生物柴油中C16甲酯与C18甲酯的减压精馏
生物柴油标准中的各项指标分析
生物柴油标准中的各项指标分析生物柴油标准中的各项指标分析2007-04-20 22:16 来源: 生物柴油化工论坛网友评论 0 条浏览次数 857 生物柴油标准中要考虑很多指标，有些指标是与石油柴油共有的，包括密度、运动粘度、闪点、硫含量、10％蒸余物残碳、十六烷值、灰分、水含量、机械杂质、铜片腐蚀、燃料安定性、低温性等；还有一些指标是生物柴油所特有的，包括总酯含量、游离甘油含量、甘油单酯、二酯及三酯含量、甲醇含量、碘价及多元不饱和脂肪酸甲酯的含量、酸值、磷含量、碱及碱土金属含量等；另外，还有一些额外的指标包括馏程、燃烧热值、润滑性、不皂化物含量等，是可以选择的。
闪点：为了储存和运输的安全，燃料都要最低闪点的要求。
生物柴油的闪点一般高于110℃，远超过石油柴油的70℃，所以生物柴油储运比石油柴油安全。
甲醇的含量是影响生物柴油闪点高低的重要因素。
即使在生物柴油中含有少量的甲醇，其闪点也会降低。
除此之外，较多的甲醇也会对燃料泵、橡塑配件等有影响，并且会降低生物柴油的燃烧性能。
美国生物柴油标准要求闭口闪点不低于130℃，欧洲标准要求不低于120℃。
水分：游离水会导致生物柴油氧化并与游离脂肪酸生成酸性水溶液，水本身对金属就有腐蚀。
美国生物柴油标准要求生物柴油水分和沉渣不超过0.05％，欧洲标准要求水含量不超过500 mg/kg。
机械杂质：指存在于油品中所有不溶于规定溶剂的杂质。
机械杂质对发动机零部件的磨损以及运转是否正常都有严重影响。
生物柴油中不允许有机械杂质。
欧洲生物柴油标准要求总杂质含量不超过24 mg/kg。
运动粘度：运动粘度表示生物柴油在重力作用下流动时内摩擦力的量度，其值为相同温度下生物柴油的动力粘度与密度之比。
对于一些发动机而言，为了防止喷射泵和喷射器泄漏而造成功率损失，可设定一个粘度最小值；另一方面，通过对发动机的设计尺寸、喷油系统特性的考虑，限定了允许粘度的最大值。
生物柴油的粘度高于石油柴油，调入2～20％的生物柴油到石油柴油中后，柴油的粘度会增加，但也能满足标准对柴油运动粘度的要求。
生物柴油(MSDS)
生物柴油技术说明书（MSDS）第一部分：化学品名称化学品中文名称：生物柴油化学品英文名称:biodiesel中文别名：燃料甲酯，脂肪酸甲酯英文别名：技术说明书编码：第二部分：合成物/成分信息主要成分：以不饱和油酸C18为主要成分的甘油脂分解而获得，该产品不含有害物质。
第三部分：危险性概述吸入：可以忽略，除非产品被加热到蒸发。
蒸汽和薄雾刺激粘膜，导致发炎、头晕和恶心，用新鲜空气去除。
眼睛接触：可能导致发炎。
发炎的眼睛需要水洗15~20分钟，如果症状持续，需要看医生。
皮肤接触：持续和重复接触不会导致明显的皮肤发炎。
摄取：从偶然摄取到工业暴露均没有有害预测第四部分：紧急帮助措施眼睛：发炎的眼睛要用大水流洗15~20分钟。
皮肤：用肥皂和水洗涤身体暴露部位。
吸入：喝一、两杯水。
如果肠胃症状持续，要看医生。
第五部分：消防措施危险特性：易燃闪点：130.0 ℃最低（ASTM93）易燃性限制：灭火介质：化学干粉、泡沫、Halon、二氧化碳、喷水（雾状），水流需要覆盖燃烧液体和火焰。
特别灭火程序：用水喷洒，冷却暴露在火焰里的储存罐不寻常火灾和爆炸危害：油浸泡的抹布如果处理不当会导致自燃。
在丢掉抹布之前，要用水和肥皂清洗抹布然后要在通风处晾干。
消防人员要配备自带呼吸设备，以避免爆炸产生的烟和蒸汽。
第六部分：事故避免措施，溢出清理步骤如果可能制止泄漏，移开燃烧源，将溢出区域尽量缩小；如果是小溢出，用吸水材料清理，如卫生纸、“Oil Dry”，沙子和泥土；如果大规模溢出，用安全的溶剂或清洁剂清洗表面，去除油膜层。
