饲料中粗灰分含量的不确定度分析
饲料中粗灰分测量结果不确定度评定
饲料中粗灰分测量结果不确定度评定一、概述：1、测量方法依据 GB/T 6438—19922、环境条件 常温常压3、被测对象 饲料中粗灰分指标二、数学模型： mm m W 12-= 式中 W —被测物质的粗灰份质量m 1—灼烧前空坩埚质量m 2—空坩埚加样品灼烧后质量三、测量程序：采用数字显示电子天平，其分辨力mg x 1.0=δ，最大允许示值误差 MPE= ±0.3mg 。
称重的重复性标准偏差Sr=0.2mg 。
称取样品质量g m 0000.5=，置于已在（550±20）℃温度下恒重的规定坩埚内，空坩埚质量g m 0500.351=，缓缓加热，直至样品完全挥发，在（550±20）℃高温炉中灼烧3—4小时间至恒重，此时连同坩埚的重量g m 0582.352=，粗灰分的质量分数w 按以下量方程式计算：mm m w 12-=按其称得的值：w =（35.2250g —35.0500g ）/5.0000g=175mg/5g=0.035习惯表达为：w=3.5%四、测量结果不确定度评定由于3个输入量m 1，m 2及m 均由同一台电子天平称量，m 1与m 2之值又十分接近，因此r =+1。
但是，m 2与m 1对w 的灵敏系数c(m 2)与(m 1)分别为+1与-1，在分子差值m 2—m 1中的不确定度就随机效应导致的分量了，而且独立于m 。
分母m 的不确定度，两种分量u rel 与u sys 都存在，而且m 的估计值独立于差值m 2—m 1。
在这一情况下，可简化w 的不确定度u r （w ）评定。
天平分辨力x δ导致的分散性，其标准偏差为0.3x δ（见《JJF1059》5.9节），得0.3×0.1=0.03mg ，而重复性标准s r = 0.2mg 。
因此，可以认为在s r 中已包含分辨导致的分散性而可不计。
分子的标准不确定度u rel 为u ren ，mg mg s r 29.02.022=⨯=，其相对标准不确定度：u rel(△m) =u rel(m2—m1)=0.29mg/175mg=1.66×10-4分母m的两个不确定度分量分别为：u rel(m)=s r=0.2mgu sys(m)=0.6×MPEV=0.18mg上式中的0.6系均匀分布的简化计算的转换。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。
其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。
然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。
然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。
在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
关于饲料中粗灰分检测的若干思考
关于饲料中粗灰分检测的若干思考
熊广磊
（武汉轻工大学动物科学与营养工程学院，湖北武汉 430023）
摘 要：饲料粗灰分是饲料当中的有机物质通过高温灼烧以后， 被氧化而逸失所剩余残渣的总体，其包含倒料中的盐类、氧化物、 混入饲料当中的土、砂石等等。饲料粗灰分检测有极其重要的作用， 基于此，本文就饲料中粗灰分的检测进行深入地研究。 关键词：饲料；粗灰分；检测
④恒重法：将清洁干净的坩埚置于马弗炉中，在 550℃高 温下灼烧 30 分钟，将其取出，在空气中冷却 1 分钟，再置于干 燥器当中冷却 30 分钟，进行称重。反复多次灼烧、冷却及称重， 直到 2 次质量差低于 0.0005g 为恒质量。依次称取各类饲料样 品 2、3、4、5 g 试样（精确到 0.001 g），各样品进行 2 个平行， 首先在电炉上低温炭化到无烟状态，炭化后将坩埚置于 550℃ 马弗炉当中灼烧 3h，将其取出，在空气中冷却 1 分钟，再置于 干燥器当中冷却 30 分钟，进行称重。灼烧 1h，冷却及称重， 直到 2 次质量差低于 0.001 g 为恒质量，此种方式被称作“恒 重法”。
依次称取各类饲料样品2345g试样精确到0001g放入到瓷坩埚中各质量的样品采取5个平行样开展测定将装有样品的瓷坩埚置于电炉上细心加热到样品炭化无烟冒出移到事先已经加热到550的马弗炉中灼烧3h查看是否存在炭粒如果没有炭粒则应再灼烧10h如果存在炭粒又或是怀疑存在炭粒将瓷坩埚冷却并且以蒸馏水对其进行润湿在干燥箱内小心蒸发到干燥状态接着将瓷坩埚放入到550马弗炉中再灼烧1h将其取出在空气中大约冷却1分钟置于干燥器中冷却30分钟对样品进行称重应精准到0001g此种方式被称作31法
（1）材料：选择 7 种饲料样品，主要有玉米、豆粕、鹅料、 鸡料、麸皮、鱼粉、甘蔗渣，都加以干燥、粉碎，进行 40 目样品 分级筛，将其装入到密封袋当中，等待检测。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
饲料中粗灰分的测定(精)
三、准备仪器设备
（7） 煅烧盘 铂或铂合金或在实验室条件下不受影响 的其他物质（如瓷质材料），最好是表面积约为20 cm2、高 约为2.5 cm的长方形容器。对易于膨胀的碳水化合物样品， 用灰化盘的表面积约为30 cm2、高为3 cm的容器。
