球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法
球铁中稀土镁的联合测定
钢铁中稀土总量、镁的测定(联合测定)一、主要试剂1、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+9452、偶氮氯膦Ⅲ溶液:0.05%3、过氧化氢:30%4、草酸:5%5、六偏磷酸钠:15%6、三乙醇胺:(1+2)7、硼砂缓冲溶液(PH=10):称硼砂25克,氢氧化钾5克,加水溶解后稀至1升8、邻菲罗啉:0.2%,称0.5克溶于50ml无水乙醉中,稀至250ml。
9、EGTA-Pb溶液:A、EATA溶液:称乙二醇二乙醚二胺四乙权(EGTA)3.8克溶于中,加氢氧化钠1-2粒,加热溶解后,加水至1升B硝酸铅溶液:称硝酸铅3.3123克溶于水中,再稀释至1升。
吸取a液与b液等量混匀,用硼砂缓冲溶液(PH=10)调节至PH=6左右。
10、EDTA-Na2溶液(乙二胺四乙酸二钠):5%11、偶氮氯膦I溶液:0.025%12、乙二胺:1+50二、分析操作称取样品200mg于100ml锥形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml过氧化氢,低温热溶解,取下缓缓加入1ml过氧化氢,继续加热煮沸1分钟,取下冷却,以水稀至100ml 容量瓶中,摇匀,干滤为母液。
1、稀土总量的测定显色溶液:吸取母液15ml于50ml锥形瓶中,加入7ml草酸(5%)。
3ml 偶氮氯膦Ⅲ溶液,摇匀,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定。
参比溶液:与显色溶液同法操作后,加入1-2滴六偏磷酸钠溶液,褪色后即可。
2、镁的测定显色溶液:吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液,摇匀,加3ml 硼砂溶液,1ml乙二胺溶液,稍等1-2分钟,加入2ml邻菲罗啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,摇匀,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定。
参比溶液:与显色溶液同去操作后,滴加3-4滴EDTA-Na2溶液,褪色后即可。
球墨铸铁中稀土总量镁测定分析规程
文件制修订记录试样经硫硝混合液完全分解后，以过氧化氢将低价铁氧化成高佳铁，分离石墨碳后分析测定稀土总量及镁。
在一定酸度下（PH<1）以草酸掩蔽铁等干扰元素，，稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ作用，生成蓝棕色混合物，借此比色测定其吸光度，求稀土总量。
在PH=10时，加三乙醇胺，邻菲罗啉，EGTA掩蔽铁锰钙等主要干扰元素后，铵与偶氮氯膦Ⅰ作用，生成紫红色混合物，借此以比色测定吸光度，求出镁的含量。
二、试剂1．硫硝混合酸：50毫升浓硫酸溶于800毫升水中加入浓硝酸8毫升，冷却后用水稀释至1升2．30%过氧化氢3．三乙醇胺（1:1）4.硼酸 PH=10.55.邻菲罗啉：1克邻菲罗啉加10毫升无水乙醇，溶解后用水稀释至500毫升6.EGTA——Pb混合液（1）0.38克EGTA溶于100毫升水中（可加1-2块氢氧化钠加快溶解）（2）0.364克硝酸铝溶于110毫升水中两种试剂完全溶解后，相互混合即成（用硝酸或氢氧化钠调节PH=6）7.偶氮氯膦Ⅰ水溶液0.025%8.EDTA 5%9.偶氮氯膦Ⅲ—草酸混合溶液35克草酸用800毫升水溶解后，加入0.07克偶氮氯膦Ⅲ，全溶解后加浓硫酸9毫升，加浓硝酸2毫升冷却，用水稀释至1升三、操作步骤称试样0.25克（空白称不含稀土和镁的铸块）于250毫升烧杯中，加硫硝混合酸12毫升溶解，低价过氧化氢2毫升使亚铁全部氧化。
多余的过氧化氢要煮沸除去，用快速定量滤纸过滤于100毫升容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸5-6次，冷却用水稀释至刻度，摇匀。
