紫外、可见分光光度计杂散光检定的建议
紫外可见分光光度计检定误差分析及控制
紫外可见分光光度计检定误差分析及控制摘要：紫外可见分光光度计用于测定190nm-900nm波长范围内物质的吸光度，以及物质的鉴别、杂质检查和定量测定，广泛用于食品药品理化检验，仪器的性能严重影响检验结果。
紫外可见分光光度计是一种常见的实验分析仪器，由于其操作便利、结构简单，在实验检测分析中的运用较普遍。
为了保证实验数据的准确性，避免实验误差过大的问题，在应用过程中，针对其可能出现的部分误差，实验人员需采用适宜措施来开展误差缩减。
基于此，本文主要针对紫外可见分光光度计检定误差分析及相关控制措施展开研究。
关键词：紫外可见分光；光度计检定误差；控制引言紫外可见分光光度计是以被测物质在不同波长范围内，对光的吸收度反应作为物质分析依据的设备。
为满足物质测量的需求，其具有高灵敏度、操作简便等特点。
紫外可见分光光度计在使用中依据JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程，其计量性能需要满足诸多要求，包括波长误差、波长重复性、噪声与漂移、透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、最小光谱带宽、透射比最大允许误差，另外还包括杂散光和吸收池配套性等10项。
1相关国家标准和检定规程目前，紫外可见分光光度计现行的国家标准为GB/T26798－2011《单光束紫外可见分光光度计》和GB/T26813－2011《双光束紫外可见分光光度计》，由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布，归口单位为全国工业过程测量和控制标准化技术委员会。
历经四次的修订和整合，由黑龙江省计量检定测试院等四家单位起草了国家计量检定规程JJG178－2007《紫外、可见、近红外分光光度计》，由国家质量监督检验检疫总局于2007年批准，并于2008年起施行，归口单位为全国物理化学计量技术委员会。
2紫外可见分光光度计检定误差分析2.1标准滤光片造成的误差标准滤光片的误差来源，主要是由于其定值误差及方向性所引发。
一般情况下，直接比较法是常见的检定方式，而这种方式对标准滤光片定值的准确性具有更高要求。
可见分光光度计使用及检定注意事项
可见分光光度计使用及检定注意事项摘要：阐述了可见分光光度计的工作原理，使用过程中的相关注意事项，简单介绍日常使用中发现问题的解决办法及维护保养方法，为可见分光光度计使用单位技术人员提供参考依据。
关键词：可见分光光度计；计量检定引言可见分光光度计作为一种重要的物质定量分析和定性鉴别的仪器，广泛应用于高校、食品生产、医疗检测、环境监测和石油化工等行业。
日常使用中主要通过该仪器的吸光度进行定量分析，为保证可见分光光度计仪器检测数值的准确性，开展良好的日常维护和进行定期计量检定非常重要。
1、可见分光光度计工作原理可见分光光度计主要由光源、单色器、样品室（吸收池）、检测器和信号处理器等部件组成。
光源的功能是提供足够强度的、稳定的连续光谱，可见光区通常用钨灯或卤钨灯。
光源发出的复合光用单色器将其分解出所需波长的单色光。
色散元件有棱镜和光栅两种。
玻璃吸收池作为可见光区的标准件。
利用检测器的光电转换元件，测量透过光强度，将光信号转变成电信号。
可见分光光度计的分类方法有多种:按光路系统可分为单光束和双光束可见分光光度计;按测量方式可分为单波长和双波长分光光度计。
依据溶液中的物质在光的照射激发下，产生对光的吸收效应和朗伯-比尔定律对物质进行定量分析和定性鉴别。
