制备色谱仪
超临界制备液相色谱仪原理
超临界制备液相色谱仪是一种高效、快速的制备柱液相色谱技术。
它采用超临界流体作为溶剂，利用超临界状态下流体的独特性质，将溶液中的化合物分离出来，并通过柱液相色谱技术对其进行进一步的纯化与分离。
具体来说，超临界制备液相色谱仪的操作原理如下：
1. 超临界流体的产生：将高压的二氧化碳加热至超临界状态，使其具有介于气态和液态之间的特性，成为超临界流体。
2. 溶剂选择：超临界流体通常选择CO2，由于其低极性、惰性和稳定性等特点，能够更好地溶解非极性或微极性化合物。
3. 样品处理：将待分离的化合物加入溶剂中，形成溶液。
4. 制备柱的填充：将制备柱填充具有吸附性质的固相材料，如硅胶、膨胀型聚合物等。
5. 分离过程：将溶液以一定流速通入制备柱，在柱上的固相材料表面发生吸附作用，将化合物分离出来。
分离后的化合物随着超临界流体通过柱床，经过分离、纯化和富集等步骤进一步加工。
6. 检测：通过检测系统对分离后的化合物进行定量或半定量分析。
总之，超临界制备液相色谱仪利用超临界流体的特殊性质，实现了高效、快速、环保的化合物制备和分离纯化技术。
它在化学、食品、医药等领域有着广泛的应用前景。
制备型液相色谱仪安全操作规定
制备型液相色谱仪安全操作规定制备型液相色谱仪是一种高效、精确、灵敏的分析仪器，在化学、制药、食品、环保等领域广泛应用。
为了确保液相色谱仪的安全操作，避免人为疏忽造成的意外事故，制定本操作规定。
一、设备安全1.液相色谱仪应放置在通风、干燥、无尘、温度恒定的室内环境中，避免阳光、雨水暴晒，也要远离易燃、易爆等物品。
2.电源线、串口线、通信线等应牢固接地，每个插头都要连接牢固，并确保没有电源泄露。
3.操作前应检查仪器是否正常运转，如液压噪声过大、液压缸无法移动、管路漏气等异常情况，应立刻停止使用，并通知维修人员。
4.操作人员应随时监控仪器运行状态，如果发现异常现象，如气压偏高或偏低，流速突然变化等，应及时处理或报告维修人员。
二、试剂处理1.液相色谱仪使用前，首先需要准备样品和试剂。
试剂应该放在装有防护碗的槽中，在使用前应先将其全部检查一遍，如发现不合格试剂应予以淘汰。
2.操作人员应戴好实验室手套、防护眼镜等安全装备，避免直接接触试剂。
3.各种溶剂应逐一倒入试剂槽中并加盖，以免挥发和污染仪器。
4.使用中的溶液槽需要定期更换或清洗，如操作前与操作后的颜色或透明度发生变化，应及时更换或清洗。
三、操作规程1.操作人员应在必要的环境下进行训练，并严格按照操作规程进行操作。
2.所有工作均应在实验室钢化玻璃隔板内进行，确保馏分液未被，则落于任何未被防护的地方，试剂及其他设备也应尽量远离操作区域，以避免意外事故的发生。
3.操作时，首先检查是否有有关应急处理的操作，如果有，应当看到相应的操作人员准备，才能进行操作。
4.检查后，使用试剂泵将液态检测试剂以恒定的流量输送至试剂浓度检测器的试管中。
并设置检测器的波长并调整曝光时间，同时设置检测参数。
如果需要，则可以处理行燃气检测结果后得到更准确的数据。
5.对操作过程中发现的异常现象，必须及时处理和报告，严禁擅自处理和隐瞒。
四、仪器维护1.操作结束后，应该进行常规清洗和消毒处理，以保持仪器的清洁和卫生，同时保证启动前的实验的卫生和安全操作。
制备液相色谱仪操作规程
制备液相色谱仪操作规程1.样品准备：溶剂应使用“HPLC”级试剂、应对试样有适宜的溶解度。
进样前，配制的溶液须用0.45µm或更小孔径的过滤头过滤。
2.依次打开A泵、B泵电源、控制器电源、PDA检测器电源。
3.打开电脑电源，至WINDOWS界面出现。
双击图标，打开软件进入操作界面。
此时会出现一个Shimadzu CLASS-VP 窗口，双击Instrument1图标，仪器会发出“嘟”的响声，以表示建立了与计算机的连接。
随即出现主操作界面。
4.建立分析方法参数：点击图标，或用“Method/Instrument Setup”进入分析方法参数设定画面（Instrument Setup），设置各项参数。
Pumps页面: 设定流动相的流速和组成百分比。
A相的百分比由B相算出。
参数设置结束后，点击“Download”。
5.点击PDA检测器图标或（PDA setup），进入PDA检测器参数设定对话框，设置检测波长等参数。
6.在主菜单上选择File > Method > Save as或Save保存方法文件。
7.点击Rinse autosampler图标，清洗自动进样器2～3次，然后点击Purge Autosampler图标，进行约25分钟的清洗。
