黑胡椒检验方法
黑胡椒标准

黑胡椒标准
黑胡椒标准主要包括以下方面:
1. 颜色:优质的黑胡椒应为黑褐色,颜色均匀且有光泽。
而劣质的黑胡椒颜色可能更深,缺乏光泽,大小不均。
2. 香味:优质的黑胡椒应具有强烈的香味,带有一些松木的香味。
而劣质的黑胡椒可能没有浓烈的香味。
3. 质地:优质的黑胡椒颗粒应饱满,质地坚硬,手捻不易碎。
而劣质的黑胡椒颗粒可能较小,手捻易碎或捻后掉落黑色。
4. 味道:优质的黑胡椒口味辛辣,没有发霉的味道。
而劣质的黑胡椒可能口味较淡或带有发霉的味道。
5. 纯净度:优质的黑胡椒杂质和粉尘较少,而劣质的黑胡椒可能手摸后手上残留大量杂质、粉尘。
以上是黑胡椒的一些标准,但具体的标准可能会因地区和用途而有所不同。
如果您有购买需求,建议咨询专业人士或卖家了解更多信息。
黑胡椒粉检验规程

1目的规范黑胡椒粉进料的检验流程,明确黑胡椒粉进料的抽样方法、质量标准、检验方法和结果判定,确保黑胡椒粉检验结果的准确。
2适用范围适用于黑胡椒粉进料检验和在储存、使用过程中的抽查检验。
3定义:黑胡椒粉:黑胡椒经粉碎加工制成。
4职责4.1品保部:负责对黑胡椒粉的进料进行抽样检验和判定;参与物料评审。
4.2生产部:负责对黑胡椒粉进料通知取样和进行检验状态标识和储存。
负责黑胡椒粉使用过程进行抽查;参与物料评审。
4.3采购部:负责黑胡椒粉进料检验异常时与供应商进行反馈;主导进行物料评审。
4.4技术研发部:负责制定黑胡椒粉质量标准;参与物料评审。
5内容5.1抽样方法5.1.1黑胡椒粉进料到厂后,生产部仓管员开《进料请验单》发品保部,品保部进料检验员按每一次交货的黑胡椒粉为一个检验批,根据来货数量进行随机抽样检验。
5.1.2打开包装袋,每10箱抽取1箱,取10g样品进行检查并试味。
5.2检验方法5.2.1感官检验5.2.1.1包装:包装袋外面应注有产品名称、生产厂厂名、厂址、净含量、生产日期、保质期、执行标准和规格,观察其是否清晰、完整、洁净和规范。
5.2.1.2杂质:打开瓶盖,观察黑胡椒粉内无其他杂质。
5.2.1.3感官:灰褐色,粉状,无结团;具有强烈胡椒的香辛辣味。
5.2.2干燥失重测定称取5g左右样品,用红外快速水分测定仪测定黑胡椒粉的干燥失重率。
5.3检验结果判定5.3.1 将检验结果记录在《原辅料及包材验收报告》中,并对照《黑胡椒粉质量标准》对每一项检验结果进行检验结果判定。
5.3.2如检验结果合格,品保部进料检验员则回复生产部仓管员在《进料请验单》上签批检验合格,仓管员办理正常入库。
5.3.3 如第一次检验结果不合格,品保部进料检验员重新加倍抽样,复检不合格项目,如复检结果仍不合格,则在《进料请验单》上签批检验不合格,并即时反馈给采购部,由采购部确定是否需要进行物料评审。
5.4 物料评审5.4.1 采购部因生产急用或其它原因,需要对检验不合格的进料提出物料评审,则填写《物料评审表》,写明物料评审原因和不合格描述,组织生产部、技术研发部、品保部进行物料评审,各部门出具物料评审意见,汇总达成物料评审结果,必要时物料评审结果需要汇报给总经理签批。
黑胡椒商品质量标准

黑胡椒商品质量标准2014黑胡椒Hu jiaoPIPERIS FRUCTUS本品为胡椒科植物胡椒Piper nigrum L.的干燥近成熟或成熟果实。
秋末至次春果实呈暗绿色时采收,晒干,为黑胡椒。
【性状】呈球形,直径3~5mm。
表面黑褐色,具隆起网状皱纹,顶端有细小花柱残迹,基部有白果轴脱落的疤痕。
质硬,外果皮可剥离,内果皮灰白色或淡黄色。
断面黄白色,粉性,中有小空隙。
气芳香,味辛辣。
【等级】一等品交收替代品,干品堆积密度每升不小于600g。
二等品交收标准品,干品堆积密度每升不小于560g,直径3.3mm以上者不得少于93.0%。
三等品交收替代品,干品堆积密度每升不小于500g。
【鉴别】(1)粉末暗灰色。
外果皮石细胞类方形、长方形或形状不规则,直径19~66μm,壁较厚。
内果皮石细胞表面观类多角形,直径20~30μm;侧面观方形,壁一面薄。
种皮细胞棕色,多角形,壁连珠状增厚。
油细胞较少,类圆形,直径51~75μm。
淀粉粒细小,常聚集成团块。
(2)取本品粉末少量,加硫酸1滴,显红色,渐变红棕色,后转棕褐色。
(3)取本品粉末0.5g,加无水乙醇5ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取胡椒碱对照品,置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法 (《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯乙-酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。
