半微量蒸馏法测定植物的全氮含量
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
植物样全氮测定方法
植物全氮的测定（半微量蒸馏法）1 适用范围适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2 方法原理植物中的含氮化合物，利用浓硫酸及少量的混合催化剂，在强热高温处理下分解，使氮素转变成NH4+,当加入NaOH呈强碱性，pH超过10时，NH4+全部变为NH3而逸出，经过蒸馏用硼酸液吸收，再用酸标准溶液滴定（溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂，其终点为桃红色），由酸标准液的消耗量计算出氨量。
3 试剂（1）混合催化剂：硫酸钾100g，硫酸铜10g，硒1g，研磨成粉，混合均匀（2）浓硫酸[1.84g/cm3]（3）10mol/L氢氧化钠溶液：400g氢氧化钠放入1L的烧杯中，加入500mL蒸馏水，冷却后，定容至1L，混匀，储于塑料瓶中。
（4）混合指示剂：溶解0.099g的溴甲酚绿和0.066g甲基红于100mL的乙醇（95%）中。
（5）20g/L H3BO3-指示剂溶液：溶解20g硼酸于950mL的热蒸馏水中，冷后，加入20mL的混合指示剂，稀释成1L。
（6）酸标准溶液〔c（1/2H2SO4）=0.02mol/L〕：先配制〔c（1/2H2SO4）=0.1mol/L〕硫酸溶液，稀释五倍。
4 仪器设备（1）消煮管（2）半微量定氮蒸馏器（3）半微量滴定管5 操作步骤（1）样品的消煮称取烘干、磨碎（0.25mm）植物样0.3000-0.5000g,置于消煮管中，加混合加速剂1.8g，滴加几滴蒸馏水湿润样品，再加浓硫酸5mL，小心摇匀后，盖上小漏斗，置消煮炉，400摄氏度消煮一小时。
将消煮液洗入50mL容量瓶中，用水定容，摇匀待测。
（2）蒸馏定氮检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL（V2，含NH４-N约1mg），注入半微量蒸馏器的内室。
另取150ml三角瓶，内加5ml 2% H３ＢＯ３-指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400g/L NaOH溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6mL的400g/L NaOH溶液），通入蒸气蒸馏（注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40℃）。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100m l开氏瓶的底部，加浓硫酸5m l，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100m l 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
植物总氮测定
13.2.1 .1 植株全氮的测定(不包括硝态氮， H2SO4- H2O2消煮，奈氏比色法)[4]13.2.1.1.1 方法原理植物样品在浓H2SO4溶液中，历经脱水碳化、氧化等一系列作用，而氧化剂H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的新生态氧(H2O2——H2O2+ [O])具有强烈的氧化作用，分解H2SO4没有破坏的有机物和碳。
使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐等，因此可以在同一消煮液中分别测定N、P、K等元素的联合测定。
该消煮液除可用半微量蒸馏法定氮外，还可用奈氏比色法测定溶液中氮的含量。
奈氏(Nessler)比色法的原理如下：待测液中的铵在pH=11的碱性条件下，与奈氏试剂作用生成桔黄色配合物，其反应式如下：KOH2KI + HgI2 —— K2HgI4(奈氏试剂)K2HgI4 + 3KOH + NH3 —— Hg2O(NH4I) (桔黄色) + 7KI + H2O上述显色过程受溶液pH的影响很大，溶液pH=4时不显色，从pH=4~11之间随pH升高而颜色加深，pH=11时显色完全，其桔黄色的深浅在显色液NH4＋-N的浓度在0.2~3mg·L-1时符合比耳定律。
凡是在测定溶液中引起混浊的物质中Ca2+、Mg2+、Fe3+、S2-以及酮、醇等，在植物分析中主要是Ca2+、Mg2+离子的干扰，可加酒石酸钠配合掩蔽。
