环己烯的制备
任务：环己烯的制备
1、教师下发任务书：①掌握用消除反应制取烯烃的原理和方法。 ②制备环己烯、2-甲基-2-丁烯
2、操作要求①学生要提前 5 min 进入实训室，必须穿实验服。②操作前必须写好注意 事项及操作要点。
1
3、教师指导安装仪器，讲解仪器的使用方法与技巧、注意事项。
三、计 划
1、学生分组讨论，列出重点及操作要点、注意事项； 2、准备使用的圆底烧瓶、直型冷凝管、接引管、温度计、药品等。 3、根据要求分组合作、现场操作训练，记录结果，分析小结。
【任务】：
烯烃的制备——环己烯的制备
一、资 讯
烯烃的工业制备是是石油的裂解，主要可以得到乙烯、丙烯、丁烯等。对于指定结构的
烯烃，通常采用卤代烃脱卤化氢或醇脱水等方法来制备。
醇在硫酸或磷酸等酸性催化剂存在下经加热失去一分子水得到烯烃。
醇在酸性条件下的脱水反应是经过碳正离子中间体进行的，如果结构允许可能存在结构
重排。如果在 AI2O3 存在下脱水不发生重排。当存在多种产物时，主要产物是稳定烯烃。不
同结构的醇进行脱水反应的活性顺序是：叔醇＞仲醇＞伯醇，这与碳正离子稳定性顺序相一
致。
1、环己烯制备
主反应： 副反应：
OH 85% H3PO4
+ H2O
OH 85点：
（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。 （2）可逆反应：为提高反应产率，采用边反应边分馏的方法，将环已烯不断蒸出，从 而使平衡向右移动。
2、仪器、药品 仪器：圆底烧瓶（50ml 1 个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1 支）；直形冷凝管（1 支）； 蒸馏头（1 个）；温度计套管（1 个）；接引管（1 个）；锥形瓶（25ml 2 个）；量筒（25ml 1 个）；水银温度计（150℃ 1 支）、分液漏斗。 药品：①环己醇 9.6g 10ml（0.096mol）；85%磷酸 5ml；饱和食盐水；无水氯化钙； ②2-甲基-2-丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，NaOH（10%）；③ 3,3--二甲基-2-丁醇，浓硫酸， 无水氯化钙，NaOH（10%）。
环己烯的制备
（3）加热、分馏 用电热套或酒精灯小火慢慢加热混合物至沸腾，以较慢速度进行蒸馏，并控制 分馏柱顶部温度不超过73℃，馏液为带水的混合物。当无液体蒸出时，加大火焰， 继续蒸馏；控制柱顶温度不超过85℃，防止未反应的环己醇蒸出，降低反应产率。 当温度计达到85℃时，停止加热，烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾。 蒸出液为环己烯和水的混浊液。反应时间约40 min左右。 （4）洗涤、分液 将锥形瓶中的粗产物，移入分液漏斗，加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静止 待液体分层。弃去下层水层，将上层油层转移到干燥的小锥形瓶中。用饱和 NaCl水溶液洗涤的目的是洗去有机层中水溶性杂质，减少有机物在水中的溶解度。
环己烯的制备
一、环己烯制备 主反应：
OH 85% H3PO4
+ H2O
副反应：
OH 85% H3PO4
O
+ H2O
反应特点：
（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化铝。 （2）可逆反应：为提高反应产率，采用边反应边分馏的方法，将 环已烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。
二、仪器、药品
仪器：
圆底烧瓶（50ml 1个）；维氏（Vigreux）分馏柱（1支）； 直形冷凝管（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）； 接引管（1个）；锥形瓶（25ml 2个）；量筒（25ml 1个）； 水银温度计（150℃ 1支）、分液漏斗。
2.洗涤操作（分液漏斗的使用）
① 洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。
② 洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层， 给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。
③ 振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管 朝上，切忌尾管朝人。
环己烯的合成实验报告
一、实验目的1. 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2. 掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；3. 熟悉实验室安全操作规范。
二、实验原理环己烯是一种重要的有机化工原料，广泛用于合成香料、医药、农药等。
实验室制备环己烯通常采用浓磷酸催化环己醇脱水的方法。
在酸性条件下，环己醇分子中的羟基被质子化，形成稳定的正碳离子，然后失去一个质子，生成环己烯。
该反应是一个可逆反应，可通过分馏等方法进行分离和纯化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、温度计、冷凝水装置、烧杯、锥形瓶、分液漏斗、酒精灯、铁架台、铁夹、铁圈等。
