游离氧化钙的测定(甘油酒精法)
甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项
甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项一、试验所用仪器设备及化学药品1.仪器设备：高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥箱、干燥器（内装硅胶）、滴定架、酸式滴定管、游离氧化钙测定仪、分析天平、量筒、烧杯、容量瓶、小勺子、滴管、镊子；2.化学药品：①无水乙醇（C2H5OH），体积分数不低于99.5%；②甘油（又称为丙三醇C3H8O3），体积分数不低于99%；③碳酸钙（CaCO3）；④氢氧化钠(NaOH)；⑤酚酞（C20H14O4）；⑥硝酸锶Sr(NO3)2；⑦苯甲酸（C6H5COOH）；二、试验原理在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸(弱酸)- 无水乙醇标准滴定溶液滴定生成甘油酸钙至溶液退色。
三、试验过程1.检查操作间的工作环境，要求温度10～40℃、相对湿度≤85%。
2.准备试验所需的仪器设备及化学药品。
清洗各种玻璃仪器放入干燥箱中干燥备用。
3.按照GB/T12573方法取样，所取样品要均匀具有代表性。
采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封待检。
尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。
4.取一定量的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重，制得氧化钙放在干燥器内备用。
5.配置氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L），将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。
6.甘油-无水乙醇，将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮；7.苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（0.1mol/L）,称取12.2g已在干燥器中干燥24h 后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。
游离氧化钙的测定（甘油酒精法）
游离氧化钙的测定(甘油酒精法)
游离氧化钙的测定（甘油酒精法）
本方法以硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
一、试剂
①氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml无水乙醇中。
②甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油
[C3H5(OH)3] 放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr(NO3)2]，直至溶解。
然后在160~170℃下加热2~3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中。
加0.05g酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
③将苯甲酸至于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L
无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
二、分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，摇匀。
装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。
再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直
至在加热10min后不出现红色为止。
三、结果表示
游离氧化钙的质量百分数按下式计算：
fCaO % =
TCaO×V
×100
m×1000。
游离氧化钙操作规程
松江水泥编制：日期：审核：日期：批准：日期：2013-09-01发布2013-10-01实施佳木斯市松江水泥有限公司化验室发布序号修订内容日期制订审核批准17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液2.分析步骤准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。
如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。
游离氧化钙的百分含量按下式计算：T f-CaO×Vf-CaO＝×100%m×1000式中： TCaO—滴定度V—消耗标液总体积(ml)m—试样质量，g。
3. 注意事项：1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。
2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙，3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。
5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。
17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明1、方法提要用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
2、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
游离氧化钙操作步骤
一、试验前配制试剂1、乙二醇=甘油（丙三醇）+无水乙醇（1比1）；2、乙醇=笨甲酸+无水乙醇（比）；3、碳酸钙在950·1000°加热提取氧化钙；4、氢氧化钙无水乙醇溶液：氢氧化钠溶解于50ml无水乙醇中，加热并压碎；5、乙二醇-乙醇（2+1）溶液：1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入酚酞，用氢氧化钙无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存；二、标定称取氧化钙至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速当听到音响报时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重新加热，煮沸，三分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积(V)，关闭仪器。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G×1000/ VTcao:每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的质量G：氧化钙的质量V;二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积三、试验准确称取式样，至于250ml锥形瓶中，加入15-20ml以乙二醇-乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，定时三分钟以较低转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整至150-220V左右，当冷凝下的乙醇开始滴下时，按启动键，此时数显表右下秒点闪烁，降温，电压表只是在150V左右，稍增大转速，萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，关闭仪器。
