环丙沙星的合成工艺
环丙沙星的合成工艺
六、环丙沙星(1)
将8 6.4g(0.023mol)、无水哌嗪10．0g(0.116 mol)及DMF 33 ml 搅拌混台，在140℃反应2h，减压蒸去溶剂，残物悬浮于水30ml中， 抽滤，水洗。湿固体加水3Oml煮沸几分钟，冷却，抽滤，水洗，真 空干燥至恒重，得4.6g，收率6l.3%。
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三、2，4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯(4）
将3 14.0g(0.068mol)、碳酸二乙酯200 ml搅拌混合， 在室温下 分批加入8O％NaH 5.0g(0.167mo1)，加毕于80℃反应2h，倾入含少 量醋酸的冰水中，用乙醚提取，水洗，无水硫酸钠干燥，蒸去乙醚， 回收碳酸二乙酯后，减压收集144～146℃／40Pa馏份，得14.2g收 率65．6％。
四、2-(3，4-二氯-5-氟苯甲酰)-3-环丙胺基丙烯酸乙醋(5)
将4 14.0g(0.050mol)、原甲酸三乙酯l1.1g(0.075mo1)及乙酸酐 12.4g(0．120mol)搅拌混合，在150℃反应2h，减压蒸去低沸馏份。 向残留物中加入无水乙醇50ml，在冰水冷却下滴加环丙胺 2.9g(O．050mol)，加毕在室温反应1h抽滤，用石油醚-环己烷重结 晶，得12.5g，收率72%。
环丙沙星原理和合成
环丙沙星求助编辑百科名片环丙沙星为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物，具广谱抗菌活性，杀菌效果好，几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2～4倍，对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌具有抗菌作用。
查看词条图册目录主要成分动力学适应症用法用量药物分析不良反应临床研究用药禁忌相互作用兽药应用作用与应用用法与用量展开主要成分动力学适应症用法用量药物分析不良反应临床研究用药禁忌相互作用兽药应用作用与应用用法与用量展开编辑本段主要成分分子结构通用名：环丙沙星环丙沙星结构式英文名：Ciprofloxacin中文别名：环丙氟哌酸、适普灵类别：西医药物化学名称：1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸分子式：C17H18FN3O3分子量：331.35质量标准：USP28,EP5和BP2002制剂：1.片剂：0.25g、0.5g、0.75g。
2.针剂：0.1g/50ml、0.2g/100ml。
3.滴眼剂：3%、8ml。
用途：该品属高效广谱抗菌药。
药理作用属氟喹诺酮类，抗菌谱同诺氟沙星，其抗菌活性是目前广泛应用的氟喹诺酮类中最强者。
除对革兰阴性杆菌有高度抗菌活性外，尚对葡萄球菌属具有良好抗菌作用，对肺炎球菌、链球菌属的作用略差于葡萄球菌属。
该品对部分分枝杆菌、沙眼衣原体、溶脲脲原体、人型支原体等亦具抑制作用。
该药的作用机制及细菌耐药情况参见诺氟沙星。
为杀菌剂，现一般认为喹诺酮类作用于细菌细胞DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的合成和复制而导致细菌死亡。
编辑本段动力学口服该品250mg和500mg后，高峰血药浓度分别为1.45mg/L和2.56mg/L，生物利用度为49%～70%。
静滴该品100mg和后，高峰血药浓度为2.53±1.03mg/L。
