偏光显微镜观察球晶的黑十字现象
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告
图3-1片晶的排列与分子链的取向实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。
研究聚合物晶体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。
其中偏光显微镜法是目前实验室中较为简便 而实用的方法。
一、 实验目的要求1、 了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2、 观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。
二、 实验原理根据聚合物晶态结构模型可知：球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在100埃左右）。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状 聚集体。
电子衍射实验证明了在球晶中分子链（ c 轴）总是垂直于球晶的半径方向，而b 轴总是沿着球晶半径的方向（参考图3-1和图3-2）。
在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案， 这是球晶的双折射现象。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不同的方向上有不同的折光率。
当在正交偏光显微镜下观察时，分子链取向与起偏器或检偏器的偏振面相平行就产生消光现象。
有时，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长（如聚乙烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心圆环。
三、 仪器与试样1、 仪器偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。
2、 试样聚丙烯（颗粒状），工业级。
四、 实验步骤1、 制备样品（1）将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260C 电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜。
保温 2分钟，然后迅速放入 140 一 150 C 甘油浴中，结晶2小时后取 出。
（2 ）将少量聚乙烯粒料用以上同样的方法熔融加压法制得薄膜，然后切 断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。
2、 熟悉偏光显微镜的结构及使用方法（参阅本实验的附录及仪器说明书） 。
3、 显微镜目镜分度尺的标定将带有分度尺的目镜插入镜筒内， 把载物台显微尺放在载物台上， 调节到二尺基线重合。
偏光显微镜法观察聚合物球晶及其生长过程-高分子物理-实验7-07
实验七偏光显微镜法观察聚合物球晶及其生长过程一、实验目的1．熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。
2．观察聚丙烯在不同结晶温度下得到的球晶的形态，估算聚丙烯球晶大小。
3．测定聚丙烯在不同结晶度下的晶体的熔点。
4．测定25℃聚丙烯的球晶生长速度。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有着密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究具有很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形态（如图1所示），它是由晶核开始，片晶辐射状生长而成的球状多晶聚集体，基本结构单元是具有折叠链结构的片晶（如图2所示）。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
在偏光显微镜下球晶通常呈现Maltese 黑十字消光图样，因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察。
图1 聚乙烯球晶的扫描电镜照片光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光。
一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化，折射率值也加以改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直，传播速度不同，折射率不同的两条偏振光。
而这两束偏振光通过第二个偏振片时，只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。
而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。
在正交偏光显微镜下观察：非晶体聚合物，因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。
球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。
而除了偏振片的振动方向外，其余部分就出现了因折射而产生的光亮。
如图3是全同立构聚苯乙烯球晶的偏光显微镜照片。
图2 球晶示意图在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等等。
解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理
解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理在结晶光学中，当光线通过结晶体时，会出现一系列有趣的现象，其中包括黑十字和一系列同心圆环的出现。