★测定稀土总量：吸取溶液10毫升于干燥的50毫升三角锥形瓶中，准确加入偶氮氯膦Ⅲ—草酸混合液15毫升，摇匀，用波长680以空白铸铁溶液做比较液。
★测定镁：吸滤液5毫升与25毫升容量瓶中，定量加入1:1三乙醇胺5毫升，硼酸5毫升，邻菲罗啉5毫升，EGTA—Pb1毫升，偶氮氯膦Ⅰ2.5毫升（每加一种试剂必须摇匀），用水稀释至刻度，摇匀。
余溶液滴加5%EDTA3滴褪色做比较液，波长576nm。
火焰原子吸收光谱法测定球墨铸铁中镁
【 乙 炔 ． ／ 空 气 Ｌ 标
ｆ ２ ． ５ ０ ／ １ ０ ． ０ ０ ２ Ｉ ． ０ ２ ／ １ ０ ． ０ ０
％标
０ ． ３ ０ ５ ０ ． １ ８ ７
％ 标 准 吸 值 光 ０ 度 ． １ ０ Ａ ７ ％
１
０ ． １ ７ ５ ０ ． １ ８ ０
截距
相关系数
０ ． ９ ９ ８ ７ ０ ． ９ ９ ７ ６ Ｏ ． ９ ９ ９ ８
１ Ｉ测 定值 ２ ｌ 测定值 ３ ｌ测 定值
０ ． ０ ４ ２ Ｏ ． （ ） ４ １ ０ ． ０ ３ ８ ．
０ ． ０ １ ９ ０ ． ０ ２ ７ ０ ． ０ ２ ５
３ ． 镁标准 溶液储 备液 的的配 制 吸浓 度 为 １ ０ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的镁标 准溶 液 １ ０ ｍｌ 置于 １ ０ ０ ０ ｍｌ 容 量瓶 中 ， 加入 １ ０ ｍｌ 高纯 硝 酸 ，以二 次 蒸馏 水 定容 ，稀释 置 刻度 ，摇 匀 。此 溶 液 的镁标 准浓度 为 ０ ． １ ｍｇ ／ ｍｌ 。 ４ ． 镁标 准溶 液 吸取 镁 标准 溶 液储 备 液 ｌ Ｏ ｍｌ 置于 １ ０ ０ ｍｌ 容量 瓶 中 ，以 蒸馏 水稀 释 置刻 度 ，摇 匀 。此镁 标 准溶 液 的浓 度 为 １ ０ ｕ ｇ ／ ｍｌ ，此标 准溶 液 须现
２ ． 工 作条件
通过 以上 三种 溶样 方 法对 三个标 准 样 品的测 量结 果表 明球 墨 铸铁 中的镁 含量 的测 定采 用稀 硝酸 （ １ ：４ ）而 后滴 加盐 酸 的溶 样方 法比 较 理 想 ，相 关系数 达到检 测要 求。 ３ ． 燃气 ／ 助燃气 的 比例对测定 的影 响 ： 在 其它 检 测 条 件不 变 ，只改 变 乙炔 ／ 空气 的 比例 。将 ２ ． ５ ０ ／ １ ０ ． ０ ０ 改变 成 ２ ． ０ ２ ／ １ ０ ． ０ ０对稀 硝酸 （ １ ：４ ）溶样 方 法所处 理 的 三个标 准样 品 进
光度法快速测定硅_镁_稀土总量在稀土硅镁铁合金中的应用
光度法快速测定硅、镁、稀土总量在稀土硅镁铁合金中的应用王金洪1 马 芳2 梁彦平3 苏文星3(1技术资源部 2品质保证部 3山西海鑫钢铁有限公司) 摘 要:试样以硝酸、氢氟酸溶解,用硼酸配位络合氟离子,稀释定容后,分别以钼蓝光度法测定硅、偶氮氯瞵Ⅰ光度法测定镁,偶氮氯瞵Ⅲ光度法测定稀土总量,提高工作效率24倍,且节约化学试剂和电能源。
关键词:稀土硅镁铁合金 硝酸 氢氟酸 硼酸配位 光度法 快速测定Fa st deter m i n a ti on of Tot a l Con ten t of S ili con,M agnesi u m and Rare Earth i n Rare Earth2sili con2magnesi u m Ferroa lloy by Photo m etryW ang J inhong1 Ma Fang2 L iang Yanp ing3 Su W enxing3(1The Technol ogy and Res ources Dep t.;2The Quality A ssurance Dep t.;3Shanxi Haixin Ir on and Steel Co.,L td) Abstract:Sa mp les diss olved by nitric acid and hydr ofluoric acid and boric acid coordinate comp lex fluorin i on. After being diluted and constant2volumed,molybdenu