甘油质量标准及检验操作规程
甘油检验操作规程
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。
2 范围：适用于辅料甘油的检验。
3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。
4 内容：4.1 检品名称及代码4.1.1 物料名称：甘油4.1.2 物料代码：F0024.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。
4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。
4.4 检验项目及操作方法4.4.1【性状】4.4.1.1仪器与用具：电子天平、锥形瓶4.4.1.2操作方法：4.4.1.3记录：记录观察到的辅料的行状、颜色、色泽，味道、溶解等。
4.4.1.4结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。
本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。
4.4.2相对密度4.4.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶、干燥箱、恒温水浴锅4.4.2.2试液与试剂：纯化水名称甘油检验操作规程编号SOP-ZL-06-002-00码2/74.4.2.3操作方法：取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）检查，4.4.2.4记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度：相对密度= W1-WW1-W式中：W0为比重瓶重（g）；W1为供试品+比重瓶重（g）；W2为水+比重瓶重（g）。
4.4.2.5结果与判定：在25℃时不小于1.2569。
4.4.3【鉴别】4.4.3.1仪器与用具：红外分光光度计等4.4.3.2试液与试剂：无水乙醇4.4.3.3操作方法：取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查，4.4.3.4记录：记录供试品的红外色谱图并附图4.4.3.5结果与判定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。
甘油检验操作规程
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。
2 范围：适用于辅料甘油的检验。
3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。
4 内容：4.1 检品名称及代码4.1.1 物料名称：甘油4.1.2 物料代码：F0024.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。
4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。
4.4 检验项目及操作方法4.4.1【性状】4.4.1.1仪器与用具：电子天平、锥形瓶4.4.1.2操作方法：4.4.1.3记录：记录观察到的辅料的行状、颜色、色泽，味道、溶解等。
4.4.1.4结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。
本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。
4.4.2相对密度4.4.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶、干燥箱、恒温水浴锅4.4.2.2试液与试剂：纯化水名称甘油检验操作规程编号SOP-ZL-06-002-00码2/74.4.2.3操作方法：取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）检查，4.4.2.4记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度：相对密度= W1-WW1-W式中：W0为比重瓶重（g）；W1为供试品+比重瓶重（g）；W2为水+比重瓶重（g）。
4.4.2.5结果与判定：在25℃时不小于1.2569。
4.4.3【鉴别】4.4.3.1仪器与用具：红外分光光度计等4.4.3.2试液与试剂：无水乙醇4.4.3.3操作方法：取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查，4.4.3.4记录：记录供试品的红外色谱图并附图4.4.3.5结果与判定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。
甘油检验操作规程
甘油检验操作规程1 目的：建立甘油检验操作规程。
2 适用范围：适用于甘油的检验操作。
3 职责：检验人员对本规程的实施负责。
4 规程：4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P83。
4.2 质量指标：见《甘油质量标准》。
4.3 仪器与用具：滴定管、烘箱。
4.4 试药与试液：硫酸氢钾、重铬酸钾液、标准氯化钠、标准硫酸钾、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、盐酸滴定液（0.1mol/L）、10%氢氧化钾、硫酸、醋酸盐缓冲液、标准铁溶液、高碘酸钠。
4.5 操作方法4.5.1 性状：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜；有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。
本品与水或乙醇能任意混溶，在氯仿或乙醚中均不溶。
相对密度：取本品，按《相对密度检验操作规程》检验，在25℃时应不小于1.2569。
