饮用水挥发酚类作业指导书
挥发酚作业指导书
编号：作业指导书水质挥发酚的测定临江市环境保护监测站水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法1、适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定，检出限为 0. 0003 mg/L，测定下限为 0.001 mg/L，测定上限为 0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定，检出限为 0.01 mg/L，测定下限为 0. 04 mg/L，测定上限为2.50 mg/L。
对于浓度高于标准测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
2、原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。
显色后，在30 min内，于510 nm波长测定吸光度。
3、试剂3.1、蒸馏试剂（30%磷酸）将150ml磷酸（H3PO4）（85%，优级纯）用水稀释至500ml，当天配制。
3.2、4-氨基安替比林显色剂将0.32g4-氨基安替比林溶于水中，稀释至500ml，当天配制。
3.3、铁氰化钾缓冲液铁氰化钾缓冲液（pH=10.3）：将2.0g铁氰化钾【K3Fe（CN）6】（优级纯），3.1g硼酸（H3BO3）（优级纯）和3.75g氯化钾（KCI）（分析纯）溶于水中，加入1M氢氧化钠（NaOH）溶液47ml，稀释至1000ml，调节溶液的pH值为10.3，每周配制。
4、采样和样品保存在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。
若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。
样品采集量应大于500 mL，贮于硬质玻璃瓶中。
5、分析步骤5.1、样品处理：浑浊的样品需要事先离心或用0.45um滤膜过滤，不能直接分析。
水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程
9 饮用水中挥发酚类检测的标准操作规程4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法9.1 范围本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
9.2 原理在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
9.3 仪器9.3.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
9.3.2 分液漏斗，500mL。
9.3.3 具塞比色管，10mL。
9.3.4 容量瓶， 250 mL。
9.3.5 分光光度计。
9.4 试剂9.4.1 无酚水9.4.2 三氯甲烷9.4.3 硫酸铜溶液（100g/L）:称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至100 mL。
9.4.4 氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=9.8）:称取20g氯化铵，溶于100mL氨水中（ρ= 0.88g/ mL）。
9.4.5 4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）:称取2.0g4-氨基安替吡啉，溶于纯水中，并稀释至100mL。
储于棕色瓶中，临用时配制。
9.4.6 铁氰化钾溶液（80g/L）：称取8.0g铁氰化钾，溶于纯水中，并稀释至100mL。
储于棕色瓶中，临用时配制。
9.4.7 酚标准使用溶液[ ρ(C6H5OH)=1.00 µg/mL]: 临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ ρ(C6H5OH)=1.00 µg/mL]9.4.8 硫酸溶液（1+9）9.5 分析步骤9.5.1 水样处理量取250 mL水样，置于500mL全玻璃蒸馏瓶中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液（9.4.8）调至4.0以下，使水样由橘黄色变为橙色，加入5mL硫酸铜溶液（9.4.3）及数粒玻璃珠，加热蒸馏馏出总体积90%左右，停止蒸馏。
稍冷，向蒸馏瓶内，加入25 mL纯水，继续蒸馏，直至收集250 mL馏出液为止。
9.5.2 比色测定9.5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液（[ (C6H5OH)=1.00 µg/mL]）0mL， 0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
饮用水生产作业指导书.修改doc
作业指导书前言为了规范本公司的质量管理体系，保证所产出的产品达到质量标准，特制定本指导书。
第一章工艺流程图本水厂生产工艺流程图：水源水—→粗滤—→精滤—→杀菌—→灌装封盖—→灯检—→成品第二章各工艺操作要点一、水源水水源水质量必须符合GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》要求。
按如下进行检验。
检测项目：序号项目标准检测频率1、色度（铂钴色度单位）≤15 每月一次2、浑浊度/NTU ≤1 每月一次3、臭和味无异臭异味每月一次4、肉眼可见物无每月一次5、菌落总数/(CFU/mL) ≤100 每月一次6、大肠菌群/(MPN/100mL) 不得检出每月一次二、粗滤我厂的粗滤设备为石英砂过滤器和活性炭吸附器。
石英砂过滤器累计工作8小时需进行20分钟正反冲洗。
活性炭吸附器累计工作8小时需10分钟正反冲洗，为保证出水质量，要定时更换活性碳。
三、精滤精滤的主要设备为精密过滤器。
四、臭氧杀菌（一）.臭氧杀菌装置主要参数1.检查○3发生器气源的干燥，清洁情况，放电管工作情况，冷却水流量适中。
2.当进气量为4-6M3/h，高压调至200V-250V ，气源压力0.6-0.7Mpa时可提供生产所需○3量。
3.每天检查一次灌装机末端出水○3浓度，应在≥0.3mg/L，压力为≥1kgf/c㎡。
4. ○3在24小时以后完成衰败，不会残留。
