冻干食品生产线包括前处理
冻干生产工艺

冻干生产工艺冻干是一种将物质在低温下迅速冷冻并在真空条件下将水分从固态转变为气态的技术。
它是在保持物质结构和营养成分的前提下,延长物质保存时间的有效方法。
冻干广泛应用于食品加工、药品制造、生物材料等领域。
冻干生产工艺主要包括以下几个步骤:第一步:预处理预处理是冻干工艺中的重要步骤,它的目的是将需要冻干的物质进行清洁和分级处理。
清洁的过程中,我们需要注意不破坏物质的结构和营养成分。
分级的过程中,我们需要将物质按照大小、形状等特征进行归类,以便进行后续的处理。
第二步:冷冻冷冻是冻干工艺的核心步骤之一。
在冷冻过程中,我们需要将物质快速冷冻到低温下,以使水分迅速凝结成冰晶,并在冷冻过程中避免物质发生结冰损伤。
为了提高冷冻效果,可以使用冷冻机、制冷蓄冰池等设备。
第三步:真空真空是冻干工艺的另一个重要步骤。
在真空条件下,水分从固态直接转变为气态,无需经过液态的过程。
真空的实现可以使用真空泵等设备。
第四步:加热加热是冻干工艺中的最后一步。
通过加热,可以将物质中的水分从气态转变为水蒸气,进而将其排出。
加热的过程中,我们需要控制温度,以避免物质的过热和热分解。
冻干工艺的优点有以下几个方面:1. 保持物质的原始结构和营养成分。
由于冻干过程中将水分从固态转变为气态,不会引起物质的结构破坏和营养成分的损失,因而能够保持物质的原始品质。
2. 延长物质的保存时间。
由于冻干过程中将水分全部或部分去除,可以有效地延长物质的保存时间,减少了腐败和变质的可能性。
3. 提高物质的稳定性。
由于冻干之后的物质不含水分,因此可以减少物质的氧化和化学反应,提高物质的稳定性。
4. 方便携带和使用。
由于冻干之后的物质体积小,重量轻,易于携带和使用,特别适合作为旅行食品、急救药品等使用。
总之,冻干生产工艺是一种将物质迅速冷冻并在真空条件下将水分从固态转变为气态的技术。
它通过保持物质的结构和营养成分,延长物质保存时间,提高物质稳定性,方便携带和使用等优点,广泛应用于食品加工、药品制造、生物材料等领域。
冻干食品的生产工艺

冻干食品的生产工艺冻干食品的生产工艺2011-08-08 17 : 20原料选择-整理-预冻结-升华干燥-后处理-包装、贮藏。
冻干食品操作要点⑴预处理一般预处理是指升华干燥前的所有处理,所以干燥前冻结也属于预处理。
原料预处理和常规的果蔬干燥及果蔬速冻制品相同,如需进行挑选、清洗、去皮、切分、烫漂、冷却等处理,具体操作参见本书有关内容,在此不作详述。
在进行果汁或蔬菜汁冻干时,则先用较低廉的加工方法预先将其浓缩, 后在预冻结时将产品变成粒状。
预冻结是把经前处理后的原料进行冷冻处理(有关冷冻工艺及设备参见本书"9.果蔬速冻"),它是冻干的重要工序。
由于果蔬在冷冻过程中会发生一系列复杂的生物化学及物理化学变化,因此预冻的好坏将直接影响到冻干果蔬质量。
冷冻过程中重点考虑的是被冻结物料的冻结速率对其质量和干燥时间的影响。
速冻与慢冻有以下差别:速冻产生的冰晶较小,慢冻产生的冰晶较大;大的冰晶有利于升华,小的冰晶不利于升华;小的冰晶对细胞的影响较小,冰晶越小,干燥后越能反映出产品原来的组织结构和性能。
但冻结速率高,所需的能耗也高。
应综合考虑,选择一个最优的冻结速率,在保证冻干食品质量的同时,使所需的冷冻能耗最低。
⑵升华干燥是冻干食品生产过程中的核心工艺。
要控制好工艺条件:①装载量干燥时,冻干机的湿重装载量即单位面积干燥板上被干燥的质量, 是决定干燥时间的重要因素。
被干燥食品的厚度也是影响干燥时间的因素。
冷冻干燥时,物料的干燥是由外层向内层推进,因此,被干燥物料较厚时,需要较长的干燥时间。
在实际干燥时,被干燥物料均被切成15~30mm勺均一厚度。
单位面积干燥板所应装载的物料量,应根据加热方式及干燥食品的各类而定。
在采用工业化大规模装置进行干燥时,若干燥周期为6~8h,则干燥板物料装载量为5~15kg/m2.②干燥温度冷冻干燥时,为能缩短干燥时间,必须有效地供给冰晶升华所需要的热量,因此设计出各种实用的加热方式。