2. 试剂：环己醇（10.0g，10.4mL，0.1mol）、浓磷酸（4mL）、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10.0g环己醇，再加入4mL浓磷酸，搅拌均匀；2. 将烧瓶置于水浴中，加热至70-80℃，保持20分钟，使环己醇充分脱水；3. 将反应液转移至分液漏斗中，加入适量的氯化钠，振荡，静置；4. 分离有机层和水层，将有机层转移至锥形瓶中；5. 向锥形瓶中加入适量的无水氯化钙，干燥有机层；6. 将干燥后的有机层转移至烧瓶中，进行分馏；7. 调节温度，收集83.0℃左右的馏分，得到环己烯；8. 将环己烯转移至烧杯中，加入适量的5%碳酸钠水溶液，振荡，静置；9. 分离有机层和水层，将有机层转移至锥形瓶中，进行水浴蒸馏；10. 收集蒸馏液，得到纯净的环己烯。
五、实验结果与分析1. 通过实验，成功制备了环己烯，实验结果与理论相符；2. 实验过程中，分馏和水浴蒸馏操作规范，实验数据准确可靠；3. 实验过程中，注意实验室安全操作规范，无安全事故发生。
六、实验讨论1. 在实验过程中，浓磷酸的用量对环己烯的产率有较大影响，过量或不足均会影响产率；2. 分馏和水浴蒸馏操作对实验结果有较大影响，操作不当可能导致产率降低或实验失败；3. 实验过程中，注意实验室安全操作规范，避免安全事故发生。
环己烯的制备实验现象
环己烯的制备实验现象环己烯是一种具有六个碳原子组成的环状烯烃化合物，其结构中含有一个碳碳双键。
环己烯的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备实验现象。
一、制备环己烯的加热脱水反应实验中，可以通过将环己醇与浓硫酸反应来制备环己烯。
首先，将环己醇与浓硫酸混合，然后加热至适当的温度。
在加热的过程中，观察到反应体系从无色透明变为混浊的现象，同时伴随着产生大量的气体。
这是由于环己醇分子中的羟基与硫酸反应，生成了环己烯和水。
环己烯是一种气体，在加热的条件下会逸出反应体系，形成气泡。
二、制备环己烯的蒸馏分离法实验中，可以通过对环己烷进行蒸馏分离来制备环己烯。
首先，将环己烷装入蒸馏烧瓶中，然后进行加热。
当温度达到环己烷的沸点时，环己烷开始汽化，形成蒸汽。
蒸汽经过冷凝器后，转化为液体环己烯。
在冷凝器中，可以观察到由于环己烷蒸汽冷凝而产生的液滴滴入集液瓶中的现象。
最后，通过收集液滴，可以得到纯净的环己烯。
三、制备环己烯的催化裂解反应实验中，可以通过将环己烷与催化剂进行催化裂解来制备环己烯。
首先，在反应釜中加入适量的环己烷和催化剂，然后进行加热。
在催化剂的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被打断，形成环己烯和其他碳氢化合物。
在加热的过程中，可以观察到反应体系中逸出的气体，其中包括环己烯。
同时，可以通过气相色谱仪等分析方法对反应产物进行检测和定量分析。
四、制备环己烯的氧化反应实验中，可以通过将环己烷与氧气进行氧化反应来制备环己烯。
首先，在反应釜中加入适量的环己烷和适量的氧气，然后进行加热。
在氧气的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被氧化，形成环己烯和其他氧化产物。
在加热的过程中，可以观察到反应体系中的气体产生变化，同时可以通过红外光谱等分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析。
环己烯可以通过加热脱水反应、蒸馏分离法、催化裂解反应和氧化反应等多种方法进行制备。
通过实验观察到的现象，我们可以了解到环己烯的制备过程，并通过适当的分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析，从而得到纯净的环己烯。
环己烯的制备
环己烯的制备。
环己烯是碳和氢组成的烯烃化合物，其官能团为C5H10。
目前，环己烯众多应用于催
化合成、润滑剂、塑料树脂、药物开发等各个领域，是一种重要的有机原料。
环己烯的制
备一般采用两种方法，分别是重整烯与单馏烯，它们能充分利用可再生的石油资源，也是
催化反应中高活性的经济可行的烯烃分子。
一种常用的环己烯合成方法是重整烯，是通过烯芳烃与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]之间
的振动来调节烯烃类分子结构，并通过酸醇催化装置催化反应来制备环己烯。
如，
BTX[C4H4H]与1-烯醇基芳基砜[1,2-H]可在苯乙醇溶液中，利用K2硫酸锡为催化剂的反应条件，一次硫化反应，得到混合的具有不同烯烃构型的烯烃类组分。
再经过精练可脱去三
和四环混合的烯烃类，得到乙烯的上游产物环己烯，其分子量约为86g/mol。
另外一种环己烯制备方法是使用单馏烯法，即利用烷酸甲酯受热馏出，逐渐地达到其
烷末端与烯端分离并合并成环己烯的目的，烷末端用酸中和，利用价态不同的卤素催化剂，转换成相应的羟基和盐形，过滤，水洗、脱水即可得到最终的环己烯。
单馏烯法可以获得
较高纯度的环己烯，且与其他有机物的细微差别，从而满足后续应用需求。
环己烯的制备也可以采用烯烃醇溴化反应来实现，该反应主要是在冰醋酸催化下，经
过三步：1）烯芳醇的溴化，产生溴烯醇；2）发生醋酸乙烯的排驱作用；3）脱掉溴代。
环己烯的制备_(2)
环己烯的制备_(2)
环己烯是一种六碳环结构的碳氢化合物，由于其的结构稳定性和广泛应用，环己烯制
备一直是化学研究领域的热门话题。
以下介绍环己烯的制备方法。
1. 环己烯的裂解法制备
环己烯的一种重要制备方法是通过环己烷的热裂解得到。
具体反应式如下：
$$\ce{C6H12 -> C6H10 + 2H2}$$
这个反应是一个裂解反应，需要在高温和高压的条件下进行。
一般情况下，使用催化
剂帮助反应进行，常见的催化剂包括三氧化二铝、碳、硅铝酸盐等。
2. 常压脱氢法制备
环己烯还可以通过环己酮或己内酰胺的常压脱氢反应制备。
这个反应需要使用催化剂，通常使用氢氧化钾或氢氧化钠作为催化剂，如下反应式：
这种方法的优点是可以在常压下进行，而且相对简单，但是需要高温反应，所以会导