（二）、操作规程1. 首先启动循环泵，工作压力＞0.3Mpa.2. 启动臭氧机，确保进气正常，气体干燥，冷却水流量适中，.臭氧机前设冷冻干燥机，空压机、储气灌经常排气、排油、排水，保持.臭氧机正常工作。
3. .臭氧机进气压力应保持在0.2`~0.6Mpa,出气压力为0.04--0.06Mpa，出气流量保持在3--4M3/H。
4. .臭氧机出气管应有高位装置及单向阀，根据.臭氧含量调整.臭氧发生量。
5. 启动.臭氧机内射流阀，.臭氧在氧化塔内与水混合。
6. 关机时先关闭射流阀，后关循环泵，严防03机内进水。
挥发酚的测定实验
水质挥发酚的测定一、实验人员二、实习目的了解挥发酚的危害，学习并掌握测定水中挥发酚的原理及方法步骤。
酚属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可以起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。
当水中含酚大于5mg/L时，就会使鱼中毒死亡。
通过本次实习，了解了实验方案的制定，熟悉了实验准备的全过程，最主要的是锻炼自己的实验操作技能，锻炼了试剂配置的能力，提高自己对实验过程中的分析问题的能力，锻炼了成员的合作意识，为将来从事相关工作提供良好的知识技能储备。
另外通过本实验测定周围水环境中挥发酚的含量，从而了解人为活动对水环境中挥发酚含量的影响。
三、采样时间及点位地表水：采样时间：3天（2010.12.8---2010.12.10）采样时段：上午7-8点采样点数：2个北校区自来水（老师采集）南校区303实验室自来水污水：采样时间：3天（10.12.8----）采样时段：上午8点前采样点数：梳洗河两个点（生活桥处一个点，生活桥南段500m处一点）双龙河一个点四、实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应产生橙红色的安替比邻染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。
五、实验试剂1，蒸馏水（有）2，缓冲液：pH=10.7。
称取20g氯化铵溶于100ml氨水中，密塞，置于冰箱中保存。
3，铁氰化钾溶液：(K3[Fe(CN)6]) 80g/L 称取8g铁氰化钾溶于水中，溶解后移至100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
4,4-氨基安替比林溶液：称取2g4-氨基安替比林溶于水中，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5，酚标准储备液：1.00g/L(实验室有)6，酚标准使用液：1.00mg/L,量取10ml酚标准中间液，于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，现用现配。
瓶装饮用水作业指导书
生产作业指导书生产工艺流程关键过程/工序：反渗透过滤、臭氧杀菌、灯检、空桶检验特殊过程/工序：反渗透、检验二、生产作业要求1、洗瓶间A：洗瓶间用于安装洗瓶设施进行回收瓶的清洗B：洗瓶间内应设置空瓶存放架C：洗瓶间入口处及相邻工作间的输送通道应设置防尘帘D：水瓶清洗：水瓶清洗前应倒净瓶中残水，去除瓶盖、收缩膜、包装袋等，外表有固体杂物的应在水池中刷除（注意：瓶盖只能一次性使用，严禁回收重复使用），水瓶洗净后应立即转入灌装间，洗瓶人员必须戴橡胶防水手套操作，水瓶洗净后不得再触摸瓶口，洗瓶中应仔细检查水瓶及瓶口的清洁度，洗瓶机所用消毒液每天更换一次，浓度保持在500ppm。
E：瓶盖清洗：将瓶盖侵入新制的含臭氧纯水中半小时，取出，装入多孔网篮，沥净水，置于消毒柜中进行消毒，以备待用，为方便取出瓶盖，消毒柜可以放置在个灌装间外的成品仓库。
F：工作前后开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。
2、制水间：A：制水间门窗密封防尘并设有换气设备，如换气扇，直径不小于16 英寸。
B：因主机不可在低温下运行，所以制水间必须设有冬季防冻设施（暖气或空调），否则会使设备严重损坏。
C：制水消毒设备（臭氧发生器）在纯净水，山泉水的制作过程中不可同时运行，必须分别使用。
D：制水间内应设用洗手盆。
E：制完毕，需冲刷地面、擦干设备，做好清洁工作，并开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。
3、消毒间：A：消毒间用于工作人员进入灌装间前的消毒。
B：消毒间内设有紫外线灯管，工作完毕需开启紫外线灯管进行消毒，时间不少于30分钟。
4、灌装间：灌装间是卫生要求最为严格的工作间，工作人员应严格按照操作说明进行操作。
A：灌装间设空瓶输入窗口和成品水输出窗口，窗口设有防尘帘。
B：灌装间设唯一入口，与消毒间相连，工作人员必须在更换工作服入消毒间后方可进入灌装间。
C：灌装前应开启空气净化器，对灌装间进行空气净化，时间不少于1小时。
D：工作人员灌装时应戴橡胶防水手套操作，取瓶时不得触及瓶口。
挥发性酚检测作业指导书
挥发性酚检测作业指导书1.试剂及其配制1.1无酚水：将普通蒸惚水放置于全玻璃蒸憾器中，加氢氧化钠至强碱性，滴入高镒酸钾溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片（浮石或玻璃毛细管亦可），加热蒸憾。
弃去初懈份，收集无酚水于硬质玻璃瓶屮，或于每升蒸饰水中加入0. 2g经280°C活化4h的活性碳粉末，充分振摇后用0. 45um滤膜过滤。
1.2磷酸溶液：用水稀释10ml磷酸（p二1. 69g/ml）至100mlo1.3甲基橙指示液：2g/l o1.4硫酸铜溶液（100g/l ）：称取10g硫酸铜溶解于水中并稀释至lOOinlo1・5三氯甲烷或二氯甲烷。
1.6精致苯酚：将苯酚置于50^70°C热水浴中溶化，小心地移入100ml蒸憎瓶中，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支250°C水银温度计，蒸馅瓶的支管与空气冷凝管连接，用以干燥的锥形烧瓶接收器。
电炉加热蒸懾，弃去带色的初憾出液，收集182~184°C馆分（无色），密封避光保存。
1. 7酚标准贮备溶液（1. 00mg/ml）：称取1. 000g精制苯酚溶解于水中，稀释至lOOOmlo通常直接称取精制的苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定；移取10. 00ml待标定的酚贮备溶液，注入250ml碘量瓶中，加入50ml水,10. 00ml漠酸盐T臭化钾溶液及5ml盐酸，立即盖紧瓶塞，摇匀。
