水、气重金属样品的前处理方法
重金属样品的前处理及分析技术
一、重金属样品前处理方法 二、重金属的分析方法
清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例如 3838-2002《地表水质量标准》中的 铜、铅、锌、 镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、 固定后直接进样。
污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》
中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前 处理。
然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至
浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽
内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内 壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转 移至25ml容量瓶定容待测。
方法适用于GFAA法测土壤中铅、镉。也适用于 FAA法测试土壤中铜、锌。
（GB/T 17140-1997） 如最后一步改用（1+5） 硝酸溶液1ml溶解残债，则可转移至100ml分液漏 斗中，加水约50ml，摇匀。再加入2mol/L的KI溶 液2.0ml，2ml 10%的抗坏血酸溶液，摇匀。然后 准确加入5.0ml的MIBK，振摇1-2min，静置分层， 有机相待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。
注意滤膜空白。
（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1） 盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板 缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸 发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸 2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用 水定容至50ml，待测。
方法适用于滤膜中铅、镉的测定。 注意滤膜空白。
取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张 圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解 混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐 酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒） 浸没其中，加盖， 200℃持续时间为15分钟。冷
水、气重金属样品的前处理方法
Ⅳ类 ≤1.5 ≤1.0 ≤1.5 ≤5.0 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.001 ≤0.05 ≤0.1 ≤0.01 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.001 ≤4.0 ≤0.1
Ⅴ类 >1.5 >1.0 >1.5 >5.0 >0.5 >1.0 >0.001 >0.05 >0.1 >0.01 >0.1 >0.1 >0.001 >4.0 >0.1
15ml（1+1）硫酸
蒸至5ml
50ml具塞比色管
纯水15ml
放置5min 加入5ml磷酸
溴化钾溶液2ml
MIBK 5ml
振摇3min 静置分层
1.2.5 水样前处理方法特例介绍
方法2
500~800ml 硝酸pH=2 水样 溴水0.5-2ml
氨水使pH>7 水样呈黄色1min
不褪
10ml铁溶液
红褐色沉淀 放置过夜
2012.5
水、气重金属样品的前处理方法
目录
1、水质样品的前处理
监测项目
1.1、水质概述： 涉及方法
标准体系
1.2 、前处理要点 1.3、微波消解水样的应用 1.4、基体干扰和背景吸收消除
2、气体样品的前处理
3、质量保证及质量控制
1.1..1.1 监测项目
1、地表水：
• 铜、锌、铅、镉、砷、硒、汞、铬 • 铁、锰 • 钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊
稀释至10ml