致产率的下降。
3. 电解沉积制备
环己烯还可以通过电解沉积法制备。
这个方法的原理是在电解池中使用环己烷和某些
电荷转移剂，电流通过池中电极时，环己烷被还原为环己烯，反应式如下：
这个反应需要在酸性条件下进行，通常使用二氧化硫和醋酸作为电荷转移剂，以提高
环己烯的产率。
烯环化合成法是一种先进的合成环己烯的方法，其基本原理是将含有双键结构的前体
化合物通过烯环合成反应合成环己烯。
常见的合成方法包括催化加氢和内复成烯，这些方
法需要使用催化剂和特殊条件才能进行。
综上所述，环己烯的制备方法多样，具体选用哪种方法需要考虑生产成本、产率和反
应适应性等因素。
针对不同的需求可以进行选择。
环己烯的制备
早作准备 干 燥 干燥并称重据处理1.实际产量m实 2.计算理论产量m理
m实
3.计算产率
W= m理
（1）环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时 应注意转移中的损失。取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。 （2）环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会 局部碳化，使溶液变黑。 （3）由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水 l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点 97.8℃,含水80 ％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以 减少末作用的环己醇蒸出。有些文献要求柱顶控制在73℃左 右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制 在90℃以下。
溴水和环己烯的反应：能使溴水褪色。 溴水
+
Br Br2 Br
四、实验步骤
注意水银球的位置：水银球的 上沿与支管的下沿相平。
1、安装仪器和加料
毫升干燥的圆底烧瓶中， 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入 毫升干燥的圆底烧瓶中 放入15ml环 环 己醇、 磷酸和几粒沸石 己醇、7.5ml85%磷酸和几粒沸石，充分振 磷酸和几粒沸石， 摇使混合均匀 混合均匀。 摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分 馏装置，接上冷凝管，用小锥形瓶作接受器， 馏装置，接上冷凝管，用小锥形瓶作接受器， 外用冷水冷却。 外用冷水冷却。
根据实验现象分几次加入
过 滤 4.蒸馏精制 将干燥后的产物过滤到干燥的圆底烧瓶（ 将干燥后的产物过滤到干燥的圆底烧瓶（根据产物 量的多少选择烧瓶体积），加入沸石后加热蒸馏 ），加入沸石后加热蒸馏， 量的多少选择烧瓶体积），加入沸石后加热蒸馏，收集 80～85℃的馏分到已经称重的干燥锥形瓶中 称量。 的馏分到已经称重的干燥锥形瓶中， 80～85℃的馏分到已经称重的干燥锥形瓶中，称量。
环己烯的制备
4、将干燥后的产物滤入干燥 的蒸馏烧瓶中，加入沸石后 用水浴加热蒸馏，收集 80~850C的馏分于一已称重 的干燥的小锥形瓶中。
5、产率计算.
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四、操作重点及注意事项
1、环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移 中的损失，环己醇与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能 会局部碳化。
名称 环己烯
相对 分子 质量
82.15
性状 无色液体
熔点℃ -103.50
沸点℃ 82.98
密度 g•cm-3
0.8102
折光率 1.446520
溶解性 / g•(100mL溶剂) -1
水 乙醇 乙醚
不溶 混溶 混溶
环己醇 100.16 粘稠液体 25.15 161.1 0.9624 1.464120 3.620 溶解 溶解
磷酸 98.00 粘稠液体 42.35 213, d 1.88
-
易溶 溶解 溶解
六、问题讨论
1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无 刺激性气体SO2放出。
2、在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超 过73℃？ 答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含 水10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含 环己醇30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含 水80 %)，因此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过 快，以减少未反应的环己醇的蒸出。
2、最好用空气浴，使蒸馏十受热均匀。加热温度不宜过高， 速度不宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。
3、水层应尽可能的分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量。 使产物被干燥剂吸收而造成损失，这里用无水氯化钙比较合适， 因为它还可以除去少量的环己醇。
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环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。