每天第一次进样之前或每次更换流动相，都应清洗autosampler并进行Auto purge。
8．点击图标“Instrument On/Off”、“Turn pumps On/Off”和“Turn SPD-M10Avp Lamp On/Off”，启动仪器、泵和PDA检测器的灯源。
9．点击图标（Preview）预览基线。
待基线平稳，点击图标（Autozero SPD－M10Avp）和（zeros detectors）调零。
10．进样：将样品放进样品架。
○1单个进样：点击Single Run键，此时出现一对话框，在Vial中输入样品所在位置编号，自动进样架上有。
sp使用教程
Biotage快速制备色谱仪使用教程1. 开机后进入到下面的界面：2. 点击chemistry按钮，进入到下面的界面：3. 创建方法，点击界面右侧的Method，然后点击New。
在Information Editor 里填写User，Method Name，Sample Name，Project 信息，然后点击OK 。
4. 点击Separation Editor，在WEAK Solvent Strong Solvent 选择你所需要的溶剂。
在Cartridge Type 选择柱子的类型，在Flow rate 里设定流速，然后点击OK 。
5. 进入Gradient Editor，横坐标是体积/时间/柱体积，纵坐标是强极性溶剂的体积百分比。
点Start 键，设置初始强极性溶剂的体积百分比，点End 键，设置结束时强极性溶剂的体积百分比，点击Add After或Add Before 来设置多种梯度，点OK 保存。
6. 打开UV Detector, 进入UV Detector 界面，在Collection Wavelength 和MonitorWavelength 中设定收集和检测波长。
7. 在Collection Editor 里选择收集模式.8. 点击Rack Allocation，在Allocation Editor 里点击Rack Type 选择试管类型，在DispenseOrder 里选择收集类型。
在Max Fraction Volume 中设置试管的收集体积。
然后点击Save 保存方法。
9. 点击界面右侧的Solvent，如下图10. 点击Solvent Channel, 在出来的界面里设置溶剂名称，总体积和当前体积。
11. 点击出来的对话框里选择Though Column, 溶剂的种类，和溶剂的体积，然后点击Prime.12. 在右侧的 Method 里点击然后出现如下界面，点击出现如下界面，选择接收位置，然后点 OK.，就可以运行了。
制备液相色谱仪的介绍
制备液相色谱仪的介绍制备液相色谱仪是一种由储液瓶、高压泵、进样系统、色谱柱、检测器、废液瓶六部分组成的仪器。
输液泵是HPLC系统中重要的部件之一。
泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。
输液泵应具备如下性能：①流量稳定，其RSD应＜0.5%，这对定性定量的正确性至关重要；②流量范围宽，分析型应在0.1~10ml/min范围内连续可调，制备型应能达到100ml/min；③输出压力高，一般应能达到150~300kg/cm2；④液缸容积小；⑤密封性能好，耐腐蚀。
泵的种类很多，按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。
恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。
恒压泵受柱阻影响，流量不稳定；螺旋泵缸体太大，这两种泵已被淘汰。
目前应用多的是柱塞往复泵。
柱塞往复泵的液缸容积小，可至0.1ml，因此易于清洗和更换活动相，特别适合于再循环和梯度洗脱；改变电机转速能方便地调节流量，流量不受柱阻影响；泵压可达400kg/cm2。
其主要缺点是输出的脉冲性较大，现多采用双泵系统来克服。
双泵按连接方式可分为并联式和串联式，一般说来并联泵的流量重现性较好（RSD为0.1%左右，串联泵为0.2~0.3%），但出故障的机会较多（因多一单向阀），价格也较贵。
早期使用隔膜和停流进样器，装在色谱柱进口处。
现在大都使用六通进样阀或自动进样器。
进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。