冻干宠物食品加工工艺流程

冻干宠物食品加工工艺流程
冻干宠物食品加工工艺流程如下:
1. 原料准备:选择新鲜、优质的食材,如鸡肉、鱼肉、蔬菜等,进行清洗、去骨、去皮等处理,确保安全卫生。
2. 切割加工:将原料切成适合宠物食用的大小和形状,均匀切割可以确保冻干过程中的均一性。
3. 配料准备:根据配方和食品类型确定所需的比例和种类,进行配料准备。
4. 混合和加工:将配料混合均匀,可以使用搅拌机或其他设备进行加工,以确保均匀的混合。
5. 成型:将混合好的配料放入成型器具中,可以根据需要选择不同的形状和大小。
6. 冷冻:将成型好的食品放入冷冻设备中,迅速冷冻至低温。
低温可以迅速冷冻食材,保持其营养成分,避免细胞破坏。
7. 冻干:冷冻后的食品会进入冻干设备进行冻干处理。
冻干过程中,食品在低温和低压环境下,通过升温和真空脱水的方式,逐渐蒸发食品中的水分。
8. 包装:冻干后的食品会被包装,通常使用密封袋或罐装,以保持食品的新鲜度和品质。
9. 储存:将包装好的宠物冻干食品储存在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射和潮湿环境,以延长其保质期。
通过以上工艺流程,可以加工出高质量的冻干宠物食品。
如需更多信息,建议咨询宠物食品行业专业人员。
冻干技术的原理、工艺过程及常见问题_概述及解释说明

冻干技术的原理、工艺过程及常见问题概述及解释说明1. 引言1.1 概述冻干技术,也被称为低温真空干燥技术,是一种将物质在低温和真空条件下获得固态而去除水分的方法。
该技术通过冷冻样品并施加真空,使水分直接从固态转变为气态,从而避免了液态中间阶段的形成。
这种技术特别适用于保留样品中的活性成分、延长产品的保质期以及提高药物和食品的稳定性。
1.2 文章结构本文将首先介绍冻干技术的原理,包括其定义、背景和原理解释。
然后,我们将讨论该技术在不同领域中的应用。
接下来,我们将详细描述冻干技术的工艺过程,包括前处理步骤、冷冻步骤和干燥步骤。
此外,在第四部分中,我们还将探讨常见问题,并提供解决方法,涵盖质量问题与控制措施、设备故障与维护工作以及工艺优化与提高产能措施。
最后,在结论部分,我们将总结冻干技术的重要性和应用价值,展望未来的发展趋势,并给出本文的结束语。
1.3 目的本文旨在全面介绍冻干技术的原理、工艺过程以及常见问题与解决方法。
通过对这些方面的详细说明,读者将能够更好地了解冻干技术的基本概念和操作流程,并掌握解决常见问题所需的知识和技能。
同时,通过对该技术在不同领域中的应用案例进行分析,读者将明确冻干技术在现实生产中的重要性,并为未来发展提供参考建议。
2. 冻干技术的原理2.1 定义和背景冻干技术,也叫冷冻干燥技术,是一种将湿润的物质(例如食品、药物或生物制品)通过低温冷冻和真空脱水处理使其直接从固态转变为气态的过程。
这种技术可以有效地保留物质中的大部分营养成分和化学性质,并延长其保存期限。
因此,在食品工业、医药工业以及生物科学领域得到了广泛应用。
2.2 原理解释冻干技术基于三个关键原理:低温固化原理、减压脱水原理和由气体直接向固体状态转移的升华原理。
- 低温固化原理:在冷冻步骤中,物质被迅速降温至低于其平衡点以下,使水分凝固并形成冰晶。
这些冰晶在后续的干燥过程中起到支撑作用,防止物质结构塌陷并加速水分蒸发。
冷冻干燥机简介

冻干成套生产线加工工艺说明一、冻干应用简述一三六一六一一二九八八真空干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。
主要部件为干燥箱、捕水器(冷阱)、制冷机组、真空泵、加热/冷却装置等。
它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。
物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。
真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。