物质对光的吸收是具有选择性的，各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此，当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关。
系朗伯-比尔定律是光吸收的基本定律［1］，其数学表达式为：适用于所有的电磁辐射和所有的吸光物质，包括气体、固体、液体、分子、原子和离子。
朗伯比尔定律是吸光光度法、比色分析法和光电比色法的定量基础。
光被吸收的量正比于光程中产生光吸收的分子数目。
式中：为入射的单色光强度；为投射的单色光强度；Ａ为物质的吸光度；为物质的透射比；为物质的吸光系数；被分析物质的光程；物质的浓度。
世界上第一台紫外可见分光光度计诞生于1945年[2]，早期的可见风光光度计主要的色散零件采用的是棱镜，随着技术的发展，光栅由于其低廉的价格，已成为主要的色散零件。
紫外可见分光光度计检定误差分析及控制
紫外可见分光光度计检定误差分析及控制摘要：紫外可见分光光度计在使用过程中，由于多种原因会引起波长或杂散光检定误差，导致测量结果不准确，为了得到更为准确的实验结果，必须进一步控制紫外可见分光光度计检定误差。
本文结合作者工作经验，以紫外可见分光光度计检定原理作为切入点，对常见误差来源进行分析，并对如何有效控制此类误差进行了讨论关键字：紫外可见分光光度计；检定误差；控制紫外可见分光光度计是以被测物质在不同波长范围内，对光的吸收度反应作为物质分析依据的设备。
为满足物质测量的需求，其具有高灵敏度、操作简便等特点。
紫外可见分光光度计在使用中依据JG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程，其计量性能需要满足诸多要求，包括波长误差、波长重复性、噪声与漂移、透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、最小光谱带宽、透射比最大允许误差，另外还包括杂散光和吸收池配套性等10项)，其中，波长最大允许误差、杂散光及透射比最大允许误差是紫外可见分光光度计评价的关键指标。
本文旨在对上述关键指标加以分析探讨。
1紫外可见分光光度计的检定1.1波长示值误差检定在波长示值误差检定中，依据规程要求通常需要对9种物质进行检定。
在日常的检定环节，一般应综合考虑携带、保存及使用的便捷性，通常选择氧化钬滤光片和错妆滤光片实施检定。
氧化钬滤光片在波长吸收峰值点上较为完整，而错钕滤光片当波长低于400nm时无吸收峰，且不会出现尖锐的吸收峰，因此在检定时需要综合两者的特点配合使用。
在具体的检定中，氧化钬滤光片适用于200～700nm波长，错钕滤光片普遍用于700～900nm波长四。
在检定实施之前，应针对波长点进行调节，将其设置为零度和满度，然后在样品光路中放置标准物质，并沿同一波长方向对标准物质实施透射比值逐步测量，以获得相应的峰值波长数据。
波长示值误差属于标准值与实测平均值间的差值，以各波段对应的波长示值误差的最大值为准。
1.2 透射比示值误差检定对照JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程要求，在透射比示值误差检定中，其标准物质包括透射比标称值分别为10％、20％，30％的光谱中性滤光片，紫外光区透射比滤光片以及重铬酸钾标准溶液等，其中，按照各波长的特点及要求，可以在检定时进行划分，如：235nm、257nm、313nm、350nm。
紫外可见分光光度计检定误差分析及控制