第七部分：处理和储存储存注意事项：封闭储存于20~60 ℃，隔绝氧化剂、过热和燃烧源，在通风的地方储存和使用；不要刺穿、拖拽或滑动储存罐；储存筒不是压力容器，不要用压力清空。
第八部分：爆炸控制/个人防护呼吸防护：如果蒸汽和雾已经产生，马上戴上NIOSH认证的有机蒸汽/雾呼吸器。
身体防护：穿防静电工作服。
眼睛防护：安全的玻璃、护目镜、脸罩可以保护眼睛免受滴溅。
生物柴油工艺流程简述
本项目所采用的是吸收发展日本HAVE技术及与公司技术研发合作方上海华东理工大学共同研制的脂肪酸甲脂提纯的分子蒸馏技术和自有的精制技术相结合，自主开发创新，独具特色的生产工艺和设备。
是在国内外同行业中具有先进性的生物柴油生产新工艺。
叙述如下：STEP-1前处理原料油在,多数场合时是含有一定的水分和微生物的,在加热100℃以上的情况下.甘油三酯(三酸甘油酯)的一部分加水分解,变为游离脂肪酸。
因此,一般的原料油尤其是废食用油里含有2～3%的游离脂肪酸,饱和溶解度的水以及残渣的固定成分。
这些杂质,特别是在由碱性触媒法的酯化交换过程中,使触媒活性下降,产生副反应生成使燃料特性变坏的副生物,所以,在酯交换反应前,有去除的必要.D/OIL制造过程中,配合高速分离,真空脱水,脱酸等,几乎可以全部除去废食用油中的杂质。
饱和脂肪酸采用烙合法断链转换成不饱和脂肪酸。
STEP-2 甲醇触媒的溶解水分等杂质含有量在所定值以下的甲醇和触媒混合后,用来调制甲醇溶液.此过程中,特别要注意的是,由于溶解热的突然沸腾,有必要控制溶解速度和溶液的温度。
另有,KOH触媒由于吸水性较高,所以,在储藏和使用阶段尽量防止吸收水分、一旦,吸收了大量的水分时, KOH就会变得难于溶解,将会影响到下一个工序。
STEP-3 酯交换反应将经过前处理的原料油和触媒,甲醇混合,在65度左右时进行酯交换反应(Ⅲ--4)。
在此工序中,为了达到完全反应的目的(tri-di-mono-甘油酯的转化率在99%以上),有必要控制甲醇/原料油比,触媒/原料油比,搅拌速度,反应时间等的参数。
通常,甲醇/原料油比和触媒/原料比越大,反应速度越快,投入化学反应理论以上的过剩甲醇时,不只是D/OIL的制造原价升高, D/OIL中的残存甲醇浓度也升高,燃料特性反而恶化。
还有,此工程,如果原料油中水分和游离脂肪酸有残留的情况下,会引起如下图所示的副反应。
过量甲醇通过闪蒸分离后经精馏回用。
生物科技-燃烧前生物柴油中脂肪酸甲酯区别于十六烷烃衍生物 精品
燃烧前生物柴油中脂肪酸甲酯的值的解释摘要：C18链的脂肪和它的甲基酯、乙基酯、丙基酯、丁基酯注入到一个恒容燃烧设备中，便于收集着火之前的燃烧烟雾，然后用气相色谱分析法检测燃料烟雾，这些化合物被证实是在燃烧前形成的。
包括直链、支链的烷烃、烯烃、环形碳氢化合物以及醛、酮、酯、取代苯和其他物质，如呋喃。
燃烧前形成的一些化合物值较低,实验发现随着大量的不饱和脂肪族化合物产生，值也有少量的上升。
因此，燃烧前产生的中间产物较低的值可能解释部分问题，如大量的不饱和脂肪族化合物产生的同时，相应的值降低。
关键词：生物柴油十六烷烃指数注入脂肪酸直链酯气相色谱质谱预燃植物油和动物脂肪及其衍生物，特别是甲酯，大部分被用于不同的柴油机燃料，也就是众所周知的生物柴油。
事实上，生物柴油是这样定义：作为长链脂肪酸的单短基酯从新生成的脂类原料中取得，例如植物油或动物脂肪，用来推动柴油发动机。
大多数研究表明，许多耗用的能源是常规的柴油燃料（气体柴油）逐渐减少，而被生物柴油所取代，除了氮氧化合物（NO X）外。
生物柴油也代表一种环保的、新生的能源来源。
