大豆磷脂中PC、PE、PI测定方法的研究
大豆磷脂检测方法[新版]
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大豆磷脂检测方法A一、水分及挥发物的测定：按GB/T5528规定的方法测定，采用空气烘箱法。
方法改变一：统一使用铝盒（或坩埚）加脱脂棉测定水分。
要求首先将铝盒（或坩埚）加脱脂棉处理至恒重，然后再进行称量、测定。
（注意：称量要迅速）二、已烷不溶物测定。
（方法不变）测定结果计作X1。
三、酸值测定（方法不变）。
四、丙酮不溶物测定：1．称取混合均匀的试样约2.0 g（精确至0.0002g）于已恒重的100ml烧杯中，记作M；加入约30ml的丙酮（0℃～5℃最佳）置于磁力搅拌器上搅拌。
待试样中大部分油溶出后，停止搅拌，不用取出磁力棒，待烧杯中混合物静置分层。
2．将静置分层的混合物上清液于快速定性滤纸（用丙酮处理过的快速定性滤纸，并干燥至恒重，质量记作W0）上进行过滤，同时用抽提瓶收集滤液（以备测定过氧化值用）。
3．用60ml丙酮分三次将沉淀物搅拌、静置、过滤、收集滤液，经少量多次洗涤后，直至试样中的油几乎全部溶出为止，滤液一并收集于抽提瓶中。
4．将过滤完毕后的丙酮不容物和滤纸一同放入烘箱中烘至恒重。
（大约30分钟）取出后于干燥器中冷却至室温，称重，记W。
5．如100ml烧杯中沾有未冲洗干净的丙酮不溶物，可以将烧杯一同放置烘箱中烘至恒重。
观察烧杯增重的数量。
如有增重，冷却称量后，增重的数量记作M1。
6．将称量完毕的丙酮不溶物和滤纸以及擦拭100ml烧杯壁的脱脂棉一并放入抽提器中进行抽提，测定出不溶物中的残留含油数量。
记作M2。
7．丙酮不溶物计算公式：X=（W+M1-M2）-W0∕M ×100％-X1式中：X-------试样中丙酮不溶物含量（％）M-------试样的质量，单位为克（g ）M1-----100ml烧杯增重的数量，单位为克（g ）M2-----过滤后的丙酮不溶物中残留油的数量，单位为克（g ）W------干燥后的滤纸和沉淀物的总质量，（g ）W0----横重后的滤纸的重量，单位为克（g ）X1-----试样己烷不溶物的含量（％）五．过氧化值的测定；将收集完全的滤液进行抽提，并回收丙酮。
大豆磷脂油丙酮不溶物含量测定
实验项目
操作内容
注意事项
1
样品制备
选取有代表性的样品充分搅拌均匀,置于密闭容器中，阴凉处保存，备用。
采样时,明显颜色不同的磷脂油不要混匀后取样,应分开取样、测定。
2
平底烧瓶、滤纸烘干恒重
预先在105±2℃烘干150ml平底烧瓶和滤纸1h，放于干燥器中冷却至室温，称重，记录对应编号的平底烧瓶和滤纸重量。
8
计算
丙酮不溶物（%）=
m样瓶—烘干后平底烧瓶及不溶于丙酮的试样重g，
m空瓶—烘干的平底烧瓶重量g，
m样纸—烘干过滤后滤纸及不溶于丙酮的试样重g，
m纸—烘干的快速滤纸重量g
m样—样品的重量g。
重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，平行误差应在1%以内，否则应重做。
误差来源及分析
误差来源
控制方案
样品
抽样
取样要有代表性、真实性
制备
样品要有一定数量
充分混匀
试剂
试剂规格
按照标准要求选购试剂，控制杂质量。
保存
按照试剂的保存要求存放
注意试剂的保存期限
平底烧瓶、滤纸烘干恒重
烘干时间
无水平底烧瓶和滤纸应在105±2℃烘干1小时，以温度达到105±2℃时开始计时。
称样
称样量
称样量要适宜，一般3～５ｇ。
三、实验用品
1．实验用试剂
试剂名称
规格/浓度
配制方法
备注
乙醚
AR
不需配制直接使用
丙酮
AR
不需配制直接使用
2．实验用设备
仪器设备名称
规格
参考厂家
分析天平
感量0.0001g
电热恒温烘箱
HPLC_ELSD法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱和溶血磷脂酰胆碱含量_孙浩洋
为节省分析时间，本研究将长硅胶色谱柱和短硅胶色 谱柱分析结果进行比较（图 1 和图 2）。由图 1 和图 2 可看出，采用长硅胶柱时，PC 和 LPC 保留时间分别 为 25~30 min 和 53~70 min；而采用短硅胶色谱柱 AlltimaTM HP Silica（150 mm×4.6 mm，5 μm）时，PC 和 LPC 保留时间分别为 12~18 min 和 27~43 min， 相比长硅胶柱能大大缩短出峰时间，从而提高分析效 率。为进一步验证分析效果，将大豆改性磷脂用正己 烷―异丙醇（1 ∶ 2）溶液配成 10.0 mg/mL 样品溶液， 进行分析，色谱图见图 3。由图 3 可知，大豆改性磷脂 样品中 PC 和 LPC 可有效检出，并有很好分离效果。 故本研究选用短硅胶色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm） 进行分析。
将 PC 标准品加入正己烷―异丙醇（1 ∶ 2）溶液 配制成浓度为 8.0 mg/mL、4.0 mg/mL、2.0 mg/mL、1.0 mg/mL、0.5 mg/mL 标准溶液。将 LPC 标准品加入正 己烷―异丙醇（1 ∶ 2）溶液配制成浓度为 6.0 mg/mL， 3.0 mg/mL、1.5 mg/mL、0.75 mg/mL、0.38 mg/mL标准 溶液。采用 1.3 中选择较优色谱柱及色谱条件下分析 PC 和 LPC 标准溶液；以峰面积对数为纵坐标，浓度 对数为横坐标，制作标准曲线。 1.4.2 样品 PC 和 LPC 分析测定
中图分类号：TQ645.9＋6
文献标识码：A
文章编号：1008― 9578（2012）05― 0025― 03
大豆磷脂中PC、PE、PI测定方法的研究