倾倒上清液
离心15min
1ml硝酸溶液 溶解沉淀
定容至10ml
1.3.1 微波消解的应用
• 国标中大量引入微波消解法前处理样品。 • 样品量45ml；对ICP/火焰原吸时，用2.5ml硝酸和
重金属检测前处理的一些注意事项你做到了吗？
重金属检测前处理的一些注意事项你做到
了吗？
重金属原义是指密度大于4.5g/cm此方法主要针对GB 5009.268-2023 食品中多元素的测定第一法来进行说明。
留意事项
1.除称样外全部前处理检测都要在通风橱中进行，全部清洗肯定要
提前做好防护工作，手套、面罩最好都佩戴齐全。
2.消化管要用清水进行冲洗，用一级水进行涮洗三遍。
3.消化管不行用毛刷进行刷洗。
4.消化管用之前需要在赶酸仪上烘干或将管内壁残留的水甩出来，
用纸把消化管外壁擦干即可使用；留意：外壁用纸擦干需要尽干，
内壁尽量甩的无水珠流出，否则对结果有肯定影响。
5.称样需要佩戴手套。
6.样品需至少放置到距离样品消化管底部三分之一处，距离消化管
顶部三分之二处，否则会消失黏连在壁上冲洗不匀称的状况。
7.粉末类样品直接称取会才产生静电最好是用称量纸称量。
8.称量完毕往消化管里加试剂需要佩戴双层书套以免试剂腐蚀到手。
9.用试剂假如有硝酸需要优级纯或者更高纯度。
10.试剂冲洗样品消化管时不行将移液枪枪头直接插入到消化管内壁
贴壁加，以免划到内壁损坏消化管，影响检测结果。
11.加试剂之前最好不要直接在原试剂瓶内吸取，最好倒入至一个没有污染到的试剂瓶内，随用随倒。
12.试剂加入完毕需摇匀，静置5分钟左右。
13.加入内盖外盖完毕，静置反应10-15分钟左右
14.微波消解仪需要定期进行维护，保持内部干燥干净。
15.消解完成后，转移出来的样品需要是一个透亮的状态，否则视为消解不完全。
水、气重金属样品的前处理方法
• 样品量45ml；对ICP/火焰原吸时，用2.5ml硝酸和 2.5ml盐酸或5ml硝酸，在火焰、石墨炉、ICP、 ICP-MS中；微波消化时间20分钟；温度在10分钟 内到达160℃，在165-170℃保留时间10分钟。
1.3.1 微波消解所应用参考方法
消解物质
取样
反应试剂 步骤
微波程序 时间 （分钟） 10 温度 （℃） 160
2、澄清的地下水和地表水，可直接取样 测定。
1.2.2 生活污水、工业废水和受污染的地表水 一般前处理要求
1、悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消解氧 化有机物。
2、若需要测定溶解态的金属，采样时将水样通 过0.45µm的滤膜，每升水样加1.5ml硝酸酸化， 使pH小于2
3、不可溶性金属（不可过滤态）：地表水悬浮物 中重金属分析方法的指导意见
3质量保证及质量控制
• • • • • • • • •
试剂 标准溶液&质控样品 酸度要一致 石墨炉：0.5% 火焰：1% ICP-AES：5% ICP-MS：1% 基线漂移 每测10~20个样品要用标准溶液进行斜率校正
谢谢！敬请指正
一小时，继续升温至180℃，持续一个小时进行赶酸。
2.4 气体样品前处理-全自动消解法
步骤 1
操作 加入试剂
条件 HNO3
备注 18.0mL
步骤 10
操作 振荡
条件 50%
备注 2min
2
3
振荡
加热
50%
120℃
2min
60min 5.0mL 2min 60min 2.0mL
11
12
加热
加热
160℃
1.2.3 消解条件的选择 常用酸的性质对比
水中重金属的检测方法的研究
水中重金属的检测方法的研究引言水中重金属污染已成为全球环境问题的突出难题之一。
重金属会引起水质变差，危害人类健康，影响水生态系统，甚至会破坏环境生态平衡，因此，对于水中重金属的检测方法研究非常重要。
本文将从样品的样品前处理、传统分析方法、现代分析方法三个方面来探讨水中重金属的检测方法的研究。
一、样品前处理水样的样品前处理是重金属分析的关键步骤。
样品前处理的目的在于减少分析干扰物、提高重金属分析灵敏度和减少分析误差。
现有的水样样品前处理方法有如下几类：1. 沉淀分离法一些重金属与硫化物、氧化物、羟化物、碳酸盐、磷酸盐等沉淀成不溶性沉淀物。
沉淀分离法是指将会与前处理试剂中的某一个或某些物质反应的重金属离子分离出来，然后在过滤或离心步骤中分离固体和液体。
此方法能有效分离水中多种离子，但有些重金属与某些前处理试剂不反应或反应量较少，导致灵敏度不高，在大量的物质干扰下分离效果不甚理想。
2. 电化学沈积法该方法是通过ion交换膜及电荷转移膜分离杂质，或者是通过极化电场对水中离子的吸附和沉积而实现对目标溶质的富集。
3. 气泡浮选法较轻的透明气泡缓慢地从底部沉降到液体中。
这种热气泡浮选法可以在一定程度上去除硝酸盐、氟化物、氨氮、磷酸盐、钡、铅、锂甚至是铀。