当一种柴油燃料被注入柴油机的燃烧室内，在开始点火之前迅速膨胀。
在这个点火延迟时间阶段，燃料通过压力和温度梯度跨越达到点火条件。
点火延迟时间的依据是一种柴油燃料的主要质量指标——十六烷烃指数。
一种给定化合物的85高，则点火延迟时间较短，反之亦然。
Hexadecane 是高质量标准的化合物，点火延迟时间短，被称为100；质量标准较低、点火延迟时间较长的2，2，4，4，6，8，8－甲基癸烷（HMN），被称为15。
通常，动物脂的值高于常规柴油燃料，其最小值为40。
同时植物油也具有较好质量指标，较低的值。
化合物质量等级标准表明化合物结构在决定该物质的值有十分重要的作用。
支链会降低值，但脂肪族化合物中双键的数量、位置也会影响值。
因此，大部分高度饱和的脂肪族化合物都有较高的值。
同时CH2的数量也是非常重要的影响因素。
生物柴油(MSDS)
生物柴油技术说明书（MSDS）第一部分：化学品名称化学品中文名称：生物柴油化学品英文名称:biodiesel中文别名：燃料甲酯，脂肪酸甲酯英文别名：技术说明书编码：第二部分：合成物/成分信息主要成分：以不饱和油酸C18为主要成分的甘油脂分解而获得，该产品不含有害物质。
第三部分：危险性概述吸入：可以忽略，除非产品被加热到蒸发。
蒸汽和薄雾刺激粘膜，导致发炎、头晕和恶心，用新鲜空气去除。
眼睛接触：可能导致发炎。
发炎的眼睛需要水洗15~20分钟，如果症状持续，需要看医生。
皮肤接触：持续和重复接触不会导致明显的皮肤发炎。
摄取：从偶然摄取到工业暴露均没有有害预测第四部分：紧急帮助措施眼睛：发炎的眼睛要用大水流洗15~20分钟。
皮肤：用肥皂和水洗涤身体暴露部位。
吸入：喝一、两杯水。
如果肠胃症状持续，要看医生。
第五部分：消防措施危险特性：易燃闪点：130.0 ℃最低（ASTM93）易燃性限制：灭火介质：化学干粉、泡沫、Halon、二氧化碳、喷水（雾状），水流需要覆盖燃烧液体和火焰。
特别灭火程序：用水喷洒，冷却暴露在火焰里的储存罐不寻常火灾和爆炸危害：油浸泡的抹布如果处理不当会导致自燃。
在丢掉抹布之前，要用水和肥皂清洗抹布然后要在通风处晾干。
消防人员要配备自带呼吸设备，以避免爆炸产生的烟和蒸汽。
第六部分：事故避免措施，溢出清理步骤如果可能制止泄漏，移开燃烧源，将溢出区域尽量缩小；如果是小溢出，用吸水材料清理，如卫生纸、“Oil Dry”，沙子和泥土；如果大规模溢出，用安全的溶剂或清洁剂清洗表面，去除油膜层。
第七部分：处理和储存储存注意事项：封闭储存于20~60 ℃，隔绝氧化剂、过热和燃烧源，在通风的地方储存和使用；不要刺穿、拖拽或滑动储存罐；储存筒不是压力容器，不要用压力清空。
第八部分：爆炸控制/个人防护呼吸防护：如果蒸汽和雾已经产生，马上戴上NIOSH认证的有机蒸汽/雾呼吸器。
身体防护：穿防静电工作服。
眼睛防护：安全的玻璃、护目镜、脸罩可以保护眼睛免受滴溅。
生物柴油中C_(16)甲酯与C_(18)甲酯的减压精馏
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（ 江 工 业 大 学 化 学 工 程 与 材 料 学 院 ，浙 江 杭 州 浙 ３０１ ） ０ ４ １
生物柴油的减压蒸馏分割
０ ０ ７－０ ５－２ ４ 收到初稿 ，２ ０ ０ ７－０ ８－０ ５ 收到修改稿 。 ２ 联系人 ： 王利 生 。 第 一 作 者 ： 方 名 红 （ ，男， 硕 士 研 １ ９ ８ ３—） 究生 。