避光放置5min后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至呈淡黄色时，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
记下硫代硫酸钠标准溶液滴定体积V2。
同事用水做试剂空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为VI。
酚标准贮备溶液浓度按式(40)的计算：p = (V1-V2) X 0.0250X 15. 68X 1000/10= ( V1-V2 ) X 39.21 (40)式中：P——酚溶液浓度，单位为毫克每升；VI——试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升；V2——酚贮备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升。
水中挥发酚测定方法证实实验报告
饮用水中挥发酚测定方法确认实验报告1.方法依据水质挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法 GB/T5750.4-20062.方法原理在pH10.0+0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.4—20065.分析5.1 水样处理按照GB/T 5750.4—2006对水样进行处理。
5.2 比色测定5.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，分别置于预先盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。
5.2.2 向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。
再各加1.50mL4-氨基安替吡啉溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。
加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min，静置分层。
在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
下表为标准曲线的测定结果：6讨论6.1适用范围：本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。
6.2测定范围：本法最低检测质量为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，其最低检测质量浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。
与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。
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北京大元环境检测技术研究中心
作业指导书生活饮用水中挥发酚类的测定编号
一、项目名称
4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法测定生活饮用水中挥发酚类的含量
二、适用范围
2.1 本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法测生活饮用水及水源水的挥发酚类。
2.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中挥发酚类的测定。
2.3 本法最低检测质量浓度为0.5μg挥发酚（以苯酚计）。
若取250mL水样，则其最低检测浓度为0.002mg/L挥发酚（以苯酚计）。
水中还原性硫化物、氧化物、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。
硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离；余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁还原。
苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。
石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。
三、测定原理
GB/T 5750.4-2006《4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度计法》。
在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料，被三氯甲烷所萃取，并在460nm波长处具有最大吸收。
酚和对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反应，但羟基（-OH）、卤素、磺酰基（-SO2H）、羧基（-COOH）、甲氧基（-OCH3）除外。
此外，邻位硝基也阻止反应，间位硝基部分地阻止反应。
四、使用仪器
4.1 全玻璃蒸馏器，500mL。
4.2 分液漏斗，500mL。
4.3 具塞比色管，10mL。
4.4 分光光度计。
4.5 容量瓶，250mL。
注：不得使用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定的干扰。
五、试剂
5.1 本法所用纯水不得含酚及游离氯。
无酚纯水的制备方法如下：于水中加入氢氧化钠至pH为12以上，进行蒸馏。
在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。
5.2 三氯甲烷。
5.3 硫酸铜溶液(100g/L)：称取10g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于纯水中，稀释至100mL。
5.4 缓冲溶液（pH 9.8）：称取20g氯化铵（NH4C1）溶于100mL氨水（ρ=0.88g/mL）中，置冰箱中保存。
