩的操作流程
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减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告一、引言减压蒸馏，听起来像是化学实验室里的高大上术语，但其实它在日常生活中也有不少应用。
想想看，我们的香水、清洁剂，甚至一些食物，背后都有这样的分离技术。
实验的目的就是通过减压来降低沸点，从而有效分离混合物中的成分。
今天，就来聊聊这个神奇的过程，以及我们在实验中的一些发现。
1.1 准备工作实验开始前，咱们得准备好一切。
试管、圆底烧瓶、冷凝管，少了哪个都不行。
每一个器材都像是舞台上的演员，缺了一个，整个剧本就得改写。
把设备搭建好，确保每个接头都密封得当。
别小看这些小细节，漏气可是一场灾难。
1.2 原理探讨减压蒸馏的原理很简单，降低压力让液体更容易蒸发。
想象一下，在高海拔地区，水的沸点会下降，煮饭时米饭总是难熟。
这就是压力和沸点之间的微妙关系。
通过减压，我们能以较低的温度蒸馏出热敏感物质，避免它们在高温下分解。
二、实验过程2.1 搭建设备一切准备就绪，心里那种激动啊，真是难以言表。
设备搭建好后，缓缓注入混合液体。
观察的时候，眼睛里满是期待。
水和酒精的混合物，最简单不过，但它们的分离却有趣得很。
2.2 开始减压慢慢降低压力，真的是一场戏！这时，冷凝管里的蒸汽开始凝结，液体一滴滴落下，像是时间的滴答声。
心里暗暗赞叹，科技真是了不起。
每一滴液体都仿佛在诉说它的故事，酒精与水的碰撞，真是妙不可言。
2.3 观察与记录这时，我们开始记录数据。
温度、压力，样品的性质。
每一项数据都如同拼图，拼凑出我们研究的全貌。
看着那些色彩斑斓的液体，仿佛在看一场美妙的视觉盛宴。
这个过程中，忍不住感慨，科学的魅力就是如此之大。
三、实验结果3.1 结果分析经过一段时间的观察，实验终于见到了成果。
分离出的酒精清澈透明，几乎没有杂质。
这就是减压蒸馏的魅力！心里那份满足，真是无法用言语来形容。
酒精的味道在空气中弥漫，令人陶醉。
3.2 反思与总结当然，实验中也有一些小插曲。
设备有些地方密封不严，导致部分酒精蒸发损失。
不过，这也正是实验的魅力所在。
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油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要 求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都 会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的 保护。
压力-沸点变化曲线
液体的沸点与外界施加于液体表
面的压力有关，随着外界施加于液体 表面压力的降低，液体的沸点下降
当系馏。
沸点计算
当蒸馏在1333～1999Pa (10～ 15mmHg) 进行时，压力每相差 133.3Pa (1 mmHg)，沸点相差约 1℃； 也可以用压力-沸点估算图来 查找，即从某一压力下的沸点值 可以近似地推算出另一压力下的 沸点。可在B线上找到的点常压
减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用 2、认识减压蒸馏的主要仪器设备 3、掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法
二、减压蒸馏原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体
的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系
统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论 依据。
第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；
第二个装粒状Na0H，吸酸性气体； 第三个装切片石腊，吸烃类气体。
4、测压部分
实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式 水银压力计、封闭式水银压力计。
采用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等
开口式：P实=大气压-汞柱差 封闭式测压计： P实=汞柱差 测压表：P实=大气压- P表
四、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置
主要由蒸馏、抽气 （减压）、安全保
护和测压四部分组
成。
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、克氏
蒸馏头、毛细管、温
度计及冷凝管、接受 器等组成。
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；
毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸
冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，
压力-沸点估算图
下的沸点，再在C线上找到减压
后体系的压力点，然后通过两点 连直线，该直线与A的交点为减
压后的沸点。
沸点与压力的关系可近似地用下式求出：
B lg p A T
p 为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；
A，B 为常数。如以 lgp 为纵坐标， 为横坐标，可以近似地得到一直线。
三、减压蒸馏的应用
4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？ 5、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？ 6、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？ 7、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？ 8、使用油泵时要注意哪些事项？ 9、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？
蒸馏完毕时，应先移去热源，旋开毛细管螺旋架子，再慢慢打开安全瓶 上塞子，待系统内外压力达到平衡后，关闭压力计活塞，关闭油泵。
六、思考题
1、何谓减压蒸馏？适用于什么体系？
2、在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热， 蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？
3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？
五、减压蒸馏操作方法
1、按上图安装仪器； 2、检查气密性；
旋紧毛细管上的螺旋夹 打开安全瓶上的二通塞 开泵抽气
逐渐关闭二通塞
打开压力计上活塞
10 mmHg
旋开螺旋夹和二通塞， 关闭压力计活塞， 分段检查，连接处涂真空酯
3、加料、抽真空、加热蒸馏
加 DMF 于蒸馏烧瓶中，不得超过容积的 1/2 ，旋紧毛细管上的螺旋夹 子，打开安全瓶上的二通塞，然后开泵抽气，缓慢关闭安全瓶二通塞， 调节毛细管上的螺旋夹，是液体能冒出一小串气泡。当达到所要求的压
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵获得。 “高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。
3、安全保护部分
安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气
为了保护油泵必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。 液氮，干冰/丙酮 吸职塔（干燥塔）：通常设三个。
可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝， 并用螺旋夹夹住。
蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形
烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中
切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶 （如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
2、抽气部分
抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa
力时，且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点高出
20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。加热（一般用油浴）
开冷凝水，缓慢打开压力计上活塞，调节安全瓶上二通塞是压力在
1.3-2.7kPa, 当蒸出速度稳定是，记录其沸点及相应压力读数为第一组 数据。
移去热源，调节二通塞使压力读数为 4.0-5.3kPa, 6.7-8.0kPa,10.713.3kPa,重复同样操作，并记录下第 2,3,4 组数据。
减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。
许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）时， 可以比其常压下的沸点降低80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯 沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合 的物质。