【检查】缺陷量不得过6.0%,其中轻质果不得过3.5%(附录缺陷量与杂质的判定规则)。
杂质不得过1.0%(附录缺陷量与杂质的判定规则)。
水分不得过14%(《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H第二法)二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(《中国药典》2010年版第一增补本一部修订附录Ⅸ U)测定,二氧化硫残留量不得过150mg/kg(0.015%)。
黑胡椒碎细度标准

黑胡椒碎细度标准
黑胡椒的碎细度标准通常以颗粒大小和筛网规格来描述。
这些标准可能因国家或生产商而异。
以下是一些可能的黑胡椒碎细度标准的示例:
1. 颗粒大小:黑胡椒通常以碎粒的大小分类,如以下几个常见的类别:
- 碎细(Fine Ground):通常通过较细的筛网,颗粒较小。
- 中碎(Medium Grind):颗粒大小适中。
- 粗碎(Coarse Grind):颗粒相对较大。
2. 筛网规格:一些标准可能使用具体的筛网规格,例如,描述通过20目、30目、40目等筛网的颗粒大小。
数字越小,筛网的孔径越大,颗粒越大。
具体的标准可能会因不同国家或生产商而异。
在购买黑胡椒时,可以查看产品包装上的信息,通常会注明碎细度。
此外,食品行业的标准和法规也可能规定一定的碎细度要求,以确保产品质量和安全性。
总的来说,碎细度标准有助于消费者选择适合他们烹饪需求的黑胡椒产品。
黑胡椒品鉴指南

⿊胡椒品鉴指南⼤航海时代早期⿊胡椒是价⽐黄⾦的珍馐,⽽⽂明进步的当下,这种全世界最流⾏的⾹料早已不再匮乏。
各⼤洲都遍布着胡椒种植园,从印度到印度尼西亚,从厄⽠多尔到巴西。
我们可能很少去关⼼厨房⾥⿊胡椒的产地,然⽽这个问题的确值得去了解⼀下。
毕竟,胡椒⾖和葡萄或咖啡⾖⼀样是农产品,不同的⼟壤、⽣长环境、以及胡椒种类都会影响到你桌上菜肴的风味。
也许你会问,这种⼝味的差别到底有多⼤?对起锅的⾷物⼜有何影响?下⾯,我们将把世界上七个主要产地的⿊胡椒放在⼀起进⾏测试。
我们并不是要给⿊胡椒排座次,⽽是为了解答上⾯的两个问题,并将结果作为⼀篇⽇常的指南公诸于众。
【如何品鉴】每种胡椒的取样都被磨碎,以分别⼝感和⾹味。
你当然可以直接⼲吃胡椒,但这样容易造成⼝感疲劳。
所以我们准备了许多热的⽩饭来搭配胡椒样本,这样更容易品尝出区别,也可以了解不同胡椒与⾷物之间的作⽤。
我们邀请到⾹料艺术馆La Bo?te é Epice的Lior Lev Sercarz来做品鉴。
Lior是⾹料调配⼤师,为纽约⼀带顶级厨师服务。
他踏遍遥远异国他乡寻找味道精晦奇特的配料,然后将其调制成⾮凡的混合⾹料。
在这种⾹料品鉴场合,我们都是玩票的业余⼈⼠,⽽Lior却是靠⾹料吃饭的砖家。
所以你如果想在⾹料的迷宫世界中看清⽅向,找Lior准没错。
⾹料调配⼤师Lior他告诉了我们⼀些需要注意的品鉴原则。
⼀,基本的品质标志:胡椒粒的颜⾊应当基本⼀致,⼀般来说品质越⾼的胡椒粒颜⾊越纯,味道也更稳定。
胡椒粒的颜⾊越深,⼝感越浓烈。
胡椒粒的新鲜度决定等级评定的⾼低。
⼆,每种胡椒特点的品鉴事项:酸涩感甜感分辨其中是否有类似柑橘味、芥末味或樟脑的⾹味质感:是否很容易嚼碎,或是容易在嘴中残留硬粒。
记住以上⼏点,并准备好接喷嚏的纸⼱,我们就可以开始品鉴胡椒了!【品鉴】也许我们最有趣的发现就是胡椒⾹味和⼝感的关联度并不⾼,⽆论是浓郁度的关联还是特点的关联。
有些胡椒闻起来⾹⽓浓烈扑⿐,但尝起来却很温和;⽽有些闻起来带有果味或花⾹的胡椒,吃起来却很⾟辣。
海南黑、白胡椒有效成分的检测及其分析

