高聚物表征实验 热重分析法测定高聚物组成和热性能

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高分子材料性能测试实验报告

高分子材料性能测试实验报告

高分子材料性能测试实验报告一、实验目的本实验旨在对常见的高分子材料进行性能测试,以深入了解其物理、化学和机械性能,为材料的选择和应用提供科学依据。

二、实验材料与设备1、实验材料聚乙烯(PE)聚丙烯(PP)聚苯乙烯(PS)聚氯乙烯(PVC)2、实验设备电子万能试验机热重分析仪(TGA)差示扫描量热仪(DSC)硬度计冲击试验机三、实验原理1、拉伸性能测试高分子材料在受到拉伸力作用时,会发生形变。

通过测量材料在拉伸过程中的应力应变曲线,可以得到材料的拉伸强度、断裂伸长率等性能指标。

2、热性能测试TGA 用于测量材料在加热过程中的质量损失,从而分析材料的热稳定性和组成成分。

DSC 则可以测量材料在加热或冷却过程中的热量变化,用于研究材料的相变温度、玻璃化转变温度等。

3、硬度测试硬度是衡量材料抵抗局部变形的能力。

硬度计通过压入材料表面一定深度,测量所施加的力来确定材料的硬度值。

4、冲击性能测试冲击试验机通过施加冲击载荷,测量材料在冲击作用下的吸收能量,评估材料的抗冲击性能。

四、实验步骤1、拉伸性能测试将高分子材料制成标准哑铃状试样。

安装试样到电子万能试验机上,设置拉伸速度和测试温度。

启动试验机,记录应力应变曲线。

2、热性能测试称取一定量的高分子材料样品,放入 TGA 和 DSC 仪器的样品盘中。

设置升温程序和气氛条件,进行测试。

3、硬度测试将试样平稳放置在硬度计工作台上。

选择合适的压头和试验力,进行硬度测量。

4、冲击性能测试制备标准冲击试样。

将试样安装在冲击试验机上,进行冲击试验。

五、实验结果与分析1、拉伸性能聚乙烯(PE):拉伸强度较低,断裂伸长率较高,表现出较好的柔韧性。

聚丙烯(PP):拉伸强度较高,断裂伸长率适中,具有一定的刚性和韧性。

聚苯乙烯(PS):拉伸强度较高,但断裂伸长率较低,脆性较大。

聚氯乙烯(PVC):拉伸强度和断裂伸长率因配方不同而有所差异。

2、热性能TGA 结果显示,不同高分子材料的热分解温度和分解过程有所不同。

高聚物的测试与表征

高聚物的测试与表征

1.在涉及高聚物力学行为的场合下,必须同时考虑应变、应力、温度、时间四个参数。

2.测定链结构的方法:X射线衍射法(大角),电子衍射法,紫外吸收光谱,红外吸收光谱,拉曼光谱,核磁共振法,荧光光谱,旋光分光法,电子能谱。

3.测定聚集态结构的方法:X射线小角散射,电子衍射法,电子显微镜(TEM、SEM),原子力显微镜。

4.测定结晶度的方法:X射线衍射法,电子衍射法,核磁共振吸收(宽线),红外吸收光谱,密度法,热分析法。

5.高聚物本身从某种模式分子运动状态改变到另一种平衡模式分子运动的状态,这就是转变,或称松弛。

6.测定体积的变化:膨胀计法,折射系数测定法测定热学性质的方法:差热分析法(DTA),差示扫描量热法(DSC)测定力学性质的变化的方法:热机械法,应力松弛法测定电磁效应:介电松弛,核磁共振第一章波谱分析1.中红外区,波长:2um~25um;运动形式:分子基频振动;光谱法:红外光谱第二章红外光谱IR(分子振动-转动光谱)1.红外光区在电磁总谱中指波长在750nm~1000um的区域。

