饲料中粗灰分测定
饲料中粗灰分测量结果不确定度评定
饲料中粗灰分测量结果不确定度评定一、概述：1、测量方法依据 GB/T 6438—19922、环境条件 常温常压3、被测对象 饲料中粗灰分指标二、数学模型： mm m W 12-= 式中 W —被测物质的粗灰份质量m 1—灼烧前空坩埚质量m 2—空坩埚加样品灼烧后质量三、测量程序：采用数字显示电子天平，其分辨力mg x 1.0=δ，最大允许示值误差 MPE= ±0.3mg 。
称重的重复性标准偏差Sr=0.2mg 。
称取样品质量g m 0000.5=，置于已在（550±20）℃温度下恒重的规定坩埚内，空坩埚质量g m 0500.351=，缓缓加热，直至样品完全挥发，在（550±20）℃高温炉中灼烧3—4小时间至恒重，此时连同坩埚的重量g m 0582.352=，粗灰分的质量分数w 按以下量方程式计算：mm m w 12-=按其称得的值：w =（35.2250g —35.0500g ）/5.0000g=175mg/5g=0.035习惯表达为：w=3.5%四、测量结果不确定度评定由于3个输入量m 1，m 2及m 均由同一台电子天平称量，m 1与m 2之值又十分接近，因此r =+1。
但是，m 2与m 1对w 的灵敏系数c(m 2)与(m 1)分别为+1与-1，在分子差值m 2—m 1中的不确定度就随机效应导致的分量了，而且独立于m 。
分母m 的不确定度，两种分量u rel 与u sys 都存在，而且m 的估计值独立于差值m 2—m 1。
在这一情况下，可简化w 的不确定度u r （w ）评定。
天平分辨力x δ导致的分散性，其标准偏差为0.3x δ（见《JJF1059》5.9节），得0.3×0.1=0.03mg ，而重复性标准s r = 0.2mg 。
因此，可以认为在s r 中已包含分辨导致的分散性而可不计。
分子的标准不确定度u rel 为u ren ，mg mg s r 29.02.022=⨯=，其相对标准不确定度：u rel(△m) =u rel(m2—m1)=0.29mg/175mg=1.66×10-4分母m的两个不确定度分量分别为：u rel(m)=s r=0.2mgu sys(m)=0.6×MPEV=0.18mg上式中的0.6系均匀分布的简化计算的转换。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。
其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。
然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。
然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。
在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
饲料中粗灰分含量的不确定度分析
饲料中粗灰分含量的不确定度分析检验食品中的灰分含量, 是检验实验室分析检测的指标之一。
该项测量结果的实验误差是多少, 它的可信程度有多高, 实验数据偏离被测量真值的范围有多大，对评估证实化验检测结果的准确程度, 对测量过程及实验数据进行踪合分析是食品检测报告必须提供的信息之一, 所以, 检测除报出检测结果外,给出检测结果的测量不确定度是很有必要的。
1 测量方法和测量数学模型1.1 饲料中灰分含量的测定步骤（1）将坩埚放入马弗炉中，于550 ℃，灼烧至少30 min ，移入干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.001 g ；（2）坩埚内加入约5 g 样品准确称量；（3）先以小火加热使试样充分炭化至无烟, 然后置于马弗炉中, 在550 ℃下灼烧4 h , 取出放入干燥器中冷却至室温迅速称量，准确至0.001 g 。
1.2 测量结果计算2010100m m W m m -=⨯- 式中：W ——饲料中灰分含量，单位为g/100g ；0m ——空坩埚的质量，g ；1m ——坩埚和试样的质量，单位为 g ；2m ——坩埚和灰分的质量，单位为 g 。
2 不确定度的评定2.1 重复测量的相对不确定度(A 类不确定度评定)对样品(编号：021*******)进行了两次独立，测量值W ，见表1表1 饲料灰分含量0m / g 1m 、 2m / g 10m m -/ g W%81.5938 86.7377 81.71115.1439 2.28 83.2081 88.3051 83.32905.0970 2.37 平均数5.1205 2.33单次测量的实验标准差：()s Wi =46.410-⨯用相对不确定度表示：4()() 6.4102.33rel W s W u W -⨯===42.710-⨯ 2.2 样品称量准确度带来定的不确定度(B 类不确定度)样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg , 是天平允许的最大使用误差, 符合均匀分布()u m =（mg ） 样品称量，相对不确定度表示：()0.0585.1205rel m mg u g==61.110-⨯ 2.3 由于高温电阻炉550 ℃下灼烧, 引起的分量与灰分的测量结果没有直接关系, 只有间接关系, 因此, 对实验结果的不确定度不会带来多少影响, 可忽略不计。
《饲料灰分的测定作业设计方案》
《饲料灰分的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将了解饲料中灰分的含量测定方法，掌握灰分的提取和测定技朧，培养学生的实验操作能力和科学钻研素养。
二、实验原理：饲料灰分是指在高温下，饲料中有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的含量。
通过加热饲料样品，将有机物质燃烧殆尽，得到的残渣即为灰分。
灰分的含量是评判饲料成分和质量的重要指标之一。
三、实验仪器和试剂：1. 电热恒温干燥箱2. 电热炉3. 研磨机4. 滤纸5. 硝酸6. 硫酸7. 饲料样品四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，经过研磨后，放入电热恒温干燥箱中，在110℃干燥至恒重。
2. 将干燥后的饲料样品放入电热炉中，加热至灰分完全燃烧。
3. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
4. 将残渣加入硝酸和硫酸混合液中进行溶解，转移到烧杯中。
5. 将溶解后的液体过滤，滤渣洗净，将滤纸和滤渣一同放入电热炉中加热至灰分完全燃烧。
6. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。
7. 计算饲料中的灰分含量。
五、实验注意事项：1. 操作时需佩戴防护眼镜和手套。
2. 加热过程中需注意防止灰分溅出。
3. 实验后要及时清洁仪器和台面。
六、实验结果处理：根据实验得到的灰分质量和饲料样品的质量，计算出饲料中的灰分含量，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性。
七、实验报告撰写：实验报告应包括实验目标、原理、仪器和试剂、步骤、注意事项、结果处理及结论等内容，并附上实验数据表格和图表。
通过本实验，学生将掌握饲料灰分的测定方法，提高实验操作技术和数据处理能力，培养科学钻研的综合素养。
同时，通过实验结果的分析和讨论，加深对饲料质量评判的理解，为今后的科学钻研打下基础。
饲料中粗灰分的测定 (1)
特殊问题的处理
灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若 4h 以上还 未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧 化氢，在电炉上干燥后再灰化。
饲料中粗灰分的测定
第九组
Contents
1. 适用范围
2. 测定意义 3. 测定原用范围
本方法适用于各种预混料、配合饲料、浓缩 饲料和单一饲料等粗蛋白质含量的测定。
适用范围
水溶性灰分（钾、钠、钙等）
水不溶性灰分（泥沙、铁、铝等）
粗灰分
酸不溶性灰分（泥沙、二氧化硅等）
测定步骤
1、将干净坩埚（加盖子）放入高温炉，在550±20℃下灼 烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却 30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒 重。（两次质量之差小于0.0005g)
测定步骤
2、在已恒重的坩埚中称取2g试料（灰分质量应在 0.05g以上），精密称定，在电炉上小心炭化，在 炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧 至无烟为止(烟如果是黑色的话那就是含碳化合物 不完全反应生成的碳粒)。
测定原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量 百分率来表示。残渣中主要是氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的 砂石、土等，故称粗灰分。
仪器设备
样品粉碎机 40目分析筛 分析天平 高温电炉 坩埚 （30ml，瓷质） 干燥器 （氯化钙或变色 硅胶为干燥剂）
试样的选取与制备
选取试样：按照饲料样本的采集原则选取 试样 试样的制备：“四分法”缩至200克 粉碎：全部通过0.44mm筛（40目） 装瓶：装入密封容器中（防止式样成分的 变化或变质）
特殊问题的处理
如试样中盐类含量过高， 应在碳化后用水溶解出 盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入 坩埚加热灰化。 然后，将其与浸出盐类的滤液合 在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。 最 后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即 为粗灰分的量。 用电炉碳化时应小心控制温度， 以防碳化过快， 试样飞溅。 特别是含油或糖分高的饲料或液体饲 料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
饲料粗灰分的测定四
测定所需仪器设备试剂（一）
• • • • 实验室用样品粉碎机。 分析筛。40目 分析天平。感量0.0001g 称样皿。铝盒，直径40mm以上，高度 25mm以下。 • 滤纸 • 乙醚
测定所需仪器设备(二)
• 电热式恒温烘箱。可控温度为105±2℃ • 干燥器。用变色硅胶或氯化钙做干燥剂。 • 索氏提取器
烘箱
干燥器
测定步骤（一）
1. 称样（W） 称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤 纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于 滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤 纸包放入相应铝盒中。
测定步骤（二）
2. 试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1） 将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中 烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中 冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷 却，称重，直至两次称重之差小于 0.001g为恒重。
测定步骤
2. 滴定 准确移取含氯化物的滤液适量（含氯 化钠80mg左右），加硝酸10ml，硫酸铁 指示剂10ml，硝酸银溶液25ml，用硫氰 酸铵溶液滴定，出现淡红色，且30s不 褪色为终点，但勿过分剧烈摇动。
测定步骤（二）
（3）烘干样品。 将盛有样品的铝盒不盖盖，在105±2℃ 烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计 时），盖好盖并取出铝盒，在干燥器中 冷却30min，称重。 （4）样品恒重。 再同样烘干，时间大约1h，冷却，称重 （m1），直到两次质量差小于0.001g。
结果计算
m+ m0- m1 × 100 水分(%) = m • m1 为105℃烘干后试样及铝盒质量 • m0 为已恒重的铝盒质量 • m 为试样质量 •
饲料分析与品质检测
农业分析示范中心
饲料中常规成分
叙述饲料粗灰分的测定原理
叙述饲料粗灰分的测定原理饲料粗灰分是一种常用的饲料质量指标，用来表示饲料中的无机物质含量。
它是通过在高温下将饲料样品燃烧，使有机物质燃烧殆尽，从而得到残留的无机物质，再经过称量计算出饲料中粗灰分的含量。
饲料粗灰分的测定原理主要包括样品预处理、样品燃烧和灰分计算三个步骤。
首先是样品预处理。
样品预处理的目的是去除粘附在样品表面的杂质，以及挥发性物质，使得样品能够准确地代表饲料的灰分含量。
一般来说，首先需要将饲料样品的外壳去除，然后将饲料样品粉碎，以增加样品的比表面积，更容易在燃烧过程中燃烧殆尽。