海南黑、白胡椒有效成分的检测及其分析陈晓龙;陈光静;柳中;阚建全【摘要】文章对海南黑、白胡椒的基本成分进行测定分析,并在此基础上采用固相微萃取法(SPME)对挥发油中香气物质进行提取,经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其香气成分进行分析、鉴定,为海南黑胡椒、白胡椒的进一步加工提供实验数据.结果发现海南白胡椒的水分、胡椒碱含量高于黑胡椒,但其总灰分、酸不溶性灰分、水不溶性灰分、醇溶抽提物、不挥发性乙醚抽提物、冷水可溶性抽提物、胡椒油树脂低于黑胡椒.白胡椒的香气成分主要是石竹烯(44.41%)、4-次乙基-4-甲基-3-(1-甲基乙烯基)-1-(1-甲基乙基)-(三重反式)-环己烯(9.37%)、异兰烯(6.60%)、D-柠檬烯(5.50%)等59种化舍物,占整个峰面积的90.20%,黑胡椒的香气成分主要是D-柠檬烯(18.04%)、3-蒈烯(13.82%)、石竹烯(12.98%)、6,6-二甲基-2-亚甲基-双环[3.1.1]庚烷(10.73%)等36种化合物,占整个峰面积的93.07%.%In order to provide experimental data for further processing of Hainan black andwhite pepper,the total ash,acid-insoluble ash,water-insoluble ash,moisture content,ethanol-soluble extract,non-volatile ether extract,cold water-soluble extract,pepper oleoresin and piperine are analyzed,and the aroma substances in the volatile oils are identified and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) combined with the computer retrieval method.The results show that the content of moisture and piperine in Hainan white pepper is higher than that of blackpepper,but the content of total ash,water-insoluble ash,acid-insoluble ash,ethanol-soluble extract,cold water-soluble extract,non-volatile ether extract and pepper oleoresinare is lower than that of black pepper.Thearoma components of white pepper are mainly caryophyllene (44.41%),4-ethyl-4-methyl-3-(1-methyl vinyl)-1-(1-methyl ethyl)-(threetrans)-cyclohexene (9.37%),copaene (6.60%) and D-limonene (5.50%) and other kinds of compounds,which account for 90.20% of the total peak area.The aroma components of black pepper are mainly D-limonene (18.04%),3-carene (13.82 %),caryophyllene (12.98%),6,6-two-2-methyl methylene-bicyclo[3.1.1] heptane (10.73 %) and other kinds of compounds,which account for 93.07% of the total peak area.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)011【总页数】5页(P98-102)【关键词】胡椒;固相微萃取法;气相色谱-质谱联用法(GC-MS)【作者】陈晓龙;陈光静;柳中;阚建全【作者单位】西南大学食品科学学院,重庆400715;重庆市农产品加工及贮藏重点实验室,重庆400715;西南大学食品科学学院,重庆400715;重庆市农产品加工及贮藏重点实验室,重庆400715;西南大学食品科学学院,重庆400715;重庆市农产品加工及贮藏重点实验室,重庆400715;西南大学食品科学学院,重庆400715;重庆市农产品加工及贮藏重点实验室,重庆400715【正文语种】中文【中图分类】TS264.3胡椒(Piper nigrum)又名浮椒,属胡椒科、胡椒属多年生常绿热带藤本植物,原产地印度,在我国的海南种植面积最大,是世界重要的香辛料之一[1]。
胡椒中胡椒碱含量快速检测方法

计量与
检测
(1.