5.5 4-氨基安替吡啉溶液：称取0.5g 4-氨基安替吡啉（C11Hl3N3O）溶于纯水，稀释至25mL，临用时配置。
5.6 铁氰化钾溶液：称取2g铁氰化钾[K3[Fe（CN）6]溶于纯水，稀释至25mL，临用时配置。
5.7 溴酸钾—溴化钾标准溶液[（1/6KBrO3）：0.1mol/L]：精确称取2.78g干燥的（KBrO3）溶于水，加入10g溴化钾（KBr）使溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
5.8 淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水稀释至100mL，临用时现配。
5.9 硫酸溶液（1+8）
5.10 酚标准溶液
5.10.1 酚的精制：取苯酚于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182℃～184℃的馏出部分。
精致酚冷却后应为白色，密封处于冷暗处。
5.10.2 苯酚标准贮备液：称取1.00g白色苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，置4℃冰箱内保存。
贮备液的标定：
①吸取25.00mL苯酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，然后移取25.00mL 0.1mol/L 溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸（ρ=1.19g/mL），盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，盖严瓶塞，摇匀，放置暗处5min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
②同时以水代替苯酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
③苯酚贮备液浓度由下式计算：
式中：ρ（C6H5OH）——酚标准溶液（以苯酚计）的浓度，单位为mg/mL。
V1 ——空白试验中消耗的硫代硫酸钠标准溶液（6.11）体积（mL）； V2 ——滴定苯酚贮备液时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）； C ——硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）； 15.68——摩尔质量（1/6C6H5OH）（g/mo1）。
5.10.3 苯酚标准使用液[ρ（C6H5OH）=1.00μg/mL]：临用时将酚标准储备液用纯水稀释为[ρ（C6H5OH）=10.00μg/mL]。
再将此溶液稀释成[ρ（C6H5OH）=1.00μg/mL]。
酚标准使用液。
5.11 硫代硫酸钠标准滴定溶液[C（Na2S2O3·5H2O）=0.05mmol/L]：
①称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于1000mL煮沸放冷的水中，加入0.4g氢氧化钠或0.2g无水碳酸钠，储存于棕色瓶中，7d～10d后进行标定。
②标定：准确称取0.1g（精确到0.0001g）干燥至恒重的重铬酸钾于250mL碘量瓶中，，加2g碘化钾，再加20mL硫酸（1＋8），加塞摇匀，置暗处放置10min，加100ml纯水，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加lmL淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
平行滴定的误差不得大于0.2%。
③按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）：
式中：C（Na2S2O3·5H2O）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L； V1 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（mL）； V0 ——空白试验硫代硫酸钠溶液的用量（mL）； 0.04903 ——重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）摩尔质量，g/mol。
六、分析步骤
6.1 水样处理
（1）量取250mL水样置于500mL蒸馏瓶中。
加入二滴甲基橙指示液，用硫酸溶液调节至pH≤4（溶液呈橙色），加5.0mL硫酸铜溶液，加数粒小玻璃珠以防暴沸，。
（2）连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。
向蒸馏瓶中加入25mL水，继续蒸馏，直到收集250mL为止。
注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。
由于酚随水蒸气挥发，速度缓慢，收集馏出液的体积应与原水样体积相等。
若馏出液的馏出体积与原水样不相等，将影响回收率。
6.2 比色测定
6.2.1 将水样馏出液全部转入500mL分液漏斗中，另取酚标准使用溶液0mL、
0.5mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分别置于预先装有100纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL
6.2.2 向各分液漏斗中加入2mL氨水—氯化铵缓冲液，混匀。
再各加入1.5mL4-氨基安替吡啉溶液，混匀，最后加入1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。
加入10.0mL三氯甲烷，振摇2min（一般为200次），静置分层。
在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色皿中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光度。
七、结果计算
水样中挥发酚类的质量浓度计算见式：
式中：
ρ（C6H5OH）——水样中挥发酚（以苯酚计）的质量浓度，单位为mg/L；
m ——从坐标曲线上查的样品中挥发份的质量（以苯酚计），单位为μg；
V ——水样体积，单位为mL。