HPLC进样方式可分为：隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。
1．隔膜进样。
用微量注射器将样品注进专门设计的与色谱柱相连的进样头内，可把样品直接送到柱头填充床的中心，死体积几乎即是零，可以获得的柱效，且价格便宜，操纵方便。
但不能在高压下使用（如10MPa以上）；此外隔膜轻易吸附样品产生记忆效应，使进样重复性只能达到1~2%；加之能耐各种溶剂的橡皮不易找到，常规分析使用受到限制。
2．停流进样。
半制备型制备色谱仪设备工艺原理
半制备型制备色谱仪设备工艺原理简介半制备型制备色谱仪（Preparative HPLC）是一种利用高效液相色谱技术（HPLC）进行分离和纯化化合物的设备。
与传统的HPLC不同，Preparative HPLC可以处理更大量和更复杂的样品，并使用更大的柱径和固定相。
本文将介绍Preparative HPLC设备的工艺原理。
设备组成Preparative HPLC主要由以下几部分组成：•总体结构：包括柱室、压力调节系统、进样系统、检测器、采集器、输液管道等。
•柱室：即色谱柱，主要由玻璃或不锈钢制成，内填充固定相。
•总流量调节器：用于调节液相流量。
•多路进样阀：可同时将多个样品进样柱室。
•检测器：常用的有UV吸收检测器、荧光检测器等，用于检测色谱分离的物质。
•采集器：将需要的物质分离出来，收集并储存。
工艺原理Preparative HPLC利用高效液相色谱技术，将混合物按照不同的物理化学性质进一步分离，以达到纯化和提纯的目的。
其具体操作流程如下：1.样品进样：样品经过必要的前处理后，进入系统中，可根据需要进行加热、超声等处理。
2.混合物在固定相上的选择性吸附：通过在色谱柱内运用一定的环境条件（如温度、流速和压力等），将混合物中的化合物与柱内填充的固定相相互作用，从而让化合物在柱内进行吸附分离。
3.洗脱：根据物质的不同亲水性与亲油性等物理化学特性，通过改变液相中溶液的成分、浓度等条件，在一定程度上破坏化合物与固定相的相互作用力，从而实现液相色谱分离。
4.检测和采集：利用检测器和采集器对物质进行检测和采集。
Preparative HPLC中一个重要的参数是柱径，一般柱径为10mm到50mm。
柱径决定了进样质量的大小，同时也影响了流速和色谱分离的精度。
Preparative HPLC的柱径相比普通HPLC较大，固定相也相对更多。
Preparative HPLC的操作条件还受到多种因素的影响，如温度、流速、溶液pH等。
液相色谱仪样品制备指南
液相色谱仪样品制备指南液相色谱仪样品制备是进行溶液分析的重要环节，它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
为了帮助读者正确制备液相色谱仪样品，本文将介绍液相色谱仪样品制备的步骤和注意事项。
一、准备工作液相色谱仪样品制备之前，首先需要准备好以下材料和设备：1. 需要分析的样品：确保样品足够新鲜，并按照实验目的选择适当的提取方法。
2. 试剂和溶剂：根据样品的特性和分析要求，选择合适的试剂和溶剂。
同时，确保试剂和溶剂的纯度达到操作要求。
3. 仪器设备：液相色谱仪、样品瓶、注射器、移液器等。
二、样品溶解和提取1. 准确称取样品：按照实验方案中的要求，准确称取所需样品。
注意避免粉末溶解时产生悬浮物或沉淀。
2. 样品准备溶液：将准确称取的样品加入适量的溶剂中，并进行适当的振荡或超声处理，使样品彻底溶解。
3. 样品提取：对于部分样品，特定组分需提取后才能进行液相色谱仪分析。
在提取过程中，注意选择合适的提取剂和条件，并进行适当的摇床或振荡。
三、样品预处理和处理1. 过滤处理：为了保证样品中无颗粒和杂质的存在，可以采用滤膜或滤器进行过滤处理。
注意选择合适的滤膜孔径和材料。
2. 溶液稀释：对于样品浓度过高的情况，需要进行稀释处理，以便使浓度处于液相色谱仪分析的线性范围内。
3. 样品pH调节：某些分析要求在特定的pH值下进行。
在液相色谱仪样品制备的过程中，根据实验要求使用酸或碱调节样品的pH值。
四、样品处理注意事项1. 杂质污染：避免使用污染过的玻璃容器；避免与金属接触，以免引入金属离子。
2. 样品保存：如果无法即时进行液相色谱仪分析，应将样品储存于低温冰箱或适当的条件下，以防止样品的稳定性和易变性。
3. 防止样品氧化：某些样品在空气中容易被氧化，影响分析结果。