低。
说明持续增加样品量并不能有效提高胡椒碱的提取量。
因
50 mL。
个超声时间,分别
图2 不同时间对胡椒碱提取量的影响
2.4 超声温度对胡椒碱含量测定的影响
称取等量的同一份样品,设置4个温度,分别是30℃,
40℃,50℃,70℃,超声60 min,在40℃时胡椒碱提取量最大,
达到了4.369%,而随着超声温度的升高,胡椒碱含量反而呈
下降趋势,这可能是因为在提取过程中,样品中的胡椒碱扩散
到溶剂中,随着温度的升高,胡椒碱在溶液中可能发生降解反
应,导致含量下降,因此选择40℃超声温度比较合适。
2.5 线性范围和检出限
在本方法确定的实验条件下,以浓度(C,µg/mL)为横坐标,
峰面积(A,AU)为纵坐标,绘制标准工作曲线,得到线性回
归方程A=27.7832214×C-5.6021092,相关系数R=0.99997。
线性范围是23.480 µg/mL~469.600 µg/mL。
2.6 回收率及精密度试验
以50 mL甲醇为提取剂,在40℃水浴,恒温超声60 min
的条件下,重复检测6次同一份胡椒样品,以确定胡椒中胡椒图1 料液比对胡椒碱含量影响
通过对婴幼儿玩具使用过程中风险的认识,一方面,可以帮助家长们认识到玩具在使用过程中可能产生的风险并加以防范,更好地选购适合自己儿童使用的玩具;另一方面,可以帮。
多种胡椒粉的识别

多种胡椒粉的识别
市场上的胡椒粉主要有三类,花椒粉、白胡椒粉、黑胡椒粉,而且这三种胡椒粉都很容易被掺假,那么,该如何辨别呢?
1.花椒粉的识别
常见的花椒粉掺假物有麦麸皮、玉米面等。
正常的花椒粉呈棕褐色,颗粒状,具有花椒粉固有的香味。
品尝有花椒味,舌尖有发麻的感觉。
掺假花椒粉多呈土黄色,粉末状,有时霉变、结块,花椒味很淡,口尝除舌尖有微麻的感觉外还带有苦味。
辨别花椒粉是否掺假时,可以取检验样品少许,加少量水,加热煮沸,放凉后,加碘酒液2一3滴,如溶液变蓝,则说明掺入了淀粉的物质。
2.白胡椒粉的识别
正品白胡椒粉,是用白胡椒压磨而成的,不掺任何辅料;正品手感微细,颗粒均匀;呈浅棕色,口感辛辣纯正,香气浓郁。
劣质品是用少量白胡椒粉掺和低价辛辣调料或辣味调料的下脚料及麦麸皮等混合而成的。
伪劣品无微细颗粒感,粗细不匀,口感平淡或麻辣苦涩,味道不正,无香味。
3.黑胡椒粉的识别
黑胡椒粉的常见的掺假物有辣椒粉、麦麸皮等。
正常黑胡椒粉为棕褐色,有香辣味;而掺假黑胡椒粉为黑褐色,辣味刺鼻。
辨别黑胡椒粉是否掺假时,可以取少许样品加少量水煮沸。
正常
胡椒粉上层液为褐色,下层有棕褐色颗粒沉淀;掺假的上层液为淡褐色,下层有黄橙色或黑褐色颗粒沉淀。
另外,也可取少许样品置于玻璃片上,滴加碘酒液2~3滴。
正常的黑胡椒粉应慢慢变黑。
无碘淀粉蓝色;掺假者很快变为蓝黑色碘淀粉颗粒。
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胡椒简介及检验方法胡椒原产于马拉西亚、印度、印尼等地、胡椒为被子植物,多年生藤本植物,胡椒按品质及加工方法又分为黑胡椒、白胡椒、绿胡椒和红胡椒等品种。
黑胡椒:系用成熟的果实,经发酵暴晒后使表皮皱缩变黑而成。
白胡椒:系用成熟的果实,经水浸泡后,剥去外皮,洗净晒干而成。
绿胡椒:指果实未成熟,外皮呈青绿色的胡椒。
红胡椒:系用绿胡椒经特殊工艺发酵后,使其外皮变红的胡椒。