13.2.1.1..2主要仪器开氏瓶(100mL)；控温消化炉，721分光光度计。
13.2.1.1.3 试剂（1）基本试剂：浓H2SO4； 300g·L-1 H2O2；100 g·L-1酒石酸钠溶液；100 g·L-1 KOH溶液；（2）奈氏试剂：溶解HgI2 45.0g 和 KI 35.0g于少量水中，将此溶液洗入1000mL容量瓶，加入KOH 112g，加水至800mL，摇匀，冷却后定容。
放置数日后，过滤或将上清液虹吸入棕色瓶中备用。
（3） 100 μg·mL-1N(NH4+-N)标准溶液：称取烘干NH4Cl(分析纯) 0.3817g溶于水中，定容为1000mL，此为100 μg·mL-1N(NH4+-N) 贮备液。
氮和磷实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除氮和磷实验报告篇一：植物营养学实验报告实验：过磷酸钙中有效磷的测定实验学时：3实验类型：验证性实验实验要求：必修一、实验目的过磷酸钙与重过磷酸钙均为水溶性磷肥，所含有的能被植物吸收利用的不仅是水溶性的速效磷，也有一部分为不溶于水但能被柠檬酸提取的磷。
测定其有效磷的含量对评定肥料品质、合理施用磷肥均具有重要意义。
通过本实验的学习，使学生掌握过磷酸钙中有效磷的测定方法，理解影响过磷酸钙中有效磷变化的因素。
二、实验内容（1）用2%柠檬酸浸提过磷酸钙，制备待测液。
（2）用钒钼黄比色法定量测定，并计算出过磷酸钙中的有效磷的含量。
三、实验原理、方法和手段用2%柠檬酸浸提过磷酸钙(或重过磷酸钙)中的有效磷(其中包括ca(h2po4)2·cahpo4和游离h3po4)，浸出液中的正磷酸盐利用钒钼黄比色法定量测定。
四、实验组织运行要求本实验采用集中授课形式；2人为1组，共同完成实验操作。
五、实验条件仪器设备:分光光度计、振荡机、电子天(:氮和磷实验报告)平、容量瓶、小漏斗、三角瓶、滤纸等。
试剂：(1)50mg/Lp标准溶液：准确称取105℃烘干的磷酸二氢钾Kh2po4(AR)0.2195g溶于约400ml蒸馏水中，加入25ml3mol/Lh2so4，定容至1L，即为50mg/L的标准溶液，可长期保存使用。
(2)2%柠檬酸溶液：称取20g结晶柠檬酸(h3c6h5o7·h2o，AR)溶于水中，定容至1L即可。
(3)3mol/Lh2so4：量取浓硫酸166.7ml，用蒸馏水稀释至1L。
(4)钒钼酸铵显色剂：称取12.5g(nh4)6mo7o24·4h2o(钼酸铵)溶于约200ml水中。
另将0.625gnh4Vo3(偏钒酸铵)溶于150ml沸水中，冷却后加入125ml浓硝酸，再冷至室温。
然后将钼酸铵溶液缓缓倒入偏钒酸铵的硝酸溶液中，随倒随搅拌，最后用水稀释至500ml。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
实验植株全氮、全磷、全钾含量的测定
1 《植物营养学实验技术》教学大纲一、课程的性质与任务植物营养学课程是植物科学类专业的专业基础课同时也是农业资源与环境专业的一门主干专业课程。
该课程将植物营养的基本理论与农业生产的土壤与肥料紧密结合在一起为农业生产中肥料的科学、合理施用提供理论依据和技术指导。
农业化学实验则是为了应证有关理论知识让同学们更加深入地理解理论知识的实际意义而设置的有助于帮助同学们更加形象的理解土壤—肥料—作物三者之间的相互关系。
二、实验的目的与基本要求实验教学的本来目的就是让学生掌握植物营养学的有关研究的实验方法加强和巩固理论知识的学习并通过室内模拟和室内分析技术和技能的训练对“植物—土壤—肥料”三者之间的相互作用进行定量的分析和测试。
因此在实验的过程中要求学生首先应该真正理解和掌握植物营养基本理论的内涵同时适当地运用现代分析技术对有关现象和作用过程进行定量测试。
三、实验考核方式及办法考核方式考试实验成绩评分办法或标准如下一级指标二级指标分值优良及格不及格 1 实验态度12分 1.1 考勤4 自始至终积极参与实验完成实验任务好。
基本上能自始至终参与实验完成实验任务。
基本上能参与实验偶有不参加实验。
常常不参加实验。
1.2 课堂纪律4 遵守实验室守则和各项纪律秩序良好。
基本遵守实验室守则和各项纪律。
扰乱课堂纪律但能听从老师的劝告及时改正。
扰乱课堂纪律屡教不改。
1.3 协作精神和工作态度4 具有良好的团队精神操作认真积极参与实验爱护实验仪器。
有团队精神实验操作基本认真能参与实验能爱护实验仪器。
团队协作精神不够实验操作不够认真不爱护实验仪器、用具等公物。