然后，将样品加热至高温，通常是550左右，以去除样品中的挥发性物质。
此外，还可以使用化学方法对样品中的某些成分进行去除，以确保测定结果的准确性。
其次是样品燃烧。
样品燃烧是通过将预处理后的样品置于高温燃烧炉中进行燃烧，使有机物质燃烧殆尽，然后得到残留的无机物质，即粗灰分。
在燃烧过程中，样品中的有机物质会被氧化为水和二氧化碳，并释放出燃烧热。
同时，由于样品燃烧中产生的水和二氧化碳会通过热传导蒸发和逸出，需要通过恒温加热或用干燥管吸附和冷凝的方法收集和去除。
燃烧后，残留的无机物质被称为粗灰分。
最后是灰分计算。
灰分计算是通过称量的方式测定饲料样品中的粗灰分含量。
一般来说，需将燃烧后的灰分残渣冷却后称重，并记录重量。
该重量即为样品中的粗灰分的含量。
灰分的含量通常以百分比表示，即样品中灰分的质量与样品质量之比。
需要注意的是，样品的预处理、燃烧和灰分计算过程中，需要严格控制实验条件，确保实验的准确性和可重复性。
此外，在进行饲料粗灰分测定时，还应注意选择合适的饲料粗灰分测定方法，并进行多次测定，取平均值，以提高测定结果的准确性。
综上所述，饲料粗灰分的测定原理是通过预处理、燃烧和灰分计算三个步骤来确定饲料样品中粗灰分的含量。
这一测定方法简便、可靠，被广泛应用于饲料质量控制和营养评价中。
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一、测定原理
饲料的灰分与饲料中原来存在的无机成分在数量和组 成上并不完全相同。
样品在灰化时发生了一系列的变化：
➢ 水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失，P、S等以含氧酸的形式 挥发散失使无机成分减少。
➢ 某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐， 又使无机成分增多。
➢ 试样在灼烧后所得残渣中主要是氧化物、无机盐类等矿物质，也包 括混入饲料中的砂石、土等、故称粗灰分。
注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰 色。如：铁含量高的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残 灰呈蓝绿色。
五、问题讨论及注意事项
4. 使用坩埚的注意事项
➢ 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚 放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。
➢ 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门，否则 因热的对流作用，易造成残灰飞散
➢ 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
炭化后放入高温炉于550±20℃灼 烧3h，取出在空气中冷却约1min， 放入干燥器中冷却至30min，称 取质量，再同样灼烧1h，冷却称 重直至两次质量之差小于0.001g 为恒重。
四、结果计算
粗灰分
=
m3 m2
m1 m1
×100 %
－m1：为恒重空坩锅质量 －m2：为坩锅加试样的质量 －m3：为灰化后坩锅加灰分的质量
五、问题讨论及注意事项
2. 灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？
➢ 灰化温度过高，将引起磷、硫，甚至、钠、氯等元素的挥发损 失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒 无法氧化
➢ 灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。
因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽 可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分 的分析。
五、问题讨论及注意事项
1．为什么要炭化？
➢ 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；
➢ 防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀 而溢出坩埚；
➢ 不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
措 施：
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油， 再进行炭化。
引导题
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
一、测定原理
（一）原理 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，
总灰分）。
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内550℃灼烧，使有机物质 被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物 质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形 式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出 样品中总灰分的含量。
一、测定原理
（二）灰分的分类（按溶解性分）
反映可溶性K、Na、Ca、Mg等 的氧化物和盐类的含量
水溶性灰分
反映Fe、Al等氧化物、碱土金 属的碱式磷酸盐的含量
总灰分
酸溶性灰分
水不溶性灰分
酸不溶性灰分
反映污染的泥沙及机械物和饲 料中原来存在的微量SiO2的含 量
二、仪器与设备
三、测定步骤
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化3小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
三、测定步骤
将干净坩锅放入高温炉， 在550±20℃下灼烧30min取 出，在空气中冷却约1min， 放入干燥器中冷却30min称 重，再重复灼热，冷却、 称重，直至两次重量之差 小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩锅中称取 2g试样，准确至0.0002g，在 电炉上小心炭化，在炭化过 程中，应将试料在较低温状 态加热灼烧至无烟。