4.5.2 鉴别（红外光谱）：取本品，按《红外光谱测定操作规程》检验，应与对照图谱一致（光谱集77图）。
4.5.3 检查4.5.3.1 颜色：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。
4.5.3.2 氯化物：取本品5.0g，依《氯化物检验操作规程》检验，与标准氯化钠溶液7.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）。
4.5.3.3 硫酸盐：取本品10g，依《硫酸盐检验操作规程》检验，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。
4.5.3.4 脂肪酸与酯类：取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过4.0ml。
4.5.3.5 丙烯醛、葡萄糖与铵盐：取本品4.0g，加10%氢氧化钾溶液5ml，混匀，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。
单、双硬脂酸甘油酯质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立单、双硬脂酸甘油酯质量标准，确保所用成品的质量。
二、范围：本规定适用于单、双硬脂酸甘油酯质量控制。
三、责任：质量管理部、采购管理中心、各生产区。
四、内容：
1.标准来源
《中华人民共和国国家标准》GB 1986-2007《食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯》2.技术要求
3.贮存条件：贮存在通风、清洁、干燥的地方，不得与有毒、有害及有腐蚀性等物质混存（原辅料库）。
4.相关标准操作规程：单，双硬脂酸甘油酯检验标准操作规程（SOP-ZL-JG(FL)-038）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与《中华人民共和国国家标准》GB 1986-2007《食品添加剂单、双硬脂酸甘油酯》一致。
6.内部使用的物料代码：1102062。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：室温不得超过40℃。
10.有效期：不少于两年。
11.修订及变更历史：。
甘油检验操作规程
甘油检验操作规程一、实验目的检验甘油的纯度和质量指标，确保其符合相关标准要求。
二、实验仪器和试剂1.仪器：比重计、标准色板、分光光度计。
2.试剂：甘油、去离子水、浓硫酸。
三、实验操作步骤1.准备：(1)将比重计、标准色板、分光光度计清洗干净并晾干。
(2)准备甘油样品和去离子水。
(3)做好实验记录表格。
2.主试剂制备：(1)取一定量的浓硫酸，注入已清洗干净的试剂瓶中，封闭好瓶盖。
(2)将试剂瓶标上“浓硫酸”。
3.样品检验：(1)取适量的甘油样品，注入比重计中，记录下质量。
(2)使用标准色板，将样品与标准溶液进行比较，判断其颜色是否符合要求。
(3)使用分光光度计，测量甘油样品的吸光度，记录下数值。
(4)将甘油样品倒入试剂瓶中，添加适量的去离子水，封闭好瓶盖。
(5)将试剂瓶摇匀，置于比重计中，测量比重计读数。
(6)根据测得的吸光度和比重计读数，计算甘油的质量分数和密度。
4.结果处理：(1)将实验记录表格中的数据整理清楚。
(2)比较样品的颜色和标准溶液的颜色，判断样品的纯度。
(3)根据吸光度和比重计读数计算甘油的质量分数和密度。
(4)将结果与标准要求进行比较，判断甘油的质量是否合格。
四、实验安全注意事项1.使用浓硫酸时要戴好防护手套和防护眼镜。
2.操作时要轻拿轻放，防止甘油溅出。
3.分光光度计和比重计操作时要注意正确使用方法，避免损坏仪器。
4.实验结束后，彻底清洗仪器和容器，确保安全和卫生。
五、实验质量控制1.实验前仪器和试剂的检查。
2.测量过程中的仪器校准。
3.比对样品和标准溶液的颜色判断方法的准确性。
4.实验结果的正确计算和比较。
六、实验结果报告实验结果应详细记录在实验记录表格中，并进行分析和评价。
如有发现样品不合格的情况，应及时报告实验室主管或相关负责人。
七、实验总结根据实验结果和经验，对实验进行总结，提出改进意见，并对今后的实验工作进行规划安排。
甘油质量标准及检验操作规程
甘油内控质量标准及检验操作规程1、目的：建立口油检验操作规程，确保甘油的质量2、适用范围：适用于甘油的检验操作。
3、责任者：检验员负责实施，质控部负责人负责监督4、依据：中国药典2010版二部。
5、规程：（一）、质量标准：（二）、操作规程：试剂与试药：硫酸氢钾标准氯化钠溶液标准硫酸钾溶液氢氧仪器与用具：试管5个50ml烧杯4个50ml纳氏比色管1个红外光吸收仪1 台电子天平1台1.性状1・1取本品适量，目视观察为无色、澄清的黏稠液体；味甜，感觉；有引湿水溶液（1 —10）显中性反应。
1・2本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醍中不溶。
1・3相对密度本品的相对密度，在25E时不小于1.2569。
2.鉴别：2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。
3.检查：3. 1颜色取本品50ml,置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重銘酸钾液0. 2ml,加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。
3.2氯化物取本品5. 0g,依法检查（附录毗A）,与标准氯化钠溶液7. 5ml制成的对照液比较，不得更浓（0. 0015%） o3.3硫酸盐取本品10g,依法检查（附录毗B ）,与标准硫酸钾溶液2. 0ml制成的对照液比较，不得更浓（0. 002%） o3. 4脂肪酸与酯类取本品40g,加新沸过的冷水40ml,再精密加氢氧化钠滴定液（0・lmol/L ）10ml,摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚瞅指示液数滴，用盐酸滴定液（0・lmol/L ）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液(0. lmol/L )不得过 4.0ml。
