有机化学制备实验

有机化学制备实验

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【课堂例题】以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：

反应原理：

物质的性质：

各个实验仪器的作用是什么?

2.反应结束后，反应容器中产物有哪些杂质，要如何除去？要使用哪些仪器装置？可能的杂质_________________________________________________________

3.最终得到12.0mL的纯净的溴苯，请计算列式该反应的产率?

产率=_______________________________________。

【课堂小结】

1.有机物制备实验的考点分布

2.有机制备实验常见仪器

反应装置——回流（1）反应装置——回流（2）反应装置——回流（3）

3.有机物除杂的基本思路

【课堂练习】苯甲酸乙酯（C9H10O2）是重要的化学原料，其制备方法为：

*

*苯甲酸100℃时会升华

I. 实验室制取苯甲酸乙酯

硫酸，并加入沸石，分水器中放入一定量水，按左上图所示装好仪器，控制温度在65～70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”（沸点62.6℃）蒸馏出来，并进入分水器，冷却后分层，水层在下，有机层在上，利用分水器不断分离除去反应生成的水，环己烷和乙醇回流至三颈烧瓶。

②反应结束，打开旋塞放出分水器中水后，关闭旋塞。继续加热至81～90℃，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

II.产品的提纯：将烧瓶中的剩余液按下图流程进行提纯。

(1)图1装置可看作由温度计、分水器、________ml三颈烧瓶和组成。

(2)使用分水器不断分离除去水的目的____________________________。

(3)步骤②的目的是______________________________________________。

(4)X为（填化学式）

(5)用分液漏斗进行分液操作，(填“上”或“下”）层液体为苯甲酸乙酯粗产品。

(6)蒸馏操作中应使用如图3所示装置，接收210～213℃的馏分。

使用空气冷凝管，而不使用普通直型冷凝管的原因是_____________________________。

(7)若X加入不足，蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是。

(8)检验合格，测得产品体积为12.86 mL。计算本实验的产率为。

【高考实战】（2013·全国I）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：

却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 oC。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

(1)装置b的名称是______________。

(2)加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是____________(填正确答案标号)。

A.立即补加

B. 冷却后补加

C. 不需初加

D. 重新配料

(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_________________。

(4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的__________（填“上口倒出”或“下口倒出”）。

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_________________。

(6)在环已烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_________(填正确答案标号)。

A.圆底烧瓶

B. 温度计

C. 吸滤瓶

D. 环形冷凝管

E. 接收器

(7)本实验所得到的环己烯产率是_________(填正确答案标号)。

A. 41%

B. 50%

C. 61%

D. 70%