实验六 苯甲酸乙酯减压蒸馏
减压蒸馏的实验报告
减压蒸馏的实验报告减压蒸馏的实验报告引言：减压蒸馏是一种常用的分离技术，广泛应用于化工、制药等领域。
本实验旨在通过减压蒸馏的方法，对混合液进行分离，探究减压蒸馏在实际应用中的效果与局限性。
实验步骤：1. 准备工作：将实验室设备和试剂准备齐全，并确保实验环境的安全性。
2. 混合液的制备：选择适当比例的两种液体，将其混合均匀，作为实验的原料。
3. 减压蒸馏装置的搭建：将减压蒸馏装置按照实验要求搭建起来，包括蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等。
4. 实验操作：将混合液倒入蒸馏瓶中，加热使其蒸发，通过冷凝管冷却收集蒸馏液。
5. 数据记录与分析：记录实验过程中的温度、压力等数据，并根据实验结果进行分析。
实验结果：通过减压蒸馏的方法，我们成功地将混合液分离成两种组分。
在实验过程中，我们观察到蒸馏液的温度逐渐升高，直至达到沸点。
随着温度的升高，液体开始蒸发，蒸汽通过冷凝管冷却后变成液体，最终收集于接收瓶中。
实验分析：减压蒸馏的原理是利用降低系统压力来降低液体的沸点，从而实现对混合液的分离。
在实验中，我们通过调节减压蒸馏装置的压力，使混合液中的低沸点组分先蒸发出来，而高沸点组分则保持在蒸馏瓶中。
这样就实现了对混合液的有效分离。
尽管减压蒸馏在分离液体中的应用广泛，但也存在一些局限性。
首先，减压蒸馏对于沸点差异较小的混合物分离效果较差，难以实现完全分离。
其次，对于易于分解或挥发的化合物，减压蒸馏可能导致其分解或挥发，从而影响分离效果。
此外，减压蒸馏还需要较高的设备和操作要求，增加了实验的复杂性和成本。
结论：减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过降低系统压力实现对混合液的分离。
本实验通过减压蒸馏的方法成功地将混合液分离成两种组分，并对减压蒸馏的原理和实验结果进行了分析。
尽管减压蒸馏在分离液体中存在一定的局限性，但其仍然是一种重要的分离技术，对于化工、制药等领域具有重要的应用价值。
参考文献：[1] Smith, R. L. (2011). Introduction to chemical engineering thermodynamics. McGraw-Hill Education.。
苯甲酸乙酯的合成实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 8日课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩：实验名称：苯甲酸乙酯的合成 专业班级：化工08-1 实验者姓名：学号：同组人姓名：第一部分：实验预习部分 一、实验目的（要求）1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5OH C 6H 5COOC 2H 5＋H 2O可能发生的副反应：2C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5＋H 2OC 2H 5OH CH 2=CH 2＋H 2O2、粗产品纯化过程及原理C 6H 5COOH 、C 2H 5OH 、C 6H 6、浓H 2SO 4加热、分水烧瓶+上层液下层液C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2SO 4、H 2O C 2H 5OH 、H 2O 、C 6H 6 水洗有机相（上层） 水相（下层） C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2O 、H 2SO 4 H 2O 、H 2SO 4、C 2H 5OH饱和Na 2CO 3溶液洗有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3 H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5无水MgSO 4干燥、过滤 C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5 旋转蒸发 C 6H 5COOC 2H 5、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5三、装置图：回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置170℃浓硫酸 140℃浓硫酸 △浓硫酸四、主要试剂及产物的物性五、实验过程概述固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿5mm ，记录加水量）装冷凝管，通冷却水①8g 苯甲醇、15ml苯分水、水层液面②摇动下滴入3ml浓硫酸、加2粒沸石保持原高度 或分水器水面不再上升时停止通冷却水 记录总水量 混合静置、分去下层水相饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7 10ml 饱和 洗涤(两次) 上层有机相 1g 无水MgSO 4静置、分去下层水相 静置、分去下层水相 间歇摇动，15min减压蒸馏 除去低沸点物质 收集馏分 称质量、测折光率。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告减压蒸馏实验报告引言：减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过减小系统压力，降低液体的沸点，从而实现对混合物中挥发性成分的分离。
本实验旨在通过减压蒸馏的方法，分离并纯化某种混合物中的挥发性物质。
实验原理：减压蒸馏是基于液体的沸点与环境压力之间的关系而进行的。
根据理想气体状态方程可以得知，液体的沸点随着环境压力的降低而降低。
在减压条件下，液体中的挥发性成分可以在较低的温度下蒸发，从而实现分离纯化的目的。
实验步骤：1. 准备工作：将减压蒸馏设备进行清洗和消毒，确保实验环境的卫生和安全。
2. 样品准备：将待分离的混合物按照一定比例放入蒸馏瓶中，并添加适量的溶剂使其溶解均匀。
3. 装置搭建：将蒸馏瓶与冷凝器、真空泵等设备连接好，确保密封性能良好。
4. 开始实验：打开真空泵，逐渐减小系统压力，使其达到所需的减压状态。
5. 加热操作：通过加热蒸馏瓶，使混合物中的挥发性成分逐渐蒸发出来。
6. 冷凝分离：蒸发的挥发性成分进入冷凝器后，通过冷却而转化为液体，随后收集分离出的纯净物质。
7. 结束实验：关闭加热装置和真空泵，拆卸设备，清洗实验器材。
实验结果：在减压蒸馏实验中，我们成功地将混合物中的挥发性成分分离出来，并得到了纯净的物质。
通过对实验结果的观察和分析，我们发现减压蒸馏能够有效地分离混合物中的不同组分，提高纯度和纯净物质的产率。
实验讨论：在减压蒸馏实验中，我们需要注意以下几点：1. 实验条件的选择：减压蒸馏需要根据混合物中各组分的挥发性和沸点来确定适当的实验条件，以确保分离效果。
2. 蒸馏瓶的设计：蒸馏瓶的形状和材料对实验结果有一定影响，需要选择合适的蒸馏瓶以提高分离效率。
3. 真空泵的使用：真空泵的性能和操作方式对减压蒸馏的效果有重要影响，需要注意调整和控制真空泵的工作状态。
4. 安全措施：减压蒸馏实验涉及高温和真空环境，需要注意安全操作，避免发生意外。
结论：减压蒸馏是一种有效的分离技术，可以用于分离混合物中的挥发性成分。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸乙酯的制备原理和方法。
2、掌握回流、蒸馏、分液等基本操作技能。
3、了解酯化反应的特点和影响因素。
二、实验原理苯甲酸乙酯是一种具有水果香气的无色液体，常用于香料和有机溶剂。
其制备通常通过苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应来实现，反应式如下：C₆H₅COOH ＋ C₂H₅OH ⇌ C₆H₅COOC₂H₅＋ H₂O酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产率，通常采用增加一种反应物的用量（本实验中乙醇过量）、及时移走反应生成的水（通过分水器）等方法。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、分液漏斗、锥形瓶、温度计（200℃）、直形冷凝管、接引管、接收瓶、电热套、铁架台、玻璃棒、量筒（10mL、50mL）等。
苯甲酸（＿____g）、无水乙醇（＿____mL）、浓硫酸（＿____mL）、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水氯化钙。
四、实验步骤1、加料在 250mL 圆底烧瓶中，加入_____g 苯甲酸、＿____mL 无水乙醇和_____mL 浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
2、回流安装好回流冷凝管，用电热套加热，保持回流约 2 小时，期间注意控制温度，使液体平稳沸腾。
3、分水利用分水器将反应生成的水不断分出，使反应向生成酯的方向进行。