该药吸收后在体内广泛分布，在水泡液、前列腺、肺和泌尿生殖道组织、痰液中均可达有效药物水平。
年产500吨环丙沙星的生产工艺设计
本科毕业设计 (论文)年产500吨环丙沙星的生产工艺设计The design process of an annual output of 500 tons of ciprofloxacin学院：化学工程学院专业班级： ****学生姓名： ***** 学号：****指导教师： ******2015 年 6 月目录1 引言 (1)1.1 环丙沙星的性质和用途 (1)1.2 环丙沙星的合成工艺现状及选择 (1)1.3 本设计的意义 (3)2 环丙沙星合成工艺设计 (4)2.1 环丙沙星的合成工艺原理 (4)2.2 工艺路线 (5)2.3 物料衡算 (5)2.4 热量衡算 (16)2.5 动量衡算 (29)3 综合利用与“三废”处理 (31)3.1 废气 (31)3.2 废水 (31)3.3 废渣 (31)4. 主要设备一览表 (31)5. 环丙沙星生产过程主要设备的进出物料一览表 (32)结论 (35)致谢 (36)参考文献 (37)1 引言环丙沙星(ciprofloxacin),别名：环丙氟哌酸、悉复欢、适普灵，是第三代喹诺酮类药物中抗菌作用较强的一种，德国Bayer 药厂于1983年首先推出。
它有其特有的抗菌机理，且具有广谱抗菌作用、高技、使用比较方便，已成作为抗感染的药物，是临床上比较常用的[1]。
环丙沙星具有抗菌谱广、杀菌效果好、副作用小、便宜等特点，对于其他大部分细菌来说，它的抗菌活性较诺氟沙星强几倍。
目前环丙沙星的发展比较迅速，已在40多个国家上市，在国际市场竞争中特别激烈，其销售量在抗菌类药物中居首位，并且利润增长速度也占抗菌药物之首。
因此，研究环丙沙星的合成工艺，找出优异，有效的，并且能够适合我国工业生产的新方法，加速此药的发展，有着很大的意义。
1.1环丙沙星的性质、药理作用和用途1.1.1环丙沙星的性质环丙沙星结构式：环丙沙星分子式为C 17H 18FN 3O 3，分子量为331.35，其游离碱是浅黄色或黄色结晶性粉末状物质，在水或乙醇中几乎不溶。
环丙沙星合成路线图解
六、 采 用 ２，４‘二 硝 壁 ５一氟苯 甲酸 （１２）
维普资讯
旦望垫三些墨查 ！！ Ｊ０ＨｍａＩ ｏｆ Ｐｈａｒｍ ｅｕｔｉｃａ１ｓ １９９２ ≈（●）
虫国匮药工业杂志 Ｃｈｍｅ￣ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｔ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ １９９９，２３（９）
维普资讯
［１］６ｅｒ Ｏｒｆｅｎ １９８２ ２０３９ｔ５７；（ｃＡ １９８２ ９７：５５７９９ｕ）
６ｅｒ 叫 ｆｅｎ １９８５．３１４２Ｂ５４；（ＣＡ １９８３ ９９ ５３７９０ｈ）
［２］ ６盯 Ｏｆｔｅｎ １９８６，９４３５３９２；（ＣＡ ｌ９８６．１０５：９７１略
［３］ ６ｅｒ Ｏｆｆｅｎ Ｉ９８６．８４９６４８３；（ｃＡ １９８６． １０５：６０５４２ｚ’
ｌ【 ８。ｃ
九 、 以 ｌ。（２一氟 一５一硝 基 苯 基 ）哌 嗪 （１６、
为 原 料 ，经 还 原 、缩 台 、环 合 后， 使 ４一位 羟 基 硅 烷 化 ，１一位 再 环丙 基 化，然 后 水 解 成 １ Ｃｔ ｇ｝
上 述 合 成 路 线 用 简单 图 解 表 达如 上
参 考 文 献
亚 甲基 化 、胺 化 、环合 、水 解 。 从 ７制得 环 丙 沙 星 （１），又 有 四条 途 径 ，分 别 是 （ａ）通常 取 代 法 ： 将 哌 嗪 与 ７在极 性 非 质 子 溶 剂 中反 应