图片:黑胡椒图片:黑胡椒碎图片:黑胡椒粉图片:白胡椒黑胡椒白胡椒图片:白胡椒粉图片:绿胡椒图片:红胡椒黑胡椒质量要求:1、抽样方法:2、扣罚量:3、质量要求(4.1检验频率解释:1-------表示每批必检。
2-------表示每个供应商每月至少抽检一次。
4.2本品性状应与标样一致,不得有掺假现象,否则退货。
4.3若检验不合格,可加倍抽样进行复检,检验结果以复检为准。
白胡椒质量要求:1、抽样方法:2、扣罚量:3.质量要求:4.备注4.1 检验频率解释:1------表示每批必检;2------表示每个供应商每月至少抽检一次。
1.取样方法按照GB/T 12729.22.感官检查纯黑胡椒粉为棕褐色,有胡椒粉的特殊香辣味,呈棕褐色;而掺假的黑胡椒粉为褐黑色,具刺鼻辣味;取待测样品少许,放入试管中,加水5ml,放在酒精灯上煮沸,纯胡椒粉上层液为褐色,下层有棕褐色颗粒沉淀,掺假胡椒粉上层液为淡褐色下层呈黄橙色,有褐黑色颗粒沉淀。
2.1要求品评室要求1.温度:要25±2℃,相对湿度50%-60%,室内空气新鲜,无风。
2.光线柔和,充足,不宜让阳光直接射入。
3.室内应清洁卫生,颜色单一。
品评员规则1.评员必须精力充沛,情绪饱满2.评员品评前不得食辛辣,有刺激性食物。
品评前要涮牙漱口,保持口腔清洁卫生。
3.品评员不准擦涂化妆品和携带有气味物品。
4.品评时要独立进行,不能相互交换意见。
品评员要求1.评员不能为色盲、色弱、味盲。
2.评员必须通晓生产工艺,熟悉各种香辛料的风味和色泽。
3.品评员必须熟悉企业标准和国家同类产品的标准。
4.建议参加品评的品评员至少有3人。
2.2感官鉴定方法1.样品的鉴别顺序:先淡后浓。
2.色泽鉴定方法:把样品放在白色背景上,观察颜色,与标样对比,参考标准打分。
3.香气鉴定方法:香气鉴定分两部分,先分别鉴定最后综合打分。
a, 把粉碎后的样品放入瓷杯中,或干净的小烧杯中,用鼻嗅其气味,反复仔细鉴别其气味,有无其它不良气味。
b,取滋味鉴别中配制的溶液50ml于一干净的50ml的烧杯中,把烧杯放在鼻下轻轻摇动烧杯,仔细闻其气味,与标准样品比较。
3.鉴别方法:用100ml的烧杯,称取粉碎后的试样1.00克溶于100ml (90-100度) 的热水中配制成1%浓度的溶液,搅拌均匀后,焖盖3 分钟后,喝一小口,用舌涂满口内。
鉴别其滋味是否鲜美,柔和和其它异味,并与标样对比,看其接近程度。
4.香辛料的色、香、味每项满分均为10分。
以参考标准进行打分。
所打分值乘以加权系数后为该项的得分,色、香、味各项得分之和,为该原材料的综合得分。
a,鉴定完一种样品后都需濑口。
对于滋味鉴定的样品不必吞咽,以免引起身体不适。
b,色、香、味中若有一项打分低于4分,既可认为该样品为不合格。
5.3.理化检测3.1组织检验3.1.1方法一:取少量样品,加入1%的NaOH溶液适量,浸泡30分钟,取样品少量移至载玻片上,在显微镜下用低倍镜观察颗粒的组织形态结构。
纯的胡椒粉有杆状结晶、两端较圆、出现绿色亮光及其他组织;掺假的胡椒粉有少量杆状结晶,梳妆纤维组织,类似米原皮的组织状态,并有黄色粗纤维。
3.1.2方法二:取少量样品放置在载玻片上,滴加1:1水合氯胺溶液2~3滴。
缓缓加热近沸,再离开火焰片刻,随时滴加水合氯胺溶液以免蒸干。
重复2次,再滴加1:1甘油溶液2~3滴,加盖玻片,镜检。
纯胡椒粉果皮细胞淡黄色,呈方形、长方形、椭圆形或多角形,壁较厚;细胞壁木栓化,含黄色油状物,有时可见胡椒碱针状结晶;淀粉粒充满于多角形薄壁细胞中,作团块状;导管细小呈螺纹或环纹。