分成近红外区,中红外区,远红外区。

2.复杂分子的简正振动分为两类:伸缩振动和弯曲振动伸缩:指原子沿着键轴方向伸缩使键长发生变化的振动方式。

特点:键长变化,键角基本不变弯曲振动:变形振动。

特点:键长不变化,键角发生变化(周期性)3.红外光谱两种表示方法。

(横坐标相同,纵坐标不同)a.记录原始光强在通过样品后透过光的强度变化百分比(透过率T)b.记录样品吸收的红外光强度(吸光度A)T=I/I0³100% A=lg1/T=lgI0/I I0:入射光强度 I:透过光强度4.通常把能代表某种基团存在并有较高强度的吸收峰称为基团的特征吸收峰,此峰所在的频率称为基团的特征吸收频率。

P11表2-1!5.聚合物的红外光谱图能反应:①聚合物结构单元的化学组成,单体之间的连接方式;②特殊结构如支化,交联及序列分布6.制样方法:溶液流延薄膜法,热压薄膜法(用于聚烯烃),溴化钾压片法(粉末状),切片法,可拆卸液体池法(低聚物,有机物)7.影响吸收谱带位移的内部因素a.诱导效应(I效应)与电负性有关b.共轭效应(C效应)吸收频率低c.氢键效应伸缩振动:作用越强,吸收频率下降,谱带变宽;弯曲振动:氢键形成,吸收频率升高,谱带变窄d.偶合效应分子内两个基团位置很近,振动频率很近,发生振动偶合8.影响谱图质量因素:仪器参数的影响,环境因素。

热重分析实验报告

热重分析实验报告

热重分析实验报告热重分析(Thermogravimetric analysis,简称TGA)是一种常用的热分析技术,通过测量样品在恒定升温速率下的质量变化,可以研究样品的热稳定性、减量过程、物质含量以及化学反应等信息。

本报告将介绍一次使用TGA技术进行的实验,并对实验结果进行分析和讨论。

1. 实验目的该实验的目的是研究聚合物样品在升温过程中的失重情况,从而了解聚合物的热分解温度、热稳定性以及降解产品的性质。

通过TGA实验可以为聚合物材料的设计合成、性能改进以及应用提供重要的参考依据。

2. 实验仪器和试剂本次实验采用的TGA仪器为型号X,试样为聚合物样品A。

试样经过粉碎和筛分,得到粉末状样品。

3. 实验步骤(1) 将粉末状样品A称取约100mg放入TGA样品分析容器中。

(2) 将样品容器放入TGA仪器中,设置升温速率为X℃/min。

(3) 开始实验,记录样品的质量变化情况,并实时监测样品的温度。

(4) 实验结束后,整理实验数据,进行结果分析。

4. 实验结果实验过程中,我们观察到样品A在升温过程中出现了质量减少。

根据实验数据绘制的质量-温度曲线图,我们可以发现样品A在温度区间X到Y之间发生了明显的失重现象。

进一步分析可以得出结论,样品A在这一温度区间发生了热分解反应。

5. 结果分析聚合物样品的热分解是一个复杂的过程,涉及到分子间的键断裂、自由基的形成以及产物的生成等反应。

通过TGA实验可以了解样品在不同温度下的重量变化情况,从而推测聚合物的热分解温度以及产物的性质。

根据实验结果,我们可以推测样品A在温度区间X到Y之间发生了主要的热分解反应。

随着温度的上升,样品A开始失重,并在温度达到Y时发生质量减少的最大速率。

这表明在这个温度区间内,样品A的热分解反应达到了最大速率。

在此基础上,我们可以进一步探究产物的性质和反应机理。

此外,在实验过程中还可以通过TGA仪器的联用技术,如TGA-FTIR(Fourier transform infrared spectroscopy)和TGA-MS (mass spectrometry)等,对产物的组成进行分析。

实验1.聚合物的热分析 实验报告

实验1.聚合物的热分析 实验报告

实验五 聚合物差热热重同时热分析法差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。

简称DTA(Differential Thermal Analysis)。

在DTA 基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。

差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。

简称DSC (Differential Scanning Calorimetry )。

试样在受热或冷却过程中,由于发生物理变化或化学变化而产生热效应,这些热效应均可用DTA 、DSC 进行检测。

DTA 、DSC 在高分子方面的应用特别广泛。

它们的主要用途是:①研究聚合物的相转变,测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 、等温结晶动力学参数。