“ ；（ｂ）Ｎ－乙氧 羰 基 哌 嗪 与 ７反 应 ，再水 解 脱 羧 ” ；（ｃ）用 Ｉ，４一双 （三 甲基 硅 基 ）哌 嗪 与 ７ 进 行 取 代 反 应 ，再水 解 ；（ｄ）将 ７先 与三 氟 化 硼 （或 其络 合 物 ）反 应 ，生 成 中 间体 ，再 与哌 嗪 反 应 ，水 解 后 得 １” 。
23盐酸环丙沙星的生产工艺
药用
QA-306-00
相对 密度 闪点
1·05 39
药用 QA-307-00 相对 1·2 密度
DMSO 哌嗪
Y-08 Y-09
药用
QA-308-00
相对 密度 闪点 折射 率
1·0958
95 1·477
药用
QA-309-00
折射 率 闪点
1·4460 109
Pvc薄 B-01 膜
PTP B-02 铝箔
气相色谱
1-环丙
QA-312- Y-03
基-6，7-二 00
82.26%
气相色谱
氟-1，4-二 氢-4-氧-3喹啉羧酸
7-哌嗪 QA-313- Y-04 基-1-环 00 丙基-6氟-1，4二氢-4氧-3-喹 啉羧酸
82.26%
气相色谱
6·技术安全与防火（包括劳动保护、环境
卫生）
6·1安全防火防毒制度和工艺卫生、劳动保护制度 （1）安全防火防毒制度 1目的: 为加强对公司的安全管理，防止火灾、爆炸、有毒事故的发生，保 障公众生命、财产安全，保护环境，根据国家及有关部门的法律、法 规，结合本公司实际，制定本制度。 2范围: 公司所辖范围内。 3职责: 3.1安全环境管理委员会负责公司日常防火、防爆、防毒的安全检 查工作。 3.2生产部负责生产区域的安全操作。 3.3各部门负责人应对本部门人员的工作情况进行检查和监督。 3.4相关部门根据各部门职责，做好防火、防爆、防毒工作。 4．内容： 4.1人员培训： 4.1.1员工上岗前必须接受安全、管理、职业健康培训，经考核合 格，方可上岗。 4.1.2 定期对员工进行安全、管理、职业健康培训教育，具体按 《安全教育、培训制度》执行。
4.2设施设备符合要求： 4.2.1库内必须按照有关规定安装、配置避雷和静电导除设施，每 年进行两次测试。 4.2.2电气设备必须符合国家电气防爆标准，电气设备的配置必须 与区域的危险等级配置要求相匹配。 4.2.3 监视和测量设备应建立台账，并定期校验。 4.2.4生产设备与装置必须按国家规定设置安全设施，并定期保 养、校验。 4.3对重点部位、关键装置的管理： 4.3.1对危险化学品仓储场所要设置明显的标志，注明品名、特 性、防火措施和灭火方法，并配备必要的消防器材。 4.4操作安全管理： 4.4.1装卸作业前，应了解货物的理化性质、防护方法和装卸操作 注意事项，并穿戴规定的防护用具。 4.4.2装卸前，要首先接好静电接地线，车辆发动机要熄火，雷雨 天气应停止装卸货物。 4.4.3装卸作业时，操作人员应掌握操作程序和防火、防爆、防毒 要求，精心操作，防止货物渗漏、外溢。 4.4.4装卸时，应根据货物的性质，控制货物流速，以防止因流速 快而造成静电荷积聚，产生静电火花。 4.4.5任何不按操作规程的操作将受到严肃处理。 4.5施工管理： 4.5.1所有作业人员应按《危险化学品安全管理规定》的规定，不 得携带火种、手机、BP机等违禁品，不准穿带铁钉的工作鞋和易产生静 电的服装。 4.5.2所有作业人员应严格执行公司相关安全管理和制度和规定， 如有违犯，按规定进行处理。 4.5.3对重点施工作业，应制定《施工安全方案》，进行重点监 护，做到监护人员、消防器材、安全措施“三落实”。 4.6车辆管理： 4.6.1车辆进入库区，必须佩戴防火帽，安装静电导除装置，并应 保持足够的安全距离，不准堵塞消防通道，驾驶员不准离开车辆，装车 过程中，车辆的发动机必须熄火，切断电源。 4.6.2安全环境管理委员会事务局对入库车辆进行检查和抽查，发 现违章，及时制止。 4.6.3生产管理部人员在车辆装卸前应按规定对车辆进行检查，并