掺假胡椒粉中常检出淀粉粒呈多面形,复粒常由多数分粒组成。
有较大梯纹、网状导管。
掺伪物的生态学特征:1、木屑木屑在低倍镜下可见细长的导管细胞,深色机械组织及浅色薄壁细胞。
在16 ×40 倍镜下可见木屑组织,细胞排列整齐紧密、细胞壁较厚,木栓化, 近似方形,无细胞核,无内容物2、粗面粉粗面粉均为经碘液碘染后的粗面粉淀粉粒,淀粉粒呈圆形,大小不一,含有大量复粒淀粉,无脐点。
3、麸皮麸皮经碘液碘染后的麸皮中可见大量的淀粉粒,在16×40倍镜下观测麸皮组织形态:细胞壁较薄,排列紧密,有规则,为充满内容物的蜂窝状糊粉层结构。
4、玉米粉玉米粉在高倍镜下可见大量的薄壁细胞,有规则的表皮细胞及深色后含物颗粒。
未经碘染的淀粉颗粒近似圆形,脐点明显。
5、中药渣中药渣结构复杂,在显微镜下可见大量的导管细胞、表皮细胞其他组织碎片及淀粉粒。
6、谷糠谷糠碘染后可见少量的淀粉粒,大量的导管细胞、表皮细胞及少量黄色油滴,淀粉粒无脐点7、大米粉大米粉在低倍镜下可见由薄壁细胞组成的原米皮、大量淀粉团粒,在高倍镜下观测淀粉粒近似圆形或鸟喙状,大小不一,无脐点8、砖粉砖粉在显微镜下为深色,大小不一,无规则的形态3.2掺入CaCO3粉末的检验取胡椒粉少许放在载玻片上,加蒸馏水适量盖上盖玻片,如掺有CaCO3,镜检时有白块出现。
取胡椒粉适量加入试管中,注入10%的HCL,如掺有CaCO3则立即有气泡产生。
3.3胡椒不饱满粒测定方法3.3.1仪器:600mL烧杯;百分之一天平。
3.3.2试剂:95%乙醇3.3.3分析步骤:称取50g样品(精确至0.01g)于600mL烧杯,往烧杯内加入300mL95%乙醇溶液,用玻璃棒搅拌,静置2min,用药勺捞取漂浮在表面的胡椒粒,重复上述操作,直至连续两次搅拌后,不再有胡椒粒漂浮于液体表面为止。
将捞取之胡椒粒用滤纸吸干,然后将胡椒粒置于室温下风干1h后精确称量。
3.3.4计算:M1X= *100M0式中:X-----不饱满粒含量, %;M1-----不饱满粒重量,g;M0-----样品的重量,g3.4水分按照GB/T 12729.63.5挥发性油含量测定3.5.1仪器:见右图,包括1000mL烧瓶A,上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝器C。
以上各部分均用玻璃磨口连接,测定器B应具有0.1mL间隔的刻度。
全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防油分逸出。
3.5.2试样制备:测定用试样,须粉碎至20—40目,并混合均匀。
3.5.3操作步骤:取试样适量(约相当于含挥发油0.5—1.0mL),称定质量准确至0.01g,置烧瓶中,加水300—500mL与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。
至冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶中为止。
置电热套或其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸至测定器中油量不再增加,停止加热放置片刻,开启测定器下端活塞,将水缓缓放出至油层上端到达刻度0线上面5mm为止。
