金属样品的前处理技术—样品分解(二)
样品前处理技术
H2SO4
H2SO4
低温冷冻法
01
盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法
02
吹扫共蒸馏法
03
三、浓缩
浓缩过程应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情况下，更容易发生氧化。分解，这时往往需要在氮气流保护下进行浓缩。 常用的浓缩的方法有：
蒸馏或减压蒸馏方法浓缩
2
旋转蒸发器浓缩
KD浓缩器浓缩
2
提高回收率的措施
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
02
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。
01
（二）、湿法消化法
优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、……
样品采样后，应用适当的容器储存。
01
在样品运输及保存中，要防止挥发性成分损失及霉变、变质、成分分解。
02
一般样品检验结束后应保留样品一个月，以备复查。
03
保留样品应存放于适当的容器及地方，尽可能保持其原状，对易变质的食品不能保存时，可不保留样品，但应事先对送验单位说明。
04
第四节 样品的保存
样品预处理技术
#O1
#2022
试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。 1．分析项目及待测成分性质 2．样品的性质 3．采用的分析测定方法 4．分析的目的
常用采样器
电动采样器
通过制样，使试样能正确代表全体样品
样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。
常见样品前处理方法汇总
常见样品前处理方法汇总常见的样品前处理方法有很多种，主要包括物理方法、化学方法和生物方法等。
下面对常见的样品前处理方法进行汇总介绍。
1.物理方法物理方法主要包括粉碎、研磨、过筛、分离、萃取等。
其中，粉碎和研磨是将大块样品粉碎成小颗粒，增加样品表面积，有利于溶解和反应。
过筛是通过筛网进行颗粒大小的分级，以得到所需颗粒大小的样品。
分离是将混合物中的不同组分进行分离，如离心分离可将固体与液体相分离。
萃取是利用不同溶剂对样品进行分离提取，如常用的固相萃取法。
2.化学方法化学方法主要包括酸碱处理、溶解、沉淀、蒸发、浓缩等。
酸碱处理是通过调节溶液的pH值来改变样品性质，如使用酸溶解金属样品。
溶解是将固体样品溶解到溶液中，常用的溶剂有水、有机溶剂等。
沉淀是通过加入适当的沉淀剂将溶液中的一些组分转化为固体，使其沉淀下来。
蒸发是将溶液中的溶质转化为气体以去除溶剂，浓缩是通过去除部分溶剂来增加样品中溶质的浓度。
3.生物方法生物方法主要包括细胞破碎、分离纯化、酶处理、分子生物学技术等。
细胞破碎是将细胞壁破坏，释放细胞内的物质。
常见的方法有机械破碎、化学破碎和超声波破碎等。
分离纯化是将目标物质从复杂的混合物中分离出来，如离心分离、凝胶过滤、层析等。
酶处理是利用特定酶对样品进行处理，如去除杂质、降解有害物质等。
分子生物学技术是将生物样品中的目标物质进行提取、扩增等分析，如PCR、核酸测定等。
4.其他常见方法其他常见的样品前处理方法还包括冷冻干燥、迁移、浸渍、标记等。
冷冻干燥是通过低温蒸发将样品中的水分去除，保留样品的完整性。
迁移是将固体样品或液体样品迁移至其他样品容器中，以便于后续操作。
浸渍是将样品浸泡在溶剂中，以提高样品与溶剂的接触面积。
标记是将样品中的目标物质标记上特定的标记物，如荧光标记、同位素标记等，便于后续的分析和检测。
综上所述，常见的样品前处理方法包括物理方法、化学方法和生物方法等，不同的方法适用于不同的样品和目标物质。
重金属样品的前处理及分析技术
一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法
清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例如 3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、 镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、 固定后直接进样。
污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》
中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前 处理。
然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至
浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽
内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内 壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转 移至25ml容量瓶定容待测。
方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于 FAA法测试土壤中铜、锌。