m2blue phot o metric method is used t o deter m ine silicon,az o2 chl or phos phon I phot ometric method t o deter m ine magnesiu m and az ochl or phos phon IIIphot ometric method t o deter2 m ine t otal content of rare earth,not only lifting working efficiency24ti m es,but saving che m ical reagent and elec2 tricity.Key words:rare earth2silicon2magnesium ferr oall oy;nitric acid;hydr ofluoric acid;boric coordinate;phot ome2 try;fast deter m inati on1 前言稀土硅镁铁合金是用稀土硅铁合金加入镁锭配制而成的合金。
球铁中稀土镁联合直接测定方法
球铁中稀土镁联合直接测定方法
试剂
硝酸（1+5）。
草酸溶液（5%）偶氮氯膦-mA (0.015%) 三乙醇胺（1+2）邻菲罗啉（0.4%）EDTA溶液（5%）
偶氮氯膦1溶液(0.025%) 缓冲溶液（PH=10.9）：取氯化銨24克，溶于水中，加氨水750毫升，以水稀至1000毫升。
溶样操作步骤
称取试样0.200克于50毫升钢铁量瓶中，加入硝酸（1+5）10毫升，加热溶解，冷却。
以水稀至刻度，摇匀。
干过滤。
另取不含稀土和镁的生铁相同量，按同样操作，作为试剂空白液。
稀土的测定
吸取滤液和试剂空白各5毫升，分别置于25毫升量瓶中。
加入草酸溶液（5%）7毫升，摇匀。
加入偶氮氯膦-mA (0.015%) 5毫升，摇匀。
以水稀至刻度。
摇匀。
用3厘米比色皿，于660纳米波长处。
以试剂空白为参比，测定吸光度。
镁的测定
吸取滤液和试剂空白各5毫升，分别置于50毫升量瓶中，加入三乙醇胺（1+2）10毫升，摇匀。
加缓冲溶液2毫升，加邻菲罗啉溶液5毫升，摇匀。
再加入偶氮氯膦1溶液(0.025%)5毫升。
摇匀。
显色液倒入3厘米比色皿中，于剩余溶液中滴入EDTA（5%）1~2滴。
摇匀褪色作参比，于580纳米波长处，测定吸光度。
试样溶液的吸光度读数减去试剂空白的吸光度值，求得实际试样溶液的吸光度。
铸铁成分的光谱仪器测定方法
浅析铸铁成分的光谱仪器测定方法摘要：本文利用光谱仪器对铸铁成分的光学原理进行分析，并且介绍了常用的光谱仪配置与它的适用情况。
论述了制定光谱仪标准曲线的方法以及常见问题，指出制定标准曲线是用好光谱仪的关键所在的同时，强调日常标准化工作也尤为重要。
关键词：铸铁成分光谱仪器测定方法标准曲线在铸铁生产的时候，我们一般运用直读光谱技术来迅速完成材料中多种成分的测定。
日常分析中主要通过以下两个措施来确保测量的质量，即选择适当的标准物质以及严格遵守操作规范。
选择标准物质一定要使被测试样中的组分预计值接近所测组分的标准值，而且计算的时候要扣除空白值，测量结果的不精确度应该要包含标准物质中定值组分的不精确度。
一、光谱仪原理光谱仪主要是运用高能来激发试样，试样的表面产生熔融挥发状态，进而产生原子气氛，使核外电子从低能级向高能级跃迁，然而高能级电子经常不稳定，迁移到高能级的核外电子在很短的时间里又会从不稳定的高能级回到稳定状态的低能级，在它们的跃迁过程中，多余的能量就会通过光子的形式释放出来[1]。
元素的原子不同就会导致核外电子数不相同，电子的分布也会处在不同的能级，所以它从高能级跃迁回低能级稳定状态的时候释放的能量也会不相同。
光子波长的函数就是它能量的大小，所以不同的元素原子在激发后发出光的波长也是各不一样的，波长是和元素的种类相对应的。
激发后放出的光是拥有一定波长的光，这就证明在激发的物质里存在相对应的因素，因此，我们可以用光的强度来分析某一个元素的多少，进而得出每个不同元素的含量。