以上三种方法都可以用来去除水样中的干扰物质，减小重金属容易受到的影响。
二、传统分析方法传统分析方法包括色度法、原子吸收法、感性耦合等离子体发射光谱法、荧光法、紫外吸收光谱法等分析法。
这些方法在水环境中重金属分析中的应用非常广泛，其中以原子吸收法最为常用。
原子吸收法可以对单一元素进行分析，其原理是利用金属原子对特定波长的光的吸收和发射来检测样品中金属元素的含量。
传统的原子吸收法分为火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和氢化物发生技术三种，其中火焰原子吸收法是最为常用的一种方法。
但是，这些分析方法都需要高耗材的使用，比如感应耦合等离子体发射光谱法需要氩气作为载体气体，而且这些分析方法通常需要昂贵的设备，如显微镜、分光光度计等，因此，其分析成本较高。
化学技术在水样中重金属检测中的使用技巧
化学技术在水样中重金属检测中的使用技巧随着环境污染的日益严重，特别是水污染问题逐渐引起人们的关注。
水中重金属的超标含量对人类健康和生态环境都造成了严重的威胁。
因此，对水中重金属的准确检测显得尤为重要。
而化学技术在水样中重金属检测中的使用技巧则成为了我们研究和探索的重点。
一、样品前处理在进行水中重金属检测之前，必须进行样品的前处理工作。
主要包括样品的采集、保存和预处理等过程。
样品的采集应尽量避免污染，并遵循采样规范。
采样容器应选择无金属污染的材料，如玻璃瓶、聚乙烯袋等。
同时，样品的保存也要注意避免光照和氧化作用。
常用的样品预处理方法包括过滤、浓缩、酸化或碱化等。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法（AAS）是水中重金属检测的一种常用方法。
它基于原子在特定波长的光中吸收的特性，通过比较样品与标准溶液的吸光度差异来定量分析。
使用AAS技术进行水中重金属检测时，需要注意以下几个方面的技巧：1. 选择合适的光源和电极。
光源应具有稳定的光谱特性和较高的光强。
电极应选用合适的材料，以提高检测的准确性和敏感性。
2. 样品制备要注意。
样品中存在的干扰物质和金属离子的组成与浓度会对检测结果产生重要影响。
因此，在制备样品的过程中，需要注意去除干扰物质，并进行适当的稀释。
3. 标准曲线的建立。
建立标准曲线是进行AAS分析的重要步骤。
应尽量选择与待测样品相近的基体和浓度范围，确保标准曲线的可靠性和准确性。
4. 选择合适的分析线。
不同的重金属元素在AAS中的分析线选择不同。
要根据待测样品中重金属元素的种类和浓度选择合适的分析线，以提高检测的准确性和灵敏度。
三、电化学技术电化学技术在水中重金属检测中也发挥着重要作用。
常用的电化学技术包括电位滴定法、阳极溶出法和电化学传感器等。
1. 电位滴定法。
电位滴定法是通过对样品进行电化学反应，测定产生的电位差来定量分析重金属元素。
该方法准确度高、操作简便，并且对样品矩阵的干扰较小。
2. 阳极溶出法。
工作场所空气中重金属检测前处理方法
《安全》2018年第8期职业卫生34工作场所空气中重金属检测前处理方法李 燕 张岩松 刘 君 张春民 丁春光国家安全生产监督管理总局 职业安全卫生研究中心【摘 要】 本文主要总结了工作场所空气中重金属检测前处理方法，包括电热板消解法、微波消解法、全自动石墨消解法。
对各种前处理方法的原理、特点以及优缺点进行对比阐述，并对工作场所空气中重金属检测前处理方法的发展趋势进行了展望。
【关键词】 工作场所；电热板消解；微波消解；全自动石墨消解；重金属在职业卫生检测中，样品前处理是一个复杂且重要的步骤。
工作场所空气中存在的重金属有害物质，对人体的危害极大，准确选择重金属检测前处理方法对于正确评价工作场所职业病危害因素的危害程度、保护劳动人民的身体健康，有着重要意义。
查阅文献资料表明，工作场所空气中重金属消解最常用的方法有：电热板消解法，微波消解法，全自动石墨消解法等。
我国国家标准方法采用的是电热板消解法[1-2]，电热板消解法是《工作场所空气有毒物质测定》（GBZ/T 160-2004）所推荐使用的方法[1]，具有准确度高，重现性好，能够准确测量样品中的重金属。
微波消解具有速度快，空白值低，降低劳动强度的优点；缺点是样品分解完成后，需配合电热板将样品中的酸赶尽，赶酸时易对实验室环境造成污染、对实验室工作人员身体健康造成伤害。
全自动石墨消解可以说是电热板的升级产品，该方法可以自动添加消解试剂，加热均匀、批处理量大，同时可以通过设置消解程序实现消解过程的远程控制，被广大分析工作者推崇。
1 重金属样品的采集工作场所空气中重金属的采样依据《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》（GBZ 159-2004），介质选用微孔滤膜。
