物相定量分析.共17页文档
第七章X射线物相定量分析资料
物相 ZnO
质量/g
实际含量 衍射强度
/%
/CPS
5968
加标混合样中测得各 算得原样
物相含量 xj /%
中xj ’/%
41.14
50.15
KCl 3.7377 82.04
2845
21.99 81.53 26.80
LiF
810
18.40
22.43
Al2O3 0.8181 17.96
599
例2 以刚玉为标准物，求ZnO、T有A、B两相，则 I
CA xA
A (x x )
A A mA
B mB
若A、B两相为同质异相，则 mA mB m
IA
CAxA
Am
此时I A与xA成线性关系。
基体效应：多相物质中各相的吸收系数不同，从而使各相的衍 射强度Ij与其含量xj不呈线性关系，这种由于基体吸收引起强 度与含量不呈线性的现象，称为基体吸收效应。
7.2 物相定量分析方法
•关键是解决试样吸收的影响——消除基体效应。 7.2.1 内标法
在试样中加入某种纯物质s相作为标准物质以求得 原试样中各物相含量的方法。
内标物应是原试样中没有的纯物质(如-Al2O3、 NaCl、CaF2等)，待测相j与基体M(单相或多相)以及 内标相s共同组成一个多相混合物。
jm
Is
Cs xs
sm
则
Ij Is
C jsxj Cs j xs
C
' j
Cs'
xj xs
当规定所有待测样品都混入相同质量分数xs的内标， 则有
Ij Is
Csj x j
当s相、j相、衍射线指数hkl、波长及xs一定时，
《XRD物相定量分析》课件
实验样品的制备
样品的选取：选择具有代表性的样品 样品的预处理：清洗、干燥、研磨等 样品的装样：将样品装入样品盒中 样品的测试：使用XRD仪器进行测试
XRD实验参数的选择和设置
实验参数：包括X射线源、样品、探测器 等
探测器：选择合适的探测器，如CCD、 IP等
X射线源：选择合适的X射线源，如 CuKα、MoKα等
建议：加强XRD技术的研发和应用推广，提高其在科学研究和工业生产中的应用价值
THANKS
汇报人：PPT
02 X R D 物 相 定 量 分 析 概 述 04 X R D 物 相 定 量 分 析 的 数 学 模
型
06 X R D 物 相 定 量 分 析 的 未 来 发展与展望
Part One
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Part Two
XRD物相定量分析 概述
XRD物相定量分析的定义和意义
XRD物相定量分析： 通过X射线衍射技 术对样品中的物相 进行定量分析的方 法
数据处理结果：物相组成、晶粒尺寸、晶格常数等 数据处理注意事项：避免数据丢失、保证数据准确性、注
意数据保密性
Part Four
XRD物相定量分析 的数学模型
衍射强度的计算公式
布拉格公
式
：
nλ=2dsi
nθ
衍射强度 公式： I=|f(θ)|^ 2
结构因子： f(θ)=Σh( hkl)e^(2πi(hkl)s inθ)
实验条件：选择合适的实验条件，如温 度、压力、湿度等
样品：选择合适的样品，如粉末、薄膜 等
数据处理：选择合适的数据处理方法， 如峰形拟合、峰面积计算等
XRD实验数据的收集和处理
实验设备：X射线衍射仪 实验步骤：样品制备、数据采集、数据处理
物相的定量分析
物相的定量分析定量分析综合实验《（NH4）2SO4-NH4Cl混合液中，各组分浓度的测定》实验研究报告班级： 0 5 0 9 1 1姓名：苏燕慧2020 年1月1、前言：近两年咸潮出现了海潮倒灌持续时间长、江河取水口咸潮浓度高的特点，给城镇供水造成巨大压力。
因此，如何快速掌握潮水中氯离子 Cl -含量即含氯度的变化规律，是进行咸潮治理、水质调控的关键因素之一。
同时硫酸盐在自然界分布广泛，水中少量 SO 42-对动物及人体无害,但硫酸镁、硫酸钠含量较高时有致泻作用。
而NH 4Cl ，(NH 4)2SO 4是化肥的主要成分，植物在施肥后，经雨水冲刷，那些化合物就流入水体中，造成污染，因此，测量NH 4Cl ，(NH 4)2SO 4的浓度，有很重要的现实意义。
2、总体思路：配制适当的样品样品溶解有许多溶解方法，如熔融法，烧结法，但本实验用水溶解即可分别鉴定各个离子的浓根据实验一些要求，如：滴定 时滴定剂用量在15-25ml 左右3、方案3、1样品配制用分析天平准确称取0.18g NH 4Cl 和0.85g (NH 4)2 SO 4。