：２ 犲 犮 犲 犻 狏 犲 犱犱 犪 狋 犲 ０ ０ ７－０ ５－２ ４． 犚 ：Ｐ ： 犆 狅 狉 狉 犲 狊 狅 狀 犱 犻 狀 狌 狋 犺 狅 狉 ｒ ｏ ｆ ． ＷＡＮ Ｇ Ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｎ ．犈 － 犿 犪 犻 犾 ｇ 狆 犵犪 ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｎ ｗ ａ ｎ ｉ ｔ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ｎ ＠ｂ ｇ ｇ
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源 。 目前制备生物柴油的原料主要有菜籽油 、 大豆 油 、 棉籽油 、 棕榈油等植物油以及猪油 、 牛油等动
］ １ １ 物脂肪 ［ 。与 矿 物 轻 柴 油 相 比， 现 有 的 生 物 柴 油
些技术都在开发阶段 ， 费用昂贵 。 作为石油的一种 替代品 ， 生物柴油是用动植物油脂与甲醇等低碳醇 合成的 脂 肪 酸 酯 近
［ ］ ６ ８
其凝固点较高 ， 不适合在我国北方的冬季使用 。 若 能将其馏 分 进 行 分 割 ， 则 所 得 轻 馏 分 的 凝 点 会 降 低 ， 而重 馏 分 可 作 为 中 、 低 速 柴 油 机 的 重 柴 油 使
脂肪酸甲酯精馏工艺实践
２０１８年 第 ４３卷 第 ４期
中 国 油 脂
１５５
成皂。皂在整个体 系中起到乳化剂 的作用 ，特别是 高温 、搅 动情 况下 会迅 速泛 起 泡沫 ，严 重 的情 况 下可 引起塔 内的液泛 ，严重 时导致装置停车。皂 的存在
如 图 １所 示 ，粗 甲酯 储 罐 中粗 甲酯 经 Ｃ１６精 馏 塔 塔 顶 换 热 器 换 热 后 升 温 至 １５０℃ ，经 预 加 热 器 加 热至 １７０ ｏＣ进入脱轻塔 ，通过再沸器进一步加热至温
收稿 日期 ：２０１７—１２—０７ 作者 简介 ：薛忠超 （１９７８），男 ，助 理工 程师 ，主要 从事 粮油 加 工设 计方 面的工作 （Ｅ—ｍａｉｌ）ｔｉａｎｄｉｒｅｎ２００４＠１６３．ｃｏｒｎ。
脂 肪酸 甲酯 是 由植 物油 、动 物油 、废 弃 油脂 或微 生物 油脂 与 甲 醇 通 过 化 学 反 应 形 成 的。 Ｃ１４～Ｃ２０ 脂 肪 酸 甲酯 为生 物 柴 油 的基 本 成 分 ，可作 石 化 柴 油 的替 代 品 。
脂肪酸甲酯具有可再生性和生物降解性 ，不仅 可作为生物柴油 ，还可用于生产工业溶剂、表面活性 剂 、润滑 剂 、增塑 剂 和粘 结剂 等 可生 物 降解且 具 有 高 附加值 的精 细 化 工 产 品 ¨Ｊ。其 中 ：Ｃ１６脂 肪 酸 甲 酯 碘值低 ，有利于进行氯代反应 ，是生产氯代 甲酯生物 增 塑剂 的 环保 原料 ，同时 也 是 生 产 生 物 石蜡 的 最 佳 原料 ；油 酸 甲酯 碘 值 高 ，有 利 于生 产 闪点 高 、热 减 量 少 、增 塑效 果好 的高 品质 生物 增塑 剂 、生物 钻井 液 以 及其 他 高档 绿 色表 面 活性 剂 等环保 化 工产 品。对 脂 肪酸甲酯进行精制分离对推进我 国生物柴油 、环保 型 表 面活性 剂 、绿 色 环 保 新 材 料 行 业 的发 展 具 有 重 要 意义 。
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万方数据
余国艳等生物柴油中Ｃ，。
甲酯与Ｃ。
甲酯的减压精馏・７・
有：减压精馏‘９１、尿素包合¨０１、分子蒸馏¨１】、超临界流体萃取等，其中减压精馏是最有效、应用最广的分离方法。
目前，针对Ｃ．。
甲酯和Ｃ。
甲酯之间的减压精馏分离设计，鲜有报道。