大豆磷脂中PC、PE、PI测定方法的研究王瑛瑶【摘要】为准确快速地对大豆磷脂中的主要成分磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)进行定量分析,对分析柱、流动相、检测波长进行了选择与优化,最终建立了以Lichrosorb Si60为分析柱,205 nm波长下,以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(1%乙酸)=8∶8∶1为流动相的高效液相色谱测定法.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2008(033)002【总页数】3页(P73-75)【关键词】大豆磷脂;磷脂酰胆碱;磷脂酰乙醇胺;磷脂酰肌醇;高效液相色谱【作者】王瑛瑶【作者单位】国家粮食局,科学研究院,北京,100037【正文语种】中文【中图分类】工业技术2008年第 33 卷第 2 期中国油脂CHINA OILSANDF'ATS73检化验大豆磷脂中 PC 、 PE 、 PI 测定方法的研究王瑛瑶（国家粮食局科学研究院，北京 100037 ）摘要：为准确快速地对大豆磷脂中的主要成分磷脂酰胆碱( PC)、磷脂酰乙醇胺 (PE) 、磷脂酰肌醇 ( Pl) 进行定量分析，对分析柱、流动相、检测波长进行了选择与优化，最终建立了以 LichrosorbSi - 60为分析柱，205nm 波长下，以矿（正己烷）：y （异丙醇）：y （ 1% 乙酸） =8 ：8 ：1 为流动相的高效液相色谱测定法．，关键词：大豆磷脂；磷脂酰胆碱；磷脂酰乙醇胺；磷脂酰肌醇；高效液相色谱中图分类号： TQ646文献标志码：A文章编号：1003-7969(2008)02-0073-03 QuantitativedeterminationofPC,PEandPI insoybean phospholipids WANG YingyaoAc'ademyof'StateAdministrationof'Grain,P.R.C.,Beijing100037,China) Abstract:Thc analysis column.the nu,l)ilc-phaseandtheUVdetector wavelengthwerechosedamlopti- mized inorcler toquicklyancl quancitativelydeterminethemaincompositionsof phosphatidylcholine PC),phosphaticlylethanclamine(PF.) andphosphatidylinositol(P[) in soybeanphospholipids.Asuc- cletisf'ul highperformanceliquj( 】 c-hnwalography(HPLC)methoclwasdevelopedbyu singthefollowing‘ )pPratin gc-onditions: Lichrosorl) Si -60(1(’ JuⅢn,mobile phaseV(hcxane):V (isopropanol):V(1a/oacetic: ac-icls()Iutic,n)=8:8: I,UVclrtec-tior]wavfllength205nm. Keywords:soyl)eanphosphc)li[)icIH;I)hospliacidylcholine ; phosphatidylethandamine; phosphatidylinositc)l; HPl.C.磷脂是生命的基础物质，是人体正常代谢与健康生存不可缺少的物质，已被广泛应用于食品、药品、化妆品、化学工业等领域。
大豆磷脂的HLB值测定和乳化力的研究[1]
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大豆磷脂的H L B 值测定和乳化力的研究安 红1,2,侯近龙1,邓启刚1,程侣柏2(1.齐齐哈尔大学化工学院,齐齐哈尔161006; 2.大连理工大学精细化工国家重点实验室)摘 要:建立了测定大豆混合磷脂的H LB 值的方法。
并做出了不同温度下H LB 值的标准曲线。
利用此曲线测定了不同PC 含量的磷脂的H LB 值,PC 含量为25.6%～69.9%,其H LB 值在7～10之间。
研究了不同PC 含量的大豆混合磷脂的乳化能力。
关键词:磷脂;H LB 值;磷脂酰胆碱;乳化力;水数法中图分类号:T Q545.1 文献标识码:A 文章编号:100124020(2003)1220716202ST UDY ON THE DETERMI NATI ON OF H LB VA LUE OF S OY BE ANPHOSPHATI DE AND THE E MU LSIFI ABI LITYAN H ong 1,2,H OU Jin 2long 1,DENG Q i 2gang 1,CHENG L übai 2(1.Institute o f Chemical Engineering ,Qiqihaer Univer sity ,Qiqihaer 161006,China2.State K ey Laboratory o f Fine Chemicals ,Dalian Univer sity o f Science and Engineering )Abstract :A feasible method (i.e the water titration method )for the determination of hydrophilic 2lipophilic balance(H LB )value of s oybean phosphatide was proposed.A calibration curve was prepared by titrating standard sam ples with different H LB values with water in a mixed s olvent of N ,N 2dimethylformamide (DMF )and benzene (DMF ∶C 6H 6=100∶15)s olution until a slight opaqueness is observed.In the preparation of calibration curve ,the standard H LB values were taken as the abscissa and the corresponding v olume (in ml )of the water titrated as the ordinate.In the analysis of unknown sam ple ,the H LB value was found from the calibration curve according to the v olume (in ml )of water used in the titration.The effect of tem perature during titration (20℃,25℃and 30℃)on the v olume of water used in the titration was als o studied in DMF 2C 6H 6s olutions containing different kinds of emulsifiers.Based on these findings ,it was found that the magnitude of H LB values of mixed phosphatides were related to the am ount of phosphatidylcholine (PC )in the mixture and to the tem perature of measurement.I t was als o found that when the PC contents were in the range of 25.6%～69.9%,the H LB values were varied in the range from 7to 10.Furtherm ore ,the emulsifi 2ability of mixed s oybean phosphatides containing different am ounts of PC was als o studied.K eyw ords :Water titration method ;Phosphatide ;H LB value ;Lecithin ;Emulsifiability H LB 值是表面活性剂的一个重要指标,表现了表面活性剂的亲油亲水平衡性。
大豆磷脂微生物限度检查法验证(DOC)
验证文件大豆磷脂微生物限度检测方法验证起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期文件编号目录1适用范围 ....................................................................................................................... - 1 - 2目的 ............................................................................................................................... - 1 - 3概述 ............................................................................................................................... - 1 - 4验证所需要的仪器设备及文件 ................................................................................... - 1 - 5可接受的限度范围标准 ............................................................................................... - 2 - 6测试方法 ....................................................................................................................... - 5 - 7异常情况处理 ............................................................................................................. - 15 - 8测试结果 ..................................................................................................................... - 15 - 9结论 ............................................................................................................................. - 15 - 10再验证周期 ............................................................................................................... - 16 - 11附表 ........................................................................................................................... - 16 -1适用范围本验证方案适用于大豆磷脂微生物限度检查法的验证。