紫外可见分光光度计检定误差分析及控制摘要：紫外可见分光光度计在使用过程中，由于多种原因会引起波长或杂散光检定误差，导致测量结果不准确，为了得到更为准确的实验结果，必须进一步控制紫外可见分光光度计检定误差。
分光光度计广泛应用于食品、化工、环保等各个行业，量大面广，JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计国家计量检定规程中，规定了检定的具体参数，其中透射比误差是最关键的参数，它的准确与否直接影响仪器的测量准确性。
而透射比滤光片标准物质是目前检定校准各类型分光光度计的主要标准器之一，在一次计量比武中，出现了测量值的异常偏离，经过短时间内两名人员多次重复测量，得到的数据与第一次测量时基本一致。
关键词：紫外可见分光光度计；检定误差；控制引言紫外可见分光光度计是基于紫外可见分光光度法原理，利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射吸收来进行分析的一种分析仪器。
分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。
1紫外可见分光光度计检定误差分析1.1波长显示数值误差实际测量波长点调节至0度时，需要将检测物质放置在吸收池中，随后沿着相同波长方向逐个位置点测试物质的透射比例值，最终计算出相应的峰值波长数据。
而波长在实际测量过程中所得的平均数值和标准数值之差被称为波长显示数值差。
1.2透视比例误差技术人员需要在235nm、257nm、313nm波长下，分别矫正仪器设备的0度范围以及满度范围，进一步测量出各标准物质的基础透射比。
紫外可见分光光度计工作时，数据测量的平均数值以及标准值之差一般为透射比例数值误差，为此各个波长透射比所展现的数值误差最大范围则为各个波长段透射比例数值误差。
2紫外可见分光光度计检定误差控制2.1强化检测人员技能提升为进一步提高检测人员的检测技能，确保检测数据的稳定和安全，应不断强化检测人员对检定规程的理论学习，认真学习JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计》，并且将理论与实际操作相互结合，积极总结工作中的工作经验和教训，不断提升自身检测水平和处理问题能力，有效防止检测误差性的产生。
紫外可见分光光度计注意事项和问题处理 光度计维护和修理保养
紫外可见分光光度计注意事项和问题处理光度计维护和修理保养紫外可见分光光度计注意事项:1.开机前将样品室内的干燥剂取出，仪器自检过程中禁止打开样品室盖。
2.比色皿内溶液以皿高的2/3～4/5为宜，不可过满以防液体溢出腐蚀仪器。
测定时应保持比色皿清洁，池壁上液滴应用擦镜纸擦干，切勿用手捏透光面。
测定紫外波长时，需选用石英比色皿。
3.测定时，禁止将试剂或液体物质放在仪器的表面上，如有溶液溢出或其它原因将样品槽弄脏，要尽可能适时清理干净。
4.试验结束后将比色皿中的溶液倒尽，然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净，倒立晾干。
关电源将干燥剂放入样品室内，盖上防尘罩，做好使用登记，得到管理老师认可方可离开。
紫外可见分光光度计问题处理：1、假如仪器不能初始化，关机重启。
2、假如吸取值异常，依次检查：波长设置是否正确（重新调整波长，并重新调零）、测量时是否调零（如被误操作，重新调零）、比色皿是否用错（测定紫外波段时，要用石英比色皿）、样品准备是否有误（如有误，重新准备样品）。
荧光分光光度计测试步骤如何正确使用荧光分光光度计来进行测试呢？以下为您详述：荧光分光光度计测试步骤（一）样品准备1.液体样品依据用户供应的技术指标，检查浓度范围是否合适，假如需要稀释，则要考虑所需溶剂类型和稀释倍数。