4、蒸馏回流结束后，冷却反应混合物至室温，改为蒸馏装置，蒸出过量的乙醇和生成的水。
当温度升至 100℃左右时，停止蒸馏。
5、中和与分液将蒸馏烧瓶中的残液倒入分液漏斗中，加入饱和碳酸钠溶液中和至pH 约为 7 8，然后充分振荡，静置分层。
放出下层水相，用饱和氯化钠溶液洗涤有机相两次。
将有机相倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙干燥30 分钟。
7、蒸馏提纯过滤除去干燥剂，将滤液转入100mL 蒸馏烧瓶中，安装蒸馏装置，加热蒸馏，收集 210 213℃的馏分，即为苯甲酸乙酯产品。
五、实验现象与记录1、加料后，混合液为无色透明液体。
实验6 苯甲酸乙酯的制备
实验6 苯甲酸乙酯的制备一、实验目的：2. 学习使用不同的制备方法和实验条件，分析其优缺点和适用范围。
3. 了解苯甲酸乙酯的化学性质和用途。
二、实验原理：苯甲酸乙酯，又称乙酸苯酯，分子式为C9H10O2，是一种有机化合物。
它可用于有机合成反应中作为溶剂和起始材料，也用于合成某些医药品、香料和催化剂等。
苯甲酸乙酯可以由苯甲酸和乙醇经酯化反应制备而成。
在实验室中，有多种方法可以制备苯甲酸乙酯，其中包括三种主要方法：酯化反应、酸催化的气相转化反应和红外激光激发的气相转化反应。
不同方法的主要区别在于反应条件和时间，产物纯度和产量也会有所不同。
三、实验步骤：实验设备：反应釜、冷却器、磁力搅拌器、漏斗等。
试剂：苯甲酸、乙醇、浓硫酸、无水钠硫酸、硫酸钠。
操作步骤：1. 将50.0 mL乙醇倒入干净的250 mL反应釜中，用漏斗将小量水分去除。
2. 加入20.0 g苯甲酸，再加入5滴浓硫酸催化剂。
3. 用磁力搅拌器将反应混合物搅拌均匀，并加热至沸腾。
4. 随着热量的释放，温度将自行升高至70℃—80℃。
5. 继续加热2小时，直到反应完全进行，反应后，使反应混合物冷却至室温。
6. 将反应混合物倒入装有无水钠硫酸的干净瓶中，并用滤纸滤去产物中的沉淀。
7. 将滤纸压碎，用少量无水硫酸钠溶液洗涤干净。
8. 将产物收集并干燥，得到苯甲酸乙酯产物。
四、实验结果产物：苯甲酸乙酯产物的纯度：98%产量：19.5 g五、实验分析本实验中，采用酯化反应的方法，通过苯甲酸和乙醇反应制备苯甲酸乙酯。
在反应过程中，我们需要使用浓硫酸作为催化剂，它可以使反应更快地进行。
反应结束后，使用无水钠硫酸来去除残余的水分和酸。
最后，用无水硫酸钠溶液来洗涤滤纸，以保证产物的纯度。
第一个反应涉及到苯甲酸和乙醇。
在反应刚开始时，它们会混合在一起，浓硫酸催化剂也将加入。
反应需要加热，以使反应混合物发生酯化反应。
在反应达到适当的温度和时间后，反应结束，残留在产物中的硫酸和水分需要进行清洁和回收。
减压蒸馏实验报告-资料类
减压蒸馏实验报告－资料类关键信息：实验名称：减压蒸馏实验实验目的：＿___________________实验原理：＿___________________实验仪器与试剂：＿___________________实验步骤：＿___________________实验结果：＿___________________实验注意事项：＿___________________1、引言减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的重要方法之一，特别适用于在常压下蒸馏未达沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
11 实验目的本实验旨在通过减压蒸馏操作，掌握减压蒸馏的原理和方法，熟悉减压蒸馏装置的安装与使用，学会分离和提纯沸点较高或热稳定性较差的有机化合物。
111 具体目标1111 了解减压蒸馏的适用范围和优势。
1112 熟练掌握减压蒸馏装置的搭建和操作流程。
1113 学会通过减压蒸馏提纯有机化合物，并对实验结果进行分析和评估。
12 实验原理减压蒸馏是通过降低系统内的压力，使液体的沸点降低，从而在较低的温度下实现蒸馏分离的过程。
根据理想气体状态方程，压力降低，沸点也随之降低。
121 沸点与压力的关系液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度。
当外界压力降低时，液体的蒸气压达到外压所需的温度也相应降低。
122 减压蒸馏的优点可以避免在高温下物质的分解、氧化或聚合，提高分离和提纯的效果。
2、实验仪器与试剂21 实验仪器减压蒸馏装置（包括蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、真空接引管、接收器、冷凝管、真空泵、温度计等）、加热套、铁架台、电子天平。