因为甲醛法测NH 4+时，要使滴定剂体积合适，NH 4+的浓度大约为0.0352～0.04224mol/L ，样品将配制成250ml 溶液。
同时测氯时，所用的两种测氯的方法均需控制[Cl -]在10～500mg ／L 。
结果：NH 4Cl ：0.1787g 和0.8513g (NH 4)2 SO 4。
3、2样品溶解将已称取样品用适量水溶解，转入到250ml 容量瓶中，稀释到刻度线。
3、3分别测量各离子浓度 3、3、1 NH 4+浓度的测定 方法一：甲醛法测NH 4+ ①仪器与药品试剂：NH 4+浓度的测定 Cl -浓度的测定SO 42-浓度的测定重量法 测SO 42-EDTA 滴 定SO 42- 铁铵钒 法测Cl -莫尔法 测Cl -甲醛法 测NH 4+25mL碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管； 1000mL试剂瓶； 250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平；电子分析天平。
05第五讲 物相定量分析-优质课件
K
j s
——参比强度值。
实验步骤:
（1）测定 K s值j 。制备Wj∶Ws=1∶1的两相混合 样。
K
j s
Ij
I s（Ij、Is各选一个或2个合适的衍射峰）
（2）制备待测相的复合样：掺入与
K
j s
相同的
内标物质，含量可不同。
（3）测量复合样。精确测量Ij、Is，所选峰及
条件与
K
j s
同。
（4）通过 K s求j 待测相含量。求得
例如，将纯j相某根线的强度算作100时，若某混合物中j相 的同一根线条强度只有60，则可认为j相在混合物中的重量 百分数为60％
这种做法虽较简便，但却比较粗略，实际上由于影响因素比 较复杂，往往使“含量-强度”的关系偏离线性，故为可靠 起见，可以事先作出定标曲线
例如TiO2有两种同素异构体--金红石和锐钛矿，若需从两相 混合物中测定某相的含量，可以采用以下方法，先配制一系 列金红石和锐钛矿不同比例的样品，如100：0; 0:10; 80:20……
确定其衍射指数和衍射角，算出Cj 则有：
I1=C1.f1/μ I2=C2.f2/μ I3=C3.f3/μ …………. In=Cn.fn/μ f1+f2+f3+…+fn=1
解上述方程组，即可求出每相的体积百分数
对两项系统可简化成：
I1=C1.f1/μ
I2=C2.f2/μ
f1+f2n=1
解上述方程组，得
5 K值法（基体冲洗法）
在待测样中加入一种标准物质I测/I标→W
测
K值法是在内标法的基础上发展起来的， 主要差别在于对比例常数K值的处理上不 同。
材料测试与分析技术-4.2 物相定量分析
1.) 外标法（单线条法）
用外标法获得待测相含量，是把多相混合物中待测 相的某根衍射线强度与该相纯物质的相同指数衍射线 强度相比较而进行的。适用于吸收系数相同的同素异 构体的定量分析，如-Al2O3和-Al2O3的定量分析。
待测相强度
纯j相强度
分别测出待测物相及其纯相的强度，就可以计算得该相含量
例1.在由ZnO、KCl、LiF组成的三相混合物中，加入一 定量刚玉粉作为标准物，所得实验数据和计算结果如下：
4.）直接比较法—钢中残余奥氏体含量测定
直接对比较法测定多相混 合物中的某相含量时，是 以试样中另一个相的某根 衍射线条作为标准线条作 比较的，而不必掺入外来 标准物质。因此，它可用 于粉末，又可用于块状多 晶试样，在工程上具有广 泛的应用价值。适用于由 两个化学成分相近的物相 组成的试样。如钢中残余 奥氏体含量测定。
物相定量分析应注意的问题（P58）
（1）标样的选择： ①具有良好稳定性 ②在常用辐射不产生荧光 ③衍射峰较少，不与其他物相衍射峰重叠 ④衍射强度较强
（2）样品的制备： 样品粒度应在1m左右；混样尽量均匀
（3）实验条件的选择
外标法也可用于吸收系数不相同的两相混合物的定量分析。 纯j相强度 待测相强度 若待测物由j和k两相组成,则
分别测出待测物相及其 纯相的强度，若知道两 相的质量吸收系数和密 度，就可计算得其含量。
外标法只适用于上述两 种情况，而且测量在两 个样品分别进行，要求 实验条件完全一致。否 则会产生误差。
2.) 内标法