采集时，使用采样泵以流量5L/min ，采样时间15min 对工作场所空气中重金属的现场进行采样。
在采集完成后，将样品保存在清洁的样品袋中，置于洁净的容器内运输和保存，并带回实验室检验分析、测定。
地表水中重金属监测样品采样及前处理方法分析
地表水中重金属监测样品采样及前处理方法分析摘要：我国十分重视环境资源保护，对地表水中重金属监测十分关注，但是在样品浅处理中有很多方式，对于选择最有效方式加以控制并没有具体的定论。
因此本文对重金属监测样品加以分析，阐述重金属的监测方式。
环境监测中地表水的重金属监测十分关键，关系到环境中很多污染源处理。
所以文章对地表水中环境监测的相关指标加以分析，阐述检测前的样品处理，对重金属的处理提出合理的建议。
关键词：地表水；监测；样品；前处理环境监测中地表水重金属测定是的重要指标，在诸多环境事件当中，产生的污染大部分都是由于重金属，所以环境监测中的地表水取样、处理十分重要，针对地表水样品采样以及样品前处理对样品的监测数据十分重要。
重金属的毒性大小都有很大的区别，毒性大小与金属类型、浓度、存在价值等都有差异的。
虽然没有明确的规定，但是在《地表水环境质量标准》中，对样品的指标处理进行了明确规定。
在样品的监测中，样品的采集、标识、分发、保存等不符合标准所以导致样品的被污染、混淆和改变，进而影响到数据精准度，在最新《检验监测机构监督管理办法》中进行明确规定，认为这不属于实验检测报告。
由于样品的采集与标准不一致，最终结果失真，也就无法检测地表水的最终质量。
关于这一点，在样品采集与前处理中，需加以明确。
1.地表水中含有重金属的样品环境监测中地表水重金属样品检测主要分为可溶性重金属测和重金属总量测定，但国内标准和国外标准之间有一定矛盾。
目前，地表水环境监测工作遵循标准是GB3838-2002《地表水环境质量监测》，该条例是当前各单位以及各部门遵循的条例，但是由于对部分标准认识不统一，所以监测结果存在差异。
在该文件中认为水样采集后自然沉降30min，取上层非沉降部分液体，按照规定来进行分析，但是这一标准中，没有区分金属总量与可溶态金属。
但在国家地表水环境监测中，详细明确了地表水重金属项目分为可溶态与总量。
在《水质基准和水质的标准》中规定了铜、锌、铅、镉、铁、锰在水质基准中认定为是可溶性金属；砷、硒、汞是指各自在水体中的总量，在水阳经过酸消解之后测量得到的总浓度，包含悬浮态、溶解态的元素含量。
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1.2.3 消解条件的选择 常用酸的性质对比
酸 浓度% (mol/L)
特性
用
途
硝酸 69(16)
强氧化剂
可将许多痕量元素转化为溶解度高的 硝酸盐，通常加入盐酸及氢氟酸以增
加溶解能力。多用于分解有机物
盐酸 36(12) 高氯
酸 70(12) 氢氟
酸 48(29)
弱还原剂
热的时候是强氧化剂， 与有机物结合可能产生
爆炸
唯一能分解以硅为基体 的无机酸，常与盐酸、 高氯酸、硝酸混合使用
分解许多金属氧化物以及其氧化还原 电位低于氢的金属，一般不用于分解 有机物质。可能与As、Sb、Sn、Se、 Te、Ge、Hg等形成易挥发金属氯化物
经常用来驱赶HCl、HNO3、HF，高氯 酸盐绝大多数易溶，用它分解样品时 其中Cr有10%以CrOCl3的形式挥发掉，
Ⅳ类 ≤1.5 ≤1.0 ≤1.5 ≤5.0 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.001 ≤0.05 ≤0.1 ≤0.01 ≤0.1 ≤0.1 ≤0.001 ≤4.0 ≤0.1
Ⅴ类 >1.5 >1.0 >1.5 >5.0 >0.5 >1.0 >0.001 >0.05 >0.1 >0.01 >0.1 >0.1 >0.001 >4.0 >0.1
项目 铁
标准值（mg/L） 0.3
项目 锰
标准值（mg/L） 0.1
表3 集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值
项目
钴 铍
标准值（mg/L）
1 0.002
项目 硼 锑 镍 钡
ห้องสมุดไป่ตู้
标准值（mg/L） 0.5
0.005 0.02 0.7
项目 钒 钛 铊
标准值（mg/L） 0.05 0.1
0.0001
1.1..1.3 标准体系
2、澄清的地下水和地表水，可直接取样 测定。
1.2.2 生活污水、工业废水和受污染的地表水 一般前处理要求
1、悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消解氧 化有机物。
2、若需要测定溶解态的金属，采样时将水样通 过0.45μm的滤膜，每升水样加 1.5ml硝酸酸化， 使pH小于2
