从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因
⑥水相重复萃取操作 一次 有机相 无水硫酸镁
干 燥 后
澄清透亮
事先干燥，加入沸石，并称 重
萃取振摇时务必缓慢多次，若乳化严 重，则可多加适量二氯甲烷。
主要仪器：蒸馏装置，分液漏斗，玻璃漏斗
试剂：茶00毫升烧杯， 称取10g干茶叶制作 茶包。 ④进行萃取操 作 ⑤2-3ml二氯甲 烷淋洗
棉花团
②茶包浸于溶解在 10gNa2CO3的130ml 蒸馏水中煮0.5h
③取出茶包， 冷却至室温后 转入分液漏斗， 并加入20ml二 氯甲烷
含有结晶水的咖啡因是无色针状结晶，能溶 于水，氯仿，乙醇，丙酮等，在100 ℃失去结 晶水并开始升华，120 ℃时升华相当显著，178 ℃时升华很快。无水咖啡因的熔点是234.5 ℃。
咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿
等作用，因此主要用作中枢神经兴奋药。它也 是复方药阿司匹林（APC）等药物的组分之一。
实验38 从茶叶中提取咖啡因
实验原理：
1. 学习咖啡因的提取原理和提取方法
2. 掌握索氏提取器的操作技能
3. 掌握升华的操作技能
茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因（又称咖啡碱，caffeine） 为主，约占1%～5%。咖啡因是弱碱性物质，易溶于氯仿（12.5%）， 水（2%），乙醇（2%），及热苯（15%）等。
从茶叶中提取咖啡因，实验室常用适当的溶剂（氯仿，乙醇，苯
等）在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因，并用升华 法除杂（连续提取法）；也可用碱液浸煮后用CCl4萃取，得到粗品后，
用重结晶法提纯（浸煮法）。本次实验采用浸煮法。
咖啡因
咖啡因是杂环化合物嘌呤的延伸物，其化学
名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。
16.从茶叶中提取咖啡因
装上蛇形冷凝管，从其上口加 95%乙醇到提 要严实，防止茶叶末漏出而堵塞虹吸管。
取器中，至刚好虹吸下去为止（由于各索氏
提取器的虹吸管位置高低不同，故乙醇用量
亦 不 同 ）。
（2）加热回流约 2 hr。在回流中可发现冷凝 下来的溶剂滴入提取器中，提取器液面超过 虹吸管上端时，提取液就虹吸回烧瓶。在回 流 2 hr 中，将反复发生虹吸作用。
三、主要试剂用量
茶叶末 10 g
四、实验操作、现象及注意事项
实验操作及现象
现象的解释及注意事项
（1）抽提：在 100 mL 圆底烧瓶中加入 30 mL
安装要点：滤纸套要大小适中，其高度
的 95%乙醇和 2 粒沸石，装上索氏提取器。 不可超过虹吸管；纸套上折成凹形，以保证
将装有茶叶末的纸套筒放入索氏提取器中， 回流液均匀浸润被萃取物。滤纸包茶叶末时
（5）升华：把放有样品的蒸发皿上盖上一张 已刺有许多小孔滤纸，然后放在另一个装有 沙的蒸发皿（可预先加热）中，再用一个无 颈漏斗盖在滤纸上进行升华。漏斗颈应用一 团棉花塞紧，以防升华的蒸气逸散到空气中， 造成损失。升华发生时可发现有白雾从孔洞 冒出，继续加热，等到滤纸上出现大量白色 毛状晶体，停止加热。冷却后用硬卡片把附 在滤纸和漏斗上的晶体刮在一个干净的表面 皿中，然后在其上盖一个表面皿。再进行第 二次升华。
从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1、 解咖啡因的提取和纯化。 2、 掌握索氏提取器及升华的原理及操作。
二、主要试剂及产物的物理常数
名称 分子量 咖啡因 194.19
性状
无色 针状 晶体
折光率 相对密 熔点 沸点
（n20） D
度
（℃） （℃）
／
d191.23 4
从茶叶中提取咖啡因报告
注意事项：
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放，也可将茶 叶先装入套筒内，然后再放入提取器中。茶叶末 需包严，防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项：
2、蒸汽浴蒸干残液时，一定注意搅拌，否则残液飞 溅，容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时：
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材：150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理）。把残液倒入蒸发皿中，加入 4g生石灰粉（起吸水和中和作用，以除去部分杂 质），在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔（孔刺向 上，孔径1mm左右）的滤纸，然后罩上一合适 的表面皿，将蒸发皿放在砂浴上，小火加热升 华，砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时，停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿，小心取出滤纸，将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项：
3、升华过程中应始终用小火加热，使砂浴上层温度 稳定在200℃左右，温度太高会使产物冒烟碳化， 温度太低升华慢，收率低。
注意事项：
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器，操作过程中， 一定要小心谨慎，切勿损坏。特别是虹吸管部分， 更应注意，勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中，水浴锅装好水按图按装，烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇，按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇，连接冷凝器，通水后点火，回 流提取。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶，95%乙醇，生石灰，索氏提取装置，酒精灯、蒸发皿，玻璃漏斗。
二、实验步骤1、称取6g干茶叶末，放入索氏提取器的滤纸套筒中，加入适量的95%乙醇，在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇（约占烧瓶容积的一半）。
用水浴加热，连续提取约1.5小时（虹吸7~8次），待冷凝液刚刚虹吸下去后，立即停止加热。
稍冷后，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸出。
2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中，加入2~3g生石灰粉末，搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上，不断搅拌，并压碎块状物，用蒸气浴蒸干，使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻，使水分全部除去。
