发样中微量元素的测定(ICP发射光谱分析法)
吉林大学学生发样中微量元素的ICP-AES测定与分析
第 ６期
吉 林 大 学 学 报 （理 学 版 ） Ｊｕ ａ ｏ ｌ ｎｖｒｉ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｏｒ ｌ ｆ ｉｎＵ ｉｅ ｔ ｎ Ｊｉ ｓ ｙ（ ｃ ｎｅＥ ｉｏ ） ｅ ｉ
Ｖｏ ． Ｎｏ ６ １４８ ．
２１ ０ ０年 １ １月
ＮＯ ２０１ Ｖ ０
研 究 简 报
于参 考值 ；男女 生发样 中的铜 、锌 和钙 的质 量 比及 大 一女 生和 大 二 女 生发样 中锰 和铜 的质 量 比存 在统 计 学上 的显著 性差 异．
关 键词 ：等 离子体 发 射光谱 ；人发 ； 量 元素 微 中图分 类号 ： ６ ７ ０ ５ 文 献标 志码 ： Ａ 文章编 号 ：１７ －４ ９ ２ １ ）６ １ ５ －４ ６ １５ ８ （０ ０ ０ －０ ７０
（．Ｃ ｌｇ ｈｓ ａ ｄｃｔ ｎ 朋 ｉ ｎ ｅ ｉ ， ｈ ｎｃｕ ３ ０ ２ Ｃ ｉ ； １ ｏ＆ ｅｆＰ ｙｉ ｌ ｕａｉ ， ｎ Ｕ ｉ ｒｔ Ｃ ａ ｇｈ ｎ１０ １ ， ｈｎ ｏ ｃ Ｅ ｏ ｖ ｓｙ ａ
２ ｏｅｅｏ ｈｍｓｙ Ｊ ｉ ｎ ｅ ｉ ， ｈ ｎ ｃｕ ３ ０ １ Ｃ ｉ ） ．Ｃｌｇ ｌ ｆＣｅ ｉｒ， ｉｎＵ ｉ ￣ ｔ Ｃ ａｇｈ ｎ１０２ ， ｈｎ ｔ ｌ ｖ ｙ ａ
Ａｂ ｔａ ｔ ｈ ｏ ｃ ｎｒｔ ｎ ｆＭｎ， ｎ， ｕ， ｅａ ｄ Ｃ ｎ ｈ ｍａ ａｒｓｍｐｅ ｆ１ ０ ｓｈ ｏｂ ｙ ｎ ｃ ｏ １ ｓ ｒｃ ：Ｔ ｅｃ ｎ ｅ ｔ ｉ ｓｏ ａｏ Ｚ Ｃ Ｆ ｎ ａｉ ｕ ｎ ｈ ｉ ａ ｌｓｏ ２ ｃ ｏ ｌｏ ｓａ ｄ ｓｈ ｏ． ｇｒ ｆＪｌ ｉｅｓ ｙ ｗ ｒ ｅｅｍｉａｅ ｙ ｉｄ ｃｉｅｙ ｃ ｕ ｌｄ ｐａｍａ ａｏ ｃ ｅ ｓｉｎ ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ． Ｔ ｅ ｉ ｓｏ ｉ ｎ Ｕｎｖ ｒｉ ｅｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｄ ｂ ｎ ｕ ｔ ｌ ｏ ｐｅ ｌｓ —ｔｍｉ ｍｉｓ ｐ ｃ ｏ ｔ ｌ ｉ ｔ ｖ ｏ ｒ ｙ ｈ
ICP—AES法测定百合中的微量元素
1 1 2
(1. 江苏常州工程职业技术学院应用化学技术系 , 江苏 常州 213164; 2. 南京工业大学理学院 , 江苏 南京 210009)
摘 要: 用 I CP2 AES法对兰州百合和湖南百合 、 药用百合中的 Fe、Mn、Cu、 Zn 等 18 种元素进行 了 分析研究 。结果表明 , 百合中含有丰富的人体必需微 量元素 ; 湖南食 用百合比 兰州百合 的微量 元 素含量高 , Fe含 量高于兰州百合的 5 倍之多 , Zn 含量几乎是兰 州百合的 10 倍之多 。 加 标回收 率 为 83% ～106% , 该法具有操作简便 、快 速和准 确度高 等优点 。说 明湖南 百合具有 较高的 保健 价 值 , 为进 一步开发百合提供了科学依据 。 关 键词 : 兰 州百合 ; 湖南食用百合 ; 药用百合 ; 微量元素 中 图分类号 : R 28411 ∶ O 657131 文献标识码 : A
1 材料与方法
111 材 料 百合购自甘肃兰 州、湖南邵阳 (食用百合 、药用百合 ) 。经 常州药物研究所 鉴定为百合 科 L ilium B rowni的干百合 。 112 仪器与试剂 11211 仪 器 等离子体发射光谱仪 (美国热电 IR IS Intrepid Ⅱ) 。 11212 仪器工作参数 正向射频功率 : 113 kW ; 冷却气 (氩气 ) 流量 : 15 L /m in; 辅助气流量 : 015 L /m in; 载气流量 : 018 L /m in; 观测高度 : 15 mm; 积分时间 : 1 ～10 s; 重复读数次数 : 3;
第 15 卷第 4期
11213 试 剂 元素标准为 Sigm a 公司产品 ; 硝酸为国产 , 分析纯 。 113 样品处理 百合经粉碎 , 过 40目筛 , 70 ～80℃ 烘至恒质量 。分别准确称取 3 种样品 21500 g 百合粉于瓷 坩埚中 , 先在可调式电热板上小火炭化至无烟 , 再移入马弗炉 , 于 500 ℃ 条件下灰化 6～8 h 后取 出 , 放冷 。若个别样品灰化不彻底 , 可加 1 mL 混合酸 , 在可调试电热板上小火加热 , 反复多次 直到消化完全 。放冷后用硝酸 (015 mol /L ) 将灰分溶解 , 用滴管将样品消化液洗入或过滤入 50 mL 容量瓶中 , 再用 015 mol /L 的硝酸反复洗涤坩埚 。洗液并入容量瓶中 , 并稀释至刻度 , 混匀 备用 。同时做试剂空白 。 114 方 法 用等离子体发射光谱法测定不同品种百合的元素含量 , 方法的精密度见表 1。 取食用百合为样品 , 按前述步骤 (见 113 节 ) 处理后 , 加入不同量的被测元素 , 在工作条 件下进行测定 , 各元素的回收率结果见表 3。