3.5丙烯醛、葡萄糖与鞍盐取本品5ml,加10%K氧化钾溶液5ml,在60C放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。
3.6易炭化物取本品4.0引照易炭化物检查法（附录毗0）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钻溶液0・2ml、比色用重銘酸钾溶液l・6ml与水8・2ml制成）比较，不得更深。
甘油三酯(TG)测定操作规程(SOP)
甘油三酯(TG)测定操作规程（SOP）一、用途体外定量测定血清、血浆样品中甘油三酯（TG）的含量。
二、临床意义（一）概述甘油三酯（TG）分子量约为885道尔顿，是血液中主要的脂质成分，主要参与体内能量代谢。
（二）临床意义甘油三酯是最常用的高脂血症筛查指标。
甘油三酯升高常见于糖尿病、肾病综合征、脂肪肝及其他肝病、SLE、胰腺炎、糖原累积病等。
妊娠中后期TG升高。
先天性脂蛋白脂肪酶缺陷时TG异常升高。
甘油三酯降低见于甲状腺功能低下，肾上腺皮质功能降低和肝功能严重低下。
甘油三酯与HDL－C间呈负相关，而HDL－C和冠心病的流行呈负相关。
测定血清TG评估HDL－C降低是否由于血中TG过多引起，以制定治疗方案有意义。
血清TG＞2．8mmol／L时，HDL－C下降的机会增大。
（三）医学决定水平0.45mmol/L：此值在正常下限附近，低于此值多与营养不良有关，应进行正确的诊断和治疗。
1.69mmol/L：年轻男性此值接近参考范围上限，为动脉粥样硬化性心血管的一个危险因子，应给予病人提供合适的预防建议。
4.52mmol/L：高于此水平常预示会发生动脉粥样硬化性心血管疾病，应给予适当治疗，如控制饮食和用降脂药物等。
三、检验原理甘油三酯＋H2O−−→−LPL甘油＋脂肪酸甘油＋ATP−→−GK 3-磷酸-甘油＋ADP3-磷酸-甘油＋O2−−→−GPO磷酸二羟丙酮＋H2O2H202＋4-AAP＋4-氯酚−−POD醌亚胺＋H2O−→醌亚胺的生成使505nm波长处吸光度上升，吸光度的变化与TG的含量成正比。
通过与同样处理的甘油三酯校准品比较，即可计算出样品中TG的含量。
四、样品血液样品原则上采集空腹血（禁食12小时）；患者处于平静、休息状态，减少患者由于运动、饮食带来的影响；静脉采血时患者应取坐位或卧位；止血带使用后1分钟内采血，回血后立即松开；正确使用抗凝剂；防止溶血；防止过失性采样。
样品运送过程中应防止过度振荡、防止样品容器的破损、防止样品被污染、防止样品及唯一性标志的丢失和混淆，防止样品对环境的污染、水分蒸发。
甘油质量标准及检验操作规程
甘油内控质量标准及检验操作规程1、目的：建立甘油检验操作规程，确保甘油的质量2、适用范围：适用于甘油的检验操作。
3、责任者：检验员负责实施，质控部负责人负责监督4、依据：中国药典2010版二部。
5、规程：（一）、质量标准：（二）、操作规程:试剂与试药：硫酸氢钾标准氯化钠溶液标准硫酸钾溶液氢氧化钠滴定液（O.1mol/L）醋酸盐缓冲液（pH3.5）50% （ W/V乙二醇溶液2.14% （W/V高碘酸钠溶液仪器与用具：试管5个 50ml烧杯4个 50ml纳氏比色管1个红外光吸收仪1台电子天平1台1.性状1.1取本品适量，目视观察为无色、澄清的黏稠液体；味甜，感觉；有引湿水溶液（1 —10）显中性反应。
1.2本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
1.3相对密度本品的相对密度，在25E时不小于1.2569。
2.鉴别:2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 77图）一致。
3.检查：3.1颜色取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。
3.2氯化物取本品5.0g，依法检查（附录毗A），与标准氯化钠溶液7.5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）o3.3硫酸盐取本品10g，依法检查（附录毗B ），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）o3.4脂肪酸与酯类取本品40g,加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ） 10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）不得过4.0ml。
3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐取本品5ml,加10%K氧化钾溶液5ml，在60C放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。
3.6易炭化物取本品4.0g，照易炭化物检查法（附录毗 O）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钻溶液 0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。
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甘油内控质量标准及检验操作规程
1、目的：建立甘油检验操作规程，确保甘油的质量。
2、适用范围：适用于甘油的检验操作。
3、责任者：检验员负责实施，质控部负责人负责监督。
4、依据：中国药典2010版二部。
5、规程：
（一）、质量标准：
（二）、操作规程：