设备采用高效辐射加热,物料受热均匀;采用高效捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用高效真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。
对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。
要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。
冻干真空干燥工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。
合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。
真空干燥机在密封的夹层中通入热能源(如热水、低压蒸汽或导热油),热量以内壳传给被干燥物料。
在动力驱动下,罐体作缓慢旋转,罐内物料不断地混合,从而达到强化干燥的目的。
物料处于真空状态,大气压下降使物料表面的水份(溶剂)达到饱和状态而蒸发,并由真空泵及时排出。
物料内部的水份(溶剂)不断地向表面渗透、蒸发、排出,三个过程不断进行,物料在很短时间达到干燥目的。
设备主要由筒体和框架、大小空心加热盘、主轴、十字臂及耙叶、圆盘加料器、下料盘及成品出口、尾气出口、热载体进出口管、检视门、蜗轮减速器、无级变速器及电机等所组成。
设备主要构件是空心加热盘,中空部焊有折流隔板加强,既增加刚度和强度,又提高传热效果,发挥了传导干燥热能利用率高的优点。
真空冷冻干燥技术的应用范围是非常广泛的,只要是含水、无毒、无腐蚀性的物质都可以运用冻干技术将其制成冻干品。
冻干工艺

一、冻干工艺流程原料前处理预冻速冻真空脱水干燥后处理操作要点:1)前处理食品原料按组织状态分为固态和液态食品。
固态食品原料与处理可按照选料、清洗、切分、漂烫、装盘等工序操作。
液态食品一般采用低温浓缩或冷冻浓缩的方法进行预处理。
2)预冻物料首先要预冻,然后再抽真空。
欲动的温度选择应低于物料的共熔点5℃左右。
因隔板的温度有所不同,需要有充分的预冻时间,从低于共熔点温度算起,预冻时间约2h。
预冻的速冻控制在每分钟下降1~4℃为宜,过高或过低都会影响产品质量,不同物料的预冻速度由实验确定。
3)速冻速冻的目的是将食品内水分固化,并使冻干后产品与冻干前具有相同的形态,以防止在升华过程中由于抽真空而使其发生浓缩、起泡、收缩等不良现象。
冻结的越快,物品结晶越小,对细胞的损坏作用也越小。
冻结时间短,蛋白质在凝集和浓缩作用下。
不会发生变质。
冻结终了温度约-30℃,使物料的中心温度在共晶点以下。
4)真空脱水干燥①升华干燥。
冻结后的食品需迅速进行真空升华干燥,食品在真空条件下吸热,冰晶就会升华成水蒸气而从食品表面溢出。
生化过程是从食品表面开始逐渐向推移,在升华过程中,由于热量不断被升华热带走,要及时供给升华热能,来维持升华温度不变。
②解析干燥。
升华干燥后,食品中仍含有部分结合水,较牢固,所以必须提高温度,才能达到产品所要求阶段的水分含量。
料温由-20℃上升到45℃,当料温与板层温度趋于一致时,干燥过程即可结束。
真空干燥时间约为8~9小时,此时水分含量减至3%,停止加热。
5)后处理当仓内真空度恢复接近大气压时打开仓门,开始出仓,将已干燥的食品立即进行检查、称重、包装等。
由于冷冻食品保持坚硬,外溢的水分留下通道,冻干食品呈多孔状,因此与氧气的接触机会增加,为防止其吸收大气水分和氧气,可采用真空包装或充氮包装。
为保持干制食品含水在5%以下,包装内应放入干燥剂以吸附微量水分。
包装材料要求密闭性好、强度高、颜色深。
(食品原料品选清洗分切冻结升华干燥真空包装成品)其中冻结和升华干燥是加工的关键工艺。
宠物食品技术食品真空冷冻干燥过程中的工艺参数分析

食品真空冷冻干燥过程中的工艺参数分析食品真空冷冻干燥原理和工艺流程01干燥原理真空冷冻干燥是将含水物料冻结后,在真空环境下加热,使物料中水分直接升华除去,从而使物料脱水获得冻干制品的技术。