fCao= Tcao×V×100/ G×1000V;滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积G：试样的质量四、计算通过标定得到二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积位，则：Tcao=×1000/Tcao为通过试验得到滴定消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积为和（平行试验）则：fCao=××100/×1000 fCao=fCao=××100/×1000 fCao= 则有：。
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法一种常见的方法就是甘油 - 酒精法呢。
这就像是一场奇妙的化学反应之旅。
把水泥熟料磨细之后，和甘油 - 酒精溶液放在一起。
这时候啊，游离氧化钙就会和甘油发生反应啦。
就好像它们两个是好久不见的好朋友，一见面就紧紧拥抱，然后就形成了甘油钙。
这甘油钙可有意思了，它能让溶液的一些性质发生变化呢。
通过一些仪器，像滴定管之类的，往里面滴入苯甲酸无水乙醇标准溶液，就可以根据消耗的溶液量算出游离氧化钙的含量啦。
还有乙二醇法也很有趣哦。
把水泥熟料和乙二醇放在一起加热。
这时候游离氧化钙就会和乙二醇发生反应。
就像是两个小伙伴在热热闹闹的聚会上玩得火热。
反应完之后呢，再用一些特定的方法去测定反应后的溶液，从而得出游离氧化钙的量。
这个方法操作起来也不是特别复杂，只要按照步骤来，就像按照菜谱做菜一样，就能得到比较准确的结果。
另外呀，还有一种化学分析法。
这个就更严谨一点啦。
要先把水泥熟料进行预处理，把该去除的杂质去掉。
然后让它和一些化学试剂发生反应。
这个过程就像是一场化学魔法，游离氧化钙在各种试剂的作用下乖乖地露出自己的“真面目”，然后通过计算就能知道它在水泥熟料中的含量啦。
不过呢，不管用哪种方法，都得特别细心。
就像照顾小宠物一样，每个步骤都不能马虎。
测量的时候环境也很重要哦，温度啊、湿度啊都可能会对结果产生一点点影响。
要是不小心弄错了一点，那结果可能就会差之毫厘，谬以千里啦。
所以呀，在测定水泥熟料中游离氧化钙的时候，就得像个认真的小工匠，仔仔细细地按照方法来，这样才能得到准确可靠的结果呢。
游离氧化钙的测定方法
游离氧化钙的测定方法1、试验仪器：（1）氧化钙的测定仪：具有加热、搅拌、计时功能，并配有冷凝管。
（2）干燥器：内装变色硅胶。
（3）铂或瓷坩埚。
（4）带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶。
（5）干燥密封的瓶。
（6）250ml干燥的锥形瓶。
（7）搅拌子（8）冷凝管（9）滴定台2、试剂：①硝酸锶:[Sr(NO3)2]催化剂。
②酚酞:C20H14O4指示剂。
③丙三醇:[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
④乙醇或无水乙醇:(C2H5OH),乙醇的体积分数95%,无水乙醇的体积分数不低于99.5%.⑤氢氧化钠:(NaOH)。
⑥碳酸钙：(CaCO3)基准试剂。
⑦氧化钙：碳酸钙在（950±25）度下灼烧至恒量。
⑧笨甲酸:(C6H5COOH)⑨丙三醇：[C3H5(OH)3]体积分数不低于99%。
⑩3、溶液配制：（1）甘油-无水乙醇溶液（1+2）：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g 酚酞，混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。
（2）氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。
(3) 笨甲酸-无水乙醇溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
f-CaO的测定
f-CaO的测定方法A：甘油酒精法：1、方法提要熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（MgO 不与甘油发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。
2、分析步骤准确称取熟料试样0.5g，置于150ml洁净干燥锥形瓶中，加15ml无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持30分钟，加热完毕,关上电炉。
取下锥形瓶立即用0.10mol/l的苯甲酸无水乙醇溶液滴定至红色消失。
3、结果表示f-CaO的百分含量按下式计算：T CaO×Vf-CaO = ×100%m式中: T CaO-----每毫升苯甲酸无水乙醇溶液相当于f-CaO的克数（g/ml）V------滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数（ml）m---试样的质量(g)方法B：乙醇-乙二醇法准确称取0.5克试样置于干燥的三角烧瓶中。
加入15～20ml乙二醇－乙醇溶液，摇动烧瓶使试样分散开，放入一搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上。
用冷凝管夹将冷凝管夹牢，接通电源，以较低速度搅拌溶液，电压在160～200Ｖ。
待溶液沸腾（冒气泡）后，将速度增大，并把电压降至50～100Ｖ，再将时间定在3分钟。
当听到报警时，取下烧瓶，用无水乙醇洗一圈，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
准确读取苯甲酸无水乙醇标准溶液的用量。
计算公式：TCaO×VFCaO％＝×100%G×1000式中：ＴCaO----苯甲酸酒精溶液对氧化钙的滴定度（毫克/毫升）Ｖ----滴定时消耗标苯甲酸酒精溶液的总体积（毫升）;Ｇ----试样重量（克）。
熟料中游离氧化钙的测定
熟料中游离氧化钙的测定测定方法：甘油酒精法、乙二醇法1、测定原理：在催化剂硝酸锶的作用下，甘油酒精或（乙二醇）与游离氧化钙在微沸的的温度下作用生成弱碱性的甘油钙（或乙二醇钙），弱碱性的甘油钙（或乙二醇）使酚酞呈红色，用苯甲酸标准滴定溶液滴定。
2、测定方法：称取0.5g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保10分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失，重新在微沸状态下煮10分钟，再滴定，如此反复直到煮沸腾10分钟后无红色出现。
（另一种快速测定方法是：称取0.4g试样于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml甘油酒精，置于可调节电炉或酒精灯上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持久30分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
）（建议：在此方法的基础上，向甘油酒精中加入10~20mg硝酸钾作催化剂，在f-cao和Ca（OH）2的合量为4%以下时，一般只须煮沸5~10分钟就可以确定含量）。
3、乙二醇法的测定方法摘要：（即快速测定仪的使用方法。
）称取0。