近红外光谱法快速检测大豆磷脂
近红外光谱法快速检测大豆磷脂作者：马莉，孙日飞，刘超群来源：《现代食品》 2018年第16期摘要：利用近红外漫反射光谱快速测定大豆磷脂的水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物。
采用偏最小二乘方（PLS）回归，建立测量光谱与大豆磷脂主要成分浓度间的预测模型，并对其预测重复性进行研究，确保快速检测方法的可行性。
结论：通过建立预测模型对大豆磷脂的水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物含量进行测定，用近红外光谱法快速检测大豆磷脂的方法可行，该法分析快速简便、结果准确，与传统手工实验方法相比将大大提高检测效率。
关键词：近红外漫反射光谱；大豆磷脂；校正模型Abstract：The water, acid value, hexane insoluble matter and acetone insoluble matter of soybeanphospholipid were determined by near infrared diffuse reflectance spectroscopy. Using partial leastsquares(PLS) regression, a correction model was established to measure the concentration of the maincomponents of soybean phospholipid, and its predictive repeatability was studied to ensure thefeasibility ofthe rapid detection method. Conclusion: The content of water, acid value, hexane insoluble matter and acetoneinsoluble matter of soybean phospholipid were determined by establishing prediction model, and the methodof rapid detection of soybean phospholipid by near infrared spectroscopy was feasible. Compared with thetraditional manual experiment method, the detection efficiency will be greatly improved.Key words：Near infrared diffuse reflectance spectroscopy; Soybean lecithin; Calibration model中图分类号：O657.33；TS262.4大豆加工企业为保证大豆磷脂的产品质量，需要对大豆磷脂的质量变化定时、定期监测，而现行的大豆磷脂常规成分检测，普遍采用实验室常规化学分析法。
超临界二氧化碳萃取大豆磷脂的研究进展
超临界二氧化碳萃取大豆磷脂的研究进展摘要：近些年来，超临界二氧化碳萃取大豆磷脂研究越来越广。
本文阐述了大豆磷脂在国内外的应用，总结了近年来超临界二氧化碳萃取大豆磷脂的研究状况，并且归纳了压力、温度、时间等因素对萃取的影响，得出最佳的工艺参数。
最后对超临界二氧化碳萃取大豆磷脂的前景进行了展望。
关键字：超临界二氧化碳萃取，大豆磷脂Advanc ement of studying on techno logyof soybea n phosph olipi ds bysuperc ritic al CO2 extrac tionLijuan Liu(Depart mentof Chemic al and Bioche mical Engine ering, Xiamen Univer sity, Class two of Chemical Engineering, 19220051203329 )Abstra ct:Extrac tionof soybean phosph olipi ds by superc ritic al CO2 has been contin ually studie d in recent years. This paperreview ed the needsof soybean phosph olipi ds in and broadand the applic ation of superc ritic al CO2 extrac tionin produc tionof soybean phosph olipi ds, Report s aboutthe optimi zatio n experi menta l factor s such as pressu re, temper ature, time and so on. And finall y the paper prospe ct the foregr oundof soybea n phosph olipi ds by superc ritic al CO2 extrac tion.Keywor ds: Superc ritic al CO2 extrac tion; Soybea n phospholipi ds1 引言大豆磷脂是从大豆生产大豆油的油脚中提取出来的产物，在大豆中的含量为 1.2%～3.2%。