二、光谱仪器的配置和适用性目前，铸铁业比较常用的是用辉光光谱法测定块状灰铸铁的多个成分，用火花原子发射光谱法来测定白口化铸铁的多个成分，用能量色散x荧光测定球化剂、锰铁、硅铁孕育剂以及蠕化剂等成分。
火花原子发射光谱法是一种非常成熟的分析方法，它可以同时定量分析铸铁的成分，测量多元素的含量。
然而它却没有国际标准去分析白口铸铁，在实际的应该过程中，也不能评价生产厂商不同品牌同类产品或同一种产品对同一个白口铸铁测量数据的关系。
球墨铸铁 生铁中元素的测定
球墨铸铁生铁中元素的测定试剂：混酸H2SO4 50mL HNO310mL 稀释至1000 mL过硫酸铵15%过氧化氢30%母液的制取：准确称取试样0.2g于瓶中，加5mL过硫酸铵，40mL混酸，加热溶解，再加过硫酸铵5mL，加热至冒大泡，加过氧化氢5d，煮沸，冷却，稀释至50mL，过滤。
1．硅的测定（硅钼蓝比色法）原理：在稀HNO3 溶液中硅和钼酸铵生成黄色的硅钼酸络合物，用硫酸亚铁铵将其还原为蓝色的硅钼酸络合物进行比色。
试剂：混酸H2SO4 50mL HNO310mL 稀释至1000 mL硫酸亚铁铵6% 每100 mL中加6d 1：1的硫酸钼酸铵3% 草酸5%操作：吸母液2 mL 加入盛有混酸8 mL的50 mL的瓶中，加钼酸铵5 mL，沸水浴加热30s，加草酸5 mL，硫酸亚铁铵3 mL，定容，摇匀，以水为空白，650nm比色。
注意事项：1，试样溶解温度不宜过高，否则，溶液蒸发过多。
2，硅钼酸络合物的形成和溶液的温度，酸度，钼酸铵用量有关。
3，草酸的作用是消除元素的干扰。
（如P，As等）加入草酸后应立即加入硫酸亚铁铵，草酸分解硅钼黄络离子。
2．锰的测定（过硫酸铵比色法）原理：在酸性溶液中，在AgNO3 的存在下，用将低价锰氧化为紫红色的高价锰，进行比色。
试剂：混酸：H3PO4 30 mL H NO3 60 mL和AgNO3 2g 稀至1000 mL过硫酸铵15%步骤：吸母液5 mL于先加入盛有混酸10 mL的50 mL的瓶中，加过硫酸铵5 mL，混均，煮沸定容，摇匀，以水为空白，530nm比色。
注意事项：过硫酸铵应当天配制3．磷的测定（硝酸铋—钼蓝比色法）原理：H3PO4在一定酸性溶液中，与钼酸铵形成黄色磷钼杂多酸，硝酸铋为催化剂，用抗坏血酸还原为钼蓝，进行比色。
试剂：硝酸铋0.5% 用1：3的硝酸溶钼酸铵3%+酒石酸加钠5% 1：1混均抗坏血酸1% 用50%的酒精溶步骤：吸母液5 mL于50 mL的瓶中，加硝酸铋5 mL，钼酸铵（3%）+酒石酸钾钠（5%）10 mL，AA10 mL，混均摇匀，以水为空白，650nm比色。
球墨铸铁管原材料检验规程(修改完成,直接插入)
1、检验分类：1.1 生铁、废钢为主要原材料，符号为A；焦碳、硅铁、稀土镁合金、包芯线、管模粉（硅钙钡合金）、随流孕育剂、石灰石和萤石为主要辅材料，符号为B。
A、B类需做进厂检验。
1.2 承口石英砂、衬水泥砂、内衬用水泥、外购沥青漆、溜槽涂料、锌丝、树脂、三乙胺、焊丝、焊剂和煤气站用煤为相关辅材料，符号为C。
C类需检验合格证或以供户质保书为准。
2、检验方法：2.1 进厂验证的原料：原料进厂时必需附带质保书或合格证，由质量部化学分析室进行原材料验证；在生产中发现此类原料质量可能对产品质量产生不良影响时，对不具备化验条件的材料，要委托其他单位进行化验分析或根据实际使用情况由质量部作出材料是否合格的判断；对具备化验条件的材料，要取样复验，或根据实际使用情况由质量部作出材料是否合格的判断。
2.2 进厂检验的原料：2.2.1货物进厂时，供应部通知化验室取样，化验室按原辅材料技术标准进行检验。
稀土硅铁镁合金、管模粉等还需做现场试验，并以现场试验结果为准。
2.2.2化验室要对管模粉、随流孕育剂、制芯砂、涂衬砂的粒度进行筛份分析，对球化剂、孕育剂的粒度观察判断。
2.2.3 化验室对化验后的原辅材料要出具检验报告,化验合格的才能办理入库手续。
2.2.4检验结果符合标准规定时方可投入使用。
2.2.5检验结果中某项指标超出标准规定时，如满足让步接收条件可让步接收（让步条件附后），由质量部通知使用单位调整用量。
2.2.6对于检验结果超出让步接收条件时要拒收、退货。