3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上，滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，使咖啡因升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。
若发现有棕色烟雾时，应立即停止加热。
冷却后揭开漏斗和滤纸，用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上，称重，计算咖啡因在茶叶中的含量。
三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放，其高度不得超过虹吸管，滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管，滤纸筒上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取液，提高抽提效率。
2、瓶中乙醇不能蒸得太干，否则残液很黏，不容易倒出，且损3、如果留有少量水分，将会在升华时带来烟雾，污染器皿。
应小火陪烧，否则咖啡因会损失。
4、在升华的过程中，须严格控制加热温度，温度太高，会使产物碳化发黄。
思考：1、为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？2、为什么要放置一团脱脂棉？3、生石灰的作用是什么？4、为什么必须除净水分？5、升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告：茶叶中咖啡因的提取
摘要：
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤，成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因，并得到了较高的提取率。
本实验结果表明，从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程：
1. 制备提取剂：将无水乙醇和甲苯按1：1的体积比例混合，制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶：取4g茶叶放入250mL锥形瓶中，加入
50mL提取剂，用加热板加热搅拌50min，然后过滤提取液。
3. 分离：将提取液分为上、下两层，分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取：将上层液体重复步骤2，直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附：将过滤后的液体冷冻干燥，得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果：
经过反复提取，总共得到了0.4g的提取物，其中咖啡因的含量为0.39g，提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末，经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论：
在本实验中经过反复的提取和分离，成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因，并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义，同时也拓宽了茶叶的利用价值。
实验八从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的：1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。
二、实验原理：从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。
三、主要试剂及物理性质：咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。
测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末。
咖啡因在100℃时失去结晶水，开始升华，178℃以上升华加快。
无水咖啡因为白色针状或粉状固体四、实验试剂及仪器：试剂：茶叶10.0g、100mL95%乙醇100mL、生石灰粉3g 、沸石仪器装置：索氏提取器、电热套、蒸发皿、玻璃漏斗、250mL平底烧瓶、球形冷凝管六、实验步骤及现象：①提取：取10.0g茶叶放入自制滤纸桶，再放入索氏提取器的直筒里，在平底烧瓶内放入3颗沸石，将100ml乙醇从索氏提取器上方加入，进行第一次虹吸，搭建好回流装置，并开始加热。
加热萃取提取1h（大概虹吸8次，越多越好），当冷凝管最后一次虹吸完成后，停止加热。
②浓缩：搭建好蒸馏装置，将烧瓶内的液体进行蒸馏，待烧瓶内剩下溶液10ml 左右，停止加热。
③中和：残留液趁热倒入蒸发皿中，并用蒸发的少量乙醇洗涤烧瓶，洗涤液倒入蒸发皿。
往蒸发皿中加3-4g生石灰搅成糊状。
④去水：蒸发皿放到加热套上隔空加热成干粉状（不断搅拌，压碎成块状物）。
⑤升华：蒸发皿上盖一张多孔滤纸，滤纸上罩上一塞有棉花的玻璃漏斗，加热升华，当有白色针状结晶时，取下滤纸，并刮下上面的咖啡因。
七、数据处理与实验结果：1.回流虹吸次数：2.产品：产量：八、注意事项：①索氏提取器防止堵塞；②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出；③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出；④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来；在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中，我们利用了有机溶剂乙醇，乙醚和乙酸乙酯，通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中，我们采用的是溶剂萃取的方法，首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来，然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取，从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解，最后以乙酸乙酯进行再次萃取，从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶：首先从市场购买绿茶100克；溶剂：各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯；其他：
烧杯等实验用具
3.实验流程
（1）准备物料：将100g绿茶放入烧杯中，然后添加120ml的乙醇；
（2）萃取：加热烧杯，搅拌合成，使茶叶中的咖啡因萃取出来；
（3）抽滤：将萃取液抽滤，并用乙醚再次萃取，将咖啡因从乙醇中分离；
（4）最终萃取：最后以乙酸乙酯进行再次萃取，从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来；