这些现象可以通过光的偏振性质和结晶体的晶格结构来解释。
光的偏振性质首先，让我们来理解一下光的偏振性质。
光波是由电场和磁场垂直传播的电磁波。
当电场在一个确定的方向上起振动时，就会产生偏振光。
光可以分为线偏振光和圆偏振光。
线偏振光的电场振动方向在一个平面上，圆偏振光的电场振动方向则沿着一个圆周。
光在结晶体中传播时，会发生偏振态的改变，从而导致黑十字和同心圆环的出现。
结晶体的晶格结构结晶体是由多个晶格点排列组成的。
晶格点是原子、离子或分子在晶体中排列的规则位置。
结晶体的晶格结构对光的传播和偏振态的改变起着重要的作用。
结晶体中的晶格可以被视为一个三维空间中的周期性排列。
其中，晶格面是指晶格空间中的一组平行的面。
每个晶格面都有一个对应的晶格常数，用来描述晶体的晶格结构。
结构各向异性和双折射结晶体的晶格结构会导致结构各向异性，这意味着晶格在不同的方向上具有不同的物理性质。
其中，双折射是一种重要的结构各向异性现象。
双折射是指当光通过结晶体时，根据光的振动方向的不同，会分为普通光和振动方向垂直的振动光两种。
这导致了光的传播速度和折射率的变化，从而改变了光的偏振态。
黑十字和同心圆环的形成当通过结晶体传播的光是线偏振光时，可以观察到黑十字和一系列同心圆环的形成。
黑十字的形成是通过结晶体表面产生的反射和透射光之间的干涉效应。
当入射光的振动方向与结晶体的晶轴方向夹角为45度时，会形成最暗的交叉区域，即黑十字。
同心圆环则是由于结晶体中的双折射效应引起的。
当入射光的振动方向与结晶体的晶轴方向不平行时，会导致光的传播速度和折射率的变化，从而形成同心圆环。
结论通过光的偏振性质和结晶体的晶格结构，我们可以解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。
这些现象的产生与结晶体的结构各向异性和双折射效应密切相关。
偏光显微镜发观察聚合物球晶
• （3）计算机显示观察实验操作。 • ①先打开显微镜、冷热台的开关，再开计
算机电源开关。
•
②双击Windows开始桌面上的“Linksys”测试 软件。
③点Setup → Comm Port → Comm l → 确定。
④ File → Reset Serial Interface →联机。
• 2.球晶聚合物试样：聚丙烯，聚乙烯。聚酰 胺等。
• 四、实验步骤 • 1.聚合物的试样制备 • （1）熔融法制备聚合物球晶。 • （3）溶液法制备聚合物晶体试样。 • （2）直接切片制备聚合物试样。
• 2.偏光显微镜调节，检查（即无试样观察） • （1）观测基本程序 • （2）目镜观察实验操作。 • ①正交偏光的校正。 • ②调节焦距，使物像清晰可见
的熔点。
• 五、思考题
• 1.聚合物结晶过程有何特点？形态特征如何 （包括球晶的大小与分布，球晶边界，球 晶的颜色等）？结晶温度对球晶形态有何 影响？
• 2.利用晶体光学原理解释正交偏光系统聚合 物球晶的黑十字消光现象。
• 3.聚合物结晶体生长依赖什么条件，在实际 生产中如何控制晶体的形态？
• 六、参考文献
偏光显微镜法观察聚合物球晶
• 一、实验目的 • 1.熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜
的使用方法。
• 2.观察不同结晶温度下得到的球晶形态，估 算聚合物球晶大小。
• 3.测定聚合物在不同结晶度下晶体的熔点。 • 4.测定不同温度下聚合物的球晶生长速度。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如 单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚 合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长 得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。 球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生 长而形成的径向对称的结构，由于是各向异 性的，就会产生双折射的性质。因此，普通 的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为 聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间 呈现出特有的黑十字消光图形。
实验一 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
＝0.64，根据 [] K M求 出
。M
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高分子材料专业实验
六、回答问题及讨论
• 1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是 否可测定粘度?
• 2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点? • 3.用乌氏粘度计测量溶液的流出时间时，为什么要
打开C管的夹子使毛细管末端通大气？如果不打开， 对流出时间测定会有什么影响？影响流出时间测定 准确性的因素有哪些？ • 4.利用粘度法测定高聚物分子量的局限性如何？适 用的分子量范围是多大？
高分子材料专业实验
四、实验步骤
• 3．聚丙烯的结晶形态观察 • 将制备好的样品放在载物台上，在正交偏
振条件下观察球晶形态，读出相邻两球晶 中心连线在分度尺上所占的格数，将格数 乘以mm/格（已经过显微尺标定）即可估算 出球晶直径。
高分子材料专业实验
四、实验步骤
聚丙烯颗粒
以45°斜角 盖上另外一 片载玻片
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高分子材料专业实验
实验三 GPC法测聚合物的分子量 及分布