内标法的试样是在待测试样中掺入一定含量的标准物质 的混合物，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入 试样中含量已知的标准物质的某根衍射线条强度相比较， 以获得待测相含量。显然，内标法仅限于粉末试样。
物相定量分析的原理
物相定量分析的原理
物相定量分析是一种通过对物质样品进行实验和测量，以确定其组成成分和含量的分析方法。
它基于不同物质在特定条件下的物理和化学性质的差异，利用一系列分析手段进行定量分析。
物相定量分析的原理主要包括样品制备、分析方法选择和标定等步骤。
首先，为了获取准确的分析结果，需要对样品进行制备如溶解、研磨、稀释等。
然后，根据要分析的物质的特性和分析目的，选择合适的分析方法，比如重力分析法、滴定法、电化学分析法、光谱分析法等。
在选择方法时，需考虑分析方法的准确性、灵敏度、选择性和可靠性等指标。
在进行物相定量分析时，还需要进行标定。
标定是通过建立分析物质的标准曲线或标准样品体系，根据已知浓度的标准物质测定其信号强度或响应值，并与待测物样品的信号强度或响应值进行比对，从而获得待测物质的浓度。
此外，物相定量分析还需注意实验条件的控制和结果的验证。
在实验过程中，需控制温度、pH值、离子强度等条件以消除
外部环境对实验结果的影响。
同时，对实验结果进行验证，如进行重复实验、与其他分析方法对比等，以确保获得准确可靠的分析数据。
总之，物相定量分析通过选择适当的分析方法，并进行标定和验证，能够准确测定样品中不同组分的含量，为科学研究和工业生产提供重要的分析依据。
212012关于物相的定量分析
关于物相的定量分析第一个问题：为什么不能做物相定量？样品往往不是单一物相,因此,人们总想了解其中某种相的含量。
人们的理解总是认为哪怕只是一种近似的结果,也比没有结果要好。
为了要说明定量分析的问题,我们还是了解一下,一张X射线衍射谱图中包含一些什么信息。
这些信息主要有三个方面,也是三个方面的应用：一是衍射峰的位置。
这方面的信息主要用于物相的鉴定、晶胞参数的精修、残余应力的测量。
二是衍射峰的峰高或者面积,我们称之为强度。
这方面的信息主要用于物相的含量、结晶度以及织构的计算。
三是衍射峰的形状,我们称为线形。
这方面的信息又包括两个方面,其一是衍射峰的宽度,我们可以用来计算亚晶尺寸的大小(常被称为晶粒大小)和微观应变的计算。
另一个则是线的形状,主要是指峰形是否对称,这方面用来计算位错、层错等。
不过,后者做的人少,研究也不是很完全,因此,应用不是很广泛。
从上面的了解,我们应当知道,不同的实验目的,实验的观察点不同,也就是强调的对象是不同的,如果仅仅为了鉴定物相,一个常规的实验条件就完全可以应付,如果要做晶胞的精修,则需要严格一些的实验条件。
如果要做定量分析,我们的强调点是峰的强度。
我们为什么能利用衍射谱来做物相的含量分析呢？其原理就是基于物相的含量W与该物相的衍射强度成正比。
可以简单地写成W=CI。
Ｗ是物相的质量分数,Ｉ是该物相的衍射强度。
Ｃ是一个系数,但不是一个常系数。
不过,在一定条件下它是一个常数。
遗憾的是,这个常数通常不能通过理论计算得出,而是需要通过实验来测量,每当实验条件改变(包括样品中的物相种类的改变、任一物相含量的改变、观察峰的改变、甚至于物相产地改变、所用辐射改变、晶粒尺寸改变……如此等等,不一而足)这个系数是变化的。
围绕如何想办法得到这个系数Ｃ,历代的大师和小师推导出了十几种具体的测量方法,而这些方法又是在某种环境下能使用在另一种环境下不能使用的。
每种方法的不同要求等于给实验方法本身加上了一把锁,使得人们不能真正好好地、简便地利用它。
XRD物相定量分析PPT教案
2nm, 10-5 Pa
第6页/共65页
Quanta -200 环境扫描电镜
3nm, 6 X 10 Pa
第7页/共65页
8
X射线衍射物相定量分析技术及其工 程应用 X射线衍射线形分析技术及其工程应 用 X射线衍射织构分析技术及应用 X射线衍射分析技术(Lab) 电子背散射技术（EBSD）及其应用 电子探针微区成分分析技术及应用 扫描电子显微分析-微区成分分析(Lab)
拟合峰高—第38—页/共对65页图谱进行拟合，得到 拟合峰高
● 物相鉴定与定量分析说明
（1）由于样品中相数太多，有部分峰有重叠，利用 拟合方法可以对重叠峰进行分离，减少重叠的不利 影响（上面的后两种强度）。 （2）为了减少测量误差，每个试片采用4种强度数 据进行计算，最后计算平均值。 （3）为了减少测量误差，从不同部位取3组试片， 分别测量3组数据，最后计算平均值。