②测定玻璃化转变温度T g 。

③研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应,测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数。

图1 是聚合物DTA 曲线或DSC 曲线的模式图。

当温度达到玻璃化转变温度T g 时,试样的热容增大就需要吸收更多的热量,使基线发生位移。

假如试样是能结晶的,并且处于过冷的非晶状态,那么在T g 以上可以进行结晶,同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。

进一步升温,结晶熔融吸热,出现吸热峰。

再进一步升温,试样可能发生氧化、交联反应而放热,出现放热峰,最后试样则发生分解,吸热,出现吸热峰。

当然并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。

通常按图2 a 的方法确定T g :由玻璃化转变前后的直线部分取切线,再在实验曲线上取一点,使其平分两切线间的距离∆,这一点所对应温度即为T g 。

T m 的确定对低分子纯物质来说,象苯甲酸,如图2 b 所示,由峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相交,此点所对应的温度取作为T m 。

对聚合物来说,如图2 c 所示,由峰的两边斜率最大处引切线,相交点所对应的温度取作为T m 。

实验六 热重法测聚合物的热稳定性

实验六 热重法测聚合物的热稳定性

实验六热重法(TG)测聚合物的热稳定性一、实验目的1. 理解和掌握热重法(TG)的基本原理和操作。

2. 用TG进行聚合物的热稳定性测定。

二、实验原理1. 热重法简介热重法(Thermogravimetry)简称TG,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。

数学表达式为:W=f(T或t)当然该法也包括在恒温条件下,测量物质的质量与时间的关系。

热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)之分,但除非确有需要,一般不必再作说明。

多指在等速升温下进行,这样可在较短的时间观察物质在很宽温度范围的质量变化情况。

这里之所以定义为质量变化,是出于注意到如下的实验事实,即在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,尽管并无实际上的重量变化(即无质量变化),却有表现失重,而热重法是指观测试样在受热过程的实质上的质量变化。

2.热重分析仪热重分析仪由加热器、温度控制器、微量热天平、放大器、记录仪等组成,如图6-1 所示。

目前的热分析仪多是电磁式微量热天平。

它不仅样品用量少,而且灵敏度很高,使用也方便可靠。

HCT 系列微机差热天平为微机化的TG-DTA-DSC分析仪,它可以对微量试样进行热重、差热分析。

2.1 热重测量系统:本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器,带有微分、积分校正的测量放大器,电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。

当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时,光电传感器就产生一个相应极性的信号送到,测重放大器,测重放大器输出0-5 伏信号,经过A/D 转换,送入计算机进行绘图处理。

2.2 温度测量系统:测温热电偶输出的热电势,先经过热电偶冷端补偿器,补偿器的热敏电阻装在天平主机内。

经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大,送入计算机,计算机自动将此热电势的毫伏值变换成摄氏温度。

2.3 试样与参比物试样一般用100-300 目之粉末,聚合物可切成碎块或碎片,纤维状试样可截成小段或绕成小球,金属试样可加工成碎块或小粒,试样量一般不超过坩锅容积的五分之四,对于加热时发泡试样不超过坩锅容积的二分之一或更少,或用氧化铝粉沫稀释,以防止发泡时溢出坩埚,污染热电偶。

热重分析法测聚合物的热稳定性_PLLA(NatureWorks)切片_201010..

热重分析法测聚合物的热稳定性_PLLA(NatureWorks)切片_201010..

热重分析法测聚合物的热稳定性一、目的和要求1. 加深对聚合物的热稳定性和热分解作用的理解。

2. 掌握热重分析(TGA)的实验技术。

3. 从热谱图求出聚合物的热分解温度d T 。

4. 掌握利用热谱图研究热分解动力学的实验技术。

5. 掌握热天平的结构和原理。

二、原理 1. TGA 简介热重分析法(thermogravimetric analysis, TGA)是在程序控温下测量试样的质量随温度(或时间)的变化,或者测定试样在恒定的高温下质量随时间的变化的一种分析技术。