2、了解分馏的原理及实验操作。
3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。
二、实验原理OH 85%H 3PO4+ H 2O OH85%H 3PO 42O+ H 2O主反应副反应主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。
但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。
为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。
反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。
分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。
详细的原理参见P88－89。
三、实验药品及物理常数药品名称分子量 (mol wt) 用 量 (ml 、g 、mol) 熔点(℃) 沸点 (℃) 比重 (d 420) 水溶解度 (g/100ml) 环己醇 100.16 10ml （0.096mol ）25.2 161 0.9624 稍溶于水 环己烯 82.1483.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸98 5ml （0.08mol ）42.35 1.834 易溶于水其它药品 饱和食盐水、无水氯化钙四、实验装置图圆底烧瓶刺形分馏柱温度计直形冷凝管接引管锥形瓶蒸馏头水浴温度计直形冷凝管接引管锥形瓶图1 反应装置图2 蒸馏装置图3 分液漏斗五、实验流程图10ml 环己醇5ml85%加样品摇匀安装好仪器加热反应分馏柱顶＜90分去水层粗产品无水等体积饱和食盐水洗涤至出现白雾停止蒸馏干燥收集80－85度馏分产品称重，计算产率。
CaCl 2H 3PO 4几粒沸石℃水浴蒸馏六、实验步骤在50毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入10ml 环己醇(9.6g ，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀。
投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。
将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏出液为带水的混合物。
当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
全部蒸馏时间约需40min 。
将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层，分去水层（洗涤微量的酸，产品在哪一层？）。
将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。
将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中，加入几粒沸石，用水浴加热蒸馏。
收集80－８５℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。
产量4－5g 。
本实验约需4h 。
七、注意事项1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。
所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。
2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。
3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。
十字头应口向上。
4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。
因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。
文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。
本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。
5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右。
（2）分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。
（3）反应烧瓶中出现白雾。
（4）柱顶温度下降后又升到85℃以上。
6、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。
这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。
无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般干燥时间应在半个小时以上，最好干燥过夜。
但由于时间关系，实际实验过程中，可能干燥时间不够，这样在最后蒸馏时，可能会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。
7、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。
接收产品的三角瓶应事先称重。
8、一般蒸馏都要加沸石。