（GB/T 17140-1997） 如最后一步改用（1+5） 硝酸溶液1ml溶解残债，则可转移至100ml分液漏 斗中，加水约50ml，摇匀。再加入2mol/L的KI溶 液2.0ml，2ml 10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后 准确加入5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层， 有机相待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。
注意滤膜空白。
（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1） 盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板 缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸 发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸 2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用 水定容至50ml，待测。
方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 注意滤膜空白。
取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解 混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐 酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒） 浸没其中，加盖， 200℃持续时间为15分钟。冷
关于土壤中金属测定的样品制备技术以及预处理方法探究
关于土壤中金属测定的样品制备技术以及预处理方法探究土壤中金属污染是当前环境保护领域中的一个重要问题，土壤中的重金属污染对人类健康和生态系统都会造成严重的危害。
准确测定土壤中金属元素含量成为了环境监测和评估的重要任务之一。
而土壤中金属元素的测定需要先进行样品的制备和预处理，即对土壤样品进行适当的处理，使其适合于后续的分析测试。
本文将探究土壤中金属测定的样品制备技术以及预处理方法，旨在为相关领域的科研人员提供参考和借鉴。
一、土壤样品的收集与保存在进行任何样品制备和预处理之前，首先需要重点关注土壤样品的收集与保存工作。
合理的样品收集与保存是保证后续实验数据准确性的重要前提，特别是在采集过程中要避免任何可能引入外部污染的因素。
在进行土壤样品采集时，需要选择开阔的场地，避免选择容易受到人为干扰或污染的地方。
一般来说，采集样品时需要远离道路、污染源和其他人为污染的地方。
采集土壤样品时，要使用专门的工具，如不锈钢铁锹、洁净塑料袋等。
每个采集点应采集足够数量的土壤样品，然后混合成统一的大样。
混合样品应取自不同深度，并且应根据场地的不同情况，采集不同数量的样品。
为了保证土壤样品的保存，可以将其放入密封的塑料袋或玻璃瓶中，并在样品表面标注好采样日期、采样地点等必要信息，然后保存在常温下，避免阳光直射。
二、土壤样品的制备1. 样品的干燥与研磨收集好的土壤样品需要进行干燥的处理，以去除其中的水分。
目前常用的干燥方法有自然风干和烘干两种。
一般来说，自然风干需要时间较长，且易受到外界环境的影响，可能会造成样品中的部分成分损失。
更常用的是采用电热恒温干燥箱进行样品的烘干处理，以保证干燥的彻底和快速进行。
烘干后的土壤样品需进行研磨处理，将其研磨成细砂状或粉末状。
研磨的目的是增加土壤样品的均匀性，使得后续的分析测试更加准确可靠。
目前常用的研磨方法有手工研磨和机械研磨两种。
在进行样品研磨时，应避免使用铁质的研钵和研棒，以防止产生铁的污染。
样品分析的一般步骤
气态
蒸汽（低b.p有机物，苯、甲苯） 空气中污染物有多种状态 液态——雾 烟 固态 气溶胶
尘
污染物存在状态不同，采样方法不同。另外，还要根据空 气中污染物浓度、采样目的、测定方法及灵敏度、现场气象条 件的不同确定采样点、采样时间、采样次数、采样量等。
1、直接采样法（集气法）： ——将空气样品收集在容器内，带回实验室分析。 适用范围：空气中有害物质浓度较高或测定方法灵敏度高， 分析时可用此法（不适于气溶胶） 。 采样工具：大注射器、真空瓶、塑料袋等。 采样方法： （1）注射器法： 50ml、100ml （2）真空法： ① 抽真空 ②在采样点打开活塞 （3）置换法： ① 迅速抽大于集气瓶6—10倍的空气 ② 充满水 ③在采样点放掉 采样量： 小于1升 。 抽气
2、要正确地确定总体，采样才具有代表性。总体为被检 验的具有相同属性的一批物质。
性质 特征 完全相同 外观
不同属性的物料不能构成一个总体。 如：监测运河水的污染情况，不能将整个运河水体作为 一个总体，因为不同河段、上游、下游水的属性不同。污水 排放点附近和其它河段水的性质不同。不同污水排放点的河 水性质不同，所含污染物不完全相同。 所以要在运河水体的 不同位置、不同断面（深度）设定多个采样点，即确定多个 总体。在每个总体中再采集相对应的样品，这样才具有代表 性。 （二）典型性 卫生分析一般都有其明确的目的，要针对检验目的，采 集能充分说明检测目的的典型样品。 如：掺假食品、假烟、假酒等，应挑选可疑部分送检。
注意事项： 1. 选择适合样品存放的器皿.