盐酸环丙沙星的生产工艺
盐酸环丙沙星生产工艺规程文件编号： SDF-MF-301-01X X X 药业现行文件药品名：盐酸环丙沙星起草人：起草日期年月日审阅人：审阅日期年月日审核人：审核日期年月日批准人：批准日期年月日执行日期年月日分发部门：质保（QA、QC）2份、生产部门2份、设备2份目录1. 42 53. 64.75.86.107.108.179.1710.1811.1812.1913.2014.2115.211.产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名：盐酸环丙沙星1.1.2 拼音名： Yansuan Huanbingshaxing1.1.3 英文名： Ciprofloxacin Hydrochloride1.1.4 化学名： 1- 环丙基 -6- 氟 -1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸盐酸盐1.2 产品结构式、分子式、分子量1.2.1 产品结构式：1.2.2 产品分子式： C17H18FN3O3·HCl·H2O1.2.3 产品分子量： 385.821.3 执行标准1.3.1执行标准：药典二部2010 年 P720—P7231.4 理化性质1.4.1 性状：白色或微黄色结晶粉末1.4.2溶解度：易溶于水，微溶于甲醇，难溶于乙醇。
在丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷中几乎不溶。
1.5 药理作用和临床用途1.5.1药理作用：本品具广谱抗菌作用，尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高，对下列细菌在体外具良好抗菌作用：肠杆菌科的大部分细菌，包括枸橼酸杆菌属、阴沟、产气肠杆菌、大肠埃希菌、克雷伯菌属、变形杆菌属、沙门菌属、志贺菌属、弧菌属、耶尔森菌等。
常对多重耐药菌也具有抗菌活性。
对青霉素耐药的淋病奈瑟菌、产酶流感嗜血杆菌和莫拉菌属均具有高度抗菌活性。
对铜绿假单胞菌等假单胞菌属的大多数菌株具抗菌作用。
本品对甲氧西林敏感葡萄球菌具抗菌活性，对肺炎链球菌、溶血性链球菌和粪肠球菌仅具中等抗菌活性。
环丙沙星的合成
环丙沙星的合成CONTENT 一二三四药物概述实验目的要求实验原理实验主要仪器、试剂五六七本次实验方法和步骤其他合成线路和方法改进问题和讨论一、药物概述环丙沙星，又名环丙氟哌酸，香草酰二乙胺，西普乐，适普灵。
化学名：1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。
分子式：C 17H 18FN 3O 3性 状：本品为白色或微黄色结晶性粉末。
几乎无臭，味苦。
溶解度：在醋酸中溶解，在乙醇和三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶。
熔点：255-257℃。
环丙沙星药理作用环丙沙星是一种氟喹诺酮类化合抗生素药物。
具有抗菌谱广、疗效高、毒副作用小、价格便宜、服用方便等优点[1]。
它是第三代氟喹诺酮抗菌素。
主要用于对其他抗菌药产生耐药的革兰阴性杆菌所致的呼吸道、泌尿生殖道、消化道，骨与关节和皮肤软组织感染[2]。
其抗菌机理是抑制DNA复制后反转录的酶，使DNA的复制、转录、修复等受阻，达到抑菌抗菌的作用[3]。
应在避免日照条件下保存和应用，以防止发生光敏反应。
因可诱发跟腱炎和跟腱断裂，老年人和运动员慎用[2]。
通过对环丙沙星合成工艺的研究，对新药研制过程有一个基本认识。
通过对环丙沙星合成路线的比较，掌握选择实际生产工艺的几个基本要求。