缺乏团队协作精神实验操作马虎常损坏实验仪器、用具等公物。
2. 实验 2.1 查阅资料10 能查阅大量的相关资料。
能查阅较多的相关资料。
查阅一定数量的相关资料。
没有查阅相关资料或查阅资料很少。
2 设计35分 2.2 实验方法和技术10 能根据实验条件综合采用多种先进的实验技术和方法有很好的研究意义和价值。
土壤—全氮的测定—半微量凯氏法
全氮的测定—半微量凯氏法1 范围本方法适用于土壤全氮的测定。
2 原理土壤氮分为有机态和无机态两部分，两部分之和称为土壤全氮，它不包括土壤空气中的氮。
氮素是作物生长的重要营养元素之一，在土壤肥力中起重要作用。
分析土壤全氮及其各种形态氮的含量是评价土壤肥力和合理使用氮肥的主要依据。
全氮的测定常采用凯氏消煮法，消煮时间较长。
现改进以硫酸铜、硫酸钾和硒粉作催化剂，加入浓硫酸消煮，在高温下将土壤中的含氮化合物转变为硫酸铵，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收后，用盐酸标准溶液滴定而计算全氮量。
3 试剂3.1 混合催化剂，按100∶10∶1比例称取硫酸钾（K2SO4）、硫酸铜（CuSO4·5H2O）和硒粉（Se），混合，研细，过0.25mm筛孔。
3.2 硫酸（ρ 1.84g/mL）。
3.3 氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠，溶于水，再加水稀释至1000mL。
3.4 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100mL 乙醇中，变色范围pH4.4(红)―5.4（蓝），贮存期不超过2个月。
3.5 硼酸指示剂溶液：称取20g硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。
使用前每100mL硼酸溶液中加入2mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，以稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节溶液至紫红色(pH 4.5)，即为硼酸指示剂溶液。
3.6 盐酸标准溶液：0.02mol/L，每1000mL水中加入1.8mL盐酸（ρ 1.19g/mL），混匀。
标定：称取1.9068g硼砂（Na2B4O7·10H2O），精确至0.0001g，加水溶解后稀释至500mL，得0.0200mol/L硼砂标准溶液。
吸取20.00mL 0.0200mol/L硼砂标准溶液置于100mL锥形瓶中，加1滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。
同时做空白试验。
盐酸标准溶液的浓度按下式计算：式中：C——盐酸标准溶液浓度，mol/L；C——硼砂标准溶液浓度，mol/L；1V——硼砂标准溶液体积，mL；1V——盐酸标准溶液用量，mL；2V——空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL。
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半微量蒸馏法测定植物的全氮含量摘要主要介绍了利用h2so4-h2o2消煮法、半微量蒸馏法检测植物全氮时的注意事项，以为准确测定植物全氮提供参考。
关键词植物全氮；测定；半微量蒸馏法；注意事项
中图分类号 tq444；ts2 文献标识码 a 文章编号 1007-5739（2012）22-0226-01
氮关系到植物生长、产量形成与品质改善。
因此，掌握作物全氮含量，在生产和科研上有重要的意义。
一般植物含氮占干物重的0.3%~5.0%，氮素主要以有机氮（如蛋白质和氨基酸等）形态存在于植物组织中。
该试验用h2so4-h2o2消煮法、半微量蒸馏法检测植物全氮的含量。
植物组织中的含氮有机化合物，在浓h2so4溶液中分解出新生态铵，h2o2具有强烈的氧化作用，分解h2so4所没有破坏的有机酸和碳，变成co2和水，使有机氮转化成铵盐，然后加碱蒸，用硼酸溶液吸收氨，用标准酸滴定，可同时适用n、p、k的测定。
试验过程中要提高测定准确性，需注意以下几点。
（1）选用质量合格的仪器、药品、试剂、纯水。
一是在实验开始前1周对仪器进行清洗、调试、校准，确保仪器正常使用，测定中用的吸管、消化管、三角瓶、容量瓶要冲洗干净；二是购买的药品要纯度高、质量好，特别是h2o2应不含氮和磷，其质量影响消煮快慢，为保证实验效果，一般采用上海生产的医用h2o2，h2o2在光照和加热的条件下易分解，应存于阴凉干燥处。