2.固体样品均匀粉末、片状或具有光滑平面的块状样品，均可直接测定。
（二）操作步骤1.开机：接通电源，打开主机开关，点燃（打开）光源后，依据说明书要求启动计算机。
2.检测前准备：参照仪器说明书，在20天内至少进行一次激发校准和发射校准，检测前仪器应预热。
3.工作条件的选择：环境温度应在20℃±5℃；相对湿度不大于70%；电源稳定，无磁场、电场干扰。
依据样品的特性及荧光强度，选择合适的仪器工作条件（如狭缝、PM增益、响应时间等）。
4.基本测定（1）荧光激发光谱测定设置仪器参数，扫描发射波长，找到maxλem，以此为发射波长，记录发射强度作为激发波长的函数，便得到激发光谱。
使用紫外可见光光度计进行杂光散光测试 光度计维修保养
使用紫外可见光光度计进行杂光散光测试光度计维修保养我们该如何使用紫外可见光光度计进行杂光散光测试呢?下面跟我一起来了解一下吧。
据了解，有的紫外可见光光度计只测试220nm处的杂散光，不测试340nm处的杂散光，这样是不正确的，需测试220nm处杂散光是因为：①根据仪器学理论中的电光源理论，氘灯在220nm处能量很小，即信号很小，容易显现杂散光;②根据仪器学理论中的光电发射理论，光电倍增管在220nm处的光谱响应(灵敏度)低，容易显现杂散光。
③根据量子光学理论，波长是能量的倒数，波长短能量大，容易产生杂散光，而220nm处属于短波部分;而测试340nm处杂散光的原因是完全不同的，因为340nm处一般是氘灯换钨灯和仪器调换滤光片的地方，此时容易产生杂散光。
所以，对于紫外可见光光度计来讲，应该测试220nm和340nm两处的杂散光。
紫外可见光光度计杂散光测试步骤：1、首先将参比液注入配对石英石吸收池，分别放置在参比池座和试样池座内。
再测定波段扫描基线并使之平滑。
2、将减光片插入试样光路的滤光片槽内，其读数即为减光片的衰减值K，然后将减光片插入参比光路的滤光片座内，3、将石英吸收池中的蒸馏水依次换成上述截止滤光液，插入试样试样池座中，在相应的波段内扫描、打印;在记录纸的作标上量取测定波长处的透光度，乘以衰减值K，即得各测定波长处的杂散光值。
如何判别紫外可见分光光度计优劣我们如何来评价一台紫外可见分光光度计的优劣呢？首先，我们要来考察它的外观。
然后，我们探讨一下会对仪器的使用有很大影响的几个重要指标：1、杂散光它指不应该有光的地方有了光。
它是光谱测量中误差的主要来源。
这个值当然越小越好了。
2、光度准确度光度准确度指实际测量的光度读数值与真值之差。
它是用户对仪器的直接要求，每个用户都必须重视。
3、噪声噪声也是仪器的重要指标之一。
它表征仪器的做稀溶液的能力。
这个指标也是越小越好。
4、光谱带宽指从单色器射出的单色光谱线强度轮廓曲线的1/2高度处的谱带宽度。
紫外可见分光光度计光度准确度分析
紫外可见分光光度计光度准确度分析王 慧 三明市计量所摘 要：紫外可见分光光度计（UVS）作为集光、机、电、计算机为一体的密集高科技产品，具有多种性能指标，其中根本性的技术指标为光度准确度（PA）。
基于此，对紫外可见分光光度计光度准确度分析极为重要。
本文主要从PA的表征方法、层级间的影响因素，对紫外可见分光光度计光度准确度进行分析。
希望通过本文分析，为相关人员进行紫外可见分光光度计检定提供借鉴。
关键词：紫外可见分光光度计 光度准确度一、引言紫外可见分光光度计（UVS）作为集光、机、电、计算机为一体的密集高科技产品，历史悠久、使用最多，且覆盖面最广。
PA作为UVS的根本性技术指标，与测量数据的准确性、可靠性等密切相关。
