长春工业大学有机化学(阿司匹林的制备)实验报告
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学实验测定产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。
它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。
反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。
2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。
3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。
4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。
5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。
7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。
8、将产品进行重结晶。
将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。
9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。
2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。
3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。
六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。
2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。
称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。
制阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构、性质和制备方法；2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力；3. 培养严谨的实验态度和科学思维。
二、实验原理阿司匹林（Aspirin）又称乙酰水杨酸，是一种白色结晶性粉末，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等作用。
阿司匹林的制备方法主要有酯化法、水解法和直接合成法。
本实验采用酯化法，即水杨酸与乙酰酐在催化剂存在下反应生成阿司匹林。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、搅拌器、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、电子天平等；2. 试剂：水杨酸、乙酰酐、硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水乙醇、丙酮等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在圆底烧瓶中加入5g水杨酸，加入10ml乙酰酐，再加入2滴浓硫酸作为催化剂，充分混合；2. 加热反应：将反应液加热至回流，回流时间为2小时；3. 冷却反应液：将反应液冷却至室温；4. 中和反应液：向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至中性；5. 抽滤：将中和后的反应液抽滤，得到粗阿司匹林；6. 洗涤：用少量无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤；7. 干燥：将洗涤后的阿司匹林放入烘箱中干燥，直至恒重；8. 纯化：将干燥后的阿司匹林溶解于适量丙酮中，加入活性炭脱色，过滤后回收丙酮，得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%；2. 讨论与分析：（1）在酯化反应中，催化剂的用量和回流时间对产率有较大影响。
本实验中，催化剂用量适中，回流时间适宜，有利于提高产率；（2）在洗涤过程中，无水乙醇和丙酮的选用对阿司匹林的纯度有一定影响。
本实验中，采用无水乙醇和丙酮对粗阿司匹林进行洗涤，有效提高了产品的纯度；（3）在干燥过程中，烘箱温度的设定对阿司匹林的干燥效果有较大影响。
本实验中，烘箱温度设定为60℃，有利于阿司匹林的干燥，避免了过度干燥导致的产品质量下降。
六、实验结论本实验成功制备了阿司匹林，产率为80%，实验结果符合预期。
制备阿斯匹林的实验报告
一、实验目的1. 理解阿司匹林的结构、性质和用途；2. 掌握阿司匹林的制备方法，包括实验原理、操作步骤和注意事项；3. 熟悉实验仪器的使用，提高实验操作技能。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热、镇痛、消炎药物，其化学结构式为C9H8O4。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酰酐在催化剂的作用下发生酰化反应得到。
实验中，水杨酸与乙酰酐在浓硫酸催化下发生反应，生成阿司匹林和副产物乙酸。
反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、研杵、滴定管、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸（C7H6O3）、乙酰酐（C4H6O3）、浓硫酸（98%）、氢氧化钠（NaOH）、碳酸钠（Na2CO3）、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤1. 准备：将水浴锅加热至75℃左右，准备好实验仪器和试剂。
2. 溶解：在圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL蒸馏水，用研钵研磨溶解。
3. 酰化反应：在烧瓶中加入5mL乙酰酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，搅拌均匀，使水杨酸溶解。
4. 加热：将烧瓶置于水浴锅中，加热至75℃左右，保持20分钟。
5. 冷却：撤去水浴，自然冷却至室温。
6. 分离：在烧杯中加入100mL冷水，将烧瓶中的反应液倒入烧杯中，用冰水浴冷却至室温，使阿司匹林结晶析出。
7. 过滤：用布氏漏斗过滤，收集滤液，滤渣用少量冷水洗涤。
8. 干燥：将滤液转移至蒸发皿中，用循环水泵减压蒸干，得到阿司匹林固体。
9. 检验：将阿司匹林固体加入少量乙醇，观察溶解情况，确认产物为阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林为白色固体，易溶于乙醇，微溶于水，与实验结果相符。
2. 通过反应式计算，实验中生成的阿司匹林产量为理论产量的80%。
有机化学实验之阿司匹林的制备
实验项目名称：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及其物理常数的测定一、 实验目的1.了解和熟悉乙酰水杨酸的基本方法2.巩固抽滤的操作技术。
3.学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
4了解熔点测定的意义。
5.熟悉测定熔点的原理。
6.掌握微量法测定熔点的仪器装置、操作技术。