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、回答问题及讨论
高分子材料专业实验
一、实验目的
• 1. 了解凝胶渗透色谱法(GPC)的基本原理。 • 2. 掌握GPC法测定聚合物的分子量及分子
量分布的实验技术及数据处理。
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高分子材料专业实验
四、实验步骤
• 5．整理工作 • 倒出粘度计中的溶液，倒入纯溶剂，将其吸
至a线上方小球的一半清洗毛细管，反复几 次，倒挂毛细管粘度计以待后用。
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高分子材料专业实验
五、数据处理
l.测得数据记入下表
记录 t0
t
r
实验
双折射体
对不同振动方向的偏振光有不同的折射率，这样的物体称为双折射体。
线性双折射体
对光线没有吸收的双折射体。这种物体对任意方向进入的光线一般都会分解成振动面互相垂直的两个偏振光，并具有不同的折射率。
偏光显微镜的最佳分辨率为200 nM，有效放大倍数越过500—1000倍，与电子显微镜、x射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即—个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波．即偏振光。一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化。折射率值随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振光。这两束偏振光通过第二个偏振片时。只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。
（1）
两个偏振光合成为具有δ相位差，振动方向互相垂直的光线。
平行光束的偏光干涉
在光路中放置两个互相垂直的偏振片P（起偏镜）和A（检偏镜），在两者之间放置一片双折射平板M，其光轴和偏振光片的偏振方向成45°，则由于偏光干涉作用，有光线通过检偏镜A，透射光强为
（2）
其中I0为起始透过光强。
偏光观察的意义：求得光程差Δ，然后——①由Δ和M的厚度即可以求得双折射率；②已知双折射率而求得平板的厚度。
球晶的黑十字消光原因偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
球晶的黑十字消光原因偏光显微镜法观察聚合物球晶形态导读：就爱阅读网友为您分享以下“偏光显微镜法观察聚合物球晶形态”的资讯，希望对您有所帮助，感谢您对的支持!一、实验目的1. 了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2. 了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3. 观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
第六讲 黑十字消光与结晶模型
缨状胶束模型 * 模型简介
1. 晶 区 与 非 晶 区 互 相穿插，同时存在。 2. 一 根 分 子 链 可 以 同时穿过几个晶区和 非晶区。
适用范围
1. 结晶高分子的宏观 密度比按晶胞推算的密 度小。 2. 聚合物拉伸后，X射 线衍射图上出现分裂的 圆弧形斑点。 …………
* Oppenlander,G.C. Structure and Properties of Crystalline Polymers. Science, 1968, 159, 1311.
▲图2-30 PE球晶扭转晶片模型
及PE螺旋状球晶的电镜照片
◀图2-31
PE球晶内部晶片协同 周期性扭曲结构的电镜照片
3.(3) 球晶的特征
E. 透明性(指含有球晶的聚合物) 一般不透明,呈半透明或乳白色 因为 球晶尺寸(>入射光波长的1/2)较大，晶区和非 晶区折光指数不同,出现光的折射、散射 例外: a. 聚-4-甲基-1-戊烯不管球晶多大,都透明 因为晶区与非晶区的密度、折光指数相近 b. ABS 属于非晶高分子材料,但不透明 因为 是多组分多相高分子材料
单晶发现的重要意义
发现了折叠链结构
分子链通过晶区和非晶区的方式——折叠
发现了晶片结构
明确了晶体的形状为片状
明确了晶粒尺寸为100A的是晶片的厚度
结晶条件对晶体形态与结构的影响如何？ 没有说明!
Keller的近邻折叠链模型
1. 某些高分子单晶表面非常松散。 2. 单晶密度值远小于理想晶体的密度值。 …………
折叠链模型的提出直接导致了高分子结晶动力学理论的兴起和发展， zzzzzzzzz 并成为了现今最流行的高分子结晶理论 * Keller, A. A Note On Single Crystals in Polymers: Evidence for a Folded Chain Configuration. Philos. Mag. 1957,2,1171.
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成绩
a) b)
图1 自然光和线偏振光的振动现象 a) 自然光 b) 线偏振光 图2 球晶的偏光显微镜照片
西安交通大学实验报告
第 页（共 页） 课程： 高分子物理 实 验 日 期 ：
年 月 日 专业班号 组别 交报告日期 ： 年 月 日 姓 名 学号 报 告 退 发 ： （订正、重做） 同 组 者 教师审批签字：
实验名称：
偏光显微镜观察聚合物结晶形态
一．实验目的 1.了解偏光显微镜的基本原理和结构；
2.掌握偏光显微镜的使用方法；
3.用偏光显微镜观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯试样球晶的大小。
二．实验原理
聚合物制品的使用性能与材料的内部结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系，而配方不同、加工条件不同，聚合物晶体的结晶形态、尺寸也不尽相同，它直接影响着产品的质量。