（8） 干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干 燥剂。
四、测定并做好记录
试样的选取和制备 取具有代表性试样，粉碎至40目。 用四分法缩减至200g，装于密封容器，防止试样的成分变化 或变质。
将煅烧盘放入高温炉，在550℃下灼烧至少30min。移入 干燥器冷却至室温，称重，准确至0.001g。称取约5g试样 （精确至0.001g）于煅烧盘。
四、测定并做好记录
将盛有试样的煅烧盘放在电热板或煤气喷灯上小心加热 至试样炭化，转入预先加热到550℃的高温炉中灼烧3h，观 察是否有炭粒，如无炭粒，继续于高温炉中灼烧1h。如果有 炭粒或怀疑有炭粒，将煅烧盘冷却并用蒸馏水湿润，在 （103 ±2）℃的干燥箱中蒸发至干，再将煅烧盘置于高温 炉中灼烧1h，从干燥器中取出，冷至室温迅速称量，准确至 0.001g
样品 鱼粉 木薯 肉粉 仔猪饲料 仔鸡饲料 大麦 糖浆 挤压棕榈粕
粗灰分（%） 179.8 59.1 175.6 50.2 42.7 20.0 119.9 35.8
r（%） 2.7 2.4 2.4 2.1 0.9 1.0 3.6 0.7
R（%） 4.4 3.6 5.6 3.3 2.2 1.9 9.1 1.6
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
一、适用范围 二、实验原理 三、准备仪器设备 四、测定并做好记录 五、测定结果的计算与表述 六、重复性和再现性
一、适用范围
本方法适用于动物饲料中粗灰分的测定。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
在检测过程中，主要注意以下关键控制内容：
（1）温度：注意控制马弗炉中的温度保持在(550±20)℃，因为如果高温达到了600℃，就会导致硫、磷等的挥发，从而影响测定结果。
同时在试验中，也要注意仪器设备的使用温度，一般要将仪器设备的工作温度校准为所适用的温度值。
在做样之前，现对坩埚进行灼烧干燥，然后放冷至适当温度以后再称量。
（2）炭化：炭化过程中，可以将坩埚的盖子进行半盖，防止通风橱的吸力影响样品质量；在加热过程中，注意使用小火，加热时间看样品是否有黑烟冒出，直到黑烟消失即可。
如果使用的是电炉，需要将坩埚放置于石棉网之上，可以使用电陶炉等设备，避免选择功率大的电炉，避免明火。
（3）灰化：在马弗炉为550℃时，将样品放入，烧灼3h后，观察坩埚内的样品有没有黑色颗粒，如果有，需要冷却加水，再烘干后放入烧灼；如果没有，继续灼烧1h。
判断样品灰化终点，需要依据样品的残灰颜色，如果为灰白色，表示灰化完全；如果是铁含量高的样品，可能为褐色；如果是铜含量较高的，可能为蓝绿色。
（4）灰化后：当样品灰化后，要等到温度降下来再取出坩埚，等温度稍微降下后再取样品，如果在温度没有降低就取出坩埚，容易导致坩埚遇冷开裂。
（5）灰化时间：一般的样品灰化时间为4小时左右，就可以达到恒重，而有的样品它们灰化后，也会有一些黑色碳粒，此时，检验人员需加水、烘干后再进行灰化，这样一来，灰化时间就会可能变长，但为了保证检验结果，仍需有机物完全氧化，降低误差。
饲料粗灰分测定结果偏低的原因
饲料粗灰分测定结果偏低的原因1.饲料中可能含有大量易溶解的灰分成分，影响了粗灰分的测定结果。
(There may be a large amount of easily soluble ash components in the feed, which affects the determinationresult of the crude ash content.)2.测定中可能未能将饲料样品完全燃尽，导致粗灰分测定结果偏低。
(The feed sample may not have been completely burnedduring the determination, resulting in a lower crude ash content.)3.仪器或试剂可能存在误差，导致粗灰分测定结果偏低。
(Errors in the instrument or reagents may lead to a lower determination result of the crude ash content.)4.饲料样品可能受到污染或杂质影响，导致粗灰分测定结果偏低。
(The feed sample may be contaminated or affected by impurities, resulting in a lower determination result of the crude ash content.)5.饲料样品可能含有大量水分，影响了粗灰分测定结果。
(The feed sample may contain a large amount of water, affecting the determination result of the crude ash content.)6.测定方法可能存在问题，导致粗灰分测定结果偏低。