通过实际操作，对涉及到的各类反应特点、机制、操作要求、反应终点的控制等有所了解进一步巩固有机化学实验的基本操作，领会理论知识。
二、实验目的要求[4]掌握各步中间体的质量控制方法 1 2 3 4(3) 2,4-二氯-5- (4) 2,4-二氯-5- (5) 2-(2,4-二氯-5-氟苯甲酰) 氟苯乙酮 氟苯甲酰乙酸甲酯 -3-二甲基胺基甲酰乙酸甲酯(1) 3-氯-4-氟苯胺 (2) 2,4-二氯氟苯(6)3-环丙基氨基-2-(2, 4-二氯(7) 1-环丙基-7-氯-6-氟-1,4-二氢 -5-氟苯甲酰) 丙烯酸甲酯 -4-氧代喹啉-3-羧酸甲酯(8) 1-环丙基-7-氯-6-氟-1,4- (9) 硼络合物二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸(10) (11) 环丙沙星四、实验主要仪器和试剂及其物理常数主要仪器：三颈烧瓶，温度计，冷凝管，烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，恒温磁力搅拌器，磁石，电子天平，玻璃棒，表面皿，量筒，毛细管，胶塞。
环丙沙星的合成工艺改进
２０ ０ ６年第 １ ４卷 第 ６ ，４ 期 ６ ０—６２ ４
合 成 化 学
Ｃｈｎ ｓ ｏ ｒａ ｆＳ ｎｈ ｔ ｈ ｍｉ ｒ ｉｅｅＪ ｕｎ ｌｏ ｙ ｔｅｉ Ｃ ｅ ｓ ｙ ｃ ｔ
Ｖｏ ． ４， ０ ６ １１ ２ ０ Ｎ ． ６ ０—６ ２ ｏ ６， ４ ４
Ｎ， ｄｍｅｈ ｌ ｏｍａ ｄ ｄｍｅ ｙ ｃｔｌ ｏｉ ｏ ｒｉａｉｎ ｃｍｐｅ ａ ｓｄ ｉ ｅ ｐｐ ｒｚｎ ｔ ｎｗ ｔ Ｎ－ｉ ｔｙ— ｒ ｍｉｅ ｆ ｉ ｔ ｌａ ｅａ ；ｂ ｒ ｃｏｄｎ ｔ ｏ ｌｘ Ｗ ｕ ｅ ｎ ｔ ｉｅａｉａｉ ｉ ｈ ｃ ｏ ｓ ｈ ｏ ｈ
・
研究简报 ・
环丙沙星 的合成工艺改进
胡 艾希 ， 游天彪 ， 谭 英， 王 宇
４０８ ） １０２ （ 湖南大学 化学化工学 院 ， 湖南 长沙
摘要 ： 环丙 沙星 （ ） 对 １ 的合成 工艺进行 了改进 。在 ２，－ ４二氯．． ５氟苯 乙酮和碳 酸 二 甲酯 的缩合 反应 中 ， 甲醇 用 钠代 替氢化钠 ； 乙氧亚 甲基化 反应 中， Ⅳ， ＿ 甲基 甲酰胺 二甲缩醛代替价格 昂贵的原 甲酸三 乙酯 ； 在 用 Ⅳ二 在哌 嗪 取代反应 中 ， 采用硼络合物 的方 法 ， 提高 了取代反应 的选择 性 。１及其 中问体 的结构 经 ＭＲ确证 。缩合 反 ＨＮ 应收率 ８ ． ％ ， 甲基化和胺化 的总收率 ７ ． ％ ， 嗪取代 收率 ９ ． ％。 ０６ 亚 ０８ 哌 ０８
步作了改进 ： 第一步缩合反应采用 甲醇钠代替氢
化钠作缩合剂 ； 在乙氧亚 甲基化 中， Ⅳ Ⅳ 二 甲 用 ，． 基 甲酰胺二 甲缩醛 （ Ｍ Ｄ Ａ） Ｄ Ｆ Ｍ 代替价格 昂贵 的 原 甲酸三乙酯 ； 在哌嗪取代反应 中， 原工艺是 ７直 接与哌嗪反应。但 ７中 ６位氟与 ７位氯存在着竞 争关系， 也可发生取代反应生成副产物 ， 严重影响 产品的质量 。在诺 氟沙 星的硼络合法 的基础 上， 本文将 ７与硼化物形成络合物 ８ 提高了 ７位 ， 碳上氯的反应活性 ， 可提高与哌嗪反应的选择性 ，
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从化合物3到4通常的方法 是先将8氧化成酸后酰氯化、再与丙二酸二 乙酯缩台、然后部分水解并脱羧得4，这就需要四步。我们参考文献 的方法将3与碳酸二乙酯缩合，一步得到酮酯（4），而且产率较高， 这样能大大缩短工艺路线。主要中间体及最终产物的结构均经红外光 谱、核磁共振谱及质谱确证.