实验仪器可以利用分析天平或弹簧秤直接称出正在炉中受热的试样的质量变化,并同时记录炉中的温度。

TGA 应用于聚合物,主要是研究在空气中或惰性气体中聚合物的热稳定性和热分解作用。

除此之外,还可以研究固相反应,测定水分、挥发物和残渣,吸附、吸收和解吸,汽化速率和汽化热,升华速率和升华热,氧化降解,增塑剂的挥发性,水解和吸湿性,缩聚聚合物的固化程度,有填料的聚合物或掺和物的组成,以及利用特征热谱图作鉴定用。

TGA 曲线的形状与试样分解反应的动力学有关。

因此,反应级数n 、活化能E ,Arrhenius 公式中的频率因子A 等动力学参数,都可以从TGA 曲线中求得,而这些参数在说明聚合物的降解机理,评价聚合物的热稳定性都是很有用的。

从TGA 曲线计算动力学参数的方法很多,现在仅介绍几种。

一种方法是采用单一加热速率。

假定聚合物的分解反应可用下式表示:A(固体)→B(固体)+C(气体)反应过程中留下来的活性物质的质量为m 。

根据动力学方程,反应速率为:n m dtdmK =-(1) 式中,RTE Ae -=K 。

炉子的升温速率是一常数,用β来表示,则式β=dtdT 代入式(1)得 实验时间:2010年10月09日 实验地点:东华大学化工学院 实验人员:傅菊荪/王玥天气情况:晴,25℃nRT E m e A dT dm -=-β(2) 式(2)表示用升温法测得试样的质量随温度的变化与分解动力学参数之间的定量关系。

DTA、DSC、TG、DTG测试方法及表征

DTA、DSC、TG、DTG测试方法及表征

2.1.1热重法的定义
热重法是在程序控制温度下,测量物质 的质量与温度或时间的函数关系的一种技 术
W=f(T或t) 式中:W为物质质量,T为温度,t为时间
热重曲线或TG曲线
TG曲线纵坐标表示重量(mg),向下表示重 量减少,向上表示重量增加;横坐标表示温度 T(℃或K)或时间t,从左往右表示T或t增加
纯聚四氟乙烯和混有胶状二氧化硅的聚四 氟乙烯(含量2.10%,4.25%, 1.50%,3.101.0)的TG曲线。 左图为在空气中,右图为在氦气中。
3、共聚物和共混物的分析 图为苯乙烯的均聚体与其α-甲基苯乙烯的共聚 物的失重曲线。
典型的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的TDM) 的二元共混物的TG曲线。
(4)共聚物结构的研究
用分析手段测定共聚物的热转变,可借以阐明 无规,嵌段共聚物的形态结构。
在差热曲线出现两个峰,表明是嵌段乙丙共聚物,一个峰 表示聚乙烯的熔点,另一个峰表示聚丙烯的熔点。只有 一个峰的是无规共聚物。 (a)嵌段共聚物(49%丙 烯);A乙烯B丙烯(b)无规共聚物 (15%丙烯)
1.4.DTA、DSC在研究高聚物中的应用
DTA,DSC在高聚物的研究中的应用十分广泛, 可以获得聚合物体系的各种转变温度。以及热 转变的各种参数,下面分成几个方面来介绍。 DSC和DTA在功能上基本相同,在研究聚合物 热,反应热及固化反应和高分子反应等方面这 两种方法是十分有效的。除此而外,以上的研 究中,DSC与DTA应用更占优势。
2.2.3失重率的计算
根据原始试样用量及各温度区间的失重量, 可以分别计算各温度区间的失重百分率。 失重率计算式如下:失重前的重量与失重后的 重量之差除以样品重量 失重率=(W0-W1)/W0×100%
2.3影响热重曲线的因素

高分子材料分析方法

高分子材料分析方法

高分子材料分析方法引言高分子材料是一种广泛应用于材料科学和工程领域的材料,其具有独特的物理和化学性质。

为了深入了解高分子材料的结构、性能和应用,需要使用一些分析方法来对高分子材料进行研究和表征。

本文将介绍几种常用的高分子材料分析方法。

热分析方法热分析方法是一种通过对材料在不同温度条件下的热行为进行分析的方法。

以下是两种常用的热分析方法:差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种通过测量材料在升温或降温过程中吸热或放热的能力来研究高分子材料热性质的方法。