211 仪器规格与要求蒸馏烧瓶：根据实验所需物料量选择合适容量的蒸馏烧瓶。
克氏蒸馏头：用于增加蒸馏的分离效果。
毛细管：提供少量空气进入系统，调节压力。
真空接引管和接收器：用于接收蒸馏出的馏分。
冷凝管：保证蒸汽充分冷凝。
22 实验试剂待蒸馏的有机化合物样品、沸石。
3、实验步骤31 装置安装311 按照从下到上、从左到右的顺序搭建减压蒸馏装置。
苯甲酸乙酯实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握苯甲酸与乙醇在酸催化下进行酯化反应制备苯甲酸乙酯的实验方法。
2. 了解酯化反应的基本原理及影响因素。
3. 掌握分液、蒸馏、重结晶等实验操作。
二、实验原理苯甲酸与乙醇在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯和水。
反应方程式如下：C6H5COOH + C2H5OH → C6H5COOC2H5 + H2O反应是可逆的，为了提高酯的产率，可以采用以下措施：1. 使用过量的乙醇。
2. 及时将生成的水从反应体系中移除，如使用干燥剂或减压蒸馏。
3. 使用浓硫酸作为催化剂和吸水剂。
三、实验仪器与试剂仪器：1. 圆底烧瓶（100mL）2. 冷凝管3. 分液漏斗4. 蒸馏装置5. 滤纸6. 烧杯7. 玻璃棒试剂：1. 苯甲酸（分析纯）2. 无水乙醇（分析纯）3. 浓硫酸（分析纯）4. 碳酸钠（分析纯）5. 氯化钠（分析纯）四、实验步骤1. 在100mL圆底烧瓶中加入4g苯甲酸和20mL无水乙醇。
2. 加入5mL浓硫酸，充分搅拌使苯甲酸溶解。
3. 将烧瓶放入50℃～60℃的水浴中加热回流2小时。
4. 反应结束后，将反应混合物倒入分液漏斗中，加入适量的饱和碳酸钠溶液，充分振荡，使酸性物质转化为相应的盐类。
5. 分液，将有机层水层分离。
6. 将有机层转移至蒸馏烧瓶中，加入适量的无水硫酸镁，充分振荡，静置，过滤。
7. 将滤液进行蒸馏，收集78℃～80℃的馏分。
8. 将收集到的馏分加入适量的无水硫酸钠，充分振荡，静置，过滤。
9. 将滤液转移至烧杯中，加入适量的冰水，冷却，使苯甲酸乙酯结晶析出。
10. 过滤，收集苯甲酸乙酯晶体，晾干，称量。
五、实验结果与讨论1. 结果：通过实验，成功制备了苯甲酸乙酯，产率约为60%。
2. 讨论：（1）在实验过程中，控制好温度和反应时间对提高酯的产率至关重要。
（2）在分液过程中，注意分液漏斗的振荡和静置时间，以保证充分分离。
（3）在蒸馏过程中，注意控制好温度，避免过度加热导致苯甲酸乙酯分解。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告减压蒸馏实验报告引言：减压蒸馏是一种常见的分离技术，广泛应用于化学工程、制药工业等领域。
本实验旨在通过减压蒸馏的方法，对混合物进行分离，以探究该技术在实际应用中的效果和原理。
实验目的：1. 了解减压蒸馏的原理和操作方法；2. 掌握减压蒸馏过程中的温度和压力变化规律；3. 分离混合物中的组分。
实验原理：减压蒸馏是在降低系统压力的条件下进行的蒸馏过程。
根据液体的沸点与压力的关系，可以通过减小系统压力来降低液体的沸点，从而实现对混合物的分离。
在减压蒸馏过程中，通过调整系统的压力和温度，使得混合物中的组分分别在不同温度下蒸发，再通过冷凝器将蒸发出来的气体转变为液体，实现分离。
实验步骤：1. 将待分离的混合物加入减压蒸馏设备中，注意保持设备的密封性；2. 打开真空泵，逐渐降低系统压力，同时加热混合物；3. 观察温度计的示数，并记录下来；4. 当温度稳定在某一数值时，打开冷凝器，将蒸发出来的气体冷凝为液体；5. 收集冷凝液，观察其性质；6. 根据实验结果，判断混合物中的组分，并计算各组分的相对含量。
实验结果与分析：在实验过程中，我们观察到温度随着系统压力的降低而逐渐升高。
这是因为在减压蒸馏过程中，降低系统压力会导致液体的沸点降低，从而需要升高温度才能使液体蒸发。
通过记录不同温度下的压力和收集的冷凝液，我们可以得到混合物中各组分的相对含量。
根据实验结果和冷凝液的观察，我们可以判断混合物中存在两种或多种组分。
其中，沸点较低的组分在较低的温度下就开始蒸发，并且冷凝液的性质与其相符；而沸点较高的组分则在较高温度下才开始蒸发，并且冷凝液的性质也与其相符。
通过计算各组分的相对含量，可以进一步了解混合物的组成和性质。
实验总结：减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过降低系统压力来实现液体的分离。