用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中常用的方法。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一
个方向上振动的光波，即偏振光(如图1，箭头代
表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
因此，普通的偏光显微镜
就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显
微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光
图形。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm ，有效放大
倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X 射线衍射
法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本
结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个
中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。
一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
光波在各向异性介质中传播时，其传播速度随振动方向不同而变化，折射率值也随之改变，一般都发生双折射，分解成振动方向相互垂直、传播速度不同、折射率不同的两条偏振
光。
而这两束偏振光通过第二个偏振片时，只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过。
而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。
在正交偏光显微镜下观察，非晶体聚合物因为其各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。
球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。
而除了偏振片的振动方向外；其余部分就出现了因折射而产生的光亮。
如图2是球晶的偏光
显微镜照片。
在偏振光条件下，还可以观察晶体
的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多
色性等等。
球晶的生长过程如图3所示。
三．实验仪器与材料
偏光显微镜一台（如图4），附件一
盒，擦镜纸，镊子一把，载玻片，盖玻
片若干，白瓷盘，烘箱，聚丙烯（粒料）
四．实验步骤
图3 球晶的生长过程示意图
1.聚合物样品制备（熔体结晶）
本实验在制备聚丙烯球晶时，在
230℃熔融10min，然后在150℃保温30min，（炉温比玻片的实际温度高约20℃，试验温度为炉温）。
2.熟悉偏光显微镜的结构和使用方法
3.聚合物聚集态结构的观察
（1）观察聚合物晶形，测定球晶大小。
○1将带有分度尺的目镜插入镜筒内，将载物台显微尺置于载物台上，使视区内同时见到两尺。
○2调节焦距使两尺平行排列，刻度清楚，两零点相互重合。
○3取走载物台显微尺，将试样放于载物台视域中心，观察记录晶形。
（2）观察消光黑十字和干涉色环
○1把聚光镜加上，选用高倍物镜，并推入分析镜，勃氏镜。
○2把欲测聚丙烯膜置于载物台，观察消光黑十字、干涉色环和一系列消光同心圆环。
○3将载物台旋转45°后再观察消光图。
五．实验结果与分析
在偏光显微镜下观察到的球晶的形态如下：
可以看到在显微镜里有很多的球晶晶粒紧密排列，球晶晶粒大多呈现球状，球晶很明显的呈现出四个亮区域和四个暗区域，即出现“黑十字现象”。
这是由于偏振光通过球晶晶粒时，由于各向异性介质，会发生双折射现象。
由于干涉相消形成暗区域。
然后可以根据载物台的显微尺，测量其中一个球晶的直径，由于在目镜10倍、物镜10倍时，显微尺的1小格表示长度1 μm。
换算到200倍下，相当于2个小格代表1 μm，从图中可以看出其中一个晶粒的直径为36/2=18 μm。
图4 偏光显微镜下聚丙烯的球晶晶粒（200×）
六．实验思考题
1.解释出现黑十字和一系列同心圆环的结晶光学原理。
答：当偏振光照射到各向异性的晶体表面时，会发生双折射现象，即原来的一束偏正光会分解为振动平面互相垂直的光线，由于两束光线在两个方向上的折射率不同，从而光线通过样品时的速度也不同，这样两束光就就会产生一定的相位差，发生干涉现象，这样有些光线可以通过检偏器，而有些光线不能通过检偏器，在照片上就形成了明暗的区域，即所谓的黑十字现象、又由于球晶中各个径向发射堆砌的条状晶片有时按照一定的周期规则的螺旋形扭转，使得球晶在偏振显微镜中呈现出一系列的消光同心圆环。
2.在生产中如何控制球晶的形态？
答：可以通过控制球晶的生成条件，即：结晶温度、溶剂类型、溶液浓度、冷却速度等。
3.制样时，应注意哪些环节？
答：（1）在制备显微镜样品时，首先要将已洗干净的载玻片、盖玻片以及专用的砝码放在恒温箱中保温5min，温度控制在比Tm高约30℃。
（2）在将样品放在载玻片上时，盖上盖玻片，要恒温10min使其充分熔融，轻压盖玻片，用力要均匀，避免压裂。
4.结晶温度对球晶尺寸有何影响？、
答：当结晶温度低于最佳结晶温度时，升高使得成核中心数量增加，球晶间碰撞几率增加，球晶尺寸较小；而高于最佳结晶温度时，提高温度使得成核中心的数量降低，球晶间相互碰撞的几率减少，球晶能够生长的较为粗大。
5.为何聚丙烯球晶的黑十字消光现象表现出许多径向发射的条纹？
答：可以从球晶的生长过程图3看到，球晶的最基本结构单元是折叠链晶片，球晶中分子链垂直于球晶的半径方向，为了减少表面能，它们往往以某些晶核为中心同时向四面八方进行放射状生长。