一般, 分析样品中有机物，用玻璃器皿；
分析样品中无机物，用聚四氟乙烯塑料器皿，避免玻璃器
皿中金属离子溶出，减少吸附．
2. 不论何种方法保存，采样后都应及时尽快分析。采样和 分析间隔越短，分析结果越准确、可靠。 保存方法、保存时间（稳定性）需通过实验确定。
样品前处理的常用消解体系酸消解法
样品前处理的常用消解体系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。
敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。
利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。
酸消解法常用的酸的种类和性质如下：(1)硝酸HN03120℃在常压下的沸点为120℃176℃，它的氧化电位显着增大，氧化性增强。
能对无机物及有机物进行氧化作用。
金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。
部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。
AI和Cr不易被溶解。
硝酸可溶解大部分的硫化物。
110℃盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。
盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。
许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
130℃HC104是己知最强的无机酸之一。
经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。
用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。
HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。
因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。
高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。
在使用聚四氟乙烯（PTFE）烧杯分解样品时，选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。
使用高氯酸可以维持整个样品消解112℃HF本身易挥发，处理样品时HF很少单独使用，常与HCI,HN03,HC104等酸同时使用。
HF是唯一能与硅、二氧化硅及硅酸盐发生反应的酸，少量HF与其他酸结合使用，可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。
原子吸收前处理方法
(一)1.样品类型:主要是空气中的有害金属元素；2.前处理试剂:实验用水为去离子水，用酸为优级纯高氯酸，ρ20＝1.67g/mL硝酸，ρ20＝1.42g/mL消化液：取100ml高氯酸，加到900ml硝酸中；3.前处理设备:微波、电热板4.前处理程序:将样品放入烧杯中，加入5mL消化液，在电热板上加热消解，保持温度在160摄氏度左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后，用硝酸溶液溶解残渣，并定量转移入具塞刻度试管中；消解温度对金属元素的回收率有影响，应控制温度在200以下，挥发干时降至160摄氏度，消化时一定要慢，大于200摄氏度容易暴沸，飞溅出样品，这样就使样品损失，结果偏低；而另外一个环节就是赶酸，酸度太大，对结果也有影响，当消化时只冒白烟，而还有固体物时，需要再加入硝酸，进一步消化完全。
当固体物质完全消化后呈干涸状态，还在冒黄色的烟时，则需要赶酸：加入适量的超纯水，继续消化，使其呈干涸状态；5.备注:最主要是要加入相对应的试剂消除干扰，测试不同的金属元素，加入消除剂也不同。
（二）1,样品类型:土壤2,前处理试剂:盐酸硝酸氢氟酸高氯酸3,前处理设备:电热板4,前处理程序:称取0.2克土样，精确至0.0001克，于聚四氟乙烯坩锅中，加入少量水润湿，加入5ml浓盐酸，放置过夜。
电热板上低温加热，使样品初分解，加入5ml 浓硝酸，4ml 浓氢氟酸，2ml 浓高氯酸。
中温消解1小时。
升高温度，继续加热，摇动飞硅，至冒浓厚高氯酸白烟。
加盖，加热消解至黑色有机碳化物分解。
开盖，赶白烟，蒸至粘稠。
视情况补加酸，继续加热。
余2ml左右白色或黄色粘稠状，为消解终点。