3、不可溶性金属（不可过滤态）： 地表水悬浮物 中重金属分析方法的指导意见
V以VOCL3的形式挥发掉
主要用于硅酸盐类的样品（土壤等）， As、Sb、Ge会根据其价态挥发。对玻
璃有强腐蚀作用，常用塑料器皿
1.2.3 消解条件的选择
消解的加热温度95℃±5℃ ，确保样品不沸腾。 消解所用酸体系：硝酸、双氧水、高氯酸 严格控制加入酸的量
单位：mg/L
1.1..1.3 标准体系
污水综合排放标准
1、第一类污染物最高允许排放浓度（mg/L）
Hg： 0.05 Cd ： 0.1 Cr ： 1.5 Cr6+:0.5
As：0.5
Pb：1.0 Ni：1.0
Be：0.005
Ag：0.5
2、第二类污染物最高允许排放浓度 （mg/L）
Cu：1.0 Zn：5.0 Mn：5.0 P：0.3
铅≤
0.01
0.01
Ⅲ类 1.0 1.0 0.01 0.05 0.0001 0.005 0.05
0.05
Ⅳ类 1.0 2.0 0.02 0.1 0.001 0.005 0.05
0.05
Ⅴ类 1.0 2.0 0.02 0.1 0.001 0.01 0.1
0.1
1.1..1.3 标准体系
表2 集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值
2、地下水：
? 铁、锰、铜、锌、钼、钴、汞、砷、硒、镉、铅、铍、 钡、镍
3、废水：
? 第一类：总汞、总砷、总镉、总铅、总镍、总铬、总 铍、总银
? 第二类：锰、铜、锌
1.1..1.2 涉及方法
1、原子吸收法
? 火焰：铅、镉、铜、锌、铁、锰、镍、钴 ? 石墨炉：铅、镉、铊、钼、钴、铍、钡
2、原子荧光法
1.1..1.3 标准体系
方法名称 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法
水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法
水质总铬的测定 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 水质钡的测定原子吸收分光光度法
标准号 GB/T11904-89 GB/T11905-89 GB/T11907-89 GB/T11911-89 GB/T11912-89 GB/T7466-87 GB/T7475-87 GB/T14673-93 GB/T15506-1995
1.2.1 清洁水样的前处理要求
1、地表水水样采集后自然沉降30min， 取上层非沉降部分分析。（《地表水 环境质量标准》）
2012.5
水、气重金属样品的前处理方法
目录
1、水质样品的前处理
监测项目
1.1、水质概述： 涉及方法
标准体系
1.2 、前处理要点 1.3、微波消解水样的应用 1.4、基体干扰和背景吸收消除
2、气体样品的前处理
3、质量保证及质量控制
1.1..1.1 监测项目
1、地表水：
? 铜、锌、铅、镉、砷、硒、汞、铬 ? 铁、锰 ? 钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊
钡(Ba)
≤0.01
镍(Ni)
≤0.005
Ⅱ类 ≤0.2 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.5 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.0005 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.0001 ≤0.1 ≤0.05
Ⅲ类 ≤0.3 ≤0.1 ≤1.0 ≤1.0 ≤0.1 ≤0.05 ≤0.001 ≤0.05 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.0002 ≤1.0 ≤0.05
? 砷、硒、汞、锑
3、电感耦合等离子体发射光谱法 4、电感耦合等离子体 -质谱法
1.1..1.3 标准体系
表1 地表水环境质量标准基本项目标准限值 单位：mg/L
项目
Ⅰ类
铜≤
0.01
锌≤
0.05
硒≤
0.01
砷≤
0.05
汞≤
0.00005
镉≤
0.001
铬（六价）≤ 0.01
Ⅱ类 1.0 1.0 0.01 0.05 0.00005 0.005 0.05
地下水质量标准
项目
Ⅰ类
铁(Fe)
≤0.1
锰(Mn)
≤0.05
铜(Cu)
≤0.01
锌(Zn)
≤0.05
钼(Mo)
≤0.001
钴(Co)
≤0.005
汞(Hg)
≤0.00005
砷(As)
≤0.005
硒(Se)
≤0.01
镉(Cd)
≤0.0001
铬(六价 )
≤0.005
铅(Pb)
≤0.005
铍(Be)
≤0.00002