实验部分
一、2，4-二氯氟苯（2）
六、环丙沙星(1)
将8 6.4g(0.023mol)、无水哌嗪10．0g(0.116 mol)及DMF 33 ml 搅拌混台，在140℃反应2h，减压蒸去溶剂，残物悬浮于水30ml中， 抽滤，水洗。湿固体加水3Oml煮沸几分钟，冷却，抽滤，水洗，真 空干燥至恒重，得4.6g，收率6l.3%。
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将3-氯-4-氟苯胺43.5g(0.30mol)及浓盐酸210ml搅拌混合，在 80℃反应1Omin。在0～1O℃下滴加由亚硝酸钠21g(0.30mol)及水 90ml配成的冷溶液，加毕在0℃以下反应0.5h，加入尿素2g。将所 得的重氮盐溶液在12～18℃下慢慢加到预先配制的CuCl(0.36mol)冷 溶液中，加毕慢慢升温至90℃。水汽蒸馏，用苯提取借出液，依次用 1O%Na0H水溶液、浓H2SO4水洗涤， 无水硫酸钠干燥。蒸去溶剂， 减压收集76～77℃／1333Pa馏份得30.4g，收率80.0％。
五、1-环丙基-7-氯-6-氟-l，4-二氢-4-氧喹啉-3羧酸(6)
将5 6.4g(0.018 mol)、无水二噁烷20ml搅拌混合，在冰浴冷却 下，分批加入80%NaH 0．7 g(0.023 mo1)，加毕回流反应2h，蒸去 溶剂。残留物悬浮于水3O ml中，加入氢氧化钾1.33g回流反应2h， 热过滤。滤液在冰浴冷却下用稀酸调节pH 至1～2，抽滤，水洗，真 空干燥至恒重，得5．0 g，收率98．O％。
四、2-(3，4-二氯-5-氟苯甲酰)-3-环丙胺基丙烯酸乙醋(5)
将4 14.0g(0.050mol)、原甲酸三乙酯l1.1g(0.075mo1)及乙酸酐 12.4g(0．120mol)搅拌混合，在150℃反应2h，减压蒸去低沸馏份。 向残留物中加入无水乙醇50ml，在冰水冷却下滴加环丙胺 2.9g(O．050mol)，加毕在室温反应1h抽滤，用石油醚-环己烷重结 晶，得12.5g，收率72%。
三、2，4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯(4）
将3 14.0g(0.068mol)、碳酸二乙酯200 ml搅拌混合， 在室温下 分批加入8O％NaH 5.0g(0.167mo1)，加毕于80℃反应2h，倾入含少 量醋酸的冰水中，用乙醚提取，水洗，无水硫酸钠干燥，蒸去乙醚， 回收碳酸二乙酯后，减压收集144～146℃／40Pa馏份，得14.2g收 率65．6％。
环丙沙星的合成工艺
前言
环丙沙星(环丙氟哌酸I ciprofloxacin,I)， 化学名：l-环丙基-6-氟-1， 4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)喹啉-3-羧酸，是喹诺酮类抗菌药的优秀代 表之一。 它由德国拜耳药厂于1983年研制成功，目前已在德国、英国等许多 国家和地区上市， 已报道的合成路线很多，但大多数路线较长，原 料来源困难，很难适合我国国情。 我们以3-氯-4-氟苯胺为起始原料，经六个工序制得，反应式如下：
二、2，4-二氯-5-氟苯乙酮(3)
在烧瓶中加入无水三氯化铝46.7g(0.35mol)及216.5g(0.1mo1)， 在搅拌下，于3O～4O℃ 滴加乙酰氯15.7g(O．20mol)，加毕在 120℃反应2h。用冰水分解过量的乙酰氯。以二氯甲烷提取，水洗， 无水氯化钙干燥，蒸去溶剂，减压收集90～92℃／67 Pa馏份，得 16.2g，收率78.3%。