真空冷冻干燥属于物理脱水,理解其过程应从水的三相平衡图开始。
如图1所示,AB、AC、AD分别为冰和水蒸汽、冰和水、水和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系,称之为升华曲线、溶解曲线和汽化曲线;三线交点A,为固、液、汽三相共存的状态,称为三相点,温度为0.01℃,压力为612Pa。
箭头1、2、3表示冰升华成水蒸汽、冰融化成水、水汽化成水蒸汽的过程。
升华现象是物质从固态不经液态而直接转变成汽态的现象。
由该图可知,只有当压力在三相点压力以下时,升华才可能发生,真空冷冻干燥就是基于这个原理。
02工艺流程1)前处理工艺:在对物料进行冷冻干燥加工之前的前期处理工艺。
如,对于植物性原料,它通常包括物料的清洗去皮去脐、分切破碎、蒸煮调理冷却甩干、称重装盘等。
2)预冻工艺:该江艺是主工艺升华干燥前的预处理工艺。
它是经前处理工艺称重装盘后的冷却物料、经轨道小车送至速冻机或冷冻隧道、按冻结工艺要求进行冷冻后,装入干燥仓或送入低温冷藏间储藏备用。
3)升华干燥工艺:该工艺是物料冷冻干燥加工中的主要工艺环节。
它是将预处理后的物料送入干燥仓中,按不同的物料冻干曲线,使冻结物料在真空状态下加热,进行物料中的游离水由冰到水蒸汽的升华干燥过程和脱除结合水的解析干燥过程,最终脱去物料中的水分,完成物料的冻干。
4)后处理工艺:该工艺是将己冻干的物料,进行后期加工处理的工艺。
它一般包括对产品的质量检查、粉碎筛分,称重包装仓库存放等。
03升华干燥工艺过程在食品真空冷冻干燥工艺过程中,升华干燥是整个工艺过程中的关键。
典型食品冻干过程分为3个阶段,如图3所示:a段为匀速升华阶段或称为恒定加热功率阶段。
这一阶段通常为最大加热功率(即加热板温度为最高温度),当物料上部温度达到最高允许温度时该阶段终止;b段为降速升华阶段或称为下降加热功率阶段。
冻干工艺流程详解

冻干工艺流程详解
冻干是一种重要的食品加工技术,其通过低温下的真空干燥来保留食品的形态、口感、营养价值和风味,同时延长食品的保质期。
下面我们将详细介绍冻干工艺流程。
首先,生产线会根据食品的特性设定合适的工艺参数,如冷却速率、干燥温度、真空
度等。
接着,从生产车间传送带上进来的食品会进行一个预冷却处理,以避免因加热而造
成的营养和口感损失。
预冷却的温度通常为0°C-10°C,并在接下来的一段时间里保证食品表面水分的蒸发。
随后,食品会进行真空冷冻处理,这个过程是将食品通过密闭的室内气氛进行冷冻、
结晶、保持膨胀性等工艺,也是为了在后续的真空干燥过程中保护食品的物理形态和色泽。
这个过程通常需要在-30°C到-50°C的低温下进行。
接着,进入真空干燥的阶段,这个工艺的主要目的是除去冻结状态下的水分。
真空干
燥器可以将生产环境降至低于4600Pa,这个压力下水分分子在冰晶状态中蒸发出来,并转换成冰晶。
同时,真空干燥的温度也会根据具体情况进行调节,一般在-20°C到60°C之间。
整个干燥时间要视食品的不同而定,对于一些需要长时间干燥的食品,可以使用自动
控制系统进行多段干燥。
最后,食品通过流水线进行包装和封装。
要注意的是,在这个过程中及时避免食品与
大气接触,否则会吸收湿气而影响产品质量。
综上所述,冻干工艺流程是一个复杂的体系,需要在各个参数的优化均衡下,保证食
品的质量和使用寿命,同时也要与用户的体验相统一,生产出高质量的冻干食品,满足不
同消费者的需求。
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冻干食品基础知识冻干食品生产线包括前处理、速冻、升华干燥和包装等环节。
为了给速冻库和升华干燥仓创造正常工作条件,必须配套制冷系统、加热系统、设备监控系统和物料运输系统,还要配套蒸汽锅炉和循环水。
冻干生产线的最关键设备是升华干燥仓,它是一个很大的卧式圆筒,筒内装有多层加热器,料盘插进多层加热架之间。