二、原辅材料检验标准1、铸造用生铁、球墨铸铁用生铁1.1适用范围1.2检查项目、顺序及检查方式见表1。
表 11.3.1批量的大小把一次进货量按规格型号并以车次（15~20吨）区分当成1次检查批号。
1.3.2试料大小试料的大小根据表1。
1.3.3检查单位把一块生铁作为一个检查单位体。
1.4试料的采取方法当从车厢取样时，份样从五个部位采取，即中心和两个对角线上各距离车角1/4的部位。
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球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法
一、方法要点
在球墨铸铁中稀土元素是很好的脱氧、脱硫剂它能消弱许多钢铁中许多有害的杂质影响，是铸造球墨铸铁中重要的添加成分；镁元素是一种活泼的金属元素，是球墨铸铁必须的球化剂，但镁元素很难溶解铸铁基体中，而是以化合物形式存在，只有当镁元素的最后残存量在0.04%以上才能形成球墨铸铁。
试样经混合酸低温溶解，配置母液。
稀土总量测定以草酸掩蔽干扰元素加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。
依据国家标准方法：GB/T223.49-1994钢铁及合金分析方法萃取分离偶氮氯膦mA光度法测定稀土总量
镁元素测定用三乙醇胺、邻菲罗林及EGTA—Pb联合掩蔽剂消除铁、镍、氧等离子的干扰。
在PH=10的介质中，二价镁离子与偶氮氯膦Ⅰ形成紫红色配合物，测其吸光度。
依据国家标准方法：GB/T223.46-1995钢铁及合金分析方法偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁元素含量。
本方法适用的金属元素分析仪有：
XY-FB微机高速分析仪XY-FC微机高速分析仪XY-FD电脑多元素分析仪
XY-3A智能元素分析仪XY-3B智能元素分析仪XY-1A 智能元素分析仪
二、试剂：
⒈硫硝混合酸：硫酸+硝酸+水=50+8+942 ⒉偶氮氯膦Ⅲ溶液：0.05%
⒊过氧化氢：30% ⒋草酸：5%
⒌六偏磷酸钠：15% ⒍三乙醇胺（1+2）
⒎硼砂缓冲溶液（PH=10），称取硼砂25克，氢氧化钾5克，加水溶解后稀至1 升。
⒏邻菲罗林：0.2% 称0.5克溶于50毫升无水乙醇中，稀至250毫升。
⒐EGTA—Pb液：
a：EGTA溶液（0.01N）：称乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）3.8克溶于水中，加氢氧化钠约1—2粒，加热溶解后，以水稀至1升。
b：硝酸铅溶液（0.01N）：称硝酸铅3.3123克，溶于水中，稀至1升。
吸取a液100mL加入100mLb液中，硼砂溶液调节到PH=6左右。
⒑ EDTA溶液（乙二胺四乙酸二钠）：5% ⒒偶氮氯膦Ⅰ溶液：0.025%
⒓乙二胺：（1+50）
三、母液制备：
称取试样（标样）200毫克于100毫升锥形瓶中，加15毫升硫硝混合液，2mL过氧化氢，低温加热溶解后，取下缓缓加入1毫升过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，冷却，以水稀至100毫升容量瓶中，摇匀，用快速定性滤纸过滤。
此为母液。
四、稀土总量的测定：
⒈显色溶液：吸取滤液15毫升于50毫升锥形瓶中，加入7毫升草酸5%，3毫升偶氮氯膦Ⅲ摇匀。
这是显色液。
⒉参比溶液与显色溶液一样操作后，再加入1—2滴六偏磷酸钠（滴两滴即可）溶液，褪色后作
参比液（空白液）。
倒入2cm 比色皿中，波长660纳米测其吸光度及含量。
（可在第二通道做）。
五、镁的测定：
用移液管吸取母液2.5毫升开25毫升容量瓶中，加入5毫升三乙醇胺，摇匀，加3毫升硼砂溶液，乙二胺（1+50）1毫升（掩蔽铁合金元素），稍待1—2分钟，加入2毫升邻菲罗林）溶液，加入1毫
升EGTA—Pb混合溶液，摇匀，加入偶氮氯磷Ⅰ溶液2毫升，以水稀至刻度，摇匀，是显色溶液。
空白溶液显色液同样操作后，滴加3—4滴EDTA溶液，褪色后作为参比液，放置2分钟后于570nm，2cm比色液皿中测其吸光度及浓度（可在第一通道做）。