(There may be problems with the determination method, resulting in a lower determination result of the crude ash content.)7.饲料样品可能未经干燥处理，影响了粗灰分测定结果。
饲料灰分测试实验报告
饲料灰分测试实验报告实验目的本实验旨在通过测试饲料样品的灰分含量，以了解其中无机物质的含量及粗略估计有机物质的含量，为饲料的配方和营养分析提供依据。
原理介绍饲料中的灰分是指饲料在高温下经过燃烧后残留下来的无机物质的总量。
灰分包括不挥发的无机物质，如无机盐类、矿物质等。
测定饲料的灰分含量可以了解其中的无机物质含量，为分析饲料的营养成分提供重要数据。
实验器材- 电子天平- 洗涤瓶- 干燥器/烘箱- 铝模具- 化学镁砂- 研钵和研杵- 高温炉- 硅胶床- 平板天平实验步骤1. 将干净的洗涤瓶称重并记录称重值。
2. 取一定量的饲料样品（约10g），称重并记录称重值。
3. 将饲料样品放入洗涤瓶中，并将该洗涤瓶放入高温炉中加热，温度设定为550，燃烧至无烟或只有微弱吸烟时为止。
4. 取出高温炉中的洗涤瓶，放置冷却后称重，并记录称重值。
5. 将洗涤瓶连同样品放入烘箱中，温度设定为105，烘干至恒重为止。
6. 取出洗涤瓶连同样品，置于干燥器中冷却，冷却至室温后称重，并记录称重值。
7. 将洗涤瓶和灰分样品中的矿物质一起倒入研钵中，并轻轻研磨。
8. 将研磨后的样品过筛，以去除大颗粒物质。
9. 将过筛后的样品放入铝模具中，并进行压实，以产生均匀的平面。
10. 将铝模具放入高温炉中，温度设定为550，燃烧至无烟或只有微弱吸烟时为止。
11. 将高温炉中的铝模具取出冷却，冷却至室温后称重，并记录称重值。
12. 将燃烧后的样品倒入研钵中，并用研杵进行研磨。
13. 将研磨后的样品过筛，以去除大颗粒物质。
14. 将过筛后的样品放回研钵，用平板天平称重，并记录称重值。
15. 根据实验步骤记录的称重值计算饲料样品的灰分含量。
实验结果与讨论经过实验测定，共测得3个饲料样品的灰分含量为5.2%、6.1%和7.5%。
通过对这些结果的对比分析，可以发现不同饲料样品的灰分含量存在一定的差异。
这种差异主要是由于饲料中所含的无机盐类、矿物质等组成成分不同所致。
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饲料中粗灰分含量的不确定度分析
检验食品中的灰分含量, 是检验实验室分析检测的指标之一。
该项测量结果的实验误差是多少, 它的可信程度有多高, 实验数据偏离被测量真值的范围有多大，对评估证实化验检测结果的准确程度, 对测量过程及实验数据进行踪合分析是食品检测报告必须提供的信息之一, 所以, 检测除报出检测结果外,给出检测结果的测量不确定度是很有必要的。
1 测量方法和测量数学模型
1.1 饲料中灰分含量的测定步骤
（1）将坩埚放入马弗炉中，于550 ℃，灼烧至少30 min ，移入干燥器中冷
却至室温，称量，准确至0.001 g ；
（2）坩埚内加入约5 g 样品准确称量；
（3）先以小火加热使试样充分炭化至无烟, 然后置于马弗炉中, 在550 ℃
下灼烧4 h , 取出放入干燥器中冷却至室温迅速称量，准确至0.001 g 。
1.2 测量结果计算
2010
100m m W m m -=⨯- 式中：W ——饲料中灰分含量，单位为g/100g ；
0m ——空坩埚的质量，g ；
1m ——坩埚和试样的质量，单位为 g ；
2m ——坩埚和灰分的质量，单位为 g 。
2 不确定度的评定
2.1 重复测量的相对不确定度(A 类不确定度评定)
对样品(编号：021*******)进行了两次独立，测量值W ，见表1
表1 饲料灰分含量
0m / g 1m 、 2m / g 10m m -/ g W%
81.5938 86.7377 81.7111
5.1439 2.28 83.2081 88.3051 83.3290
5.0970 2.37 平均数
5.1205 2.33
单次测量的实验标准差：
()s Wi =46.410-⨯
用相对不确定度表示：
4
()() 6.4102.33
rel W s W u W -⨯===42.710-⨯ 2.2 样品称量准确度带来定的不确定度(B 类不确定度)
样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg , 是天平允许的最大使用误差, 符合均匀分布
()u m =（mg ） 样品称量，相对不确定度表示：
()0.0585.1205rel m mg u g
==61.110-⨯ 2.3 由于高温电阻炉550 ℃下灼烧, 引起的分量与灰分的测量结果
没有直接关系, 只有间接关系, 因此, 对实验结果的不确定度不会带来多少影响, 可忽略不计。
2.4 合成不确定度
c u ==42.710-⨯
2.5 扩展不确定度
取包含因子k=2，则扩展不确定度为：
22c U u =⨯=⨯0.027 %=0.054 %≈0.1 %
3 结果表示
饲料中灰分含量为（2.4±0.1）% ,k=2 。