目前，国际上存在数百家企业从事UVS生产，但基于PA技术指标的具体数据，在准确性方面还存在很多问题。
基于此，本文主要从仪器学理论角度，分析PA的表征方法、层级间的影响因素，进而分析紫外可见分光光度计的光度准确度。
希望通过本文分析，为相关人员进行紫外可见分光光度计检定提供借鉴与参考。
二、PA的检定方法1.PA表示方法。
现今，国际上关于PA的表示，主要通过透射比误差（ΔT）或者是吸光度误差（ΔA），有的厂商同时给出ΔT与ΔA，有的厂商只给其中一个。
这两种表示方式，在规则上都被允许，但实践证明，同时给出ΔT与ΔA的UVS中，几乎都是错误的。
这主要由于ΔT是在整个T值范围内无法做到与ΔA一致。
规程是用透射比误差（ΔT）表示PA。
2. PA检定方法。
基于UVS的PA检定，所选用的材料都是高纯度、高稳定性的物质，其中在碱性溶液中通常选用铬酸钾，在酸性溶液中选用重铬酸钾。
基于碱性溶液中的铬酸钾，在存储时，不能存放在玻璃容器中，最好存放在石英器皿中。
许多学者认为利用紫外滤光片进行检定，具有较好的稳定性以及便于携带的优点。
基于UVS的PA检定方法，目前还没有统一的标准，譬如，美国国家标准规定：选择合适的标准参比材料，在规定的波长位置，连续测量10个吸光度或者是透射比读数，取这10个数的平均值，并将实际吸光度或透射比与观测值的平均值做差，所获得的值则是PA。
杂散光对紫外、可见分光光度计测量结果的影响及检定方法
杂散光 （ ／ ） ， ／ ，用透射 比表 示 。 ｏ
由 （） ２ １、（ ）式 ： △ Ａ＝ｌ Ｔ ｇ ［ ｏＳ／ ＋ ） ｝ ｇ ／ ｌ｛ Ｔ＋ ） １Ｓ］ （ ） （ （ ／
＝
ｌ （＋ ｏ（＋ ） ｇ｛１ Ｔ ／ Ｓ｝ ）１
故 （ ， ）， ）（ ／ ＋ ， ／ ０ ＝ ＋ （ ＋ （Ｈ １ ， 一入射光强度 ； ｎ
， 一杂散光强度 。
一
定 所选择 的波 长处 ） 所接 收 的辐射 中，夹 杂有 不 式 中：， 一透射光强度 ； 属 于入射辐射 光束 或入射 光束带 通 以外 的辐射 光
误 差值就 越 大；杂散 光一定 时 ，测 量 的吸光度越
大 ，误 差 值 就 越 大， 因此 杂 散 光将 限制 Ｕ ． Ｓ ＶＶｌ 的测量上 限 。我 国药典 规定 对人用 药品 的测量误
式中 ： △ 一吸光度真值与测量值之差 ；
。 。
上 簿 计量 测试
学术 论 文
—匿匝匿目日弱嬲 日 ！
ｌ ｛１ Ｓ ０ ） １ ｝ ｇ （＋ Ｘ １～ ／ ＋ （ （） ３
＝
为 １．％ （ Ａ ＝ ０ ９ ７ ， ０１ 即 ． ５ ）引进 了 ０ ３ ９ ． ％的误差 。 １ Ａ ４ ． ２ Ａ与 的关 系
由（ ） 可得 出如下结论 ， ３式 由于杂散光的存在 ， 测量 值小 于真 值 。杂散 光越大 ，高 吸光度测 量 的
为 ４ ０ｎ （ ２ ｍ 截止 滤光 片 ，以空 气 为参 比 ） 。单 色
器为光栅型的 ： Ｂ段 波长 的检定波长为 ３ ０ｎ 亚 ６ ｍ（ 硝酸钠 或截止滤 光片 ，蒸馏 水为参 比） ，Ａ段波 长 的检定 波长为 ２ ０ｎ （ ２ ｍ 碘化钠标 准溶液 或截止 滤 光 片 ）和 ３ ０ ｍ （ 硝酸钠或 截止滤 光片 ，蒸 馏 ６ ａ 亚 水 为参 比 ） 。检定 结 果 为透 射 比，用 “ ％”表 示 ，
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７２１Ｂ型），对于光栅型可见分光光计，按现行检定规程应在３６０ｎｍ处检定杂散光，经检定此处杂散光为０．Ｏ％；但是在４２０ｎｍ处检定发现：此处的杂散光竟然达到１２．０％之大，远超过了现行检定规程规定的杂散光计量性能的合格要求。