试剂与试药：硫酸氢钾标准氯化钠溶液标准硫酸钾溶液氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）醋酸盐缓冲液（pH3.5） 50%（W/V）乙二醇
溶液 2.14%（W/V）高碘酸钠溶液
仪器与用具：试管5个 50ml烧杯4个 50ml纳氏比色管1个红外光吸收仪1台电子天平1台
1.性状
1.1取本品适量，目视观察为无色、澄清的黏稠液体；味甜，感觉；有引湿水溶液（1 →10）显中性反应。
1.2本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
1.3相对密度本品的相对密度，在25℃时不小于1.2569。
2、鉴别：
2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。
3.检查：
3.1颜色取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深。
3.2氯化物取本品5.0g，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.0015%）。
3.3硫酸盐取本品10g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。
3.4脂肪酸与酯类取本品40g，加新沸过的冷水40ml，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，摇匀后，煮沸5分钟，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的氢氧化钠，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过
4.0ml。
3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐取本品5ml，加10%氢氧化钾溶液5ml，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭。
3.6易炭化物取本品
4.0g，照易炭化物检查法（附录Ⅷ O）项下方法检查，静置时间为1小时，如显色，与对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深。
3.7二甘醇、乙二醇与其他杂质取本品约10g，精密称定，置25ml量瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液）5ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；取二甘醇、乙二醇适量，精密称定，加甲醇溶解
并稀释制成每1ml中含有二甘醇、乙二醇各0.5mg的溶液；精密量取5ml，置25ml 量瓶中，精密加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。
另取二甘醇、乙二醇、正己醇和甘油适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇、乙二醇、正己醇各0.1mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。
照气相色谱法（附录Ⅴ E）试验，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱，程序升温，起始温度为100℃，维持4分钟，以每分钟50℃的速率升温至120℃，维持10分钟，再以每分钟50℃的速率升温至220℃，维持6分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃。
取系统适用性试验溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，各组分色谱峰之间的分离度应符合要求。
取对照品溶液重复进样，二甘醇和乙二醇峰面积与内标峰面积比值的相对标准偏差均不得大于5%。
依次精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，供试品中含二甘醇与乙二醇均不得过0.025%；如有其他杂质峰，扣除内标峰按面积归一化法计算，单个未知杂质不得过0.1%；杂质总量（包含二甘醇、乙二醇）不得过1.0%。
3.8炽灼残渣取本品20.0g，加热至发火，停止加热，使自然燃烧后，放冷，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过2mg。
3.9铁盐取本品10.0g，依法检查（附录Ⅷ G）与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.0002%）。
3.10重金属取本品5.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二。
4.含量测定取本品0.20g，精密称定，加水90ml，混匀，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸钠溶液50ml，摇匀，暗处放置15分钟后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，摇匀，暗处放置20分钟，加酚酞指示液0.5ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定至红色，30秒内不褪色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于9.21mg的C
3H
8
O
3。
计算：
V ：消耗氢氧化钠滴定液的体积
M ：氢氧化钠滴定液的实际浓度
W ：实际取样量
5.微生物限度检查 照微生物限度检查法（《中国药典》2010版附录ⅩⅠJ ）检查。
细菌数：不得过400cfu/g ；霉菌数和酵母数：不得过40cfu/g ；大肠埃希菌：每1g 不得检出；活螨：每1g 不得检出。
V ×0.00921×M/0.1
×100% W。