加入1 ml 1+4硝酸溶液，温热溶解残渣。
25 ml 容量瓶中，加入3ml 5%磷酸氢二铵溶液，将消解液转移至对应容量瓶中，水定容。
上机检测。
5,备注:5%磷酸氢二铵溶液消除Ca Mg干扰注意消解温度，视消解状况加盖去盖摇动。
（三）1. 样品类型：矿石里金的测定2. 前处理试剂：分析纯的盐酸60mL和硝酸20mL3. 前处理设备：电热板、马弗炉、活性炭吸附柱4. 前处理程序：称取10.00-20.00g试样于瓷坩埚中，从低温升至650℃灼烧2h（中途搅拌几次）以除尽有机物、碳、硫等，用水润湿，加入60mL盐酸加热溶解至颜色发黄，然后加入20mL硝酸，加热至体积约25mL取下，加入10mL1% 的动物胶，搅拌数分钟使胶体凝聚沉淀，加入150mL水，使酸度保持在10-30%之间，这个酸度是活性炭吸附的最佳酸度，然后用活性炭吸附柱过滤后，将活性炭移入瓷坩埚进行灰化，然后移入700℃马弗炉进行炭化，取出冷却后加入5mL王水，低温加热溶解后转入25mL比色管，用蒸馏水稀释至刻度，遥匀，然后用AAS测定5. 备注：活性炭一般使用前进行前处理，灰化后用王水溶解对金的测定一般没有干扰（四）1,样品类型:排放水2,前处理试剂: 硝酸3,前处理设备:加热板4,前处理程序:取50毫升水样于玻璃烧杯中，加入5ml浓硝酸。
金属前处理工艺
金属前处理工艺
金属前处理工艺是金属表面处理的重要环节，主要包括以下步骤：
1.脱脂清洗：将金属表面的油污、研磨切削液，以及其他粉尘类污垢进行
清洗。
通常采用合适的金属清洗剂，通过喷淋、浸泡、擦涂等方法进行表面清洁。
2.漂洗：用清水将脱脂后的工件表面冲洗干净，并进行烘干冷却。
3.酸洗除锈：将表面有锈斑或氧化膜的工件进行酸洗。
需要注意的是，酸
洗时要防止基材被腐蚀或产生氢脆，需要严格控制酸洗液的浓度和操作方法，且选用对工件金属基材几乎没有影响的环保除锈液。
4.活化：促进镀层附着性，可用各种酸溶液使金属表面活化。
5.中和：电镀前应立刻去除表面的酸洗液膜，保障表面的干净度然后电
镀。
此外，金属前处理工艺还包括磷化处理、氧化处理等。
磷化处理是将金属浸入含有磷酸盐、锌盐、硝酸盐等成分的溶液中，使金属表面形成一层磷化膜，提高金属的耐腐蚀性和耐磨性。
氧化处理是将金属暴露在氧气、臭氧、加热的碱性溶液等环境中，使金属表面形成一层氧化膜，提高金属的耐腐蚀性和耐磨性。
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金属样品的前处理技术—样品分解（二）
四、干灰化法干灰化法又分为高温干灰化法和低温干灰化法，干灰化
法主要用于除去样品中的有机物。
高温干灰化法的灰化步骤为：称取一定量的样品置于坩埚内(通常用铂金坩埚)，将坩埚置于马弗炉中，在400～600℃的温度下加热数小时以除去样品中的有机物质，剩余的残渣用适当的酸溶解即可得到待测溶液。
假如待测元素及其化合物在550℃以上才挥发，则样品可在马弗炉中用高温干灰化法消化。
该法操作容易，可同时处理大量样品，适用于待测物含量较高(10-6级)的生物样品。
但因为挥发性待测元素嗽口汞、砷、硒等)在高温灰化过程中易发生损失，因此容易的干灰化法不适用于含挥发性待测元素样品的前处理，此时需加入氧化剂作为灰化助剂以加速有机质的灰化并防止待测元素的挥发。
常用的灰化助剂有和。
因为在灰化过程中炉体材料以及灰化助剂，如H2SO4、HNO3、Mg(NO3)2等会对待测元素带来干扰，炉壁在高温下对待测元素存在吸附作用，因此高温干灰化法不适用于痕量和超痕量金属元素的精确测定。
当样品中含有痕量或超痕量的待测元素以及挥发性待测元素时，为避开试验室环境的污染、痕量元素的走失和吸附，降低测定空白，可应用低温干灰化法，即利用低温灰扮装置在温度低于150℃、压力小于133.322Pa的条件下借助射频激发的低压氧气流对样品举行氧化分解，该法不会引起Sb、As、Cs、Co、Cr、Fe、Pb、Mn、Mo、Se、Na和Zn的损失，但Au、Ag、Hg、Pt等有显然损失。
当样品中含有Hg、As和Se等挥发性元素以及Cr时，灰扮装置需带有冷阱以防止这些元素在消解过程中损失。
该法的缺点是，灰扮装置较贵，而且因为激发的氧气流只作用于样品表面，样品灰化需较长时光，特殊是当样品中无机物含量较高时样品彻低灰化需要很长时光。
在干灰化法中，待测物被保留在坩埚内的固体物质上是导致待测物损失的另一个缘由，导致损失的固体物质通常是指坩埚本身(如硅质坩埚和瓷坩埚)和样品的灰分组分。
消退该类损失首要的是挑选适当的坩埚，干灰化法中常用铂金坩埚，当样品中的待测组分为金、银和铂
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