料车沿天轨从前处理间(装料)、经速冻库(速冻)和干燥仓(升华干燥脱水)到包装(卸料),再沿天轨回到前处理间。
这样循环运料,非常便捷、卫生而安全。
水汽冷阱装置于加热架两侧(或独立于仓外),加热架上的加热板,经过专门的表面处理,能以辐射方式向物料传递热能(升华热)水汽冷阱能快速捕获由物料升华出来的水汽。
将一个干燥仓的料由速冻库运进干燥只需5分钟,从而保证冻料不融。
真空冷冻干燥设备主要由干燥箱、冷凝器(捕水器)、加热系统、真空系统、制冷系统和电气控制系统六大部件组成。
1.干燥箱是一能抽真空和加热的密闭器,物料的升华干燥过程是在干燥室内完成的,物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的,按每平方托盘面积8~12公斤的比例装料,每一层搁板上都有一个可供测量物料温度的探头,用以监测整个冻干过程中的物料温度。
门采用橡胶密封条,应注意关门时要把门上的手柄拧紧,确保箱内密封。
2.冷凝器(捕水器)是凝结升华水气的密闭装置,内部有一个较大面积的金属吸附面,从干燥箱物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面上,吸附面的工作温度可达-45℃~-55℃,冷凝器外形是不锈钢或铁制成的圆筒,内部盘有冷凝管,分别与制冷机组相连,组成制冷循环系统。
冷凝器与干燥箱连接采用真空蝶阀;采用不锈钢管或者特制处理铁制无缝管与真空泵组连接组成真空系统,筒内冷凝管上部装有化霜喷水管,它通过真空隔膜阀与水管连接,这是为了保证化霜水等不进入干燥箱和真空管道或者采用热氨化霜要求冷凝能承受15大气压以上。
在冷凝器外部采用泡沫塑料板保温绝热,最外层包以不锈钢板。
3.加热系统冻干机加热系统的作用是对干燥箱内物料进行加热,以便使物料不断地得到升华热,使物品以达到规定的含水率要求,冻干机加热系统有不同的加热方法,在接触式加热中,采用的是循环介质加热法。
循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、进出管路、液温控制器等组成。
循环液由水4份、乙醇2份,乙二醇4份配置成循环不冻液,其凝固点为-120℃,在使用时液温最高不超过60℃,当加热系统工作时,先对循环液进行加热,液温通过液箱控制调节仪选定的温度自动控制加热, 管道泵开启后,可将循环液送入干燥箱内搁板中,对搁板加热,然后返回液箱进行加热循环。
而在辐射或加热中采用蒸气加热最高温度为120℃,由蒸气电磁阀自动控制温度。
4.真空系统真空系统由旋片真空泵或水环泵和罗茨真空泵组成,罗茨泵为增压泵不能单独使用,必须首先启动旋片泵或水环泵,使其工作一段时间,当系统中的真空度达到1Kpa以下时,再自动启动罗茨泵。
真空系统的真空表可使用电接点真空表,根据预先选定的真空度值,自动控制罗茨泵的启动。
干燥箱与冷凝器之间真空管道中,装有真空蝶阀,根据使用要求随时开、关。
真空泵管路上,装有电磁放气截止阀,当真空泵停止工作时自动关闭真空管路,同时将空气放入泵内,避免真空泵油因负压作用回放至真空管路中,真空泵的连接管路之间有波纹软管,防止运转时的振动。
5.制冷系统冻干机制冷系统由制冷压缩机组(包括:水冷冷凝器,油分离器、高压管路、干燥过滤器、膨胀阀、蒸发器、低压管路组成),采用氟利昂机组和R22制冷剂或氟制冷机组,制冷机组组成使冻干品速冻用的制冷系统和捕水器制冷系统。
当系统工作,接触加热方式中搁板温度可降至-35℃。
当制冷系统工作时,冷凝盘管的表面温度可达-35~-55℃,根据需要采用单级或双级制冷压缩机组,双极制冷比单级效果好。
6.电气控制系统电气控制系统由电脑显示记录仪、控制台、控制仪表、调节仪表等自动装置和电路组成。
它的功能是对冻干机进行手动或自动控制,控制设备正常运转。
控制台是温度、真空度巡检仪的记录控制仪表及各机组开关的集中集团,控制台的仪表板装有温度,真空度巡检仪,干燥箱和真空泵的真空计,温度指示调节仪,液温控制调节仪,计时钟等。
按钮板上装有各机组的开关等。
冻干机还设有连锁保护装置,如①前箱制冷时加热管不能工作;②真空表不到设定值,罗茨泵不能启动。