ICP-OES法测定头发中Pb、Zn、Ca的含量的实验报告
ICP-OES法测定头发中Pb、Zn、Ca的含量的实验报
告
目的与要求：
1、掌握ICP-AES方法测定元素含量的基本原理和操作技术
2、熟悉ICP-AES仪器的结构和工作原理
实验原理：
ICP-AES法是利用电感耦合等离子体作为光源的原子发射光谱法。
将样品气化。
使原子激发、利用分光器将激发态原子固有的特征谱线分开。
通过检测这些特征谱线的有或无及强度。
就可以进行样品中所含元素的定性及定量分析。
本实验测定消化后的头发样品中的CaZn，Fe的含量，采用标准曲线法进行定量分析。
仪器与试剂：
1、电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2、高纯Ar气
3、循环水系统
4、容量瓶100ml
5、移液管
6、Ca标准应用液
7、Zn标准应用液
8、Fe标准应用液
9、硝酸、优级纯，
10、超纯水
实验步骤：
1、仪器基本操作
2、标准曲线绘制
3、发样的测定
实验结果：
1.Ca的标准品及样品的发射光强度、波长=317.933nm，
2.Fe的标准品及样品的发射光强度、波长=259.940nm、。
3.Zn的标准品及样品的发射光强度，波长=213.856nm。
，
Ca离子的标准曲线
Ca离子的浓度=8.83ug/ml头发中的Ca离子含量3449.22ug/g Fe离子的标准曲线
Fe离子的浓度=0.7426ug/ml头发中的Fe离子含量=290.08ug/g
Zn离子的标准曲线
Zn离子浓度=0.6636ug/ml。
ICP测定矿质元素
ICP测定矿质元素矿物元素是人体所需的微量元素，它们对人体的生长发育、新陈代谢、免疫力等方面发挥着重要的作用。
因此，对矿物元素进行准确的测定具有重要的科研和临床意义。
矿物元素的测定方法有很多种，其中一种常用的方法是ICP测定（Inductively Coupled Plasma，电感耦合等离子体原子发射光谱）。
ICP是一种光谱分析法，通过电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的元素进行分析和测定。
1.样品的制备：将待测的样品加入酸中，使其溶解成溶液。
在一些情况下，还需要对样品进行进一步的处理，如加热、超声波处理等，以确保样品中的元素能够完全溶解。
2.仪器的设置和参数的调节：将样品注入ICP仪器中，同时调节仪器中的各项参数，如射频功率、气体流量等，以使等离子体能够更好地激发样品中的元素。
3.原子发射光谱测量：等离子体激发样品中的元素，使其产生特定的发射光谱。
通过光谱仪测量这些光谱信号的强度，记录下来。
4.数据处理：通过与已知浓度标准溶液进行比较，计算出样品中元素的含量。
一般来说，ICP仪器会自动进行数据处理并输出结果。
1.灵敏度高：ICP测定的灵敏度相对较高，可以测定微量元素。
2.多元素测定：ICP测定技术可以同时分析多个元素，可以一次性得到样品中多个元素的含量。
3.准确性好：通过与标准溶液的比对，可以得到准确的元素含量。
4.操作简单：相对于其他一些常用的测定方法，如AAS（原子吸收光谱）等，ICP测定方法操作简单，且测定速度较快。
然而，ICP测定矿物元素也存在一些问题：1.样品制备：样品制备过程中可能会出现杂质的干扰，导致测定结果不准确。
2.仪器维护：ICP仪器需要经常进行维护和校准，以保证其正常工作和准确测定。
3.费用较高：相比其他一些常用的测定方法，ICP仪器的购买和运行成本较高。
综上所述，ICP测定矿物元素是一种准确、灵敏、多元素同时测定的方法，对于人体营养评价、环境监测、食品安全等领域具有重要的应用价值。
ICP-OES法测定氮化硅粉中微量金属元素的含量
硫酸量（ ｍＬ） Ｆｅ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ａｌ 测定值（ μｇ／ｍＬ） Ｃａ 测定值（ μｇ／ｍＬ）
１
２
３
４
１．０２ ０．９９ ０．９８ １．００
１．０１ １．０１ ０．９９ １．０３
１．０３ １．００ １．０１ １．０２
从表 ６ 可以看出， 溶液中所含的硫酸量对元素
高， 且 Ａｌ、Ｃａ 的分析线比较相近， 通过试验它们之间 １０００ Ｗ。
表 ８ 发生器功率的选择
元素 分 析 谱 线 （ｎｍ） 发生器功率（ Ｗ）
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!"
第 ２４ 卷第 ３ 期 Ｖｏｌ．２４ Ｎｏ．３
!!!!" 分析检测
硬质合金 ＣＥＭＥＮＴＥＤ ＣＡＲＢＩＤＥ
２００７ 年 ９ 月 Ｓｅｐ．２００７
!"
ＩＣＰ － ＯＥＳ 法测定氮化硅粉中微量元素 Ｆｅ 、Ａｌ、Ｃａ 的含量
黄春贺 （ 株洲硬质合金集团有限公司， 湖南 株洲 ４１２０００）
不存在干扰情况， 对本文提出的定量测定不存在什 么困难。 ２．５ 酸度的影响实验