该方法常用于测定高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度和热稳定性等参数。

热重分析法(TGA)热重分析法是一种通过测量材料在升温过程中质量的变化来研究高分子材料热性质的方法。

该方法可以用于测定高分子材料的热分解温度、热稳定性和降解动力学等参数。

显微镜分析方法显微镜分析方法是一种通过观察高分子材料的微观形态来研究其结构和性能的方法。

以下是两种常用的显微镜分析方法:光学显微镜(OM)光学显微镜是一种使用可见光对材料进行观察的显微镜。

它可以用于观察高分子材料的形态、晶体结构和表面缺陷等。

此外,通过增加偏光光源和旋转样品台,还可以进行光学显微镜偏光显微镜(POM)分析,用于研究高分子材料的晶体方向和相变等性质。

电子显微镜(EM)电子显微镜是一种使用电子束对材料进行观察的显微镜。

它可以提供高分辨率的图像,用于观察高分子材料的微观结构、形态和界面特征等。

电子显微镜包括扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)。

光谱分析方法光谱分析方法是一种通过观察高分子材料在不同波长或能量下与光的相互作用来研究其结构和性能的方法。

以下是两种常用的光谱分析方法:红外光谱(IR)红外光谱是一种通过测量高分子材料在红外光区域内吸收或反射光的能力来研究其结构和化学组成的方法。

红外光谱可以用于确定高分子材料的官能团、化学键和晶体结构等。

核磁共振(NMR)核磁共振是一种通过测量高分子材料中核自旋与外加磁场相互作用产生的共振信号来研究其结构和分子动力学的方法。

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岛津DTG-60H热分析实验
一.实验原理
热分析(thermal analysis)是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术,在加热和冷却的过程中,随着物质的结构、相态和化学性质的变化,通常伴有相应的物理性质的变化,包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质,依此构成了相应的各种热分析测试技术。

表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。

其中最具代表性的三种方法:热重法(TG),差热分析(DTA),差示扫描量热法(DSC)。

本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热(DTA)—热重(TG)同步测定装置。

热重法(Thermalgravimetry, TG)是在程序控制温度下,测量物质的质量和温度关系的一种技术。

热重法记录的是热重曲线(TG曲线),它是以质量作纵坐标,从上向下表示质量减少;以温度(T)或时间(t)作横坐标,自左向右表示增加。

用于热重法的仪器是热天平,它连续记录质量和温度的函数关系。

热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的,通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。

变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系,用直接差动变压器检测。

零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜,靠电磁作用力使
天平梁恢复到原来的平衡位置,所施加的力与质量变化成正比。

DTG-60H采用的为变位法。

只要物质受热时发生质量的变化,就可用热重法来研究其变化过程。

其应用可大致归纳成如下几个方面:(1)了解试样的热(分解)反应过程,例如测定结晶水、脱水量及热分解反应的具体过程等;(2)研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应,固相反应等;(3)用于研究固体和气体之间的反应;(4)测定熔点、沸点;(5)利用热分解或蒸发、升华等,分析固体混合物。

图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯(PVC),聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),高压聚乙烯(HPPE),聚四氟乙烯(PTPE)和芳香聚四酰亚胺(PI)的热重曲线。

它们不仅提供了高聚物分解温度的信息,也很简便地比较了高聚物的热稳定性。

差热分析(Differential thermal analysis, DTA)是在程序控制温度下,测量试样与参比物(一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质)之间的温度差与温度关系的一种技术。

在实验过程中,可将试样与参比物的温差作为温度或时间的函数连续记录下来:
⊿T= ƒ (T或t)
由于试样和参比物的测温热电偶是反向串联(见图2),所以当试样不发生反应,即试样温度(T s)和参比温度(T r)相同时,⊿T = T s —T r = 0,相应的温差电势为0。

当试样发生物理或化学变化而伴有热的吸收或释放时,则⊿T ≠ 0,相应的温差热电势讯号经放大后送入记录仪,得到以⊿T为纵坐标,温度为横坐标的差热曲线(DTA曲线),如图3所示其中
基线相当于⊿T = 0,试样无热效应产生;向上和向下的峰反映了试样的放热、吸热过程。