放置1h以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰好与刻度0线平齐,读取挥发油量。
计算: VT= *100M式中:T----挥发油含量,%;M---- 试验样品的质量,g;V----收集到的油体积,mL。
3.6胡椒碱的分光光度法检验(参照ISO 5564-1982即GB/T 17258-1998)国家标准中胡椒碱的检测方法为GB/T 17528-2009 胡椒碱含量的测定高效液相色谱法,旧版已废除,但是根据实际情况将此法选为参考检验方法。
3.6.1定义胡椒碱:按以下方法测定产品中辛辣性化合物(胡椒碱和类似物)的数量。
以质量百分数表示。
3.6.2原理用乙醇抽提试样的辛辣性化合物,在343nm处用分光光度法测量。
3.6.3试剂乙醇:95%(V/V)分析纯3.6.4仪器常用的实验室设备,特别是下列的一些设备。
1)抽提装置,包括用磨砂玻璃管口连接的有关组件。
圆底烧瓶:容量100ml回流冷凝管防崩玻璃珠2)单标容量瓶:容量为25ml、50ml和100ml,用铝箔或黑纸条包扎。
3)滤纸。
4)铝箔或黑纸条。
5)单标移液管:5ml。
6)分光光光度计:能在343nm处准确测定吸光度,并备有一对配对的石英池或能透过紫外辐射的池,光程1cm。
7)分析天平。
3.6.5取样按GB/T 12729.2取样3.6.6操作程序注意在进行下列操作以及当胡椒碱在溶液中时,一定要避光,阳光会促进胡椒碱异构化,因此,在抽提时和贮备液贮存期间都必须用铝箔或黑纸条包扎烧瓶和容量瓶以避光。
3.6.6.1试样的制备按GB/T 12729.3制备试样3.6.6.2试料称取约0.5g试样(精确至0.0001g),放入圆底烧瓶。
3.6.6.3测定在烧瓶中加约50ml乙醇和几粒防崩玻璃珠,连接冷凝管,在避光条件下煮沸回流3h,让溶液冷却并过滤入100ml容量瓶,逐次用乙醇洗涤抽提瓶和滤纸(每次用10ml),并将其过滤入容量瓶中,直至达到容量瓶的刻度线,此为Ⅰ溶液。
用移液管从Ⅰ中吸取5ml溶液放入50ml容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度线,此Ⅱ为溶液。
再用移液管从Ⅱ中吸取5ml放入25ml容量瓶中并用乙醇稀释至刻度线,此为Ⅲ溶液。
用分光光度计在343nm处测定Ⅲ溶液的吸光度A,以乙醇作参比液。
3.6.6.4结果表示胡椒碱含量按如下公式计算:式中:m——试样质量,g;H——按GB/T 12729.6测得的试样的水分含量,%;A——Ⅲ溶液的吸光度;——1%的胡椒碱溶液在光程为1cm的洗收池中于343nm处的吸光度(即消光系数),这里等于1238.3.7胡椒碱半定量(引用自《食品掺伪监测方法》北京大学出版社翟永信主编)3.7.1操作称取检样0.20g,于10ml具塞试管中。
加无水乙醇10ml。
振摇10min,静置、过滤。
(或放置1h取上清液)。
取滤液0.5ml于5ml比色管中。
加无水乙醇至2ml。
另称取自制纯黑胡椒粉0.20g。
按上述条件操作。
取滤液(或上清液)0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,于5ml比色管中。
加无水乙醇至2ml。
向各管分别加入浓盐酸0.1ml,摇匀,比色。
3.7.2判断如黄色低于0.4ml标准管。
为掺杂胡椒粉,如低于0.1ml标准管为假胡椒粉。