在样品处理的过程中， 由于采用了硫酸除 Ｆ 除 Ｓｉ， 所以对硫酸的浓度是否对待测元素产生影响进 行了实验。分别在 １ μｇ／ｍＬ 的 Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ 混合标准溶 液中加入不同量的浓硫酸， 按照 １．１．２ 工作条件进行 测定， 各元素含量的测定值和所加入的量进行对比。 结果见表 ６。
分析谱线（ ｎｍ） ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ２５９．９４０ ３９６．１５２ ３９６．８４７ ３９６．８４７
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中铜、锌、钙、镁、铁王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【摘要】样品经硝酸-高氯酸消化溶解,高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类后,在盐酸(5％)介质中,在选定的测定条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定人发中微量元素铜、锌、铁、镁、钙.选择Cu 327.3、Zn 206.2、Fe 238.2、Mg 279.5、Ca 315.8 nm分别作为铜、锌、铁、镁、钙的分析线与混合标准溶液同时测定;方法加标回收率为98.6％～101％,铜、锌、铁、镁、钙的精密度(RSD,n=8)为0.37％～2％,准确度(RE)为-3.4％～1.15％,检出限分别为0.002 3、0.001 6、0.004 6、0.003 0、0.001 4 μg/mL.方法克服了分光光度法和原子吸收光谱法操作繁琐、周期长、成本高、灵敏度低等缺点.用于测定人发样品中的铜、锌、铁、镁、钙元素,测定结果与原子吸收光谱法测定值基本一致.经GB-WO7061标准物质和自制标样分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)001【总页数】4页(P69-72)【关键词】铜;锌;铁;镁;钙;人发;电感耦合等离子体原子发射光谱法【作者】王生进;张琳;刘春虎;董龙腾;韩夫强【作者单位】河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北地质职工大学,石家庄050081;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000;河北省地矿局第十一地质大队,河北邢台054000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11现代科学研究证明，微量元素在人体中起着极其重要的作用，它的缺乏或过剩与人的健康休戚相关，微量元素与人发有特殊的亲和力，身体中微量元素积蓄于人发中，其含量过高或偏低预示着会患有某种疾病的危险[1]。
ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理
ICPoes法测定头发中的pb,zn,cu含量实验原理实验部分:1验理:本实验采用原子吸收(ICP-FAS)和原子发射(ICP-AES)两种方法测定头发中重金属的含量。
1.1原子吸收光谱法;是一种广泛应用的测定元素的方法。
它是一种基于在蒸汽状态下对待待测元素基态元素原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。
为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。
化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。
待测试样溶解后以气态溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的发身后被测定。
原子吸收光谱法中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。
这种方法快速，选择性好，灵敏度高且有较好的精密度。
然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。
干扰一般分为三种;物理干扰，化学干扰和光谱干扰。
物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。
干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行预处理来减少或消除。
所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。
1.2原子发射光谱法:ICP光源具有环形通道，高温，惰性气氛等特点。
因此，ICP-AES具有检出限低，精密度高，线性范围宽，基体效应小等优点，可用于高，中，低含量的70种元素的同时测定。