4g试样，在测定仪上于干燥的锥形瓶中，加入25~30ml 乙二醇，置于快速测定仪上，装上冷凝管，加热至微沸，在微沸状态下保持4分钟，待冷凝液滴完后取下，用苯甲酸标准滴定溶液滴定至红色消失即可计算结果。
（建议：先煮10分钟，滴定后再煮4分钟，若出现红色时须再滴定，然后再煮4分钟。
）4、测定注意事项：i.此测定结果为f-cao和Ca(OH)2的合量。
ii.加入甘油酒精（或乙二醇）后要立即摇动锥形瓶，防止试样结块，加热时要保持微沸。
iii.分析时用的锥形瓶和药品、试剂溶液须是无水的，否则产生水化物Ca(OH)2，使用测定结果偏高。
iv.控制煮沸时间和滴定次数，一般滴定不超过3次，煮沸总时间不超过30分钟。
v.配制的甘油酒精溶液用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和时，如出现久放不变淡的深红色，说明加入的NaOH无水乙醇溶液过量了，这时可用0.1mol/L的苯甲酸标准滴定溶液中和至红色消失，再用0.01mol/L的NaOH无水乙醇溶液中和至微红色即可。
水泥熟料中游离氧化钙的测定
CH2-OH f-CaO + |
Cห้องสมุดไป่ตู้2-OH
CH2-O\
--------> |
Ca
CH2-O/
+ H2O
CH2-O\
CH2-OH
2HCl + | Ca -------->|
+CaCl2
CH2-O/
CH2-OH
比较两种方法
• 甘油乙醇法的特点：准确可靠，但需要 进行沸煮，回流耗时教长，而且甘油的 酸度较高，不易形成甘油酸钙。
改进
• 我们可以用上面的方法萃取f-CaO的 钙，然后用EDTA 滴定，具体方法请 大家思考！
CH2-O\ |\
CH2-OH |
CH2-OH
CH2-O/
CH-OH C a +2C6H5COOH ------->CH-OH +Ca(C6H5COO)2
|/
|
CH2-O/
CH2-OH
乙二醇液体法 测定
• 原理：乙二醇在65-75度时与f-cao作用生成弱 碱性的乙二醇钙并溶解，经残渣分离后，以甲基 红-溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准液滴定到褐 色变成橙色，由消耗体积计算f-cao的含量。
标定：
• 取一定量CaCO3于瓷坩埚中，在950-1000 度灼烧至恒温。并从中称取0.04~0.05g CaO， 精确至0.0001g，置于干燥的内装一更搅拌子的 200ml锥形瓶中，加入40ml乙二醇，盖紧锥形 瓶在65~70度水浴上加热。每隔5min摇荡一次， 放在合适空隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气， 过滤，用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次， 每次用量10ml。用HCl滴至橙色。
Ca得县转化为Ca2+而加入的HCl的量不易控制。而且测 定过程中Fe和Al会有干扰。
游离氧化钙的测定法
游离氧化钙测定一、溶液制备1. 无水乙醇：含量不低于99.5％（V/V）2. 氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100 ml无水乙醇中。
3.甘油无水乙醇溶液：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀，用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
储存至干燥密封的瓶中，防止吸潮。
4.苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶中。
二、方法提要在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
三、试验步骤：1.苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL 甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10 min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。
再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直至在加热10 min后不出现红色为止。
2.称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml甘油—无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直至在加热 10min后不出现红色为止。
四、计算公式：1. 苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：T CaO = （m×1000）/v1T CaO—苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/ mLm1——氧化钙的质量，gv1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL按下式计算：2. 游离氧化钙的质量百分数XfCaoX fCao = T CaO ×V2／(m2×1000 )= (T CaO ×V2×0.1 )／m2X fCao——游离氧化钙的质量百分数，﹪T CaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mLV2—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mLm2—试料的质量，g。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
游离氧化钙的测定（甘油酒精法）
本方法以硝酸锶为催化剂，使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
一、试剂
①氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.2g氢氧化钠（NaOH）溶于500ml 无水乙醇中。
②甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油[C3H5(OH)3] 放入500ml烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶[Sr(NO3)2]，直至溶解。
然后在160~170℃下加热2~3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响），取下，冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中。
加0.05g酚酞指示剂溶液，以氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
③将苯甲酸至于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。
二、分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml 甘油无水乙醇溶液，摇匀。
装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L的苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。
再将冷凝器装上，继续加热煮沸至红色出现，再取下滴定。
如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。
三、结果表示
游离氧化钙的质量百分数按下式计算：
f CaO % = T CaO×V
×100 m×1000。