本文采用间歇式减压精馏，对麻疯果油制生物柴油进行了分离研究。
从其社会经济价值来看，将为综合开发利用麻疯油资源提供新的思路。
从麻疯油脂本身或其加Ｔ过程中的副产品中最大程度地去开发长链脂肪酸甲酯在能源、化下中间体、表面活性剂等方面的用途，减少对石油化下产品的依赖，将具有可观的社会经济效益和可持续发展的战略意义。
１材料与实验设备
１．１原料和试剂
马来西亚麻疯果油：酸值（以每ｇ油需ＫＯＨ的质量）为６．０２ｍｓ／ｇ；十一酸甲酯：ＣＡ：，纯度（质量分数）≥９８％，瑞士ＳＩＧＭＡ公司；正庚烷：ＧＣ，纯度≥９９．５％，杭州双林化工试剂厂；甲基环己烷：ＧＣ，纯度１＞９８．０％，ＳＣＲＣ国药集团化学试剂有限公司；内标物溶液：正庚烷为溶剂，内标物十一酸甲酯为溶质，配制成质量浓度为０．９９９８ｍｓ／ｍＬ的溶液密封冷藏保存以备色谱分析用。
１．２主要仪器和设备
Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ气相色谱仪，美国安捷伦公司；Ｒ－２０ｌ旋转蒸发器，上海申胜生物技术有限公司；旋片式２ＸＺ－２型真空泵。
上海真空泵厂；万分之一电子天平，德国ＳＡＲＴＯＲｌＵＳ公司；自制减压玻璃精馏塔，４，２０ｔｏｎｉｘｌ０００ｎｉｎｌ，内装不锈钢弹簧填料，如图１所示。
圈ｌ生物柴油间歇精馏实验装Ｉ
Ｆｉｇ．ＩＢｉｏｄｉｅｌｅｌｆｒａｅｔｉｏｎａｔｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｅｔｕｐ１．３实验方法
１．３．１麻疯果油制备脂肪酸甲酯和脂肪酸甲酯质量分数分析
按照欧洲生物柴油标准ＥＮｌ４１０３。
色谱分析条件：ＤＢ—ＷＡＸ石英毛细管色谱柱（３０ｍｘ０．３２ｍｉｌｌＸ０．５０岬）；载气氮气，流速为３ｍＩＪｍｉｎ，空气，流速为４００ｍＬ／ｍｉｎ，分流进样；升温程序为初始温度２００℃。
保持８ｍｉｎ，以１０℃／ｍｉｎ升至２３０℃，保持１０ｍｉｎ。
实验所用生物柴油，是以麻疯果油为原料通过酯化脱酸、酯交换反应冉经酸洗、水洗、干燥得到的混合脂肪酸甲酯。
原料的组成详见表Ｉ，脂肪酸甲酯总质量分数为９９．９８％。
裹１
１铀ｌｅｌ
麻疯油制混合脂肪酸甲醋组成
ＦＡＭＥｃｏｎｔｅｎｔｆｏｒｒａｐｅｏｉｌｍｅｔｈｙｌ
ｅｓｔｅｒｗｉｔｈｊａｔｍｐｈａｃｕｒｃａ８ｏｉｌ％
１．３．２相对挥发度的计算
按照理想体系，由表２列出的Ａｎｔｏｉｎｅ常数【１２－Ｊ３｝可计算一定温度下Ｃ。
甲酯和Ｃ馆甲酯的饱和蒸气压Ｐ‘，由此获得塔顶、塔底的平均相对挥发度。
由于Ｃ，。
甲酯巾硬脂酸甲酯、油酸甲酯和亚油酸甲酯沸点差别很小，饱和蒸气压Ｐ。
差异小，因此选用油酸甲酯为Ｃ。
甲酯进行Ａｎｔｏｉｎｅ关联计算。
计算结果如表３。
表２各组分的Ａｎｔｏｉｎｅ常数’
Ｔａｂｌｅ２Ａｎｔｏｉｎｅ’ｓｃｏｎｓｔａｎｔｓｏｆｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ
・Ａｎｔｏｉｎｅ方程为ｌｏｇＰ‘＝＾一肜（ｒ＋Ｃ）．７－为温度．Ｋ；Ａ，Ｂ．Ｃ为Ａｎｔｏｉｎｅ方程常数。
裹３Ｃ。
甲醋与Ｃ。
甲醋在不同压力下的相对挥发度Ｔａｂｌｅ３Ｒｅｌａｔｉｖｅｖｏｌａｔｉｌｉｔｙｏｆｍｅｔｈｙｌｐａｌｍｉｔａｔｅ－ＣｌＩ
ｍｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒｉｎｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐｒｅｓｓｕｒｅｓ
Ｑｋ为全塔相对挥发度，下标Ｄ为塔顶．下标ｗ为塔釜。
万方数据
万方数据
万方数据。