在实验中，我们通过减压蒸馏的方法成功地分离了混合物，并得到了各组分的相对含量。
实验结果表明，减压蒸馏是一种有效的分离方法，可以广泛应用于化学工程和制药工业等领域。
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有机实验
苯甲酸乙酯的减压蒸馏
一、实验目的
1．学习减压蒸馏的原理和应用。
2．掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法。
二、实验原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
沸点与真空度的关系可近似由下式导出：
公式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A和B为常数，如以lgP为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似得到一条直线。
从二租已知的压力和温度计算出A和B的数值，再将所选择的压力代入上式，算出溶液的沸点。
但实际上，许多物质的沸点变化不符合上述公式，我们可以参考图1所示的经验曲线图表，找出某一物质在一定压力下的沸点。
用一把尺子通过图中的二个数据点，二个数据点的连线与第三条直线的交点便是所要查的数据。
如本实验苯甲酸乙酯在常压下的沸点为213 ℃，需要减压至2.67KPa（20mmHg），将尺子通过图中B线213的点和右边C线20的点，此二点的延长线与左边A线的交点就是2.67KPa时苯甲酸乙酯的沸点，约为100 ℃左右。
图1 液体在常压和减压下的沸点近似关系图
三、实验仪器和试剂
仪器：
蒸馏瓶（50mL单口圆底烧瓶）克氏蒸馏头温度计冷凝管多头接引管接受瓶（50mL圆底烧瓶3个）真空泵
试剂：
苯甲酸乙酯粗品
四、实验操作
反应装置如图所示：
图2 减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。
（1）蒸馏部分：由蒸馏瓶（单口圆底烧瓶）、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。
克氏蒸馏头：避免减压蒸馏时瓶内液体瀑沸而溅入冷凝管中。
蒸出液接受部分：采用多头接引管连接三个圆底烧瓶，在接收不同馏分时，只需要转动接引管。
（2）抽气部分：使用减压泵，本实验采用水泵（水循环泵），所能达到的最低压力为2.266KPa。
（3）保护部分：安全瓶。
用于调节压力与放气。
（4）测压部分：水泵附带的真空表。
在50mL圆底烧瓶中加入8mL苯甲酸乙酯，按照图2安装好减压蒸馏装置。
仪器安装好后，检查系统是否漏气。
为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，确认安全瓶上的二通活塞打开，开动水泵，然后缓慢关闭安全瓶上的儿通旋塞，观察真空表刻度达到-0.09MPa以下。
当压力稳定后，打开冷凝水，开始加热（200V）。
液体沸腾后，观察沸点变化情况。
待沸点稳定时，转动多头接液管接受馏分，蒸馏速度以1～2滴/S为宜，收集115～125℃
/0.095Mpa馏分。
记录体系的压力和温度计的读数。
当瓶内只剩少量液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数突然下降，此时即可停止蒸馏，不能将瓶内溶液蒸干。
蒸馏完毕,关闭电热套,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,然后关闭水泵。
称量收集馏分的重量或称量其体积，计算收率。
五、实验记录
1.体系的压力及此压力对应苯甲酸乙酯的沸点。
2.收集的馏分的重量或体积。
六、注意事项
1. 为确保系统密闭性良好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。
2. 接受苯甲酸乙酯馏分的圆底烧瓶，安装前一定确保干燥并称量瓶重，以便减量法计算收集到的馏分重量。
3. 减压蒸馏结束时，安全瓶上的二通活塞一定要慢慢开启，此过程中一定拖住接受馏分的圆底烧瓶，防止平衡压力时脱落，然后关闭水泵。
七、思考与讨论
1．具有什么性质的化合物需要用减压蒸馏进行提纯？
2. 使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防保护措施？
3. 当减压蒸馏完毕后，应如何停止减压蒸馏？为什么？如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。