③冷却水未提供,制冷机组不启动。
④真空泵、电磁阀带放气截止阀与真空泵电源表连在一起,同时工作。
⑤搁板加热恒温,由温度指示调节仪控制。
1冷冻干燥(以下简称冻干)是一个稳定化的物质干燥过程。
是将含水的物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态直接升华变成气态排除,以除去水分而保存物质的方法。
2溶液状态的产品经冷冻处理后,先后经过升华和解吸作用,使产品中的溶剂减少到一定程度,从而阻止微生物的生成或溶质与溶剂间的化学反应,使产品得以长时间保存并保持原有的性质。
3真空冷冻干燥法是液态→固态→气态的过程。
在冻干过程中,溶质颗粒之间的“液态桥”已被冻成“固态桥”,两颗粒间的相对位置已经被固定下来,并且两颗粒之间不存在气液界面的表面张力。
随着溶剂的不断升华,“固桥”不断减少,但两颗粒之间的相对位置已不再发生变化,直至“固态桥”完全消失。
冻干的优点(和通常的干燥方法如晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比)1它是在低温下干燥,不使蛋白质产生变性,使微生物之类失去生物活力。
2由于是低温干燥,使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小。
3在低温干燥过程中,微生物的生长和酶的作用几乎无法进行,能最好地保持物质原来的性状。
4干燥后体积、形状基本不变,复水性好。
5因一般系真空下干燥,氧气极少,使易氧化的物质得到了保护。
6能除去物质中95-99.5% 的水分, 制品的保存期长。
冻干技术的运用1生物制品、药品方面:如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。
2微生物和藻类方面:如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存等。
3生物标本、生物组织方面:如制作各种动植物标本,干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、角膜、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。
4制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。
5食品的干燥方面:如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。
6高级营养品及中草药方面:如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。
7超细微粉的制备方面:如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7~8、Ba2Ti9O20等超细微粉。
8其他方面:如化工中的催化剂,冻干后可提高催化效率5~20倍;将植物叶子、土壤冻干保存,用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及生长因子的作用;潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥,能最大限度地保持原状等。
水和溶液的性质物质有固、液、汽三态。
物质的状态与其温度和压力有关。
如图所示,水(H2O )的状态平衡图。
图中OA 、OB 、OC 三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。
分别称为溶化线、沸腾线、升华线。
此三条曲线将图面分成I 、II 、III 三个区域,分别称为固相区、液相区和气相区。
箭头 1 、 2 、 3 分别表示冰溶化成水,水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程。