乍看无法理解，但认真分析分光光度计的工作原理得知：完全是有可能的。
光栅型可见分光光度计光学系统原理如图１所示，据光栅的色散原理可知：产生互相加强的干涉条件是如式（Ｉ）所示的光栅方程。
ｄｓｉｎｉ４－ｄｓｉｎＯ＝４－ｍＡ（１）式巾，ｄ为光栅常数；ｉ为人射角；０为衍射角；旯
为光谱波长；ｍ＝０，１，２，３…。
由光栅方程可看出：光栅一级光谱波长为旯的谱线和波长为２／２的二级潜线及波长为２／３的三级谱线将重叠在一起，这是光栅的一大缺点。
这种次级重叠现象给光栅应Ｈｊ带来很多麻烦，在实际应用中要采用滤光片装置或预色散的棱镜进行消除。
如图１中，卤钨灯与聚光镜问的滤光片组，就是用来消除次级重叠现象的。
对于７２２型可见分光光度计，该滤光片组结构如图２所示，由四块滤光片组成，对于不同给定的工作波长，使用不同的滤光片消除次级重磋现象。
而分光光度计杂散光的产生，除制造不良外，光学元件表面的灰尘和霉变是产生杂散光较主要原凶。
凶为不同波长使用的消除次级重叠现象滤光片不同，当滤光片组中的各滤光片表面清洁程度不同，完全有可能在不同波长情况下，产生的杂散光不同。
实际上即使是棱镜型分光光度计，给定波长不同，Ｔ作状态也会有不同，也很可能在不同的Ｔ作波长情况下，产生的杂散光是不同的。
一台分光光度计只检定１—２个波长处，杂散光计量性能指标合格，远不能说明在所有工作波长范围内，杂散光计量性能指标合格。
如留意观察会发现，不少分光光度计生产厂家，对于杂散光性能指标是这样给出的（以７２２型可见分光光度计为例）：杂光：＜０．５％（ｒ）（在３６０ｎｍ处，以ＮａＮＯ：测定）。
４建议
根据上述分析可知：现行检定规程，对于杂散光的检定，棱镜型可见分光光度计只规定在４２０ｎｍ处检定；光栅型可见分光光度计只规定在３６０ｎｍ处
·５４·
光栅
图１光栅型町见分光光度计光学系统原理图
图２７２２犁可见分光光度计外光路实物图
检定；紫外、可见分光光度计只是规定再增加在２２０ｎｍ处检定，是不够的。
其实，这在现有条件之下，也是无奈之举。
因为在现有条件下，无法提供足够多的使用波长的杂散光标准物质。
随着科学技术的进步，新技术、新材料的不断涌现。
杂散光的检定最好能向检定波长最大允许误差及波长重复性那样，根据仪器的工作波长范围，每间隔１００ｎｍ选择一个合适的杂散光检定点。
当然作为现行检定规程不仅要考虑需要，同时还要考虑是否有町能，即目前能否找到这样足够多使用波长的杂散光检定标准物质。
但是，笔者建议：最起码要争取在分光光度计每一典型工作状态，一定要规定一个杂散光检定点。
例如：图２所示的７２２型可见分光光度计，在消除次级重叠现象的滤光片组中，每一块滤光片对应的工作波长段，必需规定
一个杂散光波长检定点。
紫外、可见分光光度计杂散光检定的建议
作者：刘彦刚
作者单位：江西省萍乡市计量所,萍乡,337000
刊名：
计量技术
英文刊名：MEASUREMENT TECHNIQUE
年，卷(期)：2010(7)
1.李昌厚;孙呤秋杂散光与吸光光度误差和吸光度真值关系的研究 2001(01)
2.詹永用;韦桂樱可见分光光度计单色精度的检测与调修方法 2006(03)
3.李潞铭JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程解读 2008(07)
4.乔心民分光光度计的原理·使用·维修 1988
5.国家质量监督检验检疫总局JJG 178-2007,紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 2008本文链接：/Periodical_jljs20100701
6.aspx。