二、实验基本原理（或主、副反应式） 主反应：水杨酸 乙酸酐 阿司匹林 乙酸 副反应：二、 主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以) 物质名称 分子量 性状相对密度熔沸点溶解度使用注意事项备注水杨酸138.12白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛1.44熔点159℃沸点约211℃1.8g/L(20℃)密闭操作,戴化学安全防护眼镜，远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
避免产生粉尘。
避免与氧化剂、碱类接触。
，局部排风储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
保持容器密封。
应与氧化剂、碱类等分开存放，切忌混储。
乙酸酐 102.09 无色透明液体，有刺激气味，其蒸气为催泪毒气1.08熔点 -73.1℃沸点：138.6℃易溶于水密闭操作，加强通风,远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。
远离火种、热源。
库温不宜超过30℃。
保持容器密封。
阿司匹林 180.16白色针状或板状结晶或粉末1.40熔点：135℃3.3g/L(20℃) 万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并送医诊治，穿戴合适的防护服。
乙酰水杨酸，对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。
C O O HO H +C H 3COC C H 3OO H 2SO 475~80℃C O O HO C C H 3O+C H 3C O O HH+O HC O O HH O C O O H+O HCO OC O O H+H 2O水杨酰水杨酸酯O C O C H 3C O O H+H OC O O HH+O C O C H 3C OOC O O H+H 2O乙酰水杨酰水杨酸酯乙酸60.05乙酸是无色液体 ，有强烈刺激性气味。
制备阿司匹林的实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和影响因素；2. 掌握阿司匹林制备的实验操作步骤；3. 学习重结晶纯化固体有机物的技术。
二、实验原理阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
它具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，同时也用于预防心脑血管疾病。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取阿司匹林。
反应式如下：水杨酸 + 乙酸酐→ 阿司匹林 + 乙酸反应温度应控制在75-80℃左右，温度过高易发生副反应。
生成的阿司匹林粗品，用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三颈瓶（100mL）、球形冷凝管、温度计（100℃）、烧杯（200mL、100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、锥形瓶、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、35%乙醇溶液、冷水等。
四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，置于100mL干燥的三颈瓶中。
2. 加入乙酸酐：缓慢加入10mL新蒸馏的乙酸酐，边加边摇匀。
3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，继续摇匀。
4. 加热反应：安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20min。
5. 停止反应：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
6. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
7. 重结晶：将粗产品置于锥形瓶中，加入适量35%乙醇溶液，加热溶解，过滤。
待冷却后，再次过滤，得到纯阿司匹林。
8. 干燥：将纯阿司匹林置于干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过重结晶，得到白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。
阿司匹林的制备实验报告
4、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。
三、实验内容与
『实验原理』
操作步骤
阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微
溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、
神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC
阿司匹林的制备
实验名称：
班 级：
姓 名：
实验报tal project
阿司匹林的制备
The Preparati on of Aspir in
二、实验目的和
1、明确乙酰水扬酸的制备的原理，影响因素；
要求
2、明确酚的性质实验的原理，及定性鉴定实验方法。
aim and request
中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生
酰基化反应来制取。反应式如下：
COOHoOC
；00H
1IIIIH2SO4>
lVOH+CH3C0CCH375〜80C・C
S—0CCH3+CH3COOH
以0
水杨酸乙酸酐
乙酰水杨酸乙酸
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林，并探究其制备过程及反应机理。
实验材料：1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤：1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中，并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中，加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中，加入适量的氢氧化钠，并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中，同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液，直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中，继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出，冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇，并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中，离心10分钟。
10. 取出上清液，用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中，过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。
13. 将沉淀晾干，即得到阿司匹林。
实验结果：经过实验，我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体，纯度较高。