在处理过程中应尽量避免与空气接触，可以使用惰性气体进行保护。
四、结论液相色谱仪样品制备是确保分析结果准确可靠的关键环节。
通过合理的样品预处理和处理，能有效减少分析误差和干扰源。
半制备型液相色谱仪的优点及技术参数 液相色谱常见问题解决方法
半制备型液相色谱仪的优点及技术参数液相色谱常见问题解决方法制备液相色谱技术越来越广泛地应用于制药,化工和生物工程等领域中样品的分别和纯化。
典型的应用如合成原材料的纯化,标准物质的制备,最后产品的提纯等方面。
P系列制备泵设计合理,运行平稳,性能指标较高,辅制备液相色谱技术越来越广泛地应用于制药,化工和生物工程等领域中样品的分别和纯化。
典型的应用如合成原材料的纯化,标准物质的制备,最后产品的提纯等方面。
P系列制备泵设计合理,运行平稳,性能指标较高,辅以UV系列紫外—可见波长检测器（配半制备/制备型检测池）及美国Rheodyne公司手动/电动进样阀及切换阀，即可充分广阔用户生产和讨论的需要。
P230P高压恒流泵紧要优点双泵头，串联式结构－流量精准；卡口式泵头构造，使泵头的装卸极为简单，便于维护保养和更换部件；浮动柱塞设计，使泵具有最小脉动，极大地延长密封圈的使用寿命；供应计算机掌控口，可组合晋级为高压液相系统；操作简单易用。
基本参数流量范围0.01—40.00（ml/min）以0.1ml/min步长调整流量流量精准明确度优于±0.5%RSD流量精准度优于±5.0%最高工作压力40.0MPa安全掌控压力上限可设定显示方式LED数字显示模式实际压力、压力上限设定、流量设定功耗约40W电源220Vv±22V,50Hz±0.5Hz外型尺寸400mm×280mm×150mm重量20Kg紫外可见可变波长检测器紧要优点先进的全息凹面光栅的单色仪结构，使本仪具有较高的灵敏度；双光路光学系统，最大程度地削减噪声和漂移，允许工作至0.005AUFS；无须更换光源检测波长范围可拓宽至可见光谱范围；接受面板触摸开关，不须繁琐的功能调整，自动归零；镶嵌式检测池及氘灯设计，使维护和更换更加便利。
基本参数波长范围190nm—600nm波长精准明确度±1.0nm波长精准度±2.0nm谱带宽度6nm吸取范围0.005—2.56AUFS（10档）基线噪声≤±5.0×10—5 AU（254nm）基线漂移≤±5.0×10—4AU/hr最小检测量4×10—8g/mL（萘的甲醇溶液）光源氘灯显示方式LED数字显示模式吸取值、测量信号、参比信号功耗约40W电源220Vv±22V,50Hz±0.5Hz外型尺寸400mm×280mm×150mm重量20Kg—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
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制备色谱仪
制备色谱可以说是分离科学中最有效的制备性分离技术，是很多研究领域和生产企业必不可少的分离手段。
待分离所需物资中杂质与基体化学性质又很接近时。
同时产量能达到一定量时，可以采取制备色谱。
可是迄今为止，尚无采用制备色谱来制造电子用的任何特纯电子气体。
制备色谱最早使用制备色谱于生物、制药、科研的研究,能分离出30~100mg，甚至克级以上的产品，目前生产日产量为千克以上的特纯产品已有可能。
北京、大连在国内生产的最大液相制备色谱仪的色谱柱最大内径达到1000mm（可以从100~1000）任意选择，长度850mm。
中、低压制备液相色谱系统示意图。
制备色谱包括制备气相色谱（pGC）和制备液相色谱（pLC）.而制备气相色谱已经应用于同位素中气体纯化而更多的应用于复杂的有机化合物（包括生命科学，药物）的研究。
图中下部分为西北核技术研究所于2012年公开的“制备型气相色谱系统及其分离惰性气体样品的方法”专利的制备型气相色谱系统组成示意图。
pGC已经应用在很多有机化合物如香料、制药、队映体、同位素、同分异构体、脂肪酸等的纯化和制备，目前尚未有商品化的pGC仪或将其应用于工厂大批量生产中，主要原因是并没有解决pGCd分离效率与产率之间的矛盾。
P.Q Tranchida等在2013年评述了用“中心切割”和多维色相色谱的应用远景时，总结和提到从很复杂的气相色谱中提取，冷冻“Trap”和纯化所需的化合物，即制备液（气）相色谱具有制备“绝对纯”物质的手段，可是直到现在还没有用制备液相色谱纯化高纯电子气的文章或专利。
谱源在气体行业摸爬滚打20几年，对各种气体纯化的技术都有比较专业的见解。
文章整理收集仅供业内人士参考。