其分析信号源于原子/离子发射谱线，液体试样由雾化器引入Ar 等离子体，经干燥，电离，激发产生具有特定波长的发射谱线，波长范围在120-900nm之间，即位于近紫外，紫外和口见光区域。
发射光信号经过单色器分光，光电倍增管或其他固体检测器将信号变为电流进行测定。
此电流与分析物的浓度之间具有一定的线性关系，使用标准溶液制作工作曲线可以对某未知试样进行定量分析。
2.实验仪器和试剂坩埚，分析天平，马弗炉，原子吸收光谱仪(ICP-FAS)，原子发射光谱仪(等离子体光谱仪ICP-AES),头发试样3.实验步骤:31样品的预处理:将样品头发清洗干净，用不锈钢剪刀剪成碎段状，然后在红外灯下干燥。
微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素
第5期(总第528期) 2021年5月农产品加工Farm Products ProcessingNo.5May.文章编号：1671-9646(2021)05b-0042-05微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素吴标，吴雪雨，王耀耀，张乔丹，胡文涛，董玮玮，陶兆林(蚌埠医学院，安徽蚌埠233030)摘要：以香菇为原料，加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液，利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线，检测待测元素的质量浓度。
结果表明，5种金属的相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限均小于0.00049mg/L，加标回收率为90%~110%；用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的，具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。
关键词：微波消解；ICP-OES;香菇；微量元素中图分类号：TS207.3文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646(X).2021.05.044Determination of Trace Elements in Lentinus edodes by Microwave DigestionICP-OES MethodWU Biao,WU Xueyu,WANG Yaoyao,ZHANG Qiaodan,HU Wentao,DONG Weiwei,TAO Zhaolin(Bengbu Medical College，Bengbu，Anhui233030，China)Abstract：Using Lentinus edodes as raw material，the solution was digested by microwave digestion with high purity nitric acid and hydrogen peroxide，and its concentration was determined by ICP-OES instrument.The standard curve was drawn up and the concentration of the elements to be measured was determined.The results showed the correlation coefficients of the five metals are0.9990~0.9999.The detection limits were less than0.00049mg/L.The recovery of standard addition ranges from 90%~110%.It is feasible to detect trace elements in Lentinus edodes by microwave digestion ICP-OES.It has the advantages of good linear relationship，high sensitivity and high recovery.Keywords：microwave digestion；ICP-OES；mushroom；trace elements香菇又称冬菇、香蕈，是担子菌纲、伞菌目、香菇属的一种著名食用及药用真菌。
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发样中微量元素的测定（ICP发射光谱分析法）
一、实验目的
1．掌握ICP方法测定元素含量的基本原理和操作技术；
2．熟悉ICPS-7000仪器的结构和工作原理。
二、实验原理
1.发射光谱分析法是当样品受到电能，热能等作用时，将已蒸发、
气化样品中原子激发，利用分光器将激发原子固有的特征谱线分开，利用检测器检测这些特征谱线的有无及强度，就可以进行样品中所含元素的定性、定量分析。