曲线OB 的顶端有一点K ,其温度为374 ℃,称为临界点。
若水蒸汽的温度高于其临界温度374 ℃时,无论怎样加大压力,水蒸汽也不能变成水。
三曲线的交点O,为固、液、汽三相共存的状态,称为三相点,其温度为0.01 ℃,压力为610Pa 。
在三相点以下,不存在液相。
若将冰面的压力保持低于610Pa ,且给冰加热,冰就会不经液相直接变成气相,这一过程称为升华。
溶液的冷冻干燥过程冻干溶液一般都是配置成含固体物质4%-15%的稀溶液。
溶液里水的组成:1、大部分水是以水分子的形式存在于溶液中的自由水。
2、少部分是吸附于固体物质晶格间隙中或以氢键方式结合在一些极性基因团上的结合水。
3、固定于生物体和细胞中的水,大部分也是可以冻结和升华的自由水。
也含有一些不能冻结、很难去除的结合水。
冻干的目的就是在低温、真空环境中除去物质中的自由水和一部分吸附于固体晶格间隙中的结合水。
冻干过程分为以下几个步骤:预冻结预冻是将溶液中的自由水固化,赋予产品干燥后与干燥前有相同的形态,防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。
溶液在冻结过程中,需过冷到冰点以下,其内部产生晶核以后,自由水才开始以纯冰的形式结晶,同时放出结晶热,使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓度到达共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就全部冻结。
冷却速度愈快,过冷温度越低,所形成的晶核数量越多,晶体来不及生长就被冻结,形成的晶粒数量越多,晶粒也细。
冷却速度慢,形成的晶粒数量越少,晶粒也粗大。
冻干制品升华前,必须冻结到一定的温度,这个温度应设在制品的共溶点以下10至20℃左右,如不经过预冻直接抽真空,当压力降到一定程度时,液体就会被抽去。
这种情况也叫蒸发,这种蒸汽叫做不饱和蒸汽,共溶点的温度是保证产品正常干燥的最安全的温度,只能比它低,不能高于共溶点温度。
升华干燥(一次干燥)将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热,其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱水干燥。
干燥是从外表面开始逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙变成而后升华水蒸气的逸出通道。
已干燥层和冻结部分的分界面(实际上是一薄层)称为升华界面。
升华界面约以1-2mm/h的速度向内推进。
当全部冰晶去除时,升华干燥就完成了,此时可除去水分90%左右。
冰的升华是在升华界面处进行的。
升华时所需要的热量是由加热设备(通过搁板)提供,从搁板传来的热量由以下几种途径传至产品的升华界面:固体的传导,辐射,气体的对流。
产品升华时受以下几个温度限制:产品冻结部分的温度应低于产品共溶点的温度。
产品干燥部分的温度要低于其崩解温度或容许的最高温度(不烧焦或性变)。
最高搁板温度。
解析干燥(二次干燥)第一阶段干燥是将水以冰晶的形式除去的,因此冻干层的温度和升华界面的压力都必须控制在产品共溶点(或崩解温度)以下,才不致使冰晶溶化。
但对于吸附水,其吸附能量高,如果不提供足够的能量,水就不可能从吸附中解析出来。
因此,这一阶段产品的温度应足够地高,只要不超过允许的最高温度,不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。
同时,为了使解吸出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品,必须使产品内外形成较大的蒸汽压差,因此这一阶段箱体内要保持高真空。
第二阶段干燥后,产品残余水分的含量一般可以控制在0.5%-4% 之间。
冻干过程的几个关键概念共晶温度几种物质组成的混合溶液,在冻结过程中,开始时某些组分结晶析出,使剩下的溶液浓度发生变化。