通过对产物的质量测定，我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析：阿司匹林的制备过程中，乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应，生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后，加入氢氧化钠使其水解，生成乙酰水杨酸。
最后，加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成阿司匹林。
在实验过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外，使用离心机和滤纸进行分离和过滤，可以有效去除杂质。
通过本实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备过程，还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物，具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理，对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并得到了较高纯度的产物。
实验报告 阿司匹林的合成
实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、掌握阿司匹林的合成原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习通过化学分析和熔点测定等手段对产品进行鉴定和分析。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药。
其合成反应是水杨酸（邻羟基苯甲酸）与乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
反应方程式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋（CH3CO)2O（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、熔点测定仪。
2、试剂水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取 20g 水杨酸于干燥的 50mL 圆底烧瓶中，加入 5mL 乙酸酐，再缓慢滴加 5 滴浓硫酸，摇匀。
2、将圆底烧瓶置于 80℃的恒温水浴锅中加热 15-20 分钟，期间不断搅拌，使反应充分进行。
3、反应结束后，将烧瓶取出，稍冷后倒入盛有 50mL 冷水的烧杯中，边倒边搅拌，有大量白色固体析出。
4、待固体完全析出后，进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体2-3 次，得到粗产品。
5、将粗产品转移至 100mL 烧杯中，加入 20mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至固体大部分溶解，有气泡产生。
6、抽滤，除去不溶性杂质，向滤液中滴加1:1 盐酸至溶液呈酸性，有白色固体析出。
7、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤固体 2-3 次，得到较纯的乙酰水杨酸。
8、将产品干燥后，称重，计算产率。
五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到乙酰水杨酸的质量为_____g。
2、产率计算理论产量：根据水杨酸的用量，计算出乙酰水杨酸的理论产量为_____g。
产率＝（实际产量／理论产量）× 100% ＝（＿____ ／＿____）× 100% ＝＿____ ％3、熔点测定使用熔点测定仪测定产品的熔点，测得熔点为_____℃（文献值：135 138℃）。
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实验报告
学院化学工程学院
班级
专业高分子材料与工程姓名
学号
课程名称阿司匹林的制备
预习报告
实验题目：阿司匹林的制备
实验目的：
1、学习以酚类化合物作原料制备酯的原理和实验方法。
2、2、巩固重结晶操作技术。
基本原理：
乙酰水杨酸译名阿司匹林(Asplrin)是由水杨酸与乙酸酐合成的。
水杨酸是一个具有酚经基和发基双官能团的化合物，能够进行两种不同的精化反应。
当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸，即阿司四林:如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为各青树的衢味成分被发现的，因此被称为冬青油。
本实验将进行前一个反应制备乙酰水杨酸。
仪器与药品等：
仪器:锥形瓶(100mL) 量筒(10mL，25mL) 温度计(100°C)
(200mL，100mL)吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉
药品:水杨酸乙酸酐硫酸(98%) 乙醇水溶液(35%)
实验报告
实验题目：阿司匹林的制备
实验目的：
1、学习以酚类化合物作原料制备酯的原理和实验方法。
2、2、巩固重结晶操作技术。
实验原理：
乙酰水杨酸译名阿司匹林(Asplrin)是由水杨酸与乙酸酐合成的。
水杨酸是一个具有酚经基和发基双官能团的化合物，能够进行两种不同的精化反应。
当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸，即阿司四林:如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为各青树的衢味成分被发现的，因此被称为冬青油。
本实验将进行前一个反应制备乙酰水杨酸。
实验步骤
1酰化在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75'C。
保持此温度反应15min,期间仍不断振摇。
最后提高反应温度至80°C，再反应5min,使反应进行完全。
(2)结晶抽滤稍冷后拆下温度计。
在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
|2重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇，置于45~ 50°C水浴中加热，使其迅速溶解。
若产品不能完全溶解，可酌情补加35%的乙醇溶液。
然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。
将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为，计算产率。
数据处理
理论产量: 6/138X180.16=7.833g
产率为: 3.3209/7.833=42.4%
思考题
1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么,不加浓硫酸对实验有何影响, 答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。
浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成。
如果不加浓硫酸则会导致产率下降。
2、制备阿司匹林时，为什么所用仪器必须是干燥的,
答: 实验室制法中用到乙酸酐，乙酸酐遇水水解，水解以后的产物是乙酸，乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多，反应不能进行.所以仪器必须是干燥的。
3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸,
答:运用直接滴定法和两步滴定法测量。