2.ICP发射光谱分析法是利用电感耦合等离子体作为光源的发射光
谱分析方法，可同时测多种元素。
3.本实验测定消化后的头发样品中钙、锌、铁的含量，采用标准曲
线法进行定量分析。
三、仪器与试剂
1.仪器：100ml烧杯，50ml烧杯，100ml容量瓶，玻璃瓶，剪刀，电
子天平，滤纸，移液管，日本岛津公司ICPS-7000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，高纯氩气，循环水系统
2.试剂：丙酮，无水乙醇，中性洗发液，混合酸（硝酸：高氯酸=4:1），
去离子水，钙、铁、锌标准品
四、实验步骤
1.头发样品的消化处理（湿式消化法）
(1)采样：用剪刀采集受试者后枕部头发（距头皮1-3cm）样品量约
0.05g。
(2)洗涤：将头发样品放入100ml烧杯中，加入5ml中性洗发液，用玻
璃棒搅拌，浸泡约10min，弃去洗液，用普通蒸馏水洗净约3-5遍，然后用去离子水洗至无泡沫（8-10遍），淋干后放在5ml丙酮中浸泡2min，再置于无水乙醇中浸泡1min，滤干，然后放入定性滤纸中并包好，置于110˚C干燥箱中干燥0.5h。
(3)消化：准确称取烘干好的头发样品0.0255g,置于50ml高型烧杯，
加入混合酸5ml，放置10min后，即可见发样逐渐溶解，然后置于电炉上缓慢加热，温度控制在120˚C左右，当杯中溶液由棕褐色变为淡黄色时，继续加热至残留酸量小于1ml。
若此时为较深的黄色或仍有棕色残渣，则继续加酸（冷却后）加热；当烧杯中的残渣为白色时即消化完成。
(4)稀释：将消化好的样品用3-5ml 1%硝酸溶解后，再用去离子水少
量多次地将样品转移至10ml容量管中定容，摇匀。
2.ICP方法测发样中微量元素
仪器基本操作：
(1)打开主机电源，预热3h以上；
(2)打开循环水装置，接通氩气，打开通风罩；
(3)打开电脑进入ICPS操作系统，首先观察仪器是否正常，然后建
立新文件，根据测量需要设定条件；
(4)点燃炬焰，吸入空白溶液，进行波长校正。
若S<50，则表示误
差在允许范围内；
(5)测定标准系列和样品（由于测量时发现发样溶液Ca2+浓度超出
了标准系列最高浓度，故将其稀释5倍后另测其Ca2+）；
(6)测定结束后，先关闭氩气阀门，待炬焰熄灭后，再关闭电源。
3.标准曲线绘制
(1)混合标准系列配制：准确吸取钙铁锌标准应用液置于100ml容量
瓶中，分别用1%硝酸定容至100ml..
溶液中离子的浓度分别为:
Ca2+:0.00 ug/ml、2.00 ug/ml、4.00 ug/ml、6.00 ug/ml、8.00 ug/ml、
10.00ug/ml；
Fe3+: 0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、
5.00ug/ml；
Zn2+:0.00 ug/ml、1.00 ug/ml、2.00 ug/ml、3.00 ug/ml、4.00 ug/ml、
5.00ug/ml。
(2)标准曲线绘制：首先用浓度最高的混合标准溶液测定ATT值。
然
后依次测定不同浓度混合标准溶液中各元素的发射强度，测量结束后，仪器自动绘制出标准曲线。
若某个标准曲线不理想，可进行背景扣除校正，然后再测。
(3)发样的测定：用与标准色列同样的方法测定光强度，然后从标准
曲线上查出发样中各元素的含量。
五、实验结果
发样中元素含量（ug/g）=标准曲线查得元素含量（ug/ml）*V（ml）/发样质量
实验数据记录及标准曲线绘制：
表1 各离子浓度及其发射强度
标准0 标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 样品
浓度：ug/ml
Ca2+0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 5.20600
Fe3+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.62827
Zn2+ 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 1.36301
平均发射强度t:
Ca2+ 0.005286 0.044108 0.063330 0.092984 0.098670 0.111547 0.1166323 Fe3+ 0.005866 0.048048 0.088757 0.122730 0.131539 0.156564 0.034410 Zn2+ 0.004374 0.151764 0.289496 0.393796 0.443449 0.527058 0.084843
发样中钙元素含量（ug/g）
=5.20600ug/ml*5*10ml/0.0255=10207.843ug/g
发样中铁元素含量（ug/g）=0.62827*10/0.0255=246.380 ug/g
发样中锌元素含量（ug/g）=1.36301*10/0.0255=534.514ug/g。