同时，酸性条
件也能阻止h2o2分解，故保存时可加入适量h2so4；三是试剂的配制要精确，配制的2% h3bo3指示剂溶液ph值要调解至4.5（紫红色），用酸度计测量时一定要确保测量结果准确。
指示剂混合液配置好后应尽快使用，使用中若ph值发生变化，要立即用稀酸或碱调节；四是纯水机不使用时应关掉电源、水源，再将机内储存的纯水全部排放。
纯水机在每次使用后，要冲洗5 min。
另外，在连续使用一段时间后，应将机内的纯水全部排放1次，以清洗纯水机；五是试验中一般用聚已烯或玻璃容器盛装纯水，容器使用前用20%盐酸溶液浸泡2~3 d，再用待储存的水反复冲洗，然后注满，浸泡6 h以上方可使用[1-2]。
（2）试验人员每次称取药品、土样要精准，吸取试剂时凹面要与吸管的刻度相切，同时，努力学习专业技术知识，提高化验能力，尽量减少人为误差对结果的影响。
（2）因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化，所以测量全氮含量应用风干样品测定。
（3）使用万分之一分析天平称取样品，精确到0.000 1 g，使用前用200 g砝码进行校准。
称样量决定于n、p、k含量，健壮茎叶称0.5 g，种子称0.3 g，老熟茎叶称1 g，新鲜茎叶样按干样的5倍称样。
称样量大时，适当增加浓h2so4用量。
（4）加入浓h2so4的植物样品一定要放置过夜，使消煮管中待测样品被酸液浸透部分碳化后，再进行消煮。
（5）在消煮时，小火加热至浓h2so4发白烟，再继续升温，直至溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴h2o2，并不断摇动消化管，再放到消煮炉上继续加热。
此时可将炉温调到380 ℃，在微沸状态下，消煮7~10 min取下，稍冷后重复加h2o2，每次添加量逐渐减少，一般籽粒重复4次，秸秆重复5~6次即可澄清。
加h2o2应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶颈内壁上，h2o2会很快分解，将不起氧化作用，若遗留下来会影响磷的显色。
消煮的温度应控制在380~390 ℃，此时消煮的溶液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3处冷凝流回。
超过400 ℃溶液将剧烈沸腾，硫酸蒸汽达到消化管顶部甚至溢出，引起硫酸铵热分解而导致氮素损失。
（6）消煮过程中，为避免h2o2残留对比色测定的影响，在溶液呈无色或清亮色后，继续加热10 min。
冷却后，用少量水冲洗小漏斗于消化容量管中，将消煮液转移到100 ml容量瓶中，并用纯水冲洗2次消化管，然后定容，摇匀。
每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
（7）蒸馏时，对清洗过的蒸馏装置检查是否漏气和管道是否洁净，然后吸取定容后的消煮液10 ml注入半微量蒸馏器的内室。
在150 ml三角瓶中加入5 ml 2% h3bo3指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于h3bo3液面以上3～4 cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入naoh 溶液，通入蒸汽蒸馏。
待馏出物体积50~60 ml时，停止蒸馏，用少量已调节至ph值为4.5的水冲洗冷凝管末端。
开放冷凝水时，
勿使馏出液温度超过40 ℃，一般籽粒蒸馏2 h，秸秆蒸馏2.5~3.0 h，但由于仪器型号及蒸馏电流设置不同，应首先作试验确定，即用纳氏试剂逐分钟检查蒸馏液中是否含有铵。
（8）在用酸标准溶液滴定时，馏出液由蓝绿色突变为紫红色，终点的颜色应和空白测定的滴定终点颜色相同。
与此同时，进行空白测定的蒸馏、滴定，以校正试剂和滴定误差。
（9）如果样品含氮量高，可将消煮液定容，取一部分进行定容，计算结果按所取溶液的分取倍数计算[3-4]。
（10）每批样品测定时，要做空白试验、平行试验，并带1个参比样，以检测滴定结果的准确性，不准确的重新称样。
（11）试验人员要认真填写原始记录，字迹工整，记录齐全，更改规范并注意保存，要做好样品的称取、转移、定容，并且每一项操作都要认真核对，避免人为出错。
参考文献
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