● 要求 计算3个相的质量分数
第23页/共65页
● 实验步骤 ★ 测量每个物相的K值
用电子分析天平（精度1/1000克）称量M相 的纯样品1g， 再称量标准物质刚玉1g加入到M中，制成1个混合样 （充分研磨1小时，硬度时用力不能过度，否造成应力 和粉末颗粒太小）
★ 测量混合样品的衍射谱，测量M和标准物质刚玉的最强 峰强度分别为2210和895，两数相除得M相的K值为2.47
讲授内容
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电子衍射物相定性分析技术及应用 TEM中的衍射衬度理论(艾延龄) 晶界、相界分析方法及工程应用(艾延 龄) 材料疲劳与断裂研究分析及及工程应 用 近代物理研究方法在腐蚀方面的应用
第9页/共65页
X射线衍射物相定量分析技术及其工程应用
1、研究目的 2、定量相分析基本原理 3、定量相分析方法
定量分析
三、物相定量分析之RIR法一
步骤五、在拉下的菜单中再点击“Fit peak profile”
三、物相定量分析之RIR法一
步骤六、在出现的菜单中再点击“Fit all peaks”
三、物相定量分析之RIR法一
步骤七、点击“Options”
三、物相定量分析之RIR法一
步骤八、在出现的菜单中再点击“Easy Quantitative”
Rietveld法的常用程序
1）DBWS9807或DBWS9411
作者：R. A. Young 等，School of Physics, Georgia
Institute of TechnologyAtlanta, GA 30332 2) FULLPROF
作者：Juan Rodriguez-Carvajal, Laboratoire Leon
四、物相定量分析之Rietveld法
1#试样中各组成相的晶体结构数据(晶胞参数单位：Å）
四、物相定量分析之Rietveld法
Rietveld法对数据的基本要求：
1） 收集衍射数据时需用步进扫描，扫描范围通常为
5—120度/2Ө,并且最高峰的计数要达到10000
CPS以上； 2） 要有试样中每个物相的晶体结构数据。
35.0 wt.%TiO2(R)+ 49.0 wt.% TiO2(A) + 11.0 wt.%SiO2 + 5.0 wt.%Al2O3
试样（1#）收集条件：
日本理学D/max2500V型衍射仪 Cu Kα辐射，带石墨单色器 电压40kV，电流90mA 步进扫描，扫描范围15º -100º/ 2θ, 步长0.02º/2θ 每步停留时间2秒， DS=1º , SS=1º , RS=0.15cm
物相定量分析课件
03
02
化学分析
04
地质学
在地质学领域，物相定量分析常 用于研究岩石、矿石和土壤的组 成和结构，进而推断出地质历史 、成矿过程和环境演变等信息。
物相定量分析在化学分析中扮演 着重要的角色，通过对化学物质 的组成和结构进行分析，可以了 解物质的性质、来源和反应活性 等。
生物学
在生物学领域，物相定量分析可 以用于研究生物组织的组成和结 构，了解生物分子的相互作用和 功能，为疾病诊断和治疗提供支 持。
• 人工智能和机器学习的应用：人工智能和机器学习技术在物相定量分析中也逐 渐得到了应用。这些技术可以通过对大量数据进行学习和预测，提高物相定量 分析的效率和准确性。
• 挑战与展望：尽管物相定量分析已经取得了显著的进展，但仍存在一些挑战和 展望。例如，对于复杂的多相体系，如何准确测定各物相之间的相互作用和转 化机制仍是一个亟待解决的问题。此外，随着新材料和新技术的不断发展，如 何建立更加完善的物相定量分析方法和标准也是未来发展的重要方向之一。
非金属材料
用于检测非金属材料中的添加剂和 填充物成分。
环境监测
用于检测空气、水、土壤中的有害 元素含量。
05
CATALOGUE
电子探针显微分析
原理与设备
01 02
工作原理
电子探针显微分析（EPMA）是一种利用电子束轰击样品表面，激发出 样品中的元素特征X射线，通过测量X射线的能量或波长，确定样品中 元素的种类和相对含量的分析方法。
分析过程简介
• 物相定量分析过程一般包括样品准备、数据采集和分析、结果解释等步 骤。
• 样品准备是进行物相定量分析的前提，需要根据分析目的和要求选择合 适的样品，并进行必要的处理和制备，以适应不同的分析方法。