9、进实验室前，一定要事先查好原料、产品及副产品的物理常数，做到心中有数。
八、教学法1、有条件的实验室，在用分馏装置进行实验时，可让学生分成几个小组，分别控制柱顶温度为71℃、85℃、93℃进行操作，然后用色谱法分析粗产物的组成，各组间交流实验结果，总结出严格控制反应条件的重要性。
2、正确理解共沸物概念及其在有机化学实验中的应用。
3、教学过程中，结合反应装置的选择，反应条件的控制，产物分离方法的选择等，强调在实验前查反应物、中间产物、产物、副产物的物理化学常数的重要性。
养成实验前查物性常数的习惯，培养查阅手册的能力。
九、思考题1、在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。
2、本实验提高产率的措施是什么？答：本实验主反应为可逆反应，提高反应采取的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱顶温度不超过90℃。
3、实验中，为什么要控制柱顶温度不超过90℃？答：由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水10%）沸点是70.8℃，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。
为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。
4、本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？答：采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快，但由于硫酸的氧化性比磷酸强，反应时部分原料会被氧化、甚至碳化，使溶液颜色加深，产率有所降低。
此外，反应时会有少量SO2气化放出。
在纯化时，需要碱洗，增加了纯化步骤。
5、蒸馏时，加入沸石的目的是什么？答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。
它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。
这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。
一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。
但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。
在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。
如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。
因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。
故应该在冷却一段时间后再补加。
6、使用分液漏斗有哪些注意事项？答：使用分液漏斗洗涤和萃取时，有以下注意事项：（1）分液漏斗在长期放置时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。
使用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。
如果漏水，应涂凡士林后，再检验，直到不漏才能用。
涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围不能涂，以免堵塞孔洞。
（2）萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法。
（3）振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。
（4）分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出。
（5）分液时，先把顶上的盖子打开，或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以便与大气相通。
（6）在萃取和分液时，上下两层液体都应该保留到实验完毕。
以防止操作失误时，能够补救。
（7）分液漏斗用毕，要洗净，将盖子和旋塞分别用纸条衬好。
7、用无水氯化钙干燥有哪些注意事项？答：（1）一般要在干燥的小锥形瓶中进行干燥。
（2）一般用块状的无水氯化钙进行干燥，便于后面的分离。
（3）用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上，并不时摇动。
但实际实验中，由于时间关系，只能干燥5－10分钟。
因此，水是没有除净的，在最后蒸馏时，会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。
8、查药品物理常数的途径有哪些？答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。
通常查找物理常数有四个途径：（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。
另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。
（2）在图书馆中，查阅相关的手册。
主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。
（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。
（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。