图4为吸热反应中试样的真实温度和试样与参比物温差⊿T的比较,从试样温度曲线可见,
吸热过程开始于A点。

此时由于试样吸收热量,体系温度偏离直线而落后于炉温。

达到B点时,反应基本完成。

随后体系温度逐渐上升,至C点再回到炉温。

至于温差曲线,显然更为清晰明显。

由图可见,⊿T开始于A点,其最大值(峰点)则在B点,至C点又回到基线。

采用⊿T作检测量,比单纯用实验温度更为理想,因为这样能更好地确定峰点位置。

如果是放热反应,将得到类似的差热峰形,只是差热峰处于与吸热峰相反的方向。

将不同体系的吸热和放热的原因归纳于表2,供判断差热峰的产生机理时参考。

现象吸热放热现象吸热放

物理的原因化学的原因
结晶转变√√化学吸附√
熔融√析出√
气化√脱水√
升华√分解√√
吸附√氧化度降低√
脱附√氧化(气体中)√
吸收√还原(气体中)√
氧化还原反应√√
固相反应√√
图5为高聚物的DTA模式曲线,它反映了高聚物随温度升高所产生的玻璃化转变、结晶、熔融、氧化和分解等过程。

DTA曲线的峰形,出锋位置,峰面积等受试样的质量,热传导率,比热,粒度,填充的程度,周围气氛和升温速度等因素的影响。

以升温速度为例,升温速度太慢,转变不明显,甚至观察不到;升温速度快,转变明显,但达到峰值的温度向高温方向偏移,峰形尖锐,但峰的分辨率降低,一般采用10℃/分比较合适。

一般情况下,在实验时采用薄膜或细粉状样品,并使试样铺满盛器底部,加盖压紧,试样底部尽可能平整;保证和托架之间的良好接触。

气氛应该是静态的,也可以是动态的,就气体性质而言,可以是惰性的,也可以是参加反应的,视实验要求而定。

一般采用N2,流量在30毫升/分左右。

差热分析主要应用于以下方面:研究结晶转变,二级转变;追踪熔融,蒸发等相变过程;用于分解、氧化还原、固相反应等的研究。

在热分析中,参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质,如α-氧化铝、石英、硅油、瓷、玻璃珠等。

二、实验仪器
岛津DTG-60H,是一类差热(DTA)—热重(TG)同步测定装置,如图6所示。

图7为操作键和显示屏的图示。

图8为参比物和试样架示意图。

图9为DTG-60H的热失重部分结构图。

本实验中采用的参比物为氧化铝坩埚。

实验样品:PE和EV A
三、实验步骤
见操作规程1.3-1.5
四、结果与分析
下为结果与分析示例,实际测试样品为PE和EV A
1.图1是聚丙烯的热分析数据处理结果,相关信息标于图中,可以看出,在温度从20℃升高到300℃的过程中,TG曲线是一条几乎水平的直线,说明未发生失重;DTA在170.5℃出现吸热峰,是由于熔化吸收热量所致,说明PP的熔点是170.5℃,与标准数据作比较,判断此PP应是全同立构聚合物。

Thermal analysis data DTA
Temp[℃]
图1 聚丙烯的DTG曲线
2. 图2是丁二酸的热分析图谱,相关信息标于图中。

由热失重曲线可知,温度升高到186℃,发生失重,说明有分解反应发生,此过程是丁二酸熔化,并逐渐脱去小分子水,生成酸酐。

再由DTA曲线,知丁二酸的熔点是191℃,沸点是235℃。

Temp[℃]
TGA Thermal analysis data DTA
图2 丁二酸的DTG曲线
3.图3是三苯基磷的热分析图谱,综合TG和DTA曲线知,83℃是其熔点,固态三苯基磷熔融吸热;179.7℃以后,发生了热分解反应,导致失重和吸热峰的产生。

Temp[℃]DTA mV
Thermal analysis data 图3 三苯基磷的DTG曲线。

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