（5）酸碱沉淀法检验：将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验，以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结：
（1）通过搅拌萃取和相互分离，使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来；
（2）通过再次溶剂萃取，使由于茶叶中的其他成分，咖啡因最终从乙醚中离分出来；
（3）使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量，证实已成功提纯出咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因实验
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g，装入索氏提取器的滤纸筒内①，在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石，装好索氏提取器，接通冷凝水，加热，连续抽提1～1.5小时（提取液颜色很淡时即可停止抽取），待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置，水浴加热蒸馏，回收大部分乙醇（沸点78℃）。
然后把残液（约15～20mL）倒入蒸发皿中，蒸馏瓶用很少量酒精洗涤，洗涤液合并于蒸发皿中，在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰（CaO）粉②，搅拌均匀，在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升华），使水份全部除去③，冷却后，擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末，以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗，罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（如图2-21所示），在石棉网（最好用砂浴）上继续小火加热，升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽可能使升华速度放慢，提高结晶的纯度），如发现有棕色烟雾时，停止加热。
冷却（约5min）后小心地揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体（白色、针状）用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中，残渣经拌和后，用较大火焰再继续加热升华一次（或两次）。
合并各次升华收集咖啡因结晶，称重。
产量通常在100mg左右，咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g，加8～10 滴30 %的H2O2，再加5%的稀盐酸4～5滴，置水浴上加热蒸干，残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水，颜色有何变化⑤？2. 取一支试管，加8 滴饱和咖啡因水溶液，滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管，放入沸水浴中加热，观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管，加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液，观察出现的现象。
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从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1．掌握用升华法提纯有机物的操作技术。
2．了解从天然物中分离提纯化合物的方法。
二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱，而咖啡碱是茶叶中主要的生物碱，也称咖啡因，在茶叶中含量约1％一5％，另外还含有11%～12%的丹宁酸，0.6%的色素以及纤维素、蛋白质等。
咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）和乙醇（2%）等。
在苯中的溶解度为1%（热苯为5%）丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。
能溶于水、乙醇、氯仿等，微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃升华显著，178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点是238℃。
在植物中，咖啡因常与有机酸、丹宁等结合呈盐的形式而存在。
提取茶叶中的咖啡因，可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。
由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。
三、仪器与试剂
[仪器]
索氏提取器，圆底烧瓶(150mL)，直形冷凝管，温度计(100℃)，表而皿，蒸发皿，漏斗，水浴锅，电热套。
[试剂]
茶叶末，泡装荼，95％乙醇，滤纸筒，脱脂棉，滤纸。
四、实验步骤
称取10g茶叶末装入滤纸筒中，再将滤纸筒装入索氏提取器中。
在150mL圆底烧瓶中故人一两粒澡石，装上索式提取器，例人100mL 95％乙醇。
安装好冷凝管和电热套，打开电源加热回流2h。
当提取器中的提取液颜色变得很浅，并完成了最后一次虹吸之后，停止加热，移去电热套，冷却提取液。
将以上提取液倒人150mL蒸馏瓶中，加入一粒沸石，安装常压蒸馏装置进行蒸馏，回收乙醇，得到浓缩液。
将蒸馏瓶中的浓缩液倒入蒸发皿中(蒸馏瓶壁附着的提取物可用少量回收的热乙醇洗
涤，一并倒入蒸发皿中)，加4g生石灰（CaO），以除去部分杂质(生石灰起中和和吸水的作用)，置水浴上慢慢受热蒸干，最后移至石棉网上用小火加热，搅拌直至固体变成小颗粒粉末，几乎除去全部水分。
稍冷却后，用滤纸擦去沾在蒸发皿边上的粉末，取一只与蒸发皿大小一致的玻璃漏斗．漏斗颈部塞一团疏松的棉花，将其罩在铺有滤纸的蒸发皿上(滤纸的直径应大于蒸发皿，其被玻璃漏斗罩住的部分须扎满小孔，用沙浴小心加热升华。
在120℃升华相当明显，178℃时升华加快。
注意整个升华过程始终用小火加热，否则会将提取物炭化，导致产品不纯。
当滤纸小孔周围出现白色针状结晶时，停止加热。
冷却至100℃左右，揭开漏斗，小心取下滤纸，仔细将附在滤纸上及蒸发皿边缘的白色结晶用刮刀刮下。
残渣经搅拌后，重新放好用过的滤纸及漏斗，用较大的火加热(但不宜过大)，使升华完全。
合并两次所得的咖啡因，并称重，测定其熔点。
五、思考题
1.在分离出一种未知结构的粗化合物后，通常需进行的下一个基本步骤是什么？
2.如果你使用的原料是速溶茶，而不是茶叶，如何改进分离步骤？画出用速溶茶进行分离操作的示意流程图。